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您当前的位置： 一种纳米复合加固材料及其制备方法与流程
2021-02-02 20:02:28|
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起点商标网 本发明属于复合加固材料
技术领域：
，具体属于一种纳米复合加固材料及其制备方法。
背景技术：
：在煤炭开采施工过程中，由于煤矿复杂的地质条件，煤岩体片帮、工作面或巷道顶板冒顶、火灾、瓦斯等灾害时有发生，不仅影响煤矿地生产效率，也由此给煤矿带来严重的安全隐患。传统煤矿加固煤岩体用高分子材料可以有效地解决以上安全隐患问题，但是在使用过程中材料放热量大，直接与煤体接触，单孔注浆量大引发材料大量聚热，反应温度随之也进一步提高，极易引发煤体冒烟，甚至发生井下着火的危险事故。此外，传统煤矿加固煤岩体用高分子材料遇水容易发泡膨胀，进而导致力学强度大幅下降，远远不能达到最低标准要求。为了解决传统煤矿加固煤岩体用高分子材料的现存问题，一种煤矿用低放热超高强度纳米复合加固材料应运而生。技术实现要素：为了解决现有技术中煤矿用高分子注浆加固材料固化反应放热量高、遇水发泡强度变低等技术问题，本发明提供一种纳米复合加固材料及其制备方法，该复合加固材料具有低放热，超高强度，并且在井下应用时该材料遇水不发泡，不会影响纳米复合加固材料本身的强度。为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种纳米复合加固材料，包括a组分和b组分，其中a组分由以下质量份数物质组成：水玻璃150份-250份、环氧树脂30份-80份、环氧稀释剂5份-20份、催化剂0.1份-10份、促溶剂1份-5份；b组分由以下质量份数物质组成：稀释剂10份-50份，纳米粒子改性预聚体200份-300份，所述纳米粒子改性预聚体包括改性纳米粒子氧化物和预聚体；所述预聚体包括除水的聚丙二醇和多亚甲基多苯基多异氰酸酯。进一步的，所述液体硅酸钠的模数为2.2-3.0，波美度为42°bé-50°bé。进一步的，所述环氧树脂的型号为e-51、e-44、e-20中至少一种；所述环氧稀释剂的型号为age、501、691中至少一种。进一步的，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、三乙醇胺、油酸钾、三亚乙基二胺、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚、有机锡、三乙烯二胺中至少一种；所述促溶剂为月桂醇酸硫酸钠、聚氧乙烯单硬脂酸酯、聚氧乙烯月桂醚中至少一种。进一步的，所述稀释剂为二甲基甲酰胺、碳酸二甲酯、二乙二醇乙醚中至少一种。进一步的，所述改性纳米粒子氧化物质量份数为0.5份-3份，所述改性纳米粒子氧化物为改性纳米二氧化硅粒子和/或改性纳米氧化铝粒子。进一步的，所述预聚体由50份-150份的除水的分子量为400的聚丙二醇和100份-300份多亚甲基多苯基多异氰酸酯中混合均匀。本发明还提供一种纳米复合加固材料的制备方法，包括以下步骤：s1：在环氧树脂中加入一定量的环氧稀释剂，搅拌得到环氧树脂组分；在水玻璃中加入促溶剂、催化剂和环氧树脂组分，搅拌均匀即得到a组分；s2：采用硅烷偶联剂对纳米氧化物粒子进行改性，即得到硅烷偶联剂改性的纳米氧化物粒子；s3：将除水的聚丙二醇加入多亚甲基多苯基多异氰酸酯中混合反应，即得到预聚体；s4：将步骤s2得到的改性纳米氧化物粒子加入到步骤s3得到的预聚体中，在n2保护气氛下升温并进行搅拌，即得到纳米粒子改性预聚体，在所述纳米粒子改性预聚体中加入稀释剂进行反应即得到b组分。s5：将步骤s2制得的a组分与步骤s4制得的b组分按照体积比1:1搅拌混合，发生固化反应即得到纳米复合加固材料。