一种栀子苷提取方法与流程

本发明涉及一种栀子苷提取方法。

背景技术：

栀子为茜草科栀子属植物，主要产于我国南部和中南部地区，全国面积60多万亩，其中浙江省黄栀子种植面积9.1万亩，仅温州市全市种植面积就近6万亩，居温州所有中药材种植面积的第一位，成为当地农民收入的主要来源之一，为助力乡村振兴发挥了重要作用。栀子作为我国传统的中药材，使用历史悠久，具有丰富的生理活性，为卫生部颁布的首批食药两用资源。研究表明，栀子的主要生理活性成分是栀子苷和栀子黄色素等，在医药、食品等其他领域均有广泛应用，是具有巨大市场潜力的活性成分。

以栀子苷为代表的环烯醚萜苷类化合物具有保肝镇痛、抗炎、抗菌、抗肿瘤、抗氧化、清热解毒、降血糖血脂和预防心血管疾病等生理功效。目前提取栀子果重的栀子苷常见为将新鲜的栀子果进行粉碎，然后采用热水、不同ph值缓冲溶液或甲醇、乙醇、丙酮等亲水性溶剂进行提取，然后通过萃取、柱分离、结晶等常见的纯化方法进行纯化。由于栀子果中富含油脂，目前采用采用热水、不同ph值缓冲溶液或甲醇、乙醇、丙酮等亲水性溶剂直接进行提取，会有部分的栀子苷被包裹在富含油脂的栀子果残渣，无法被很好地提取出来，因此影响栀子苷的产量。

技术实现要素：

本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种栀子苷提取方法。

本发明所采取的技术方案如下：一种栀子苷提取方法，包括以下步骤：

（1）对栀子鲜果采用低温热泵干燥设备进行处理，得到干燥后的栀子果；

（2）对干燥后的栀子果进行压差膨化处理；

（3）破碎为栀子粉末；

（4）将栀子粉末与溶剂混合，进行提取栀子苷。

优选地，步骤（1）中，循环风速2.0m/s、湿度30-40%，干燥温度为41-47℃。

步骤（2）中，设定膨化温度为80-110℃，膨化压力为0.5-0.8mpa，加热10-30min，然后泄压保持真空度为-0.098-0.090mpa维持5-10min。

步骤（2）中，设定膨化温度为90-100℃。

其中，步骤（4）中，溶剂为热水、不同ph值缓冲溶液或甲醇、乙醇、丙酮等亲水性溶剂或水和甲醇、乙醇、丙酮等亲水性溶剂的一种或多种混合溶剂。

本发明的有益效果如下：本发明采用低温热泵干燥技术利用较低的温度干燥物料，可以最大限度保存物料中的有效生物活性物质栀子苷的含量，然后采用压差膨化进一步使栀子果内的自由水快速汽化，可以提高后续栀子果中有效活性成分栀子苷的提取率。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。

图1为实施例1的流程示意图；

图2为不同低温热泵干燥温度对栀子果水分影响的动力学曲线。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。

实施例1：

一种栀子苷提取方法，包括以下步骤：

（1）对栀子鲜果采用低温热泵干燥设备进行处理，选择循环风速2.0m/s、湿度30-40%，干燥温度分别为25℃、30℃、35℃、38℃、41℃、44℃和47℃条件下进行热泵干燥，干燥前，机器预热30min，达到稳定温度后，将栀子果平铺于筛网上，厚度为2cm，干燥过程中，监控整个干燥期间栀子果水分动态变化曲线；至栀子果水分含量稳定不变时停止干燥，绘制栀子果低温热泵干燥动力学曲线。以上数据干燥动力学曲线绘制平行3次，取均值；

其中，25℃、30℃条件下处理的栀子果在干燥过程出现酸臭等异味，不可采用。其中，35℃、38℃、41℃、44℃和47℃条件下处理的栀子果的干燥动力学曲线如图2所示，随着低温热泵干燥温度上升，干燥所用总时长呈迅速下降态势，干燥温度为35℃时，栀子果水分含量达到稳定大约需要152.8h；而干燥温度上升到38℃时，栀子果水分含量达到稳定则只需要83.3h；说明干燥温度上升可显著降低栀子果的干燥速率；而干燥温度继续上升到41℃、44℃和47℃时，栀子果水分干燥动力学曲线拟合性非常好，达到稳定的时间分别是66.7-55.6h，41℃、44℃和47℃干燥处理后水分相差较小，混合进行后续步骤，混合后的栀子果定义为试样1，水分含量为13%左右。

（2）将低温热泵干燥处理过的栀子果，投入膨化罐中于膨化温度80-110℃加热10-30min，使膨化压力达到0.5-0.8mpa，之后泄压保持真空度为-0.098-0.090mpa维持5-10min；

膨化温度为80℃处理的定义为试样2，含水量降低为7.9%；膨化温度为90℃处理的定义为试样3，含水量降低为4.1%；膨化温度为100℃处理的定义为试样4，含水量降低为4.0%；膨化温度为110℃处理的定义为试样5，含水量降低为3.4%。

（3）采用万能粉碎机对试样1-5进行粉碎过40目筛得到栀子粉末；

（4）将栀子粉末与溶剂混合，进行提取栀子苷，具体为：栀子粉末（40目）以1:20的料液比分散于50%的乙醇溶液中，20^oc恒温超声（功率100w、频率40khz）处理30min，离心，取滤液0.5ml稀释定容至50ml，于238nm处测定吸光值，根据栀子苷标品的标准曲线计算栀子苷的含量，结果以3次独立平行实验结果的平均值计算，保留2位有效数字。

其中，测得试验1的提取率为22%，试验2的提取率为24%，试验3的提取率为38%，试验4的提取率为58%，试验5的提取率为21%。由此可知，压差膨化温度对栀子苷提取率有显著影响，与没有进行压差膨化的对照组相比，膨化温度90^oc和100^oc能显著提升栀子苷的提取得率。

所采用的栀子鲜果由浙江星光农业开发有限公司提供，检测原料中栀子苷、栀子黄中含量分别为7.68%和10.45%。

所采用的仪器具体有：5hp低温热泵干燥设备（杭州欧意电器公司）；压差膨化设备；wl-6f型冠亚水分测定仪（深圳冠亚水分仪科技有限公司）；超声波清洗器；万能粉碎机；电子分析天平；分光光度计等。

水分含量测定采用冠亚水分测定仪（wl-6f）参考gb5009.3-2016食品安全国家标准食品中水分的测定。

对比例1：

对栀子鲜果进行粉碎，以1:20的料液比与50%的乙醇溶液混合，20^oc恒温超声（功率100w、频率40khz）处理30min，离心，取滤液0.5ml稀释定容至50ml，于238nm处测定吸光值，根据栀子苷标品的标准曲线计算栀子苷的含量，结果以3次独立平行实验结果的平均值计算，保留2位有效数字。测得提取率为20%。

以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

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