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您当前的位置： 适用于电子烟雾化液的烟草组分及其加工应用方法与流程
2021-01-07 15:01:35|
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起点商标网 本发明属于电子烟雾化液调香
技术领域：
，具体涉及适用于电子烟雾化液的烟草组分及其加工应用方法。
背景技术：
：随着吸烟与健康问题日益重视以及控烟力度不断加强，烟草制品的发展环境发生了重大而深刻的变化。电子烟、加热不燃烧卷烟等新型烟草制品因其低危害和环境影响小而得以快速发展。据统计，2017年，全球新型烟草制品市场规模约171亿美元，同比增长38.7％。现有技术中，电子烟吸食时所用电子烟雾化液主要以丙二醇和甘油(丙三醇)为溶剂。通过传统烟用烟草提取物制品作为原料，在应用于电子烟雾化液中存在：香气表现不完整，部分烟草特征香气组分缺失且难以通过其他香精香料弥补；另外还存在溶混性能低，含糖、大分子杂质较多，容易焦糊等问题。为解决以上问题，开发一种其理化性能适用于电子烟雾化液的烟草组分(即烟草呈香物质)；同时其具有完整的烟草特征香味香气成分，对于满足电子烟雾化液产品开发、提升电子烟吸味品质、改善消费者抽吸感受具有重要意义。技术实现要素：本申请是基于发明人对以下事实和问题的发现和认识作出的：首先，发明人发现，本发明的烟草呈香物质的制备方法中，若将烟草原料直接进行超临界萃取，所获得的“萃取物”主要以非极性香味物质为主，该类物质具有在电子烟雾化液中难以溶解的问题，经过浓缩离心，虽可以获得能溶解的“超临界提取物”，但从香味表现来看，以低次烟气息为主，整体品质不高，即使将其与其他提取物混合调配，实验结果显示，仍然无法起到丰富烟香，提升与传统卷烟逼真度的有益效果，相反具有拉低原有烟气香气品质的负面作用。因此，发明人发现，超临界提取物中的大部分非极性香味物质并不适合应用于电子烟雾化液从而解决烟香逼真度的实际问题。进而，发明人尝试了将烟草原料直接进行混合溶剂多次提取而非直接进行超临界萃取，经过感官评价，发现获得的烟草提取物应用于电子烟雾化液中，烟香饱满甜润，飘逸自然。因此，发明人发现，该烟草提取物中所具有的中等至极性香味成分才是适合应用于电子烟雾化液从而解决烟香逼真度的实际问题的目标物。然而，发明人发现，该烟草提取物的含糖量过高，发明人实测含量约为“30-45％”，容易产生焦糊等一系列问题。为了解决焦糊问题，发明人进一步尝试在进行完混合溶剂多次提取后，继续进行大孔吸附树脂分级洗脱，最终获得的洗脱后的烟草提取物中实测含糖量约为“2％-7％”，含糖量的确大幅度降低，有效解决了容易焦糊的应用问题。然而，经过感官评价，发明人发现，该洗脱后的烟草提取物中虽然含糖量大幅度降低，但是，大孔吸附树脂会同时吸附烟草提取物中中等至极性香味目标物质，从而导致香气风格发生变异，烟香寡淡单薄，杂气凸显，目标香味物质损失太大。最终，基于上述问题，发明人经过大量的实验探索，获得了本发明的烟草呈香物质的制备工艺，该工艺获得的烟草呈香物质，不仅烟香饱满甜润，飘逸自然，而且水溶性总糖含量(质量百分比)低至0.1～0.5％，还原糖含量低至0.05～0.3％，有效解决了现有技术中的多种应用问题。另外，发明人还发现，本发明的烟草呈香物质的制备方法中，若第三次提取进行美拉德反应时，提取原料为第一次提取液和第二次提取液的混合浓缩液，而非第二次提取后的烟草残渣，最终获得的香味物质将发生显著变化。具体地，一方面，从化学本质上来讲，提取原料为第一次提取液和第二次提取液的混合浓缩液时，参与美拉德反应的化学物质为“水溶性小分子单糖(如葡萄糖、果糖)+氨基酸”，而提取原料为第二次提取后的烟草残渣时，参与美拉德反应的化学物质为“水难溶性大分子多糖(如二糖、三糖、淀粉、果胶)+氨基酸”，两者参与美拉德反应的化学物质完全不同。理论上，参与反应的化学物质不同，即使使用相同的反应原理，最终所获得的产物也是完全不同的。另一方面，从实验结果来看，相比于提取原料为第二次提取后的烟草残渣，提取原料为第一次提取液和第二次提取液的混合浓缩液时，最终获得的香味物质的香气风格由类香草香改变为烘焙香，口腔甜感增多，鼻腔嗅香中似薯片、爆米花、烤面包气息突出，导致烟草本香减弱，烟气逼真感减弱，非烟草杂气增多。综上，本发明针对现有传统烟用烟草提取物制品在电子烟应用领域的缺陷与不足，提供了一种应用于电子烟雾化液的烟草组分(即烟草呈香物质)及其加工制备方法，实现了烟草特征香气香味成分完整、浓郁，所应用的电子烟雾化液烟香纯正逼真、口感干净舒适少甜腻感的超预期效果；且该烟草呈香物质具有溶解性能高、水溶性总糖含量低、色泽浅淡金黄的特点，从而可以满足或提升电子烟雾化液的使用品质。为此，在本发明的第一方面，本发明提供了一种烟草呈香物质的制备方法，其包括：1)将烟草原料用第一提取剂进行第一提取，将所述第一提取后的混合物进行第一固液分离，获得第一提取液和第一提取后的烟草残渣，其中，所述第一提取剂为高浓度乙醇和丙二醇的混合物，所述第一提取剂中，所述高浓度乙醇的质量分数为95％-100％(如92％、93％、94％、95％、96％、97％、98％或99％)，所述高浓度乙醇中，乙醇的质量分数为90％-99％(如95％)；2)将所述第一提取后的烟草残渣用第二提取剂进行第二提取，将所述第二提取后的混合物进行第二固液分离，获得第二提取液和第二提取后的烟草残渣，其中，所述第二提取剂为水、高浓度乙醇和丙二醇的混合物，所述第二提取剂中，所述高浓度乙醇和所述丙二醇的混合物的质量分数为50％，且所述高浓度乙醇的质量分数为30％-45％(如35％或40％)，所述高浓度乙醇中，乙醇的质量分数为90％-99％(如95％)；3)将所述第二提取后的烟草残渣用第三提取剂进行第三提取，将所述第三提取后的混合物进行第三固液分离，获得第三提取液和第三次提取后的烟草残渣，其中，所述第三提取剂为水、丙二醇和氨基酸的混合物，所述第三提取剂中，所述丙二醇和所述氨基酸的混合物的质量分数为90％，且所述丙二醇的质量分数为75％-89％(如80％或85％)；4)将所述第一提取液、所述第二提取液和所述第三提取液合并后进行浓缩，将所述浓缩后的获得的混合物进行冷冻除杂，获得提取精制物；5)将所述提取精制物在萃取釜压力为15-25mpa(如20mpa)、温度为35-45℃(如40℃)的条件下进行二氧化碳超临界萃取，获得所述烟草呈香物质。