进一步的，步骤s2中，将硅烷偶联剂做预处理，调节硅烷偶联剂水溶液的ph在4-5之间；将纳米氧化物粒子分散到所述硅烷偶联剂水溶液中得到混合液，对混合液进行回流反应得到第一前驱体；将第一前驱体依次进行离心、乙醇连续洗涤、干燥即得到第二前驱体，所述第二前驱体即为硅烷偶联剂改性的纳米氧化物粒子，所述混合液在四颈烧瓶中进行回流反应，所述回流反应的反应条件为80℃下回流8h；所述第一前驱体在60℃下真空干燥8h，即得到第二前驱体。进一步的，步骤s4中，所述搅拌在80℃-85℃下，同时采用超声波和搅拌器搅拌1h-2h；所述纳米粒子改性预聚体与稀释剂后反应3h-4h，得到b组分。与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：本发明得到的纳米复合加固材料，相较于传统所用煤矿加固煤岩体用高分子材料，采用原位聚合的方法，利用纳米粒子与聚合物之间产生的独特特性组合大大提高了加固材料的强度，得到的加固材料中的b组分采用改性预聚体，其中异氰酸酯含量远低于传统复合加固材料，因此降低了反应过程中的放热量，避免单孔注浆量大时引发加固材料大量聚热引发煤体冒烟，甚至井下着火的危险事故的发生；并且由于在a组分加入了环氧树脂，材料的粘接性也得到一定程度的提高，进一步保证复合加固材料的力学强度不会下降，保证加固材料使用时的安全性。进一步的，本发明纳米复合加固材料在井下应用中，当通过注浆泵注射使在a组分和b组分混合均匀后，b组分中的改性预聚体在遇水后会产生的二氧化碳气体，但本发明的a组分中含有水玻璃，大量的二氧化碳气体与水玻璃会发生固化反应，因此本发明的加固材料在井下应用遇水不会发泡，遇水不发泡就不会影响材料本身的强度，材料本身的强度不发生改变，也就保障了材料使用时的安全性，进一步保障工作人员的安全。进一步的，本发明采用的改性纳米粒子氧化物可以更加均匀地分布在预聚体中，更好地增强本发明得到的复合加固材料的强度，进一步保障了加固材料的安全性。进一步的，本发明得到的纳米复合加固材料相较于传统聚氨酯加固材料，加入价格较低的水玻璃，大大降低了材料成本，并且本发明纳米复合加固材料制备方法安全有效且简单可靠。具有较高的商业价值。具体实施方式下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，本发明的实施例用于阐释本发明的原理而不用于限定本发明的范围。以下实施例中各组分均以质量份数计。实施例1：(1)a组分在60份环氧树脂e-44中加入20份的环氧稀释剂age，搅拌10min得到粘度适中的环氧树脂组分；在150份的水玻璃中加入2份促溶剂月桂醇酸硫酸钠，搅拌30min至均匀状态，再加上述全部环氧树脂组分和1.5份的复合催化剂，搅拌30min至均匀状态后，得到a组分，其中复合催化剂包括0.5份有机锡和1份三乙烯二胺。(2)b组分的制备将50份的除水的聚丙二醇ppg400加入到250份多亚甲基多苯基多异氰酸酯中混合均匀，加入3份经硅烷偶联剂kh550改性过的纳米二氧化硅粒子，在氮气保护下升温至85℃，在85℃条件下，采用超声波和搅拌器同时进行搅拌，搅拌时间为1h，使改性纳米二氧化硅粒子能够均匀的分散在预聚体中，即得到纳米粒子改性预聚体，在300份纳米粒子改性预聚体中加入10份稀释剂二甲基甲酰胺，继续反应3h，即得到b组分。(3)将a、b组分按照体积1:1混合均匀，即可得到纳米复合加固材料。实施例2：(1)a组分在30份环氧树脂e-51中加入5份的环氧稀释剂501，搅拌25min得到粘度适中的环氧树脂组分；在200份的水玻璃中加入5份促溶剂聚氧乙烯单硬脂酸酯，搅拌10min至均匀状态，再加入上述全部的环氧树脂组分和10份复合催化剂，搅拌60min至均匀状态后，得到a组分，其中复合催化剂包括2份三乙醇胺、3份油酸钾和5份2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚dmp-30。