一种纯聚酯的制备方法与流程

本发明涉及树脂制备领域，特别涉及一种纯聚酯的制备方法。

背景技术：

纯聚酯树脂是粉末涂料用的一类树脂，是粉末涂料不可或缺的材料，粉末涂料无污染、节省能源而且方便回收利用，综合性能优异，因此得到广泛的使用。

传统纯聚酯树脂的工艺，主要以对苯二甲酸、新戊二醇和固化剂、抗氧剂等为原料，在导热油的加热下，进行脂化反应，温度控制240℃、后经过1.5小时抽真空、再经过保温、过滤、冷却等过程，得到的纯聚酯树脂，脂化过程温度较高，产品易氧化，产品颜色偏深，为深黄色、抗冲击力通过率不高、玻璃化温度偏低且不稳定，产品部分仅作为黄聚酯出售，用于抵挡粉末涂料领域，降低了使用价值。

技术实现要素：

针对以上问题，本发明提供一种纯聚酯的制备方法以解决上述问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种纯聚酯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

1-将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂以及改性剂在打浆罐内进行混合均匀，形成浆料；

2-将上述搅拌均匀的浆料运输到酯化釜ⅰ中，温度升至250-255℃，酯化釜ⅰ内压力为0.2-0.3mpa，反应时间1.0-1.5小时；

3-将酯化釜ⅰ中的反应物料继续输送至酯化釜ⅱ中，温度升至260-265℃，酯化釜ⅱ内压力为0.2-0.3mpa，反应时间0.5-1.0小时；

4-将步骤3中的反应物料继续输送至反应釜ⅰ中进行预缩1阶段；

5-将反应物料从反应釜ⅰ输送至反应釜ⅱ中进行预缩2阶段；

6-将反应物料从反应釜ⅱ输送至反应釜ⅲ中进行终缩获得成品。

本发明进一步设置：所述对本二甲酸和乙二酸的摩尔比为1:1-1.5。

本发明进一步设置：所述反应釜ⅰ、反应釜ⅱ、反应釜ⅲ外接有氮气罐，所述氮气罐与所述反应釜ⅰ、反应釜ⅱ、反应釜ⅲ之间设置有置换阀以及氮封阀。

本发明进一步设置：所述氮气罐使用步骤如下：在通入反应物料之前，打开氮气置换阀对反应釜ⅰ、ⅱ、ⅲ进行氮气置换，经测量所述反应釜ⅰ、ⅱ、ⅲ内氧含量≤0.05％时，关闭置换阀同时打开氮封阀，控制氮气流量在1～2nm³/h进行保护。

本发明进一步设置：所述预缩1阶段的反应温度为265-270℃，反应压力为20-25kpa，反应时间为0.5h。

本发明进一步设置：所述预缩2阶段的反应温度为270-275℃，反应压力为3.5kpa，反应时间为0.75h。

本发明进一步设置：所述反应釜ⅰ为立式不带搅拌结构。

本发明进一步设置：所述反应釜ⅱ为卧式带搅拌结构。

本发明进一步设置：所述反应釜ⅲ为卧式双轴搅拌结构。。

本发明进一步设置：所述终缩阶段的反应温度为275-280℃，反应压力为0.15kpa，反应时间为3-3.5h。

本发明的有益效果：采用本发明的技术方案，该方法制得的纯聚酯树脂特性粘度为0.95-1.1dl/g，能够适应大多数场合的使用。

具体实施方式

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种纯聚酯的制备方法，包括如下步骤：

1-将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂以及改性剂在打浆罐内进行混合均匀，形成浆料，其中催化剂的选用可以是锑系催化剂，如三氧化二锑、乙二醇锑；也可以是锡系催化剂或钛系催化剂或锗系催化剂，改性剂可以根据具体的需求进行选择；

2-将上述搅拌均匀的浆料运输到酯化釜ⅰ中，温度升至250-255℃，酯化釜ⅰ内压力为0.2-0.3mpa，反应时间1.0-1.5小时；

3-将酯化釜ⅰ中的反应物料继续输送至酯化釜ⅱ中，温度升至260-265℃，酯化釜ⅱ内压力为0.2-0.3mpa，反应时间0.5-1.0小时；

4-将步骤3中的反应物料继续输送至反应釜ⅰ中进行预缩1阶段；

5-将反应物料从反应釜ⅰ输送至反应釜ⅱ中进行预缩2阶段；

6-将反应物料从反应釜ⅱ输送至反应釜ⅲ中进行终缩获得成品。

本发明进一步设置：所述对本二甲酸和乙二酸的摩尔比为1∶1-1.5。

本发明进一步设置：所述反应釜ⅰ、反应釜ⅱ、反应釜ⅲ外接有氮气罐，所述氮气罐与所述反应釜ⅰ、反应釜ⅱ、反应釜ⅲ之间设置有置换阀以及氮封阀。

本发明进一步设置：所述氮气罐使用步骤如下：在通入反应物料之前，打开氮气置换阀对反应釜ⅰ、ⅱ、ⅲ进行氮气置换，经测量所述反应釜ⅰ、ⅱ、ⅲ内氧含量≤0.05％时，关闭置换阀同时打开氮封阀，控制氮气流量在1～2nm³/h进行保护。

