核电站电缆的阻燃护套材料、制备方法以及寿命检测方法与流程

2021-02-02 20:02:33|

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本发明涉及电缆
技术领域：
，具体涉及一种核电站电缆的阻燃护套材料、制备方法以及寿命检测方法。
背景技术：
：核电是一种安全、清洁、经济的能源。三代核电如ap1000、cap1400、华龙一号等堆型在二代核电堆型90℃下长期使用寿命40年基础上提升至90℃下长期使用寿命为60年。核电站中使用的核电1e级电缆工作环境十分严酷，在整个寿命期内，电缆必须经受核环境条件下电场、温度、氧气、核辐射、蒸汽湿气和化学药品等多因素交集于一体的综合作用。核电站用电缆护套材料均采用无卤阻燃体系，为了成品电缆阻燃通过成束燃烧a/b类，需要添加大量无机阻燃剂，势必降低电缆材料机械性能，为了改善材料的机械性能，通常在配方中添加化学接枝相容剂改善无机阻燃剂与聚合物基材相容性，而辐射接枝相容剂除了具有改善相容性的马来酸酐基团外，通过电子加速器辐照后具有一定的凝胶含量(≤10％)，提高了相容剂的机械性能，也提高了护套料的机械性能，同时凝胶含量较低，不影响材料的加工性能。另外常规核电站用电缆护套材料均采用采用辐射交联配方，如中国专利(cn109575409a)公开的核岛内无卤阻燃外护套材料，具体配方为：聚合物基材：100份；无机阻燃剂：80-100份；硼酸锌：15-25份；聚磷腈阻燃剂：8-12份；磷氮系阻燃剂：8-12份；销烟剂八钼酸铵：1-3份；防老剂rd(2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体)：1-3份；复合抗氧剂：4-8份；抗辐照剂：3-8份；加工助剂：6-12份；其中的加工助剂包括交联敏化剂和润滑剂。该护套料性能优越、具有良好的阻燃性能、稳定的耐辐照性能、电气性能和机械性能，且低烟、无卤、低毒，该护套料具有三代核电60年使用寿命及耐2400kgyγ射线。采用辐射交联核电站用无卤阻燃护套材料，制备的核电电缆护套层，性能优异，但必须采用电子加速器辐射交联，因此，上述工艺具有工艺复杂，成本昂贵的缺陷。技术实现要素：本发明的旨在于提供一种核电站电缆的阻燃护套材料、制备方法以及寿命检测方法，采用该材料制备的核电站电缆护套层满足三代核电60年使用寿命，并具有高耐辐照(γ射线≥2000kgy)性能及通过成束燃烧a/b类，且低烟、无卤、低毒。核电站电缆的阻燃护套材料，包括以下重量份的原料：聚合物基材和辐射接枝相容剂：95-105份；无机阻燃剂：80-100份；硼酸锌：15-25份；有机阻燃剂六苯氧基环三磷腈：8-12份；销烟剂八钼酸铵：1-3份；防老剂rd(2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体)：1-3份；复合抗氧剂：4-8份；抗辐照剂：3-8份；润滑剂：3-5份；其中，所述的聚合物基材包括乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物和乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物；辐射接枝相容剂包括辐射接枝马来酸酐的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物和/或辐射接枝马来酸酐的线性低密度聚乙烯和/或辐射接枝马来酸酐的乙烯-辛烯共聚物；所述的复合抗氧剂包括主抗氧剂、辅助抗氧剂和紫外线吸收剂，其中：所述主抗氧剂包括四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和/或β-(3，5-二特丁基-4-羟基苯基)丙酸十八酯和/或n，n’-双[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼；所述的辅助抗氧剂包括硫酯类抗氧剂硫代二丙酸双十二烷酯(dltp)和/或硫代二丙酸二(十八)酯(dstp)；所述的紫外线吸收剂包括2-(2'-羟基-3',5'-二特戊基苯基)苯并三唑和/或2-(2'-羟基-5'-特辛基苯基)苯并三唑和/或2-(2'-羟基-3',5'-双(a、a-二甲基苄基)苯基)苯并三唑；所述抗辐照剂包括抗辐照剂a和抗辐照剂b，其中抗辐照剂a为高苯基硅橡胶和/或苯撑硅橡胶，抗辐照剂b为碳化硼和/或氮化硼；所述润滑剂包括聚乙烯蜡、硬脂酸锌、硬脂酸钙、乙撑双硬脂酰胺ebs和硅酮母料中的一种或多种。核电站电缆的阻燃护套材料的制备方法，将聚合物基材、辐射接枝相容剂、无机阻燃剂中的氢氧化镁和氢氧化铝、硼酸锌、有机阻燃剂六苯氧基环三磷腈、销烟剂八钼酸铵、防老剂rd(2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体)、复合抗氧剂、抗辐照剂b和润滑剂，放入密炼机中混炼，熔融后至125-135℃混炼4-6分钟，然后加入抗辐照剂a，在130-150℃温度范围内混炼5-10分钟，然后提升至双阶双螺杆挤出机，在120-160℃温度范围内风冷挤出造粒即可。