(2)b组分的制备将120份的除水的聚丙二醇ppg400加入到100份多亚甲基多苯基多异氰酸酯中混合均匀，加入2份经kh550改性过的纳米氧化铝粒子，在氮气保护下将温度升至80℃，在80℃条件下，采用超声波和搅拌器同时进行搅拌，搅拌时间为2h，使改性纳米氧化铝粒子能够均匀的分布在预聚体中，即得到纳米粒子改性预聚体，在220份纳米粒子改性预聚体中加入20份稀释剂碳酸二甲酯，继续反应4h，即得到b组分。(3)将a、b组分按照体积1:1混合均匀，既可得到纳米复合加固材料。实施例3：(1)a组分在80份环氧树脂e-20中加入20份的环氧稀释剂691，搅拌30min得到粘度适中的环氧树脂组分；在250份的水玻璃中加入1份促溶剂聚氧乙烯月桂醚，搅拌10min至均匀状态，再加入上述全部的环氧树脂组分和3.2份的复合催化剂，搅拌60min至均匀状态后，得到a组分，其中复合催化剂包括1.5份有机锡、0.8份油酸钾和1g份dmp-30。(2)b组分的制备将150份的除水的聚丙二醇ppg400加入到240份多亚甲基多苯基多异氰酸酯中混合均匀，加入0.5份经kh550改性过的纳米二氧化硅粒子，在氮气保护下将温度升至85℃，采用超声波和搅拌器同时进行搅拌，搅拌时间为2h，使纳米二氧化硅粒子能够均匀的分布在预聚体中，得到纳米粒子改性预聚体，在300份预聚体中加入20份稀释剂二乙二醇乙醚，继续反应3h，即得到b组分。(3)将a、b组分按照体积1:1混合均匀，既可得到低放热超高强度纳米复合加固材料。实施例4(1)a组分在60份e-44和e-51混合环氧树脂中加入20份的age和501混合环氧稀释剂，搅拌20min得到粘度适中的环氧树脂组分；在150份的水玻璃中加入2份月桂醇酸硫酸钠和聚氧乙烯月桂醚复合促溶剂，搅拌30min至均匀状态，再加上述全部环氧树脂组分和0.1份催化剂二月桂酸二丁基锡，搅拌30min至均匀状态后，得到a组分。(2)b组分的制备将50份的除水的聚丙二醇ppg400加入到250份多亚甲基多苯基多异氰酸酯中混合均匀，加入3份经硅烷偶联剂kh550改性过的纳米二氧化硅粒子和纳米氧化铝粒子，在氮气保护下升温至85℃，在85℃条件下，采用超声波和搅拌器同时进行搅拌，搅拌时间为1h，使改性纳米二氧化硅粒子和纳米氧化铝粒子能够均匀的分散在预聚体中，即得到纳米粒子改性预聚体，在300份纳米粒子改性预聚体中加入10份二甲基甲酰胺和二乙二醇乙醚混合稀释剂，继续反应3h，即得到b组分。(3)将a、b组分按照体积1:1混合均匀，即可得到纳米复合加固材料。实施例5(1)a组分在30份e-51和e-20混合环氧树脂中加入5份的环氧稀释剂501和691混合环氧稀释剂，搅拌25min得到粘度适中的环氧树脂组分；在200份的水玻璃中加入5份聚氧乙烯单硬脂酸酯和聚氧乙烯月桂醚复合促溶剂，搅拌10min至均匀状态，再加入上述全部的环氧树脂组分和5份复合催化剂，搅拌60min至均匀状态后，得到a组分，其中复合催化剂包括2份三乙醇胺和3份三亚乙基二胺。(2)b组分的制备将120份的除水的聚丙二醇ppg400加入到100份多亚甲基多苯基多异氰酸酯中混合均匀，加入2份经kh550改性过的纳米氧化铝粒子，在氮气保护下将温度升至80℃，在80℃条件下，采用超声波和搅拌器同时进行搅拌，搅拌时间为2h，使改性纳米氧化铝粒子能够均匀的分布在预聚体中，即得到纳米粒子改性预聚体，在220份纳米粒子改性预聚体中加入20份碳酸二甲酯和二甲基甲酰胺混合稀释剂，继续反应4h，即得到b组分。(3)将a、b组分按照体积1:1混合均匀，既可得到纳米复合加固材料。实施例6(1)a组分在80份e-20和e-44混合环氧树脂中加入20份的691和age混合环氧稀释剂，搅拌30min得到粘度适中的环氧树脂组分；在250份的水玻璃中加入1份促溶剂聚氧乙烯月桂醚，搅拌10min至均匀状态，再加入上述全部的环氧树脂组分和5.6份的复合催化剂，搅拌60min至均匀状态后，得到a组分，其中复合催化剂包括2份三乙醇胺、2份三亚乙基二胺和1.6g份dmp-30。