在一些实施方案中，步骤1)中，所述第一提取的温度为60-80℃(如65℃、70℃或75℃)。在一些实施方案中，步骤1)中，所述第一提取的时间为0.5-1.5小时(如1小时)。在一些实施方案中，步骤1)中，所述第一提取中，所述烟草原料与所述第一提取剂的质量比为1:5-1:7(如1:6)。在一些实施方案中，步骤1)中，所述第一固液分离为自然沉降、抽滤、离心、或滤布(如300目)过滤。在一些实施方案中，步骤1)中，所述烟草原料为产自于国内外的多种烟草品种、等级的烟叶中的一种或多种的组合，优选经初烤制、打叶去梗、复烤制、紧压、陈化一年以上所制得的烟草片烟。在一些实施方案中，步骤2)中，所述第二提取的温度为70-90℃(如75℃、80℃或85℃)。在一些实施方案中，步骤2)中，所述第二提取的时间为0.5-1.5小时(如1小时)。在一些实施方案中，步骤2)中，所述第二提取中，所述烟草原料与所述第二提取剂的质量比为1:5-1:7(如1:6)。在一些实施方案中，步骤2)中，所述第二固液分离为自然沉降、抽滤、离心、或滤布(如300目)过滤。在一些实施方案中，步骤3)中，所述第三提取的温度为100-150℃(如110℃、120℃、130℃或140℃)。在一些实施方案中，步骤3)中，所述第三提取的时间为5-8小时(如6小时或7小时)。在一些实施方案中，步骤3)中，所述第三提取中，所述烟草原料与所述第三提取剂的质量比为1:1-1:3(如1:2)。在一些实施方案中，步骤3)中，所述第三固液分离为自然沉降、抽滤、离心、或滤布(如300目)过滤。在一些实施方案中，步骤3)中，所述氨基酸选自l-脯氨酸、赖氨酸、丙氨酸、苯丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、天门冬氨酸的至少之一。在一些实施方案中，步骤4)中，所述浓缩是在温度40-50℃(如45℃)，优选负压为-0.08mpa～-0.09mpa的条件下进行的。在一些实施方案中，步骤4)中，所述浓缩后获得的混合物的相对密度为1.04～1.08。在一些实施方案中，步骤4)中，所述冷冻除杂是通过如下方式进行的：将所述浓缩后获得的混合物进行冷冻和沉淀；将所述沉淀后的混合物总体积的60-80％(如70％)进行过滤，滤液为所述提取精制物，其中，所述沉淀后的混合物总体积的60-80％是从所述沉淀后的混合物的底部起向上量取的(例如，可以通过分液漏斗实现)。在一些实施方案中，所述冷冻为自然降温至20℃以下，或人工冷冻介入降温至-5℃以下。在一些实施方案中，所述沉淀为自然静置48小时以上，或离心设备介入进行沉淀。在一些实施方案中，所述过滤为300～400目滤布过滤。在一些实施方案中，步骤5)中，所述二氧化碳超临界萃取的时间为1-3小时(如2小时)。在一些实施方案中，步骤5)中，所述二氧化碳超临界萃取采用动态萃取法。在一些实施方案中，步骤5)中，所述二氧化碳超临界萃取中，所述二氧化碳与所述提取精制物的质量比为3:1-8:1(如4:1、5:1、6:1或7:1)。在一些实施方案中，步骤5)中，所述二氧化碳超临界萃取是在夹带剂的存在下进行的，所述夹带剂为乙醇、丙二醇、或者两者的混合物。在一些实施方案中，所述夹带剂的质量为所述二氧化碳质量的3-6％(如4％或5％)。在本发明的第二方面，本发明提供了一种烟草呈香物质，其通过前述方法制备。所述烟草呈香物质可以为卷烟或电子烟进行加香。在本发明的第三方面，本发明提供了一种香精或香料，其包含前述烟草呈香物质。在本发明的第四方面，本发明提供了一种电子烟雾化液，其包含前述烟草呈香物质或前述香精或香料。在一些实施方案中，所述电子烟雾化液进一步包含电子烟雾化液辅料。在一些实施方案中，所述电子烟雾化液中，所述烟草呈香物质的质量分数为0.5～7％。在一些实施方案中，以质量分数计，所述电子烟雾化液包含：前述烟草呈香物质0.5～7％，除前述烟草呈香物质外的其他香精或香料5～15％，尼古丁0.1～2.0％，甘油30～50％，和余量丙二醇。在本发明的第五方面，本发明提供了一种电子烟或电子烟烟弹，其包含前述电子烟雾化液。有益效果：本发明的主要技术优势体现在如下几个方面：1、在获得提取物时，采用混合溶剂分多次提取，尽可能的保留了烟草提取物中香味物质的完整性丰富程度；且在提取后段通过氨基酸反应介入，提高了烟草潜香物质向香气物质尤其是烘焙、焦甜类香味物质的转化，提高提取物中香味物质的丰富性与含量。2、采用传统的静置或冷冻醇沉、过滤除杂精制工艺，技术成熟、加工简单、生产效能高，并可有效去除提取物中果胶、树脂、蜡质等不溶性物质以及固体不溶物，同时加工强度很低，有效保留了提取精制物中香味物质的完整性。3、使用二氧化碳超临界萃取工艺对提取精制物分离，从而获得烟草组分(即烟草呈香物质)，通过精确控制萃取温度与压力，可有效去除提取物中糖类、氨基酸及其衍生物、蛋白质等溶解性目标去除物。经检测，最终获得的烟草组分中水溶性总糖含量(质量百分比)0.1～0.5％，还原糖含量0.05～0.3％。另外使用乙醇、丙二醇或两者混合物作为夹带剂，提高烟草组分中香味物质分离的丰富程度。4、应用实验表明，本发明所提供的烟草组分，其烟草本香醇正，烟气透发甜润，口感干净舒适，具备很好的推广应用前景。具体实施方式下面通过具体的实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。应当理解，此部分所描述的具体实施例仅可用于解释本发明，并不用于限定本发明。本发明提供了一种提取自烟草的组分(混合物，即烟草呈香物质)及其加工方法，且提供了所述组分在电子烟雾化液中的应用方式。本发明所述应用于电子烟雾化液的烟草组分是通过梯度配比的乙醇、丙二醇或水、丙二醇、氨基酸的混合溶剂对烟草原料进行分次提取，旨在完整提取烟草中的小分子香味物质或潜香物质；后将分次提取物混合、浓缩、冷冻醇沉，针对性地去除提取物中不溶于丙二醇、丙三醇、二甘醇等多元醇溶剂体系的油脂、果胶、蜡质等大分子化合物以及固体颗粒沉淀，获得较澄清的提取组分；最后通过二氧化碳超临界萃取纯化分离，去除组分中糖类等大分子物质，富集烟草挥发性香气成分及潜香成分，最大可能地获得完整的烟草香气组成。上述的烟草组分在电子烟雾化液中使用量为0.5％～7.0％，可使电子烟的烟香纯正逼真，口感干净舒适，减少电子烟雾化液甜腻感，防止雾化液碳化沉积，提高电子烟使用寿命，具有优良的应用前景。