一种磺胺多辛粗品纯化制备工艺的制作方法

本发明涉及磺胺多辛粗品纯化制备技术领域，具体为一种磺胺多辛粗品纯化制备工艺。

背景技术：

磺胺多辛又名周效磺胺，化学名为4-(对氨基苯磺酰胺基)-5，6-二甲氧基嘧啶，cas号为2447-57-6，磺胺多辛临床上可用于治疗一般的炎症，如上呼吸道感染扁桃体炎、菌痢肠炎、皮肤感染等，还可与其他药配伍，治疗肺结核、淋巴结核；其对麻风(疯)病也有一定疗效，亦能治疗疟疾，此外还可作风湿病的预防用药。用于上述用途时，磺胺多辛具有疗效长，毒性低的特点。经历了几代人的研究开发，国内在八十年代开始研制，传统工艺已经实施了近三十年，目前的磺胺多辛粗品纯化制备工艺过于简单，对于纯化后的磺胺多辛的ph值和加入催化剂等物的剂量不够精确，这样可能会导致磺胺多辛后续的纯化的效果，进而影响磺胺多辛成品的质量。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种磺胺多辛粗品纯化制备工艺，操作方便，加工纯度高，成品质量好，可以有效解决背景技术中的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种磺胺多辛粗品纯化制备工艺，包括如下步骤：

1）加热溶解：首先将磺胺多辛粗品放到溶解锅内，往溶解锅内加入溶剂，并且使温度保持在80-90°c；

2）混合催化：将催化剂放到溶解锅内，并且启动溶解锅将催化剂与磺胺多辛粗品搅拌混合1h-1.5h后得到待脱色液；

3）脱色处理：将待脱色液放到合适的反应容器中，将脱色剂放到反应容器中反应0.5h-1h，反应时的温度保持在40°-50°c下进行搅拌；

4）压滤反应：将脱色后的溶液加入到压滤机内部进行压滤，压滤后放入到结晶锅内进行存放；

5）ph值调整：将1.5-2g的酸溶液滴加到结晶锅内，使结晶锅内的溶液的ph值保持在6-7；

6）离心洗涤：将溶液放入离心机内离心脱水后得到滤饼，将清水加入离心机后对滤饼进行洗涤，直到出液口水清澈为止；

7）干燥处理：滤饼洗涤后启动离心机将滤饼内的水分进行离心干燥，从而得到纯化后的磺胺多辛成品：

8）鉴别反应：取0.1g磺胺多辛成品放到试管内，往试管内加入水和反应剂各3ml，摇晃试管使磺胺多辛成品与反应剂等混合溶解；

9）反应沉淀：将硫酸铜试液加入到试管内部，硫酸铜试液与磺胺多辛成品反应生成黄绿色沉淀，放置0.1-0.2h后变成淡蓝色；

10）图谱对照：将本品检测的红外光吸收图谱与官方图谱一致则可以判断磺胺多辛成品纯化的效果。

作为本发明的一种优选技术方案，所述溶剂采用碱性水溶液，ph值为9-12。

作为本发明的一种优选技术方案，所述催化剂采用钙，加入钙与磺胺多辛粗品的比例为1：3-1：5。

作为本发明的一种优选技术方案，所述脱色剂采用次氯酸钠，并且加入清水稀释20-30倍。

作为本发明的一种优选技术方案，所述离心机的离心处理时间为0.2-0.5h。

作为本发明的一种优选技术方案，所述反应剂采用0.1-0.2mol/l的氢氧化钠溶液。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本制备工艺步骤虽然比较多,制备过程中所用原料均较易获得,各步工艺亦较成熟,设备成本的要求不高,同时易于进行生产；

2、通过将催化剂与磺胺多辛粗品进行溶解，同时将两者在合适的温度下进行混合搅拌，这样可以提高磺胺多辛粗品溶解的效果，从而便于后续工艺的加工；

3、通过滴加酸溶液可以将溶液的ph值调整到合适，并且将溶液离心后的滤饼进行洗涤和离心干燥，这样可以使滤饼中的杂质进行去除，进而可以得到纯化后的磺胺多辛成品；

4、该制备工艺制备过程稳定可靠，设备简单，同时造价较低，操作方便，从而提高制备工艺的实用性，并且适合广泛推广使用。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护。