(2)b组分的制备将150份的除水的聚丙二醇ppg400加入到240份多亚甲基多苯基多异氰酸酯中混合均匀，加入0.5份经kh550改性过的纳米二氧化硅粒子，在氮气保护下将温度升至85℃，采用超声波和搅拌器同时进行搅拌，搅拌时间为2h，使纳米二氧化硅粒子能够均匀的分布在预聚体中，得到纳米粒子改性预聚体，在300份纳米粒子改性预聚体中加入20份二乙二醇乙醚和碳酸二甲酯混合稀释剂，继续反应3h，即得到b组分。(3)将a、b组分按照体积1:1混合均匀，既可得到低放热超高强度纳米复合加固材料。根据标准aq1089-2011煤矿加固煤岩体用高分子材料对上述实施例中得到的复合材料进行性能测试，结果如表1所示：表1纳米复合加固材料性能结果项目实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6最高反应温度/℃918588858791抗压强度/mpa737576727372抗拉强度/mpa312726313225抗剪强度/mpa363937333633粘接强度/mpa8.98.59.38.28.68.5膨胀倍率/倍1.11.11.11.051.11.2传统有机加固材料最高反应温度高达140℃，相较于传统有机加固材料(aq1089-2011)从表1可以看出，相较于传统有机加固材料(aq1089-2011)，本发明的硅酸盐改性聚氨酯加固材料最高反应温度降低了近50℃，即表明本发明得到的加固材料具有低放热的性能；从表1可以看出本发明的纳米复合加固材料遇水后膨胀倍率低，只有1.1倍，远低于传统有机加固材料的膨胀倍率，实现了纳米复合加固材料遇水不发泡的目的；从表1可以得出本发明得到的纳米复合加固材料具有较高的强度，其抗压强度最高达到76mpa、抗拉强度最高达到32mpa、抗剪强度最高达到39mpa、粘接强度最高达到9.3mpa，均远高于标准aq1089-2011煤矿加固煤岩体用高分子材料c类和r类中对复合加固材料的性能要求。当前第1页1 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，具体属于一种纳米复合加固材料及其制备方法。
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：在煤炭开采施工过程中，由于煤矿复杂的地质条件，煤岩体片帮、工作面或巷道顶板冒顶、火灾、瓦斯等灾害时有发生，不仅影响煤矿地生产效率，也由此给煤矿带来严重的安全隐患。传统煤矿加固煤岩体用高分子材料可以有效地解决以上安全隐患问题，但是在使用过程中材料放热量大，直接与煤体接触，单孔注浆量大引发材料大量聚热，反应温度随之也进一步提高，极易引发煤体冒烟，甚至发生井下着火的危险事故。此外，传统煤矿加固煤岩体用高分子材料遇水容易发泡膨胀，进而导致力学强度大幅下降，远远不能达到最低标准要求。为了解决传统煤矿加固煤岩体用高分子材料的现存问题，一种煤矿用低放热超高强度纳米复合加固材料应运而生。技术实现要素：为了解决现有技术中煤矿用高分子注浆加固材料固化反应放热量高、遇水发泡强度变低等技术问题，本发明提供一种纳米复合加固材料及其制备方法，该复合加固材料具有低放热，超高强度，并且在井下应用时该材料遇水不发泡，不会影响纳米复合加固材料本身的强度。为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种纳米复合加固材料，包括a组分和b组分，其中a组分由以下质量份数物质组成：水玻璃150份-250份、环氧树脂30份-80份、环氧稀释剂5份-20份、催化剂0.1份-10份、促溶剂1份-5份；b组分由以下质量份数物质组成：稀释剂10份-50份，纳米粒子改性预聚体200份-300份，所述纳米粒子改性预聚体包括改性纳米粒子氧化物和预聚体；所述预聚体包括除水的聚丙二醇和多亚甲基多苯基多异氰酸酯。进一步的，所述液体硅酸钠的模数为2.2-3.0，波美度为42°bé-50°bé。