将权利要求8制得的颗粒在单螺杆挤出机120-160℃温度下熔融挤出以形成核电站电缆的热塑性无卤阻燃护套。核电热塑性无卤阻燃护套料热寿命试验按gb/t1040.3-2006规定进行，试样为5型哑铃片，厚度为2.0±0.2mm，采用自然通风的电热老化箱，老化箱内空气每小时更换次数为8-20次，试验温度分别为180±2℃、165±2℃，试样放置在老化烘箱中撒上滑石粉的不锈钢平板上，试验温度分别为150±2℃、135±2℃，试样垂直悬挂在老化烘箱中部有效工作区内，4个温度点下老化后，根据阿伦尼乌斯公式推导出三代核电热塑性无卤阻燃护套料使用寿命。本发明的优点为：本发明采用热塑性核电站用无卤阻燃护套材料替代辐射交联材料，满足三代核电60年寿命(90℃的环境温度)使用，电缆护套层通过成束燃烧a/b类，且低烟、无卤、低毒及高耐辐照(γ射线≥2000kgy)性能，可应用于三代核电岛内(k1)、岛外(k2、k3)电缆护套层，而且简化了核电站用电缆生产工艺，又降低生产成本，拓展了核电电缆的种类具有重大意义。具体实施方式为便于在后续在实施例中进行表述，将以下物质设定简称，具体如下：乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的简称为：eva；乙烯-丙烯酸乙酯共聚物的简称为：eea；乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物的简称为：emma辐射接枝马来酸酐的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的简称为：eva-g-mah辐射接枝马来酸酐的线性低密度聚乙烯的简称为：lldpe-g-mah；辐射接枝马来酸酐的乙烯-辛烯共聚物的简称为：poe-g-mah；线性低密度聚乙烯的简称为：lldpe；乙烯-辛烯共聚物的简称为：poe；主抗氧剂包括四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的简称为：1010；β-(3，5-二特丁基-4-羟基苯基)丙酸十八酯的简称为：300；n，n’-双[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼的简称为：1024；硫酯类抗氧剂硫代二丙酸双十二烷酯的简称为：dltp；硫代二丙酸二(十八)酯的简称为：dstp；2-(2'-羟基-3',5'-二特戊基苯基)苯并三唑的简称为：uv328；2-(2'-羟基-5'-特辛基苯基)苯并三唑的简称为：ul328；2-(2'-羟基-3',5'-双(a、a-二甲基苄基)苯基)苯并三唑的简称为：ul234。下面对本发明进行详细说明：核电站电缆的阻燃护套材料，包括以下重量份的原料：聚合物基材和辐射接枝相容剂：95-105份；无机阻燃剂：80-100份；硼酸锌：15-25份；有机阻燃剂六苯氧基环三磷腈：8-12份；销烟剂八钼酸铵：1-3份；防老剂rd(2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体)：1-3份；复合抗氧剂：4-8份；抗辐照剂：3-8份；润滑剂：3-5份。其中，所述的聚合物基材包括乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(eva)、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(eea)和乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(emma)，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(eva)、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(eea)、乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(emma)中的醋酸乙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯量为聚合物基材总量的14-40％；乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(eva)、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(eea)、乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(emma)的熔融指数mi为2-6。