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：本发明针对现有传统烟用烟草提取物制品在电子烟应用领域的缺陷与不足，提供一种烟草组分(即烟草呈香物质)及其加工方法，实现烟草特征香气香味成分完整、浓郁，且去除影响溶解性、色泽等不利因素如色素、蛋白质、果胶、半纤维素、多糖、糖等大分子物质，能够溶解在甘油、丙二醇等多元醇溶剂体系中，获得澄清色泽浅淡的电子烟雾化液。本发明提供一种应用于电子烟雾化液的烟草组分(即烟草呈香物质)的制备方法，包括以下步骤：(1)烟草原料分步提取：第一次提取：混合提取剂1的原料为高浓度乙醇(乙醇：水的质量比＝90:10～99:1)与丙二醇按质量比为95:5～100:0的比例混合制备。将烟草原料加入具有回流装置的提取罐，加入混合提取剂1进行加热搅拌提取，提取温度为60～80℃，烟草原料与提取剂1质量比为1:5～1:7，提取时间为0.5～1.5小时。提取后将提取物与原料分离，采用方法包括自然沉降、抽滤、离心等方法；所获得第一次提取液备用，提取后的烟叶原料进行第二次提取。第二次提取物：混合提取剂2的原料为水、高浓度乙醇(乙醇：水的质量比＝90:10～99:1)与丙二醇按质量比为50:30:20～50:45:5的比例混合配制。将第一次提取后的烟草原料加入具有回流装置的提取罐，加入混合提取剂2进行加热搅拌提取，提取温度为70～90℃，烟草原料与提取剂2质量比为1:5～1:7，提取时间为0.5～1.5小时。提取后将提取物与原料分离，采用方法包括自然沉降、抽滤、离心等方法；所获得第二次提取液备用，提取后的烟叶原料进行第三次提取。第三次提取物：融合提取剂3的原料为：水、丙二醇、氨基酸按质量比为10:89:1～10:75:15的比例混合配制。将第二次提取后的烟草原料加入具有回流装置的提取罐，加入混合提取剂3进行加热搅拌提取，提取温度为100～150℃，烟草原料与提取剂3质量比为1:1～1:3，提取时间为5～8小时。提取后将提取物与原料分离，采用方法包括自然沉降、抽滤、离心等方法；所获得第三次提取液备用，提取后的烟叶原料残渣废弃。进一步说，所使用氨基酸包括l-脯氨酸、赖氨酸、丙氨酸、苯丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、天门冬氨酸等氨基酸品种。进一步说，所使用烟草原料为产自于国内外的多种烟草品种、等级的烟叶其中一种或多种组合，经初烤制、打叶去梗、复烤制、紧压、陈化一年以上所制得的烟草片烟。(2)提取物精制：将三次提取液混合后，使用减压浓缩设备对提取物进行浓缩，控制条件为温度40～50℃，负压-0.08mpa～-0.09mpa，直至混合物相对密度达到1.04～1.08范围内停止。将浓缩后提取物搅拌自然降温至20℃以下，或人工冷冻介入降温至-5℃，静置48小时以上或离心设备介入以缩短静置时间，从储料罐底部放出提取物总体积的60～80％，经300～400目滤布过滤获得较澄清的提取精制物。料罐上层占总体积20～40％的提取排空废弃或另做他用。(3)烟草组分分离：将烟草提取物精制物装入二氧化碳超临界萃取釜中；二氧化碳使用量(质量比)为烟草提取精制物的3-8倍；夹带剂为乙醇、丙二醇或二者一定比例的混合物，夹带剂用量(质量比)为二氧化碳的3～6％；萃取釜压力为15-25mpa，温度为35-45℃；采用动态萃取法萃取1～3小时，获得烟草组分。因在二氧化碳超临界萃取前已去除烟草提取物中果胶、树脂、蜡等不溶性大分子非极性化合物以及不溶性固体颗粒而获得精制物；在二氧化碳超临界萃取过程中萃取压力远小于40mpa，从而将提取精制物中半纤维素、多糖、水溶性单糖二糖、氨基酸、氨基酸衍生物等化合物分离除去；且使用乙醇、丙二醇为夹带剂改变二氧化碳萃取流体极性。所分离获得的烟草组分在以丙二醇、丙三醇(甘油)、二甘醇等多元醇溶剂体系下溶解性能高，水溶性总糖、氨基酸及其衍生物含量低，应用于电子烟雾化液可获得外观澄清透明，色泽浅淡金黄，放置保存时间久而不变色，含糖量低而不易产生焦糊气，延长电子烟使用寿命等有益效果。(4)利用所述烟草组分制备电子烟雾化液。在电子烟雾化液中，烟草组分的添加量(质量百分比)为0.5～7％；即在一些实施例中，一个优选的电子烟雾化液配方为(按质量百分比计)，烟草组分0.5～7％，其他香精或单体香料5～15％，尼古丁0.1～2.0％，甘油30～50％，丙二醇补齐至100％。具体使用时，所述特色烟草组分可单独使用，也可与其它香料混合调配成香精后再应用。上述所获得的电子烟雾化液香气风格逼真度高、透发飘逸，烟气状态醇厚柔和、甜润舒适，具有完整的烟草香气特征、无焦糊气木质气等杂气，口腔残留舒适无甜腻感。下面将结合具体实施例对本发明进行进一步的解释说明。实验原料:产自福建、云南、贵州的中上部位烤烟烟草片烟等比例混合配方；丙二醇；甘油；乙醇；水；l-脯氨酸；丙氨酸；二氧化碳气体等。玻璃耗材：圆底烧瓶、回流冷凝柱、分液漏斗、香精瓶/桶等。实验仪器：恒温油浴锅hh-s-5江苏科析仪器有限公司；机械搅拌器rw20德国ika；冷柜bc/bd-428hd青岛海尔；旋转蒸发器r502b上海申生科技公司；二氧化碳超临界萃取设备hs420-40-96南通华安超临界萃取有限公司。实施例i-ii、对比例i对比例i第一次提取使用9.8kg95％乙醇(乙醇与水质量百分比)与0.2kg丙二醇混合，配制为混合提取剂1。称取1kg经粉碎后烟草混合片烟，加入5kg混合提取剂1，恒温油浴锅加热并搅拌提取，温度65℃，提取1小时，后用300目滤布封住瓶口，倒出并收集提取液1。第二次提取使用5kg蒸馏水、3.5kg95％乙醇(乙醇与水质量百分比)与1.5kg丙二醇混合，配制为混合提取剂2。向第一次提取后的烟草原料烧瓶内加入5kg混合提取剂2，恒温油浴锅加热并搅拌提取，温度80℃，提取1小时，后用300目滤布封住瓶口，倒出并收集提取液2。第三次提取使用1kg蒸馏水、8.5kg丙二醇、0.5kgl-脯氨酸混合，配制为混合提取剂3。向第二次提取后的烟草原料烧瓶内加入3kg提取剂3，恒温油浴锅加热并搅拌反应提取，温度为125-130℃，反应提取6小时，后用300目滤布封住瓶口，倒出并收集提取液3。将提取液1-3混合，获得约12.5kg提取液，使用旋蒸装置在50℃下，调节真空度使提取液沸腾、溶剂蒸出，并每隔半小时测量一次提取液密度，待密度至1.04-1.08范围内，后取出剩余提取液约6kg。