进一步的，所述环氧树脂的型号为e-51、e-44、e-20中至少一种；所述环氧稀释剂的型号为age、501、691中至少一种。进一步的，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、三乙醇胺、油酸钾、三亚乙基二胺、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚、有机锡、三乙烯二胺中至少一种；所述促溶剂为月桂醇酸硫酸钠、聚氧乙烯单硬脂酸酯、聚氧乙烯月桂醚中至少一种。进一步的，所述稀释剂为二甲基甲酰胺、碳酸二甲酯、二乙二醇乙醚中至少一种。进一步的，所述改性纳米粒子氧化物质量份数为0.5份-3份，所述改性纳米粒子氧化物为改性纳米二氧化硅粒子和/或改性纳米氧化铝粒子。进一步的，所述预聚体由50份-150份的除水的分子量为400的聚丙二醇和100份-300份多亚甲基多苯基多异氰酸酯中混合均匀。本发明还提供一种纳米复合加固材料的制备方法，包括以下步骤：s1：在环氧树脂中加入一定量的环氧稀释剂，搅拌得到环氧树脂组分；在水玻璃中加入促溶剂、催化剂和环氧树脂组分，搅拌均匀即得到a组分；s2：采用硅烷偶联剂对纳米氧化物粒子进行改性，即得到硅烷偶联剂改性的纳米氧化物粒子；s3：将除水的聚丙二醇加入多亚甲基多苯基多异氰酸酯中混合反应，即得到预聚体；s4：将步骤s2得到的改性纳米氧化物粒子加入到步骤s3得到的预聚体中，在n2保护气氛下升温并进行搅拌，即得到纳米粒子改性预聚体，在所述纳米粒子改性预聚体中加入稀释剂进行反应即得到b组分。s5：将步骤s2制得的a组分与步骤s4制得的b组分按照体积比1:1搅拌混合，发生固化反应即得到纳米复合加固材料。进一步的，步骤s2中，将硅烷偶联剂做预处理，调节硅烷偶联剂水溶液的ph在4-5之间；将纳米氧化物粒子分散到所述硅烷偶联剂水溶液中得到混合液，对混合液进行回流反应得到第一前驱体；将第一前驱体依次进行离心、乙醇连续洗涤、干燥即得到第二前驱体，所述第二前驱体即为硅烷偶联剂改性的纳米氧化物粒子，所述混合液在四颈烧瓶中进行回流反应，所述回流反应的反应条件为80℃下回流8h；所述第一前驱体在60℃下真空干燥8h，即得到第二前驱体。进一步的，步骤s4中，所述搅拌在80℃-85℃下，同时采用超声波和搅拌器搅拌1h-2h；所述纳米粒子改性预聚体与稀释剂后反应3h-4h，得到b组分。与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：本发明得到的纳米复合加固材料，相较于传统所用煤矿加固煤岩体用高分子材料，采用原位聚合的方法，利用纳米粒子与聚合物之间产生的独特特性组合大大提高了加固材料的强度，得到的加固材料中的b组分采用改性预聚体，其中异氰酸酯含量远低于传统复合加固材料，因此降低了反应过程中的放热量，避免单孔注浆量大时引发加固材料大量聚热引发煤体冒烟，甚至井下着火的危险事故的发生；并且由于在a组分加入了环氧树脂，材料的粘接性也得到一定程度的提高，进一步保证复合加固材料的力学强度不会下降，保证加固材料使用时的安全性。进一步的，本发明纳米复合加固材料在井下应用中，当通过注浆泵注射使在a组分和b组分混合均匀后，b组分中的改性预聚体在遇水后会产生的二氧化碳气体，但本发明的a组分中含有水玻璃，大量的二氧化碳气体与水玻璃会发生固化反应，因此本发明的加固材料在井下应用遇水不会发泡，遇水不发泡就不会影响材料本身的强度，材料本身的强度不发生改变，也就保障了材料使用时的安全性，进一步保障工作人员的安全。进一步的，本发明采用的改性纳米粒子氧化物可以更加均匀地分布在预聚体中，更好地增强本发明得到的复合加固材料的强度，进一步保障了加固材料的安全性。进一步的，本发明得到的纳米复合加固材料相较于传统聚氨酯加固材料，加入价格较低的水玻璃，大大降低了材料成本，并且本发明纳米复合加固材料制备方法安全有效且简单可靠。具有较高的商业价值。