本发明进一步设置：所述预缩1阶段的反应温度为265-270℃，反应压力为20-25kpa，反应时间为0.5h。

本发明进一步设置：所述预缩2阶段的反应温度为270-275℃，反应压力为3.5kpa，反应时间为0.75h。

本发明进一步设置：所述反应釜ⅰ为立式不带搅拌结构。

本发明进一步设置：所述反应釜ⅱ为卧式带搅拌结构。

本发明进一步设置：所述反应釜ⅲ为卧式双轴搅拌结构。。

本发明进一步设置：所述终缩阶段的反应温度为275-280℃，反应压力为0.15kpa，反应时间为3-3.5h。

本发明的有益效果：采用本发明的技术方案，该方法制得的纯聚酯树脂特性粘度为0.95-1.1dl/g，能够适应大多数场合的使用。

实施例1

本实施例中：

1-将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂以及改性剂在打浆罐内进行混合均匀，形成浆料，其中催化剂的三氧化二锑、其中对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1∶1，同时打开氮气置换阀对反应釜ⅰ、ⅱ、ⅲ进行氮气置换，经测量所述反应釜ⅰ、ⅱ、ⅲ内氧含量≤0.05％时，关闭置换阀同时打开氮封阀，控制氮气流量在1～2nm³/h进行保护。

2-将上述搅拌均匀的浆料运输到酯化釜ⅰ中，温度升至250℃，酯化釜ⅰ内压力为0.3mpa，反应时间1.5小时；

3-将酯化釜ⅰ中的反应物料继续输送至酯化釜ⅱ中，温度升至260℃，酯化釜ⅱ内压力为0.3mpa，反应时间0.5小时；

4-将步骤3中的反应物料继续输送至反应釜ⅰ中进行预缩1阶段，所述预缩1阶段的反应温度为265℃，反应压力为20kpa，反应时间为0.5h。

5-将反应物料从反应釜ⅰ输送至反应釜ⅱ中进行预缩2阶段，所述预缩2阶段的反应温度为270℃，反应压力为3.5kpa，反应时间为0.75h。

6-将反应物料从反应釜ⅱ输送至反应釜ⅲ中进行终缩获得成品，所述终缩阶段的反应温度为275℃，反应压力为0.15kpa，反应时间为3h。

实施例2：

1-将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂以及改性剂在打浆罐内进行混合均匀，形成浆料，其中催化剂的三氧化二锑、其中对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1∶1.2，同时打开氮气置换阀对反应釜ⅰ、ⅱ、ⅲ进行氮气置换，经测量所述反应釜ⅰ、ⅱ、ⅲ内氧含量≤0.05％时，关闭置换阀同时打开氮封阀，控制氮气流量在1～2nm³/h进行保护。

2-将上述搅拌均匀的浆料运输到酯化釜ⅰ中，温度升至255℃，酯化釜ⅰ内压力为0.3mpa，反应时间1.5小时；

3-将酯化釜ⅰ中的反应物料继续输送至酯化釜ⅱ中，温度升至265℃，酯化釜ⅱ内压力为0.3mpa，反应时间0.5小时；

4-将步骤3中的反应物料继续输送至反应釜ⅰ中进行预缩1阶段，所述预缩1阶段的反应温度为265℃，反应压力为20kpa，反应时间为0.5h。

5-将反应物料从反应釜ⅰ输送至反应釜ⅱ中进行预缩2阶段，所述预缩2阶段的反应温度为270℃，反应压力为3.5kpa，反应时间为0.75h。

6-将反应物料从反应釜ⅱ输送至反应釜ⅲ中进行终缩获得成品，所述终缩阶段的反应温度为275℃，反应压力为0.15kpa，反应时间为3h。

实施例3：

1-将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂以及改性剂在打浆罐内进行混合均匀，形成浆料，其中催化剂的三氧化二锑、其中对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1∶1.2，同时打开氮气置换阀对反应釜ⅰ、ⅱ、ⅲ进行氮气置换，经测量所述反应釜ⅰ、ⅱ、ⅲ内氧含量≤0.05％时，关闭置换阀同时打开氮封阀，控制氮气流量在1～2nm³/h进行保护。

2-将上述搅拌均匀的浆料运输到酯化釜ⅰ中，温度升至255℃，酯化釜ⅰ内压力为0.3mpa，反应时间1.5小时；

3-将酯化釜ⅰ中的反应物料继续输送至酯化釜ⅱ中，温度升至265℃，酯化釜ⅱ内压力为0.3mpa，反应时间0.5小时；

4-将步骤3中的反应物料继续输送至反应釜ⅰ中进行预缩1阶段，所述预缩1阶段的反应温度为265℃，反应压力为20kpa，反应时间为0.5h。

5-将反应物料从反应釜ⅰ输送至反应釜ⅱ中进行预缩2阶段，所述预缩2阶段的反应温度为270℃，反应压力为3.5kpa，反应时间为0.75h。

6-将反应物料从反应釜ⅱ输送至反应釜ⅲ中进行终缩获得成品，所述终缩阶段的反应温度为275℃，反应压力为0.15kpa，反应时间为3h。

对上述实施例进行检测参数如表1所示：

表1

采用本发明的技术方案，该方法制得的纯聚酯树脂特性粘度为0.95-1.1dl/g，并设置了氮气罐进行对预缩阶段进行保护，获得产品符合标准能够适应大多数场合的使用。

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