在强力混合下高稳定性粉体聚羧酸减水剂的制备方法与流程

本发明涉及干混砂浆用粉体聚羧酸减水剂制备技术领域，尤其涉及一种在强力混合下高稳定性粉体聚羧酸减水剂的制备方法。

背景技术：

干混砂浆(早期也叫干粉砂浆)通常叫水硬性水泥混合砂浆，是建材领域新兴的干混材料之一，是指经干燥筛分处理的骨料（如石英砂）、无机胶凝材料（如水泥）和添加剂（如聚合物）等按一定比例进行物理混合而成的一种颗粒状或粉状，以袋装或散装的形式运至工地，加水拌和后即可直接使用的物料。干混砂浆在建筑业中以薄层发挥粘结、衬垫、防护和装饰作用，建筑和装修工程应用极为广泛。

干混砂浆是从上世纪五十年代的欧洲建筑市场发展壮大起来的，如今在德国、奥地利、芬兰等国家将干混砂浆作为主要的砂浆材料，仅德国就有年产10万吨以上的工厂200余家，平均每五十万人就拥有一个干混砂浆生产企业。在亚洲，新加坡、日本、韩国、香港等地的干混砂浆发展也十分迅速，如香港建筑领域抹灰砂浆中超过三成是干混砂浆。我国自上世纪九十年代至今，干混砂浆发展已成燎原之势，广州地区推广使用干混砂浆已有六年，相应的指导政策与规范已逐步实施，北京市、上海市有关干混砂浆的应用技术规程的地方标准也已实施几年，青岛市、重庆市地方标准也在制定中。

干混砂浆，特别是一些特种砂浆，都要添加一定量的粉体减水剂，而粉体聚羧酸减水剂在发展中越来越取代粉体萘系减水剂、粉体脂肪族减水剂、粉体木质素减水剂而广泛使用。因粉体聚羧酸减水剂具有如下性能：

1、与各种水泥的相容性好，混凝土的坍落度保持性能好，延长混凝土的施工时间；

2、掺量低，减水率高，收缩小；

3、大幅度提高混凝土的早期、后期强度；

4、本产品氯离子含量低、碱含量低，有利于混凝土的耐久性；

5、本产品生产过程无污染，不含甲醛，符合iso14000环境保护管理国际标准，是一种绿色环保产品；

6、使用聚羧酸盐类减水剂，可用更多的矿渣或粉煤灰取代水泥，从而降低成本。

但经过实际应用，粉体聚羧酸减水剂与其他材料在强力机械混合均匀中，导致粉体聚羧酸减水剂性能下降。分析原因是由于混合过程中，产生热量，干混砂浆的温度60-70℃，导致粉体聚羧酸减水剂在此过程中，结构发生断链，从而性能下降。为此发明一种在强力机械混合中，性能稳定的粉体聚羧酸减水剂尤为重要。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的粉体聚羧酸减水剂性能下降的缺点，而提出的在强力混合下高稳定性粉体聚羧酸减水剂的制备方法。

在强力混合下高稳定性粉体聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：

s1、先准备以下质量份的原料：软水340～370份，异戊烯基聚氧乙烯醚2400350～380份，30%的氢氧化钠水溶液50～80份，丙烯酸40～60份，交联剂8～16份，氧化剂2～5份，巯基丙酸1～3份，还原剂0.5～2份，余量为水；

s2、在装有温度计、调速搅拌器、回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，依次加入步骤s1中的软水、异戊烯基聚氧乙烯醚2400和氧化剂，然后搅拌加热至25℃；

s3、同时向四口烧瓶中滴加a料（丙烯酸、巯基丙酸、巯基丙酸、软水）和b料（还原剂、水），其中a料均匀2.5-3.5h滴完，b料均匀3-4h滴完；

s4、b料滴完后，熟化1-2h，然后加入30%的氢氧化钠水溶液，并补足水，使固化量在40%，再喷雾干燥，即得粉体聚羧酸减水剂。

优选的，所述s1中，先准备以下质量份的原料：软水350～360份，异戊烯基聚氧乙烯醚2400360～370份，30%的氢氧化钠水溶液60～70份，丙烯酸45～55份，交联剂10～15份，氧化剂3～4份，巯基丙酸1.5～2.5份，还原剂1～1.5份，余量为水。

优选的，所述s1中，先准备以下质量份的原料：软水355份，异戊烯基聚氧乙烯醚2400365份，30%的氢氧化钠水溶液65份，丙烯酸50份，交联剂13份，氧化剂3.5份，巯基丙酸2份，还原剂1份，余量为水。

优选的，所述氧化剂由双氧水和过硫酸铵组成，且双氧水和过硫酸铵的质量比为2-3：1。

优选的，所述还原剂为吊白块。

优选的，所述交联剂是n-羟甲基丙烯酰胺、1,4-丁二醇二丙烯酸酯或甲基丙烯酸羟乙酯的其中一种。

优选的，所述s2中加入的软水与所述s3中加入的软水质量比为4：3。

本发明为克服在强力机械混合中，粉体聚羧酸减水剂性能下降，在合成聚羧酸减水剂过程中引入一定量的交联剂一起共聚，提高粉体聚羧酸减水剂在强力机械混合中，抗结构变化能力。本发明制备工艺简单，且成本低，对环境友好，通过加入特定比例的交联剂有助于提高粉体聚羧酸减水剂与其他材料在强力机械混合下，其性能稳定性。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。