具体实施方式下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，本发明的实施例用于阐释本发明的原理而不用于限定本发明的范围。以下实施例中各组分均以质量份数计。实施例1：(1)a组分在60份环氧树脂e-44中加入20份的环氧稀释剂age，搅拌10min得到粘度适中的环氧树脂组分；在150份的水玻璃中加入2份促溶剂月桂醇酸硫酸钠，搅拌30min至均匀状态，再加上述全部环氧树脂组分和1.5份的复合催化剂，搅拌30min至均匀状态后，得到a组分，其中复合催化剂包括0.5份有机锡和1份三乙烯二胺。(2)b组分的制备将50份的除水的聚丙二醇ppg400加入到250份多亚甲基多苯基多异氰酸酯中混合均匀，加入3份经硅烷偶联剂kh550改性过的纳米二氧化硅粒子，在氮气保护下升温至85℃，在85℃条件下，采用超声波和搅拌器同时进行搅拌，搅拌时间为1h，使改性纳米二氧化硅粒子能够均匀的分散在预聚体中，即得到纳米粒子改性预聚体，在300份纳米粒子改性预聚体中加入10份稀释剂二甲基甲酰胺，继续反应3h，即得到b组分。(3)将a、b组分按照体积1:1混合均匀，即可得到纳米复合加固材料。实施例2：(1)a组分在30份环氧树脂e-51中加入5份的环氧稀释剂501，搅拌25min得到粘度适中的环氧树脂组分；在200份的水玻璃中加入5份促溶剂聚氧乙烯单硬脂酸酯，搅拌10min至均匀状态，再加入上述全部的环氧树脂组分和10份复合催化剂，搅拌60min至均匀状态后，得到a组分，其中复合催化剂包括2份三乙醇胺、3份油酸钾和5份2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚dmp-30。(2)b组分的制备将120份的除水的聚丙二醇ppg400加入到100份多亚甲基多苯基多异氰酸酯中混合均匀，加入2份经kh550改性过的纳米氧化铝粒子，在氮气保护下将温度升至80℃，在80℃条件下，采用超声波和搅拌器同时进行搅拌，搅拌时间为2h，使改性纳米氧化铝粒子能够均匀的分布在预聚体中，即得到纳米粒子改性预聚体，在220份纳米粒子改性预聚体中加入20份稀释剂碳酸二甲酯，继续反应4h，即得到b组分。(3)将a、b组分按照体积1:1混合均匀，既可得到纳米复合加固材料。实施例3：(1)a组分在80份环氧树脂e-20中加入20份的环氧稀释剂691，搅拌30min得到粘度适中的环氧树脂组分；在250份的水玻璃中加入1份促溶剂聚氧乙烯月桂醚，搅拌10min至均匀状态，再加入上述全部的环氧树脂组分和3.2份的复合催化剂，搅拌60min至均匀状态后，得到a组分，其中复合催化剂包括1.5份有机锡、0.8份油酸钾和1g份dmp-30。(2)b组分的制备将150份的除水的聚丙二醇ppg400加入到240份多亚甲基多苯基多异氰酸酯中混合均匀，加入0.5份经kh550改性过的纳米二氧化硅粒子，在氮气保护下将温度升至85℃，采用超声波和搅拌器同时进行搅拌，搅拌时间为2h，使纳米二氧化硅粒子能够均匀的分布在预聚体中，得到纳米粒子改性预聚体，在300份预聚体中加入20份稀释剂二乙二醇乙醚，继续反应3h，即得到b组分。(3)将a、b组分按照体积1:1混合均匀，既可得到低放热超高强度纳米复合加固材料。实施例4(1)a组分在60份e-44和e-51混合环氧树脂中加入20份的age和501混合环氧稀释剂，搅拌20min得到粘度适中的环氧树脂组分；在150份的水玻璃中加入2份月桂醇酸硫酸钠和聚氧乙烯月桂醚复合促溶剂，搅拌30min至均匀状态，再加上述全部环氧树脂组分和0.1份催化剂二月桂酸二丁基锡，搅拌30min至均匀状态后，得到a组分。(2)b组分的制备将50份的除水的聚丙二醇ppg400加入到250份多亚甲基多苯基多异氰酸酯中混合均匀，加入3份经硅烷偶联剂kh550改性过的纳米二氧化硅粒子和纳米氧化铝粒子，在氮气保护下升温至85℃，在85℃条件下，采用超声波和搅拌器同时进行搅拌，搅拌时间为1h，使改性纳米二氧化硅粒子和纳米氧化铝粒子能够均匀的分散在预聚体中，即得到纳米粒子改性预聚体，在300份纳米粒子改性预聚体中加入10份二甲基甲酰胺和二乙二醇乙醚混合稀释剂，继续反应3h，即得到b组分。