装入分液漏斗，冷冻至冰柜-5℃条件下48小时，从漏斗底部取出总体积约70％的提取液，使用400目纱布过滤，获得约3.5kg提取液(对照样品)。实施例i按照对比例i的方法获得提取液5kg，使用超临界二氧化碳萃取设备，共使用40kg二氧化碳气体，2kg乙醇作为夹带剂，在萃取釜压力为25mpa、温度为40℃条件下，动态提取2小时，分次提取直至5kg提取液全部用于提取。收集并合在分离釜中的烟草组分，获得约4.5kg烟草组分。实施例ii第一次提取使用9.9kg95％乙醇(乙醇与水质量百分比)与0.1kg丙二醇混合，配制为混合提取剂1。称取1kg经粉碎后烟草混合片烟，加入6kg混合提取剂1，恒温油浴锅加热并搅拌提取，温度65℃，提取1小时，后用300目滤布封住瓶口，倒出并收集提取液1。第二次提取使用5kg蒸馏水、3kg95％乙醇(乙醇与水质量百分比)与2kg丙二醇混合，配制为混合提取剂2。向第一次提取后的烟草原料烧瓶内加入5kg混合提取剂2，恒温油浴锅加热并搅拌提取，温度90℃，提取1小时，后用300目滤布封住瓶口，倒出并收集提取液2。第三次提取使用1kg蒸馏水、8.7kg丙二醇、0.3kg丙氨酸混合，配制为混合提取剂3。向第二次提取后的烟草原料烧瓶内加入2kg提取剂3，恒温油浴锅加热并搅拌反应提取，温度为105-110℃，反应提取6小时，后用300目滤布封住瓶口，倒出并收集提取液3。将提取液1-3混合，获得约12.5kg提取液，使用旋蒸装置在50℃下，调节真空度使提取液沸腾、溶剂蒸出，并每隔半小时测量一次提取液密度，待密度至1.04-1.08范围内，后取出剩余提取液约5kg。装入分液漏斗，冷冻至冰柜-5℃条件下48小时，从漏斗底部取出总体积约70％的提取液，使用400目纱布过滤，获得约3.5kg提取液使用超临界二氧化碳萃取设备，共使用25kg二氧化碳气体，1kg乙醇作为夹带剂，在萃取釜压力为25mpa、温度为40℃条件下，动态提取1.5小时，分次提取直至3.5kg提取液全部用于提取。收集并合在分离釜中的烟草组分，获得约3kg烟草组分。应用评价实验按质量百分比配制电子烟雾化液：烟草组分5％、水溶性香精9.4％、尼古丁0.6％、甘油40％、丙二醇45％。将所配制的电子烟雾化液混合均匀，放置24小时后，装入电子烟具，开展评价。感官评价：电子烟具雾化器使用电阻值1.6ω发热丝型雾化芯，雾化电压3.8v。通过抽吸感官对烟草本香香韵、逼真度、杂气(焦糊气、木质气)、余味(甜腻感)、谐调性等指标量进行抽吸判定，电子烟评吸采用大循环与小循环结合的方式，评价人数为15人，打分最小分度为1分，采用无记名评分制后统计综合平均分数修约至小数点后一位，具体判定结果如表1所示。表1：感官评价结果评价指标烟草香逼真度杂气余味谐调对比例i2.81.21.61.32.2实施例i4.23.84.03.54.5实施例ii3.53.23.93.64.1注：各项指标标度为5分，评价指标均以1分为计分单元。经评吸小组反复评吸，认为：本发明实施例制备的烟草组分，在应用于电子烟雾化液中，烟草本香明显，烟气协调透发，甜润舒适，并且长时间或连续抽吸没有产生焦糊气、木质气等杂气；进一步地，就总体效果而言，实施例ii的效果相对更好。理化评价：采用行业标准yc/t159-2002《烟草及烟草制品水溶性糖的测定连续流动法》中方法，发明人对烟草组分中的还原糖含量进行了测定，样品测定结果如下表2所示。表2：理化评价结果总植物碱(％)水溶性总糖(％)还原糖(％)对比例i2.3232.1423.46实施例i0.530.470.26实施例ii0.260.120.05从对比检测结果可以看出，未采用超临界二氧化碳萃取分离烟草提取物组分的含糖量高达30％以上，而本申请实施例所提供的烟草组分实验样中水溶性总糖和还原糖的含量大大降低，含量仅为0.05％～0.5％。电子烟烟丝的加热温度大约为200℃左右，糖类物质在该温度下无法裂解及雾化，因而会残留富集在加热丝上，随着抽吸次数的增加产生焦糊味。因而，本申请实施例所提供的样品能大幅降低糖类等大分子物质的含量，有助于电子烟感官品质的提升，有较好的应用前景。对比例ii-v对比例ii-v的工艺步骤如下表3所示。表3：对比例ii-v的工艺步骤应用评价实验具体评价方法参见上述对实施例i、ii和对比例i的评价。其中，感官评价结果如下表4所示。表4：感官评价结果注：烟草香、逼真度、余味、协调分值越高，香气越浓郁逼真协调舒适。杂气分值越高，杂气越少。对比例ii的问题原因：第一次提取时溶剂乙醇比例过低，低于本发明的比例范围，导致极性香味成分提取量少；对比例iii的问题原因：第二次提取时溶剂乙醇比例过高，高于本发明的比例范围，导致第三次提取时美拉德反应不充分，反应生成香味物质不同，风格变异；对比例iv的问题原因：第三次提取时氨基酸比例过高，高于本发明的比例范围，最终提取物中杂气过重；对比例v的问题原因：提取液未冷冻除杂，经超临界萃取后，提取物中非极性香味成分过高，影响香气质量。对比例vi第一次提取和第二次提取同对比例i。之后将第一次提取出的提取液与第二次提取出的提取液混合，使用旋蒸装置在50℃下，调节真空度使提取液沸腾、溶剂蒸出，并每隔半小时测量一次提取液密度，待密度至1.04-1.08范围内，后取出剩余提取浓缩液。之后使用1kg蒸馏水、8.5kg丙二醇、0.5kgl-脯氨酸混合，配制为混合提取剂3。将提取浓缩液与混合提取剂3按质量比1:2比例混合加入烧瓶内，恒温油浴锅加热并搅拌反应提取，温度为125-130℃，加热反应6小时，后用300目滤布封住瓶口，倒出并收集提取液3。后续的冷冻沉淀方法同对比例i。后续的超临界萃取方法同实施例i。应用评价实验具体评价方法参见上述对实施例i、ii和对比例i的评价。其中，感官评价结果如下表5所示。表5：感官评价结果烟草香逼真度杂气余味谐调对比例vi1.71.11.22.83.2对比例i2.81.21.61.32.2实施例i4.23.84.03.54.5对比例vi的问题原因：相比实施例i或者对比例i中将第二次提取物剩余残渣与氨基酸进行反应，对比例vi的第三步美拉德反应将提取液与氨基酸进行反应，导致其香气风格由类香草香改变为烘焙香，口腔甜感增多，鼻腔嗅香中似薯片、爆米花、烤面包气息突出，因此导致烟草本香减弱，烟气逼真感减弱，非烟草杂气增多。以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页1 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技术领域：