实施例一：一种磺胺多辛粗品纯化制备工艺，包括如下步骤：

1）加热溶解：首先将磺胺多辛粗品放到溶解锅内，往溶解锅内加入溶剂，并且使温度保持在80°c，所述溶剂采用碱性水溶液，ph值为9-12；

2）混合催化：将催化剂放到溶解锅内，并且启动溶解锅将催化剂与磺胺多辛粗品搅拌混合1h后得到待脱色液，所述催化剂采用钙，加入钙与磺胺多辛粗品的比例为1：3；

3）脱色处理：将待脱色液放到合适的反应容器中，将脱色剂放到反应容器中反应0.5h，反应时的温度保持在40°c下进行搅拌，所述脱色剂采用次氯酸钠，并且加入清水稀释20倍；

4）压滤反应：将脱色后的溶液加入到压滤机内部进行压滤，压滤后放入到结晶锅内进行存放；

5）ph值调整：将1.5的酸溶液滴加到结晶锅内，使结晶锅内的溶液的ph值保持在6；

6）离心洗涤：将溶液放入离心机内离心脱水后得到滤饼，将清水加入离心机后对滤饼进行洗涤，直到出液口水清澈为止，离心机的离心处理时间为0.2h；

7）干燥处理：滤饼洗涤后启动离心机将滤饼内的水分进行离心干燥，从而得到纯化后的磺胺多辛成品：

8）鉴别反应：取0.1g磺胺多辛成品放到试管内，往试管内加入水和反应剂各3ml，摇晃试管使磺胺多辛成品与反应剂等混合溶解，所述反应剂采用0.1mol/l的氢氧化钠溶液；

9）反应沉淀：将硫酸铜试液加入到试管内部，硫酸铜试液与磺胺多辛成品反应生成黄绿色沉淀，放置0.1h后变成淡蓝色；

10）图谱对照：将本品检测的红外光吸收图谱与官方图谱一致则可以判断磺胺多辛成品纯化的效果。

实施例二：一种磺胺多辛粗品纯化制备工艺，包括如下步骤：

1）加热溶解：首先将磺胺多辛粗品放到溶解锅内，往溶解锅内加入溶剂，并且使温度保持在83°c，所述溶剂采用碱性水溶液，ph值为10；

2）混合催化：将催化剂放到溶解锅内，并且启动溶解锅将催化剂与磺胺多辛粗品搅拌混合1.2h后得到待脱色液，所述催化剂采用钙，加入钙与磺胺多辛粗品的比例为1：3.5；

3）脱色处理：将待脱色液放到合适的反应容器中，将脱色剂放到反应容器中反应0.7h，反应时的温度保持在45°c下进行搅拌，所述脱色剂采用次氯酸钠，并且加入清水稀释22倍；

4）压滤反应：将脱色后的溶液加入到压滤机内部进行压滤，压滤后放入到结晶锅内进行存放；

5）ph值调整：将1.6g的酸溶液滴加到结晶锅内，使结晶锅内的溶液的ph值保持在6.3；

6）离心洗涤：将溶液放入离心机内离心脱水后得到滤饼，将清水加入离心机后对滤饼进行洗涤，直到出液口水清澈为止，离心机的离心处理时间为0.3h；

7）干燥处理：滤饼洗涤后启动离心机将滤饼内的水分进行离心干燥，从而得到纯化后的磺胺多辛成品：

8）鉴别反应：取0.1g磺胺多辛成品放到试管内，往试管内加入水和反应剂各3ml，摇晃试管使磺胺多辛成品与反应剂等混合溶解，所述反应剂采用0.12mol/l的氢氧化钠溶液；

9）反应沉淀：将硫酸铜试液加入到试管内部，硫酸铜试液与磺胺多辛成品反应生成黄绿色沉淀，放置0.14h后变成淡蓝色；

10）图谱对照：将本品检测的红外光吸收图谱与官方图谱一致则可以判断磺胺多辛成品纯化的效果。

实施例三：一种磺胺多辛粗品纯化制备工艺，包括如下步骤：

1）加热溶解：首先将磺胺多辛粗品放到溶解锅内，往溶解锅内加入溶剂，并且使温度保持在88°c，所述溶剂采用碱性水溶液，ph值为11；

2）混合催化：将催化剂放到溶解锅内，并且启动溶解锅将催化剂与磺胺多辛粗品搅拌混合1.4h后得到待脱色液，所述催化剂采用钙，加入钙与磺胺多辛粗品的比例为1：4；

3）脱色处理：将待脱色液放到合适的反应容器中，将脱色剂放到反应容器中反应0.9h，反应时的温度保持在48°c下进行搅拌，所述脱色剂采用次氯酸钠，并且加入清水稀释26倍；