实施例一

本发明提出的在强力混合下高稳定性粉体聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：

在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，加入200克软水，365克异戊烯基聚氧乙烯醚2400，2克双氧水，1克过硫酸铵，然后搅拌加热至25℃，然后同时滴加a料（50克丙烯酸、1.5克巯基丙酸、10克n-羟甲基丙烯酰胺、150克软水）、b料（1克吊白块，100克水），a料均匀3小时滴完，b料均匀3.5小时滴完，b料滴完后，熟化1.5小时，然后加入60克30%的氢氧化钠水溶液，并补足水，使固化量在40%，然后拿去喷雾干燥，即得本发明的粉体聚羧酸减水剂。

实施例二

本发明提出的在强力混合下高稳定性粉体聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：

在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，加入200克软水，365克异戊烯基聚氧乙烯醚2400，2克双氧水，1克过硫酸铵，然后搅拌加热至25℃，然后同时滴加a料（50克丙烯酸、1.5克巯基丙酸、10克甲基丙烯酸乙酯、150克软水）、b料（1克吊白块，100克水），a料均匀3小时滴完，b料均匀3.5小时滴完，b料滴完后，熟化1.5小时，然后加入60克30%的氢氧化钠水溶液，并补足水，使固化量在40%，然后拿去喷雾干燥，即得本发明的粉体聚羧酸减水剂。

实施例三

本发明提出的在强力混合下高稳定性粉体聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：

在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，加入200克软水，365克异戊烯基聚氧乙烯醚2400，10克1,4-丁二醇二丙烯酸酯，2克双氧水，1克过硫酸铵，然后搅拌加热至25℃，然后同时滴加a料（50克丙烯酸、1.5克巯基丙酸、150克软水）、b料（1克吊白块，100克水），a料均匀3小时滴完，b料均匀3.5小时滴完，b料滴完后，熟化1.5小时，然后加入60克30%的氢氧化钠水溶液，并补足水，使固化量在40%，然后拿去喷雾干燥，即得本发明的粉体聚羧酸减水剂。

实施例四

本发明提出的在强力混合下高稳定性粉体聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：

在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，加入200克软水，365克异戊烯基聚氧乙烯醚2400，15克1,4-丁二醇二丙烯酸酯，2克双氧水，1克过硫酸铵，然后搅拌加热至25℃，然后同时滴加a料（50克丙烯酸、1.5克巯基丙酸、150克软水）、b料（1克吊白块，100克水），a料均匀3小时滴完，b料均匀3.5小时滴完，b料滴完后，熟化1.5小时，然后加入60克30%的氢氧化钠水溶液，并补足水，使固化量在40%，然后拿去喷雾干燥，即得本发明的粉体聚羧酸减水剂。

实施例五

本发明提出的在强力混合下高稳定性粉体聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：

在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，加入200克软水，365克异戊烯基聚氧乙烯醚2400，2克双氧水，1克过硫酸铵，然后搅拌加热至25℃，然后同时滴加a料（50克丙烯酸、1.5克巯基丙酸、15克甲基丙烯酸乙酯、150克软水）、b料（1克吊白块，100克水），a料均匀3小时滴完，b料均匀3.5小时滴完，b料滴完后，熟化1.5小时，然后加入60克30%的氢氧化钠水溶液，并补足水，使固化量在40%，然后拿去喷雾干燥，即得本发明的粉体聚羧酸减水剂。

实施例六

本发明提出的在强力混合下高稳定性粉体聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：

在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，加入200克软水，365克异戊烯基聚氧乙烯醚2400，2克双氧水，1克过硫酸铵，然后搅拌加热至25℃，然后同时滴加a料（50克丙烯酸、1.5克巯基丙酸、15克n-羟甲基丙烯酰胺、150克软水）、b料（1克吊白块，100克水），a料均匀3小时滴完，b料均匀3.5小时滴完，b料滴完后，熟化1.5小时，然后加入60克30%的氢氧化钠水溶液，并补足水，使固化量在40%，然后拿去喷雾干燥，即得本发明的粉体聚羧酸减水剂。

对比例

在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，加入200克软水，365克异戊烯基聚氧乙烯醚2400，2克双氧水，1克过硫酸铵，然后搅拌加热至25对比例，然后同时滴加a料（50克丙烯酸、1.5克巯基丙酸、150克软水）、b料（1克吊白块，100克水），a料均匀3小时滴完，b料均匀3.5小时滴完，b料滴完后，熟化1.5小时，然后加入60克30%的氢氧化钠水溶液，并补足水，使固化量在40%，然后拿去喷雾干燥，即得粉体聚羧酸减水剂。

将本发明的实施例一-实施例六制得的粉体聚羧酸减水剂与现有的对比例值得的粉体聚羧酸减水剂分别进行压浆料试验，检测流速损失情况如下表：

从以上数据压浆料试验来看，加了交联剂共聚后，流速损失都比不加的对比例都要小，但加入交联剂后，流速都有所变大，特别是过多加交联剂时，尤为明显。所以适量加入交联剂，有助于提高粉体聚羧酸减水剂与其他材料在强力机械混合下，其性能稳定性。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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