，具体涉及适用于电子烟雾化液的烟草组分及其加工应用方法。
背景技术：
：随着吸烟与健康问题日益重视以及控烟力度不断加强，烟草制品的发展环境发生了重大而深刻的变化。电子烟、加热不燃烧卷烟等新型烟草制品因其低危害和环境影响小而得以快速发展。据统计，2017年，全球新型烟草制品市场规模约171亿美元，同比增长38.7％。现有技术中，电子烟吸食时所用电子烟雾化液主要以丙二醇和甘油(丙三醇)为溶剂。通过传统烟用烟草提取物制品作为原料，在应用于电子烟雾化液中存在：香气表现不完整，部分烟草特征香气组分缺失且难以通过其他香精香料弥补；另外还存在溶混性能低，含糖、大分子杂质较多，容易焦糊等问题。为解决以上问题，开发一种其理化性能适用于电子烟雾化液的烟草组分(即烟草呈香物质)；同时其具有完整的烟草特征香味香气成分，对于满足电子烟雾化液产品开发、提升电子烟吸味品质、改善消费者抽吸感受具有重要意义。技术实现要素：本申请是基于发明人对以下事实和问题的发现和认识作出的：首先，发明人发现，本发明的烟草呈香物质的制备方法中，若将烟草原料直接进行超临界萃取，所获得的“萃取物”主要以非极性香味物质为主，该类物质具有在电子烟雾化液中难以溶解的问题，经过浓缩离心，虽可以获得能溶解的“超临界提取物”，但从香味表现来看，以低次烟气息为主，整体品质不高，即使将其与其他提取物混合调配，实验结果显示，仍然无法起到丰富烟香，提升与传统卷烟逼真度的有益效果，相反具有拉低原有烟气香气品质的负面作用。因此，发明人发现，超临界提取物中的大部分非极性香味物质并不适合应用于电子烟雾化液从而解决烟香逼真度的实际问题。进而，发明人尝试了将烟草原料直接进行混合溶剂多次提取而非直接进行超临界萃取，经过感官评价，发现获得的烟草提取物应用于电子烟雾化液中，烟香饱满甜润，飘逸自然。因此，发明人发现，该烟草提取物中所具有的中等至极性香味成分才是适合应用于电子烟雾化液从而解决烟香逼真度的实际问题的目标物。然而，发明人发现，该烟草提取物的含糖量过高，发明人实测含量约为“30-45％”，容易产生焦糊等一系列问题。为了解决焦糊问题，发明人进一步尝试在进行完混合溶剂多次提取后，继续进行大孔吸附树脂分级洗脱，最终获得的洗脱后的烟草提取物中实测含糖量约为“2％-7％”，含糖量的确大幅度降低，有效解决了容易焦糊的应用问题。然而，经过感官评价，发明人发现，该洗脱后的烟草提取物中虽然含糖量大幅度降低，但是，大孔吸附树脂会同时吸附烟草提取物中中等至极性香味目标物质，从而导致香气风格发生变异，烟香寡淡单薄，杂气凸显，目标香味物质损失太大。最终，基于上述问题，发明人经过大量的实验探索，获得了本发明的烟草呈香物质的制备工艺，该工艺获得的烟草呈香物质，不仅烟香饱满甜润，飘逸自然，而且水溶性总糖含量(质量百分比)低至0.1～0.5％，还原糖含量低至0.05～0.3％，有效解决了现有技术中的多种应用问题。另外，发明人还发现，本发明的烟草呈香物质的制备方法中，若第三次提取进行美拉德反应时，提取原料为第一次提取液和第二次提取液的混合浓缩液，而非第二次提取后的烟草残渣，最终获得的香味物质将发生显著变化。具体地，一方面，从化学本质上来讲，提取原料为第一次提取液和第二次提取液的混合浓缩液时，参与美拉德反应的化学物质为“水溶性小分子单糖(如葡萄糖、果糖)+氨基酸”，而提取原料为第二次提取后的烟草残渣时，参与美拉德反应的化学物质为“水难溶性大分子多糖(如二糖、三糖、淀粉、果胶)+氨基酸”，两者参与美拉德反应的化学物质完全不同。理论上，参与反应的化学物质不同，即使使用相同的反应原理，最终所获得的产物也是完全不同的。另一方面，从实验结果来看，相比于提取原料为第二次提取后的烟草残渣，提取原料为第一次提取液和第二次提取液的混合浓缩液时，最终获得的香味物质的香气风格由类香草香改变为烘焙香，口腔甜感增多，鼻腔嗅香中似薯片、爆米花、烤面包气息突出，导致烟草本香减弱，烟气逼真感减弱，非烟草杂气增多。综上，本发明针对现有传统烟用烟草提取物制品在电子烟应用领域的缺陷与不足，提供了一种应用于电子烟雾化液的烟草组分(即烟草呈香物质)及其加工制备方法，实现了烟草特征香气香味成分完整、浓郁，所应用的电子烟雾化液烟香纯正逼真、口感干净舒适少甜腻感的超预期效果；且该烟草呈香物质具有溶解性能高、水溶性总糖含量低、色泽浅淡金黄的特点，从而可以满足或提升电子烟雾化液的使用品质。为此，在本发明的第一方面，本发明提供了一种烟草呈香物质的制备方法，其包括：1)将烟草原料用第一提取剂进行第一提取，将所述第一提取后的混合物进行第一固液分离，获得第一提取液和第一提取后的烟草残渣，其中，所述第一提取剂为高浓度乙醇和丙二醇的混合物，所述第一提取剂中，所述高浓度乙醇的质量分数为95％-100％(如92％、93％、94％、95％、96％、97％、98％或99％)，所述高浓度乙醇中，乙醇的质量分数为90％-99％(如95％)；2)将所述第一提取后的烟草残渣用第二提取剂进行第二提取，将所述第二提取后的混合物进行第二固液分离，获得第二提取液和第二提取后的烟草残渣，其中，所述第二提取剂为水、高浓度乙醇和丙二醇的混合物，所述第二提取剂中，所述高浓度乙醇和所述丙二醇的混合物的质量分数为50％，且所述高浓度乙醇的质量分数为30％-45％(如35％或40％)，所述高浓度乙醇中，乙醇的质量分数为90％-99％(如95％)；3)将所述第二提取后的烟草残渣用第三提取剂进行第三提取，将所述第三提取后的混合物进行第三固液分离，获得第三提取液和第三次提取后的烟草残渣，其中，所述第三提取剂为水、丙二醇和氨基酸的混合物，所述第三提取剂中，所述丙二醇和所述氨基酸的混合物的质量分数为90％，且所述丙二醇的质量分数为75％-89％(如80％或85％)；4)将所述第一提取液、所述第二提取液和所述第三提取液合并后进行浓缩，将所述浓缩后的获得的混合物进行冷冻除杂，获得提取精制物；5)将所述提取精制物在萃取釜压力为15-25mpa(如20mpa)、温度为35-45℃(如40℃)的条件下进行二氧化碳超临界萃取，获得所述烟草呈香物质。在一些实施方案中，步骤1)中，所述第一提取的温度为60-80℃(如65℃、70℃或75℃)。