柠檬酸混酯生产方法与流程

本发明涉及增塑剂技术领域，具体为柠檬酸混酯生产方法。

背景技术：

柠檬酸酯是一种环保类增塑剂，随着邻苯类增塑剂列入优控目录，使用受限，柠檬酸酯作为一种代替性的增塑剂，市场将会不断扩大，具有极大的市场空间，但是目前市场上常见的柠檬酸丁酯存在容易析出渗油的问题，柠檬酸辛酯由于合成温度较高导致产品色号很高的问题，影响了柠檬酸酯的市场应用。

本生产方法采用一种全新的生产技术，以浓硫酸作催化剂，采用低温合成技术，进行柠檬酸混酯的生产。

技术实现要素：

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了柠檬酸混酯生产方法。

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：柠檬酸混酯生产方法，包括以下步骤：

1)酯化工序；

2)中和水洗工序；

3)汽提工序；

4)过滤工序。

优选的，所述酯化工序中向反应釜中加入柠檬酸、丁醇、辛醇和催化剂，采用浓硫酸作为催化剂，采用醇过量的方式进行酯化，酯化温度控制145℃以内。

优选的，所述中和水洗工序中使用碱液中和脱除粗酯中的硫酸以及未完全酯化的柠檬酸单双酯。

优选的，所述中和水洗工序中被中和后的粗脂含有水，通过真空汽提法脱除物料中的醇水和低沸物，控制产品的纯度。

优选的，所述过滤工序中给产品脱色，也脱出产品中的絮状物及微量固体杂质，为了使产品色值达到规定的标准，脱醇后的粗酯还要在此用活性炭脱色。

本发明要解决的另一技术问题是提供柠檬酸混酯生产方法，包括以下步骤：

1)酯化工序；

2)中和水洗工序；

3)汽提工序；

4)过滤工序。

(三)有益效果

与现有技术相比，本发明提供了柠檬酸混酯生产方法，具备以下有益效果：

该柠檬酸混酯生产方法，采用浓硫酸作催化剂，催化剂活性高，反应温度低，反应速度快，催化剂成本低，酯化合成控制温度145℃以内，确保了生产的柠檬酸混酯产品，产品色号45号以内，保证了市场使用需求，也可根据市场需求，通过调整加入的丁醇，辛醇比例可以获得不同比例的柠檬酸三丁酯，柠檬酸二丁一辛酯，柠檬酸一丁二辛酯，柠檬酸三辛酯，确保所生产的柠檬酸混酯在使用不过程中不发生析出，渗油现象，同时满足不同客户生产的使用要求，而且采用间歇酯化工艺，具有操作弹性大，应变能力强，能够适应市场需要，本工艺操作简单，劳动强度小，环境友好。

附图说明

图1为本发明柠檬酸混酯生产方法流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：

柠檬酸混酯生产方法，包括以下步骤：

1)酯化工序

酯化工序作用是完成装置的主要反应，是控制原料转化率的关键工序。向反应釜中加入柠檬酸、丁醇、辛醇和催化剂，采用浓硫酸作为催化剂，按照柠檬酸：醇(丁醇+辛醇)为1：4.5的摩尔比，醇过量的方式进行酯化，酯化温度控制145℃以内。

2)中和水洗工序

使用碱液中和脱除粗酯中的硫酸以及未完全酯化的柠檬酸单双酯。

3)汽提工序

中和后的粗酯含有水,少量低沸物和一定量的醇，本工序采用氮气保护真空汽提法脱除物料中的醇水和低沸物，保证产品的纯度。

4)过滤工序

吸附过滤工序作用：产品脱色，脱出产品中的絮状物及微量固体杂质，为了使产品色值达到规定的标准，脱醇后的粗酯还要在此用活性炭脱色。确保产品质量合格。

本发明的有益效果是：该柠檬酸混酯生产方法，采用浓硫酸作催化剂，催化剂活性高，反应温度低，反应速度快，催化剂成本低，酯化合成控制温度145℃以内，确保了生产的柠檬酸混酯产品，产品色号45号以内，保证了市场使用需求，也可根据市场需求，通过调整加入的丁醇，辛醇比例可以获得不同比例的柠檬酸三丁酯，柠檬酸二丁一辛酯，柠檬酸一丁二辛酯，柠檬酸三辛酯，确保所生产的柠檬酸混酯在使用不过程中不发生析出，渗油现象，同时满足不同客户生产的使用要求，而且采用间歇酯化工艺，具有操作弹性大，应变能力强，能够适应市场需要，本工艺操作简单，劳动强度小，环境友好。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

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