辐射接枝相容剂包括辐射接枝马来酸酐的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(eva-g-mah)和/或辐射接枝马来酸酐的线性低密度聚乙烯(lldpe-g-mah)和/或辐射接枝马来酸酐的乙烯-辛烯共聚物(poe-g-mah)。所述辐射接枝相容剂按下列方法制得：将1-5份的马来酸酐溶解在10份丙酮中，与0.1-0.5份的主抗氧剂和95-105份的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(eva)或95-105份的线性低密度聚乙烯(lldpe)或100份的乙烯-辛烯共聚物(poe)在高速混合机中30-50℃温度下混合5-15分钟，等丙酮完全挥发后在双螺杆挤出机中100-150℃温度下挤出水冷拉条切粒，得到未接枝母粒，未接枝母粒放置在3-5m电子加速器下的辐照小车平板上，未接枝母粒厚度不超过2cm，辐照剂量为10-25kgy，制得1-3％接枝率、凝胶含量≤10％的辐射接枝相容剂。辐射接枝马来酸酐的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(eva-g-mah)、辐射接枝马来酸酐的线性低密度聚乙烯(lldpe-g-mah)、辐射接枝马来酸酐的乙烯-辛烯共聚物(poe-g-mah)、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(eva)、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(eea)、乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(emma)重量份数比为0-5：5-10：0-5：0-20：20-50：10-30。所述无机阻燃剂包括氢氧化镁和氢氧化铝，氢氧化镁和氢氧化铝重量份数比为40-60：20-40。所述的复合抗氧剂包括主抗氧剂、辅助抗氧剂和紫外线吸收剂，其中：所述的主抗氧剂包括四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(1010)和/或β-(3，5-二特丁基-4-羟基苯基)丙酸十八酯(300)和/或n，n’-双[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼(1024)。所述的辅助抗氧剂包括硫酯类抗氧剂硫代二丙酸双十二烷酯(dltp)和/或硫代二丙酸二(十八)酯(dstp)。所述的紫外线吸收剂包括2-(2'-羟基-3',5'-二特戊基苯基)苯并三唑(uv328)和/或2-(2'-羟基-5'-特辛基苯基)苯并三唑(ul328)和/或2-(2'-羟基-3',5'-双(a、a-二甲基苄基)苯基)苯并三唑(ul234)。所述四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(1010)、β-(3，5-二特丁基-4-羟基苯基)丙酸十八酯(300)、n，n’-双[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼(1024)重量份数比为1：0.5-1.5：0.5-1.5。所述抗辐照剂包括抗辐照剂a和抗辐照剂b，其中抗辐照剂a为高苯基硅橡胶和/或苯撑硅橡胶，抗辐照剂b为碳化硼和/或氮化硼；所述抗辐照剂a中的高苯基硅橡胶和苯撑硅橡胶重量份数比为8-12：0-2，所述抗辐照剂b中的碳化硼和氮化硼重量份数比为1-2：1-2。所述润滑剂包括聚乙烯蜡、硬脂酸锌、硬脂酸钙、乙撑双硬脂酰胺ebs和硅酮母料中的一种或多种。核电站电缆的阻燃护套材料的制备方法，将聚合物基材、无机阻燃剂中的氢氧化镁和氢氧化铝、硼酸锌、有机阻燃剂六苯氧基环三磷腈、销烟剂八钼酸铵、防老剂rd(2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体)、复合抗氧剂、抗辐照剂b和润滑剂，放入密炼机中混炼，熔融后至125-135℃混炼4-6分钟，然后加入抗辐照剂a，在130-150℃温度范围内混炼5-10分钟，然后提升至双阶双螺杆挤出机，在120-160℃温度范围内风冷挤出造粒即可。将权上述制得的颗粒在单螺杆挤出机120-160℃温度下熔融挤出以形成核电站电缆的热塑性无卤阻燃护套。对上述制备的护套的使用寿命检验方法，核电热塑性无卤阻燃护套料热寿命试验按gb/t1040.3-2006规定进行，试样为5型哑铃片，厚度为2.0±0.2mm，采用自然通风的电热老化箱，老化箱内空气每小时更换次数为8-20次，试验温度分别为180±2℃、165±2℃，试样放置在老化烘箱中撒上滑石粉的不锈钢平板上，试验温度分别为150±2℃、135±2℃，试样垂直悬挂在老化烘箱中部有效工作区内，4个温度点下老化后，根据阿伦尼乌斯公式(arrheniusequation)推导出三代核电热塑性无卤阻燃护套料使用寿命。