在一些实施方案中，步骤1)中，所述第一提取的时间为0.5-1.5小时(如1小时)。在一些实施方案中，步骤1)中，所述第一提取中，所述烟草原料与所述第一提取剂的质量比为1:5-1:7(如1:6)。在一些实施方案中，步骤1)中，所述第一固液分离为自然沉降、抽滤、离心、或滤布(如300目)过滤。在一些实施方案中，步骤1)中，所述烟草原料为产自于国内外的多种烟草品种、等级的烟叶中的一种或多种的组合，优选经初烤制、打叶去梗、复烤制、紧压、陈化一年以上所制得的烟草片烟。在一些实施方案中，步骤2)中，所述第二提取的温度为70-90℃(如75℃、80℃或85℃)。在一些实施方案中，步骤2)中，所述第二提取的时间为0.5-1.5小时(如1小时)。在一些实施方案中，步骤2)中，所述第二提取中，所述烟草原料与所述第二提取剂的质量比为1:5-1:7(如1:6)。在一些实施方案中，步骤2)中，所述第二固液分离为自然沉降、抽滤、离心、或滤布(如300目)过滤。在一些实施方案中，步骤3)中，所述第三提取的温度为100-150℃(如110℃、120℃、130℃或140℃)。在一些实施方案中，步骤3)中，所述第三提取的时间为5-8小时(如6小时或7小时)。在一些实施方案中，步骤3)中，所述第三提取中，所述烟草原料与所述第三提取剂的质量比为1:1-1:3(如1:2)。在一些实施方案中，步骤3)中，所述第三固液分离为自然沉降、抽滤、离心、或滤布(如300目)过滤。在一些实施方案中，步骤3)中，所述氨基酸选自l-脯氨酸、赖氨酸、丙氨酸、苯丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、天门冬氨酸的至少之一。在一些实施方案中，步骤4)中，所述浓缩是在温度40-50℃(如45℃)，优选负压为-0.08mpa～-0.09mpa的条件下进行的。在一些实施方案中，步骤4)中，所述浓缩后获得的混合物的相对密度为1.04～1.08。在一些实施方案中，步骤4)中，所述冷冻除杂是通过如下方式进行的：将所述浓缩后获得的混合物进行冷冻和沉淀；将所述沉淀后的混合物总体积的60-80％(如70％)进行过滤，滤液为所述提取精制物，其中，所述沉淀后的混合物总体积的60-80％是从所述沉淀后的混合物的底部起向上量取的(例如，可以通过分液漏斗实现)。在一些实施方案中，所述冷冻为自然降温至20℃以下，或人工冷冻介入降温至-5℃以下。在一些实施方案中，所述沉淀为自然静置48小时以上，或离心设备介入进行沉淀。在一些实施方案中，所述过滤为300～400目滤布过滤。在一些实施方案中，步骤5)中，所述二氧化碳超临界萃取的时间为1-3小时(如2小时)。在一些实施方案中，步骤5)中，所述二氧化碳超临界萃取采用动态萃取法。在一些实施方案中，步骤5)中，所述二氧化碳超临界萃取中，所述二氧化碳与所述提取精制物的质量比为3:1-8:1(如4:1、5:1、6:1或7:1)。在一些实施方案中，步骤5)中，所述二氧化碳超临界萃取是在夹带剂的存在下进行的，所述夹带剂为乙醇、丙二醇、或者两者的混合物。在一些实施方案中，所述夹带剂的质量为所述二氧化碳质量的3-6％(如4％或5％)。在本发明的第二方面，本发明提供了一种烟草呈香物质，其通过前述方法制备。所述烟草呈香物质可以为卷烟或电子烟进行加香。在本发明的第三方面，本发明提供了一种香精或香料，其包含前述烟草呈香物质。在本发明的第四方面，本发明提供了一种电子烟雾化液，其包含前述烟草呈香物质或前述香精或香料。在一些实施方案中，所述电子烟雾化液进一步包含电子烟雾化液辅料。在一些实施方案中，所述电子烟雾化液中，所述烟草呈香物质的质量分数为0.5～7％。在一些实施方案中，以质量分数计，所述电子烟雾化液包含：前述烟草呈香物质0.5～7％，除前述烟草呈香物质外的其他香精或香料5～15％，尼古丁0.1～2.0％，甘油30～50％，和余量丙二醇。在本发明的第五方面，本发明提供了一种电子烟或电子烟烟弹，其包含前述电子烟雾化液。有益效果：本发明的主要技术优势体现在如下几个方面：1、在获得提取物时，采用混合溶剂分多次提取，尽可能的保留了烟草提取物中香味物质的完整性丰富程度；且在提取后段通过氨基酸反应介入，提高了烟草潜香物质向香气物质尤其是烘焙、焦甜类香味物质的转化，提高提取物中香味物质的丰富性与含量。2、采用传统的静置或冷冻醇沉、过滤除杂精制工艺，技术成熟、加工简单、生产效能高，并可有效去除提取物中果胶、树脂、蜡质等不溶性物质以及固体不溶物，同时加工强度很低，有效保留了提取精制物中香味物质的完整性。3、使用二氧化碳超临界萃取工艺对提取精制物分离，从而获得烟草组分(即烟草呈香物质)，通过精确控制萃取温度与压力，可有效去除提取物中糖类、氨基酸及其衍生物、蛋白质等溶解性目标去除物。经检测，最终获得的烟草组分中水溶性总糖含量(质量百分比)0.1～0.5％，还原糖含量0.05～0.3％。另外使用乙醇、丙二醇或两者混合物作为夹带剂，提高烟草组分中香味物质分离的丰富程度。4、应用实验表明，本发明所提供的烟草组分，其烟草本香醇正，烟气透发甜润，口感干净舒适，具备很好的推广应用前景。具体实施方式下面通过具体的实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。应当理解，此部分所描述的具体实施例仅可用于解释本发明，并不用于限定本发明。本发明提供了一种提取自烟草的组分(混合物，即烟草呈香物质)及其加工方法，且提供了所述组分在电子烟雾化液中的应用方式。本发明所述应用于电子烟雾化液的烟草组分是通过梯度配比的乙醇、丙二醇或水、丙二醇、氨基酸的混合溶剂对烟草原料进行分次提取，旨在完整提取烟草中的小分子香味物质或潜香物质；后将分次提取物混合、浓缩、冷冻醇沉，针对性地去除提取物中不溶于丙二醇、丙三醇、二甘醇等多元醇溶剂体系的油脂、果胶、蜡质等大分子化合物以及固体颗粒沉淀，获得较澄清的提取组分；最后通过二氧化碳超临界萃取纯化分离，去除组分中糖类等大分子物质，富集烟草挥发性香气成分及潜香成分，最大可能地获得完整的烟草香气组成。上述的烟草组分在电子烟雾化液中使用量为0.5％～7.0％，可使电子烟的烟香纯正逼真，口感干净舒适，减少电子烟雾化液甜腻感，防止雾化液碳化沉积，提高电子烟使用寿命，具有优良的应用前景。