一种显示用DOP复合膜基膜的生产方法与流程

2021-02-02 20:02:11|

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本发明属于液晶显示技术领域，具体为一种显示用dop复合膜基膜的生产方法。

背景技术：

当前国内外生产聚酯光学膜的企业在产品在性能上都相差不大，但为获得订单都在产品技术研发上寻求突破，为打破这种自身技术壁垒，研究开发一种新的复合膜成了光学膜生产企业所关心的焦点，从目前韩国，日本等生产光学膜的公司披露的消息来看，生产一种新的复合膜无疑是今后研究发展的焦点，因此研制一种新型的显示用复合基膜具有重要意义。

技术实现要素：

本发明的目的在于：为了解决上述提出的问题，提供一种显示用dop复合膜基膜的生产方法。

本发明采用的技术方案如下：一种显示用dop复合膜基膜的生产方法，所述显示用dop复合膜基膜的生产方法操作时需要用到以下主要药品及材料：分析纯丙烯酸；分析纯丙烯酸；分析纯丙烯酸酯；纳米二氧化硅分散液；分析纯硅烷偶联剂；50um普通bopet基膜，透光率88.5%，雾度2.0%；实验主要设备：250ml烧瓶，500mm球形冷凝管，100℃温度计，50ml烧杯，ab104-s型电子天平，12um线性涂布棒，os20-pro型顶置式强力电子搅拌器。

在一优选的实施方式中，所述显示用dop复合膜基膜的生产方法包括以下步骤：

s1:取来聚酯切片和纳米级母粒，将其通过上料口加入到设备的内部；

s2:上料过后开始对原材料进行预结晶和干燥处理，提高聚合物的软化点，避免其在干燥和熔融挤出过程中树脂粒子互相粘连、结块；去除树脂中水分，防止含有酯基的聚合物在熔融挤出过程中发生水解降解和产生气泡；

s3:开始对步骤s3中处理过后的材料进行熔融挤出，此时需要用到的设备包括包括挤出机、熔体计量泵和熔体过滤器；熔融挤出机主要由螺杆和加热的螺筒构成，经过结晶和干燥处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯切片进入双螺杆挤出机进行加热熔融塑化；

s4:开始对步骤s3中进入双螺杆挤出机进行加热熔融塑化处理好的原材料进行聚酯基膜铸片；

s5:对步骤s4中铸片好的聚酯基膜进行纵向拉伸，纵向拉伸是将来自铸片机的聚酯基膜厚片在加热状态下通过慢拉辊与快拉辊之间的速度差进行4.0～4.8倍数的纵向拉伸；

s6:取来步骤s5中，拉伸好的聚酯基膜厚片，采用在线涂方式在聚酯薄膜的表面涂布一层底层，赋予薄膜特殊的表面特性；该在线涂布方式具有单双面涂布功能，为技术核心模块；

s7:再将步骤s6中涂布好的聚酯基膜厚片进行横向拉伸；

s8:薄膜通过控制压力辊、展幅辊、导向辊，最后完成收卷工作；

s9:对步骤s8中处理好的薄膜进行最后的密封、防潮包装处理，即可完成整个包装过程。

在一优选的实施方式中，所述步骤s2中预结晶和干燥温度在170～185℃左右，结晶时间5～15min，干燥时间2～5h；干燥后的聚对苯二甲酸乙二醇酯切片,预结晶度达40％～45％；含湿量w(h2o)＜55ppm。

在一优选的实施方式中，所述步骤s3中挤出机温度为250℃～280℃；熔体计量通过高精度的齿轮泵来实现，计量泵的加热温度在260℃～280℃。

在一优选的实施方式中，所述步骤s4中模头：直接决定铸片的外形和厚度的均匀性是流延铸片的关键；模头温度控制在250℃～280℃；急冷辊：一是其表面温度要均匀、冷却效果要好；二是要求急冷辊转速均匀而稳定；铸片辊内通5℃～10℃左右的冷却水，以保证铸片冷至50℃以下。

在一优选的实施方式中，所述步骤s7中的横向拉伸倍数：4.0～4.8倍数的横向拉伸。热定型温度180℃～250℃。

在一优选的实施方式中，所述步骤s6中油漆和涂涂布配方——这是显示用dop聚酯薄膜的重中之重，因为加工工艺和下游客户加工的需求，要求光学级聚酯薄膜必须通过在线涂布的方式来实现生产的易加工性、下游产业涂布的易附着性和强的附着牢度，再就是通过控制在线涂布配方和工艺实现薄膜透光率的显著提高90%到95%以上；对于透光率的提高，在线涂布实现常规双拉法无法达到的结果；因此，需要对涂布配方的树脂、开口剂、润湿剂及其他助剂进行优选和配比确认，这就需要进行大量的组合优化实验，才能最终获得需要的涂布配方；涂布用的聚氨酯、丙烯酸等树脂通常主要应用于油墨料领域。