4）压滤反应：将脱色后的溶液加入到压滤机内部进行压滤，压滤后放入到结晶锅内进行存放；

5）ph值调整：将1.8g的酸溶液滴加到结晶锅内，使结晶锅内的溶液的ph值保持在6.6；

6）离心洗涤：将溶液放入离心机内离心脱水后得到滤饼，将清水加入离心机后对滤饼进行洗涤，直到出液口水清澈为止，离心机的离心处理时间为0.4h；

7）干燥处理：滤饼洗涤后启动离心机将滤饼内的水分进行离心干燥，从而得到纯化后的磺胺多辛成品：

8）鉴别反应：取0.1g磺胺多辛成品放到试管内，往试管内加入水和反应剂各3ml，摇晃试管使磺胺多辛成品与反应剂等混合溶解，所述反应剂采用0.16mol/l的氢氧化钠溶液；

9）反应沉淀：将硫酸铜试液加入到试管内部，硫酸铜试液与磺胺多辛成品反应生成黄绿色沉淀，放置0.16h后变成淡蓝色；

10）图谱对照：将本品检测的红外光吸收图谱与官方图谱一致则可以判断磺胺多辛成品纯化的效果。

实施例四：一种磺胺多辛粗品纯化制备工艺，包括如下步骤：

1）加热溶解：首先将磺胺多辛粗品放到溶解锅内，往溶解锅内加入溶剂，并且使温度保持在90°c，所述溶剂采用碱性水溶液，ph值为12；

2）混合催化：将催化剂放到溶解锅内，并且启动溶解锅将催化剂与磺胺多辛粗品搅拌混合1.5h后得到待脱色液，所述催化剂采用钙，加入钙与磺胺多辛粗品的比例为1：5；

3）脱色处理：将待脱色液放到合适的反应容器中，将脱色剂放到反应容器中反应1h，反应时的温度保持在50°c下进行搅拌，所述脱色剂采用次氯酸钠，并且加入清水稀释30倍；

4）压滤反应：将脱色后的溶液加入到压滤机内部进行压滤，压滤后放入到结晶锅内进行存放；

5）ph值调整：将2g的酸溶液滴加到结晶锅内，使结晶锅内的溶液的ph值保持在7；

6）离心洗涤：将溶液放入离心机内离心脱水后得到滤饼，将清水加入离心机后对滤饼进行洗涤，直到出液口水清澈为止，离心机的离心处理时间为0.5h；

7）干燥处理：滤饼洗涤后启动离心机将滤饼内的水分进行离心干燥，从而得到纯化后的磺胺多辛成品：

8）鉴别反应：取0.1g磺胺多辛成品放到试管内，往试管内加入水和反应剂各3ml，摇晃试管使磺胺多辛成品与反应剂等混合溶解，所述反应剂采用0.2mol/l的氢氧化钠溶液；

9）反应沉淀：将硫酸铜试液加入到试管内部，硫酸铜试液与磺胺多辛成品反应生成黄绿色沉淀，放置0.2h后变成淡蓝色；

10）图谱对照：将本品检测的红外光吸收图谱与官方图谱一致则可以判断磺胺多辛成品纯化的效果。

本制备工艺首先将磺胺多辛粗品和碱性水溶液放到溶解锅内进行溶解，同时加入钙将溶解后的液体进行脱色处理，脱色剂采用次氯酸钠并且使用清水进行稀释，随后将脱色后的溶液通过压滤进入到结晶锅内，并且滴加酸溶液调整ph值，然后将调整好ph值的溶液放入离心机内进行洗涤和干燥，从而得到纯化后的磺胺多辛成品，制备过程中所用原料均较易获得,各步工艺亦较成熟,设备成本的要求不高,同时易于进行生产，该制备工艺制备过程稳定可靠，同时造价较低，操作方便，从而提高制备工艺的实用性，并且适合广泛推广使用。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明由所附权利要求及其等同物限定。

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