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：本发明针对现有传统烟用烟草提取物制品在电子烟应用领域的缺陷与不足，提供一种烟草组分(即烟草呈香物质)及其加工方法，实现烟草特征香气香味成分完整、浓郁，且去除影响溶解性、色泽等不利因素如色素、蛋白质、果胶、半纤维素、多糖、糖等大分子物质，能够溶解在甘油、丙二醇等多元醇溶剂体系中，获得澄清色泽浅淡的电子烟雾化液。本发明提供一种应用于电子烟雾化液的烟草组分(即烟草呈香物质)的制备方法，包括以下步骤：(1)烟草原料分步提取：第一次提取：混合提取剂1的原料为高浓度乙醇(乙醇：水的质量比＝90:10～99:1)与丙二醇按质量比为95:5～100:0的比例混合制备。将烟草原料加入具有回流装置的提取罐，加入混合提取剂1进行加热搅拌提取，提取温度为60～80℃，烟草原料与提取剂1质量比为1:5～1:7，提取时间为0.5～1.5小时。提取后将提取物与原料分离，采用方法包括自然沉降、抽滤、离心等方法；所获得第一次提取液备用，提取后的烟叶原料进行第二次提取。第二次提取物：混合提取剂2的原料为水、高浓度乙醇(乙醇：水的质量比＝90:10～99:1)与丙二醇按质量比为50:30:20～50:45:5的比例混合配制。将第一次提取后的烟草原料加入具有回流装置的提取罐，加入混合提取剂2进行加热搅拌提取，提取温度为70～90℃，烟草原料与提取剂2质量比为1:5～1:7，提取时间为0.5～1.5小时。提取后将提取物与原料分离，采用方法包括自然沉降、抽滤、离心等方法；所获得第二次提取液备用，提取后的烟叶原料进行第三次提取。第三次提取物：融合提取剂3的原料为：水、丙二醇、氨基酸按质量比为10:89:1～10:75:15的比例混合配制。将第二次提取后的烟草原料加入具有回流装置的提取罐，加入混合提取剂3进行加热搅拌提取，提取温度为100～150℃，烟草原料与提取剂3质量比为1:1～1:3，提取时间为5～8小时。提取后将提取物与原料分离，采用方法包括自然沉降、抽滤、离心等方法；所获得第三次提取液备用，提取后的烟叶原料残渣废弃。进一步说，所使用氨基酸包括l-脯氨酸、赖氨酸、丙氨酸、苯丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、天门冬氨酸等氨基酸品种。进一步说，所使用烟草原料为产自于国内外的多种烟草品种、等级的烟叶其中一种或多种组合，经初烤制、打叶去梗、复烤制、紧压、陈化一年以上所制得的烟草片烟。(2)提取物精制：将三次提取液混合后，使用减压浓缩设备对提取物进行浓缩，控制条件为温度40～50℃，负压-0.08mpa～-0.09mpa，直至混合物相对密度达到1.04～1.08范围内停止。将浓缩后提取物搅拌自然降温至20℃以下，或人工冷冻介入降温至-5℃，静置48小时以上或离心设备介入以缩短静置时间，从储料罐底部放出提取物总体积的60～80％，经300～400目滤布过滤获得较澄清的提取精制物。料罐上层占总体积20～40％的提取排空废弃或另做他用。(3)烟草组分分离：将烟草提取物精制物装入二氧化碳超临界萃取釜中；二氧化碳使用量(质量比)为烟草提取精制物的3-8倍；夹带剂为乙醇、丙二醇或二者一定比例的混合物，夹带剂用量(质量比)为二氧化碳的3～6％；萃取釜压力为15-25mpa，温度为35-45℃；采用动态萃取法萃取1～3小时，获得烟草组分。因在二氧化碳超临界萃取前已去除烟草提取物中果胶、树脂、蜡等不溶性大分子非极性化合物以及不溶性固体颗粒而获得精制物；在二氧化碳超临界萃取过程中萃取压力远小于40mpa，从而将提取精制物中半纤维素、多糖、水溶性单糖二糖、氨基酸、氨基酸衍生物等化合物分离除去；且使用乙醇、丙二醇为夹带剂改变二氧化碳萃取流体极性。所分离获得的烟草组分在以丙二醇、丙三醇(甘油)、二甘醇等多元醇溶剂体系下溶解性能高，水溶性总糖、氨基酸及其衍生物含量低，应用于电子烟雾化液可获得外观澄清透明，色泽浅淡金黄，放置保存时间久而不变色，含糖量低而不易产生焦糊气，延长电子烟使用寿命等有益效果。(4)利用所述烟草组分制备电子烟雾化液。在电子烟雾化液中，烟草组分的添加量(质量百分比)为0.5～7％；即在一些实施例中，一个优选的电子烟雾化液配方为(按质量百分比计)，烟草组分0.5～7％，其他香精或单体香料5～15％，尼古丁0.1～2.0％，甘油30～50％，丙二醇补齐至100％。具体使用时，所述特色烟草组分可单独使用，也可与其它香料混合调配成香精后再应用。上述所获得的电子烟雾化液香气风格逼真度高、透发飘逸，烟气状态醇厚柔和、甜润舒适，具有完整的烟草香气特征、无焦糊气木质气等杂气，口腔残留舒适无甜腻感。下面将结合具体实施例对本发明进行进一步的解释说明。实验原料:产自福建、云南、贵州的中上部位烤烟烟草片烟等比例混合配方；丙二醇；甘油；乙醇；水；l-脯氨酸；丙氨酸；二氧化碳气体等。玻璃耗材：圆底烧瓶、回流冷凝柱、分液漏斗、香精瓶/桶等。实验仪器：恒温油浴锅hh-s-5江苏科析仪器有限公司；机械搅拌器rw20德国ika；冷柜bc/bd-428hd青岛海尔；旋转蒸发器r502b上海申生科技公司；二氧化碳超临界萃取设备hs420-40-96南通华安超临界萃取有限公司。实施例i-ii、对比例i对比例i第一次提取使用9.8kg95％乙醇(乙醇与水质量百分比)与0.2kg丙二醇混合，配制为混合提取剂1。称取1kg经粉碎后烟草混合片烟，加入5kg混合提取剂1，恒温油浴锅加热并搅拌提取，温度65℃，提取1小时，后用300目滤布封住瓶口，倒出并收集提取液1。第二次提取使用5kg蒸馏水、3.5kg95％乙醇(乙醇与水质量百分比)与1.5kg丙二醇混合，配制为混合提取剂2。向第一次提取后的烟草原料烧瓶内加入5kg混合提取剂2，恒温油浴锅加热并搅拌提取，温度80℃，提取1小时，后用300目滤布封住瓶口，倒出并收集提取液2。第三次提取使用1kg蒸馏水、8.5kg丙二醇、0.5kgl-脯氨酸混合，配制为混合提取剂3。向第二次提取后的烟草原料烧瓶内加入3kg提取剂3，恒温油浴锅加热并搅拌反应提取，温度为125-130℃，反应提取6小时，后用300目滤布封住瓶口，倒出并收集提取液3。将提取液1-3混合，获得约12.5kg提取液，使用旋蒸装置在50℃下，调节真空度使提取液沸腾、溶剂蒸出，并每隔半小时测量一次提取液密度，待密度至1.04-1.08范围内，后取出剩余提取液约6kg。装入分液漏斗，冷冻至冰柜-5℃条件下48小时，从漏斗底部取出总体积约70％的提取液，使用400目纱布过滤，获得约3.5kg提取液(对照样品)。