综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

1、本发明中，本发明充分利用aba三层结构的双挤出机系统，创造性的在a层的辅挤出机中加入纳米级的添加剂，如baso4等无机粒子，使薄膜表层具有纳米级粒子这一优势；同时纳米粒子的存在可以在一定程度上赋予薄膜良好的爽滑性，降低对涂层的依赖性；采用纳米级粒径的添加而不是常规的微米级，这充分考虑了光的波粒二象性原理，通过控制添加剂粒子的尺寸和数量，保证足够的管线穿过，减轻光的散射问题，不影响薄膜的透光率和清晰度。

2、本发明中，第三，纳米级粒子的加入赋予薄膜表面一定的高低粗糙起伏变化，又不至于凸起太大，有助于与下游涂覆的贴合度，对聚酯切片的生产工艺进行创新性提升，提高产业链的技术含量和产品附加值；分子角控制技术，实时在线观测薄膜中分子链的取向状态，从分子级别上控制产品的性能。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

一种显示用dop复合膜基膜的生产方法，显示用dop复合膜基膜的生产方法操作时需要用到以下主要药品及材料：分析纯丙烯酸；分析纯丙烯酸；分析纯丙烯酸酯；纳米二氧化硅分散液；分析纯硅烷偶联剂；50um普通bopet基膜，透光率88.5%，雾度2.0%；实验主要设备：250ml烧瓶，500mm球形冷凝管，100℃温度计，50ml烧杯，ab104-s型电子天平，12um线性涂布棒，os20-pro型顶置式强力电子搅拌器。

显示用dop复合膜基膜的生产方法包括以下步骤：

s1:取来聚酯切片和纳米级母粒，将其通过上料口加入到设备的内部；

s2:上料过后开始对原材料进行预结晶和干燥处理，提高聚合物的软化点，避免其在干燥和熔融挤出过程中树脂粒子互相粘连、结块；去除树脂中水分，防止含有酯基的聚合物在熔融挤出过程中发生水解降解和产生气泡，步骤s2中预结晶和干燥温度在170～185℃左右，结晶时间5～15min，干燥时间2～5h；干燥后的聚对苯二甲酸乙二醇酯切片,预结晶度达40％～45％；含湿量w(h2o)＜55ppm；

s3:开始对步骤s3中处理过后的材料进行熔融挤出，此时需要用到的设备包括包括挤出机、熔体计量泵和熔体过滤器；熔融挤出机主要由螺杆和加热的螺筒构成，经过结晶和干燥处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯切片进入双螺杆挤出机进行加热熔融塑化，步骤s3中挤出机温度为250℃～280℃；熔体计量通过高精度的齿轮泵来实现，计量泵的加热温度在260℃～280℃；

s4:开始对步骤s3中进入双螺杆挤出机进行加热熔融塑化处理好的原材料进行聚酯基膜铸片，步骤s4中模头：直接决定铸片的外形和厚度的均匀性是流延铸片的关键；模头温度控制在250℃～280℃；急冷辊：一是其表面温度要均匀、冷却效果要好；二是要求急冷辊转速均匀而稳定；铸片辊内通5℃～10℃左右的冷却水，以保证铸片冷至50℃以下；

s6:取来步骤s5中，拉伸好的聚酯基膜厚片，采用在线涂方式在聚酯薄膜的表面涂布一层底层，赋予薄膜特殊的表面特性；该在线涂布方式具有单双面涂布功能，为技术核心模块，步骤s7中的横向拉伸倍数：4.0～4.8倍数的横向拉伸。热定型温度180℃～250℃，步骤s6中油漆和涂涂布配方——这是显示用dop聚酯薄膜的重中之重，因为加工工艺和下游客户加工的需求，要求光学级聚酯薄膜必须通过在线涂布的方式来实现生产的易加工性、下游产业涂布的易附着性和强的附着牢度，再就是通过控制在线涂布配方和工艺实现薄膜透光率的显著提高90%到95%以上。对于透光率的提高，在线涂布实现常规双拉法无法达到的结果。因此，需要对涂布配方的树脂、开口剂、润湿剂及其他助剂进行优选和配比确认，这就需要进行大量的组合优化实验，才能最终获得需要的涂布配方。涂布用的聚氨酯、丙烯酸等树脂通常主要应用于油墨料领域；

s7:再将步骤s6中涂布好的聚酯基膜厚片进行横向拉伸；

s8:薄膜通过控制压力辊、展幅辊、导向辊，最后完成收卷工作；

s9:对步骤s8中处理好的薄膜进行最后的密封、防潮包装处理，即可完成整个包装过程

实施例一：

实验药品及设备

实验主要药品及材料

丙烯酸（1），分析纯；丙烯酸（2），分析纯；丙烯酸酯，分析纯；纳米二氧化硅分散液；硅烷偶联剂，分析纯；普通bopet基膜，50um，透光率88.5%，雾度2.0%。