下面通过实施例的方式进一步说明本发明。操作步骤：将3份的马来酸酐溶解在10份丙酮中，与0-0.5份的主抗氧剂1010和95份的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物在高速混合机中30-50℃温度下混合5-15分钟，等丙酮完全挥发后在双螺杆挤出机中100-150℃温度下挤出水冷拉条切粒，得到未接枝母粒，未接枝母粒放置在3-5m电子加速器下的辐照小车平板上，未接枝母粒厚度不超过2cm(太厚，加速器不能完全穿透未接枝母粒)，辐照剂量为20kgy，制得1-3％接枝率、凝胶含量≤10％的辐射接枝相容剂。实施例1～3性能测试测试项目案例1案例2案例31、抗张强度(mpa)12.813.313.82、断裂伸长率(％)680.34709.12725.113、接枝率(％)1.251.211.184、凝胶含量(％)8.868.097.87通过将本发明的案例1-3制备的辐射接枝马来酸酐的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物及eva原料性能比较可以说明，eva原料强度最小，伸长率最大，而通过辐射接枝的eva原料，由于经过辐射接枝，强度有提高，伸长率下降，同时，eva原料在双螺杆挤出机中加热高剪切作用下，聚合物分子键有部分断裂，如不添加抗氧剂材料，分子键断裂程度明显大于添加抗氧剂的材料，主要表现在材料机械性能，由于添加了抗氧剂，所以接枝率及凝胶含量有所下降，但降幅程度在使用范围内。下面通过具体实施例进一步说明本发明。实施例1原料：操作步骤：将辐射接枝相容剂eva-g-mah、lldpe-g-mah，聚合物基材：eva、eea、emma，防老剂rd2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体)，主抗氧剂：1010、1024，辅助抗氧剂：dltp，紫外线吸收剂：uv328，硬脂酸锌、乙撑双硬脂酰胺ebs、硅酮母料，八钼酸铵，碳化硼，氢氧化镁、氢氧化铝，硼酸锌，六苯氧基环三磷腈及环保型黑色母粒放入75升密炼机中，熔融后至125℃混炼6分钟，然后加入抗辐照剂高苯基硅橡胶(苯基含量40％)及苯撑硅橡胶(苯撑含量为60％)，在130℃温度下混炼10分钟，然后提升至双阶双螺杆挤出机，在150℃温度下风冷挤出造粒，即可；实施例2原料：操作步骤：将辐射接枝相容剂：eva-g-mah、poe-g-mah，聚合物基材：eva、eea、emma，防老剂rd(2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体)，抗氧剂：1010、1024，辅助抗氧剂：dltp，紫外线吸收剂：uv328，硬脂酸锌，乙撑双硬脂酰胺ebs、硅酮母料、八钼酸铵，碳化硼，氢氧化镁、氢氧化铝，硼酸锌，六苯氧基环三磷腈及环保型黑色母粒放入75升密炼机中，熔融后至128℃左右混炼5.5分钟，然后加入抗辐照剂高苯基硅橡胶(苯基含量40％)及苯撑硅橡胶(苯撑含量为60％)，在135℃温度下混炼9分钟，然后提升至双阶双螺杆挤出机，在155℃温度下风冷挤出造粒，即可；实施例3原料：操作步骤：将辐射接枝相容剂聚合物eva-g-mah、poe-g-mah，聚合物基材：eva、eea、emma，防老剂rd(2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体)，主抗氧剂：1010、1024，辅助抗氧剂：dltp，紫外线吸收剂：uv328，硬脂酸锌、乙撑双硬脂酰胺ebs、硅酮母料，八钼酸铵，碳化硼，氢氧化镁、氢氧化铝，硼酸锌，六苯氧基环三磷腈及环保型黑色母粒放入75升密炼机中，熔融后至130℃混炼5分钟，然后加入抗辐照剂高苯基硅橡胶(苯基含量40％)，在138℃温度下混炼8分钟，然后提升至双阶双螺杆挤出机，在145℃温度下风冷挤出造粒，即可；实施例4原料：操作步骤：将辐射接枝相容剂：eva-g-mah、poe-g-mah、lldpe-g-mah，聚合物基材：eva、eea、emma，防老剂rd(2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体)，主抗氧剂1010、1024，辅助抗氧剂：dltp，紫外线吸收剂：uv328，硬脂酸锌、乙撑双硬脂酰胺ebs、硅酮母料，八钼酸铵，碳化硼，氢氧化镁、氢氧化铝，硼酸锌，六苯氧基环三磷腈及环保型黑色母粒放入75升密炼机中，熔融后至132℃混炼4.8分钟，然后加入抗辐照剂高苯基硅橡胶(苯基含量40％)，在140℃温度下混炼7分钟，然后提升至双阶双螺杆挤出机，在140℃温度下风冷挤出造粒，即可；实施例5原料：操作步骤：将辐