实施例i按照对比例i的方法获得提取液5kg，使用超临界二氧化碳萃取设备，共使用40kg二氧化碳气体，2kg乙醇作为夹带剂，在萃取釜压力为25mpa、温度为40℃条件下，动态提取2小时，分次提取直至5kg提取液全部用于提取。收集并合在分离釜中的烟草组分，获得约4.5kg烟草组分。实施例ii第一次提取使用9.9kg95％乙醇(乙醇与水质量百分比)与0.1kg丙二醇混合，配制为混合提取剂1。称取1kg经粉碎后烟草混合片烟，加入6kg混合提取剂1，恒温油浴锅加热并搅拌提取，温度65℃，提取1小时，后用300目滤布封住瓶口，倒出并收集提取液1。第二次提取使用5kg蒸馏水、3kg95％乙醇(乙醇与水质量百分比)与2kg丙二醇混合，配制为混合提取剂2。向第一次提取后的烟草原料烧瓶内加入5kg混合提取剂2，恒温油浴锅加热并搅拌提取，温度90℃，提取1小时，后用300目滤布封住瓶口，倒出并收集提取液2。第三次提取使用1kg蒸馏水、8.7kg丙二醇、0.3kg丙氨酸混合，配制为混合提取剂3。向第二次提取后的烟草原料烧瓶内加入2kg提取剂3，恒温油浴锅加热并搅拌反应提取，温度为105-110℃，反应提取6小时，后用300目滤布封住瓶口，倒出并收集提取液3。将提取液1-3混合，获得约12.5kg提取液，使用旋蒸装置在50℃下，调节真空度使提取液沸腾、溶剂蒸出，并每隔半小时测量一次提取液密度，待密度至1.04-1.08范围内，后取出剩余提取液约5kg。装入分液漏斗，冷冻至冰柜-5℃条件下48小时，从漏斗底部取出总体积约70％的提取液，使用400目纱布过滤，获得约3.5kg提取液使用超临界二氧化碳萃取设备，共使用25kg二氧化碳气体，1kg乙醇作为夹带剂，在萃取釜压力为25mpa、温度为40℃条件下，动态提取1.5小时，分次提取直至3.5kg提取液全部用于提取。收集并合在分离釜中的烟草组分，获得约3kg烟草组分。应用评价实验按质量百分比配制电子烟雾化液：烟草组分5％、水溶性香精9.4％、尼古丁0.6％、甘油40％、丙二醇45％。将所配制的电子烟雾化液混合均匀，放置24小时后，装入电子烟具，开展评价。感官评价：电子烟具雾化器使用电阻值1.6ω发热丝型雾化芯，雾化电压3.8v。通过抽吸感官对烟草本香香韵、逼真度、杂气(焦糊气、木质气)、余味(甜腻感)、谐调性等指标量进行抽吸判定，电子烟评吸采用大循环与小循环结合的方式，评价人数为15人，打分最小分度为1分，采用无记名评分制后统计综合平均分数修约至小数点后一位，具体判定结果如表1所示。表1：感官评价结果评价指标烟草香逼真度杂气余味谐调对比例i2.81.21.61.32.2实施例i4.23.84.03.54.5实施例ii3.53.23.93.64.1注：各项指标标度为5分，评价指标均以1分为计分单元。经评吸小组反复评吸，认为：本发明实施例制备的烟草组分，在应用于电子烟雾化液中，烟草本香明显，烟气协调透发，甜润舒适，并且长时间或连续抽吸没有产生焦糊气、木质气等杂气；进一步地，就总体效果而言，实施例ii的效果相对更好。理化评价：采用行业标准yc/t159-2002《烟草及烟草制品水溶性糖的测定连续流动法》中方法，发明人对烟草组分中的还原糖含量进行了测定，样品测定结果如下表2所示。表2：理化评价结果总植物碱(％)水溶性总糖(％)还原糖(％)对比例i2.3232.1423.46实施例i0.530.470.26实施例ii0.260.120.05从对比检测结果可以看出，未采用超临界二氧化碳萃取分离烟草提取物组分的含糖量高达30％以上，而本申请实施例所提供的烟草组分实验样中水溶性总糖和还原糖的含量大大降低，含量仅为0.05％～0.5％。电子烟烟丝的加热温度大约为200℃左右，糖类物质在该温度下无法裂解及雾化，因而会残留富集在加热丝上，随着抽吸次数的增加产生焦糊味。因而，本申请实施例所提供的样品能大幅降低糖类等大分子物质的含量，有助于电子烟感官品质的提升，有较好的应用前景。对比例ii-v对比例ii-v的工艺步骤如下表3所示。表3：对比例ii-v的工艺步骤应用评价实验具体评价方法参见上述对实施例i、ii和对比例i的评价。其中，感官评价结果如下表4所示。表4：感官评价结果注：烟草香、逼真度、余味、协调分值越高，香气越浓郁逼真协调舒适。杂气分值越高，杂气越少。对比例ii的问题原因：第一次提取时溶剂乙醇比例过低，低于本发明的比例范围，导致极性香味成分提取量少；对比例iii的问题原因：第二次提取时溶剂乙醇比例过高，高于本发明的比例范围，导致第三次提取时美拉德反应不充分，反应生成香味物质不同，风格变异；对比例iv的问题原因：第三次提取时氨基酸比例过高，高于本发明的比例范围，最终提取物中杂气过重；对比例v的问题原因：提取液未冷冻除杂，经超临界萃取后，提取物中非极性香味成分过高，影响香气质量。对比例vi第一次提取和第二次提取同对比例i。之后将第一次提取出的提取液与第二次提取出的提取液混合，使用旋蒸装置在50℃下，调节真空度使提取液沸腾、溶剂蒸出，并每隔半小时测量一次提取液密度，待密度至1.04-1.08范围内，后取出剩余提取浓缩液。之后使用1kg蒸馏水、8.5kg丙二醇、0.5kgl-脯氨酸混合，配制为混合提取剂3。将提取浓缩液与混合提取剂3按质量比1:2比例混合加入烧瓶内，恒温油浴锅加热并搅拌反应提取，温度为125-130℃，加热反应6小时，后用300目滤布封住瓶口，倒出并收集提取液3。后续的冷冻沉淀方法同对比例i。后续的超临界萃取方法同实施例i。应用评价实验具体评价方法参见上述对实施例i、ii和对比例i的评价。其中，感官评价结果如下表5所示。表5：感官评价结果烟草香逼真度杂气余味谐调对比例vi1.71.11.22.83.2对比例i2.81.21.61.32.2实施例i4.23.84.03.54.5对比例vi的问题原因：相比实施例i或者对比例i中将第二次提取物剩余残渣与氨基酸进行反应，对比例vi的第三步美拉德反应将提取液与氨基酸进行反应，导致其香气风格由类香草香改变为烘焙香，口腔甜感增多，鼻腔嗅香中似薯片、爆米花、烤面包气息突出，因此导致烟草本香减弱，烟气逼真感减弱，非烟草杂气增多。以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页1 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