实验主要设备

250ml烧瓶，500mm球形冷凝管，100℃温度计，50ml烧杯，ab104-s型电子天平，12um线性涂布棒，os20-pro型顶置式强力电子搅拌器。

测试仪器及方法

薄膜透光率及雾度测试

本实验利用wgt-2s型透光率/雾度测试仪，将带有涂层材料的bopet薄膜裁剪为50mm×50mm的正方形膜片，直接在透光率/雾度测试仪上进行测试，对比涂覆前后薄膜透光率及雾度变化量。

薄膜涂覆前后扫描电镜测试

将制备好的带有涂层的bopet薄膜附于导电胶上，并对其表面进行10min喷涂处理，利用fei-sirion型扫描电子显微镜观察，样品室内径为280mm，分析工作距离为5mm，加速电压为30kv，分辨率：1.5nm。

涂布液粒径大小及分布测试

本测试利用ms2000型粒度仪，在样品池中加入适量的涂布液，放下搅拌器，开启循环泵，并启动软件自动测试功能，定时记录测试结果。比较不同配比条件得到涂布液的粒度分布情况，得到最佳合成配比。

涂层材料的合成

本实验通过以硅烷偶联剂改性后的sio2为核心，在过硫酸钾引发下，使包覆在其表面的单体共聚合，最终形成核壳结构的共聚物—纳米sio2复合物涂层材料。

实验前期在250ml烧瓶中进行，先将一定量的kh570的醇溶液加入至5%的纳米sio2水溶液中，搅拌下加热升温至50～60℃，保持温度直至0.5h后反应结束。向上述反应液中逐滴加入一定量的单体、水及少量乙醇混合溶液，然后加入少量过硫酸钾（k2s2o8），密封反应瓶，在一定温度下搅拌4h产生的淡蓝色分散液。对以上溶液进行稀释，采辊涂法涂覆手段将其涂覆在bopet薄膜表面，将薄膜放入120℃烘箱中50s，即可得到样品。

涂布薄膜光学性能分析

光学性能对光学膜性能表征非常重要，它对评定涂层材料的优劣有重要意义。其中，透光率及雾度是表征光学bopet薄膜光学性能的两个主要指标，薄膜中的杂质、结晶度以及表面处理状态都会对其产生影响。单体配比对涂布薄膜光学性能的影响，采用不同单体配比，在相同条件下制备涂层材料并涂覆bopet薄膜表面制成涂布薄膜。

实施例二

涂布薄膜的光学性能测试数据如表1所示：

从表1中数据看出不同单体配比对涂布薄膜光学性能的影响，采用合适的单体配比，涂布薄膜透光率均在95.5%以上，最好的达到97.0%以上，将原始基膜透光率提升近8%，增透效果十分明显，防雾性能同样显著，该结果充分说明该产品可用于光学bopet薄膜的研制。

实施例三

涂层材料浓度对涂布薄膜光学性能的影响

过程同实施例1，不同的配比，相同的条件

涂层材料浓度是影响工业生产成本的重要因素，因此本实验目的是在满足薄膜光学性能的前提下，找到最佳的涂层材料浓度，使成本降至最低。表2为所制备涂层材料

稀释至不同浓度所对应涂布薄膜光学性能测试数据。

从表2数据看出，不同浓度涂层材料对涂布薄膜光学性能的影响程度不同，其浓度过大或过小所制备的涂布薄膜光学性能均不合格，而适当的稀释有助于薄膜光学性能的提升，其原因是涂层材料适当稀释会使纳米粒子在薄膜表面分布更加均匀，而稀释程度过大可能会导致涂布液中粒子尺寸平衡遭到破坏，进而导致团聚，影响涂布薄膜光学性能。再考虑到成本问题，浓度小则成本低，因此控制涂层材料浓度在3%～5%。

实施例四

料粒径分析

涂层材过程同实施例1，不同的配比，相同的条件

涂布液中含有用来防止bopet薄膜粘连的纳米sio2粒子，并以sio2纳米粒子为核心，引发单体聚合，生成核壳结构的共聚物—sio2纳米粒子复合物，如果该复合物粒径过大可能导致薄膜表面平整度下降，进而对薄膜光学性能产生影响，因此实验制备的共聚物—sio2复合物粒径不宜太大。本实验选择通过测定涂层材料的粒度分布来表征涂层材料性能。

对不同单体配比所制备的涂层材料进行粒度分布测试，测试结果如下：

表3单体配比对涂层材料粒径光学性能的影响

对比表3与表1中数据，涂布在线发现涂布薄膜光学性能与涂层材料粒径大小及粒度分布有一定关系，涂层材料粒径越小，粒度分布越窄，涂布薄膜光学性能越佳。因此，努力降低涂层材料粒径成为改善涂布薄膜光学性能的重要途径。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或014者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

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