射接枝相容剂：poe-g-mah、eva-g-mah，聚合物基材：eva、eea、emma，防老剂rd(2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体)，主抗氧剂：1010、1024，辅助抗氧剂：dltp，紫外线吸收剂：uv328，硬脂酸锌、乙撑双硬脂酰胺ebs、硅酮母料、八钼酸铵，碳化硼，氢氧化镁、氢氧化铝，硼酸锌，六苯氧基环三磷腈及环保型黑色母粒放入75升密炼机中，熔融后至134℃左右混炼4.5分钟，然后加入抗辐照剂高苯基硅橡胶(苯基含量40％)，在144℃温度下混炼6分钟，然后提升至双阶双螺杆挤出机，在135℃温度下风冷挤出造粒，即可；实施例6原料：操作步骤：将辐射接枝相容剂：poe-g-mah、eva-g-mah、聚合物基材：eva、eea、emma，防老剂rd(2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体)，主抗氧剂1010、1024，辅助抗氧剂：dltp，紫外线吸收剂：uv328，硬脂酸锌、乙撑双硬脂酰胺ebs、硅酮母料，八钼酸铵，碳化硼，氢氧化镁、氢氧化铝，硼酸锌，六苯氧基环三磷腈及环保型黑色母粒放入75升密炼机中，熔融后至134℃左右混炼4.3分钟，然后加入抗辐照剂高苯基硅橡胶(苯基含量40％)，在147℃温度下混炼6分钟，然后提升至双阶双螺杆挤出机，在130℃温度下风冷挤出造粒，即可；实施例7原料：将辐射接枝相容剂：poe-g-mah、eva-g-mah，聚合物：eva、eea、emma，防老剂rd(2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体)，主抗氧剂：1010、1024，辅助抗氧剂：dltp，紫外线吸收剂：uv328，硬脂酸锌、乙撑双硬脂酰胺ebs、硅酮母料，八钼酸铵，碳化硼，氢氧化镁、氢氧化铝，硼酸锌，六苯氧基环三磷腈及环保型黑色母粒放入75升密炼机中，熔融后至135℃左右混炼4分钟，然后加入抗辐照剂高苯基硅橡胶(苯基含量40％)，在150℃温度下混炼5分钟，然后提升至双阶双螺杆挤出机，在125℃温度下风冷挤出造粒，即可；应用实施例由实施例1-7的三代核电热塑性无卤阻燃护套的颗粒材料，按gb/t12706.1-2008电缆制作方法，在φ45-120单螺杆挤出机120-160℃温度下熔融挤出以形成核电站电缆的热塑性无卤阻燃护套，该护套包覆在已辐射交联过的双层绝缘芯线和/或已包覆无卤阻燃填充层(隔氧层)线缆上，护套厚度根据各种电缆规格要求即可。本发明的三代核电热塑性无卤阻燃护套材料及其制备的电缆性能见表。表1：各测试项目的试验方法及标准：表2热塑性无卤阻燃护套料及电缆性能表2(续)通过将本发明的实施例1-7制备的三代核电热塑性无卤阻燃护套材料及其制得的核电电缆性能进行比较可以得出如下结果：(1)实施例1与实施例2配方，实施例2中的poe-g-mah替代了实施例1中的lldpe-g-mah，其他配方成分保持一致，实施例2抗张强度比实施例1略低，断裂伸长率略高，其他性能基本保持一致，poe属于聚烯烃弹性体，其抗张强度比lldpe低，断裂伸长率较高。(2)实施例2与实施例3配方，实施例3减少了抗辐照剂苯撑硅橡胶(苯撑含量为60％)，其他配方成分保持一致，实施例3耐辐照性能比实施例2有明显下降，说明苯撑硅橡胶(苯撑含量为60％)具有优异的抗辐照性能，但其价格昂贵，原料不易采购。(3)实施例3与实施例4配方，实施例4采用了三种相容剂，重量为7.5kg，emma重量为22.5kg，实施例3采用了二种相容剂，重量为5kg，emma重量为25kg，其他配方成分保持一致，实施例4性能，强度提高，伸长率下降，老化性能略有下降，说明增加相容剂种类及重量，可以提高材料强度，但同时伸长率下降，另emma耐热性能优于相容剂。(4)实施例5与实施例3配方，无机阻燃剂氢氧化镁和氢氧化铝重量互换，实施例5断裂伸长率比实施例3有明显提高，老化性能略低，阻燃性能明显下降，小规格电缆阻燃不合格，说明氢氧化铝阻燃性能明显不如氢氧化镁，耐热性能也略差，但与聚合物相容剂比氢氧化镁要好很多。(5)实施例6与实施例3配方，实施例6中硼酸锌为10kg，六苯氧基环三磷腈为3kg，实施例3中硼酸锌为8kg，六苯氧基环三磷腈为5kg，实施例6阻燃明显下降，小规格的电缆阻燃不合格，但材料烟密度较好，说明六苯氧基环三磷腈阻燃性能明显好于硼酸锌，但烟密度较大。(6)实施例7与实施例6配方，实施例7中硼酸锌为5kg，六苯氧基环三磷腈为8kg，实施例6中硼酸锌为10kg，六苯氧基环三磷腈为3kg，实施例7材料阻燃性能很好，但烟密度明显上升，大规格的电缆烟密度不合格。得出六苯氧基环三磷腈阻燃较好，但烟密度较大，使用时应控制用量。当前第1页1 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