(3)将a、b组分按照体积1:1混合均匀，即可得到纳米复合加固材料。实施例5(1)a组分在30份e-51和e-20混合环氧树脂中加入5份的环氧稀释剂501和691混合环氧稀释剂，搅拌25min得到粘度适中的环氧树脂组分；在200份的水玻璃中加入5份聚氧乙烯单硬脂酸酯和聚氧乙烯月桂醚复合促溶剂，搅拌10min至均匀状态，再加入上述全部的环氧树脂组分和5份复合催化剂，搅拌60min至均匀状态后，得到a组分，其中复合催化剂包括2份三乙醇胺和3份三亚乙基二胺。(2)b组分的制备将120份的除水的聚丙二醇ppg400加入到100份多亚甲基多苯基多异氰酸酯中混合均匀，加入2份经kh550改性过的纳米氧化铝粒子，在氮气保护下将温度升至80℃，在80℃条件下，采用超声波和搅拌器同时进行搅拌，搅拌时间为2h，使改性纳米氧化铝粒子能够均匀的分布在预聚体中，即得到纳米粒子改性预聚体，在220份纳米粒子改性预聚体中加入20份碳酸二甲酯和二甲基甲酰胺混合稀释剂，继续反应4h，即得到b组分。(3)将a、b组分按照体积1:1混合均匀，既可得到纳米复合加固材料。实施例6(1)a组分在80份e-20和e-44混合环氧树脂中加入20份的691和age混合环氧稀释剂，搅拌30min得到粘度适中的环氧树脂组分；在250份的水玻璃中加入1份促溶剂聚氧乙烯月桂醚，搅拌10min至均匀状态，再加入上述全部的环氧树脂组分和5.6份的复合催化剂，搅拌60min至均匀状态后，得到a组分，其中复合催化剂包括2份三乙醇胺、2份三亚乙基二胺和1.6g份dmp-30。(2)b组分的制备将150份的除水的聚丙二醇ppg400加入到240份多亚甲基多苯基多异氰酸酯中混合均匀，加入0.5份经kh550改性过的纳米二氧化硅粒子，在氮气保护下将温度升至85℃，采用超声波和搅拌器同时进行搅拌，搅拌时间为2h，使纳米二氧化硅粒子能够均匀的分布在预聚体中，得到纳米粒子改性预聚体，在300份纳米粒子改性预聚体中加入20份二乙二醇乙醚和碳酸二甲酯混合稀释剂，继续反应3h，即得到b组分。(3)将a、b组分按照体积1:1混合均匀，既可得到低放热超高强度纳米复合加固材料。根据标准aq1089-2011煤矿加固煤岩体用高分子材料对上述实施例中得到的复合材料进行性能测试，结果如表1所示：表1纳米复合加固材料性能结果项目实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6最高反应温度/℃918588858791抗压强度/mpa737576727372抗拉强度/mpa312726313225抗剪强度/mpa363937333633粘接强度/mpa8.98.59.38.28.68.5膨胀倍率/倍1.11.11.11.051.11.2传统有机加固材料最高反应温度高达140℃，相较于传统有机加固材料(aq1089-2011)从表1可以看出，相较于传统有机加固材料(aq1089-2011)，本发明的硅酸盐改性聚氨酯加固材料最高反应温度降低了近50℃，即表明本发明得到的加固材料具有低放热的性能；从表1可以看出本发明的纳米复合加固材料遇水后膨胀倍率低，只有1.1倍，远低于传统有机加固材料的膨胀倍率，实现了纳米复合加固材料遇水不发泡的目的；从表1可以得出本发明得到的纳米复合加固材料具有较高的强度，其抗压强度最高达到76mpa、抗拉强度最高达到32mpa、抗剪强度最高达到39mpa、粘接强度最高达到9.3mpa，均远高于标准aq1089-2011煤矿加固煤岩体用高分子材料c类和r类中对复合加固材料的性能要求。当前第1页1 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