无色聚酰亚胺防爆层及其制备方法与流程

2021-02-02 20:02:08|

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本发明涉及玻璃防爆技术领域，具体涉及无色聚酰亚胺cpi防爆层及其制备方法。

背景技术：

由于玻璃的高透性和高强度，目前市面上手持式电子设备、触控式atm取款机、触控式自助点餐机等均选用以玻璃盖板作为设备人机交互界面。玻璃界面在使用过程可能受外力作用造成破裂，破裂飞溅出小而尖锐的玻璃碎屑，会对人体造成二次危害，这种伤害在车载上的表现尤为严重。因此在玻璃界面上制作防爆层防止玻璃飞溅具有重要意义。

无色透明聚酰亚胺(cpi，colourlesspolyimide)具有透光率高、耐用性好、良好的耐热/耐氧化腐蚀、拉伸和可弯折性能优良，量产技术成熟等优点，通常被用来制成玻璃的防爆涂层。然而cpi在玻璃上的粘着力较差，为了改善cpi薄膜在玻璃上的粘着性，目前一些技术方案是在cpi防爆涂料中添加附着力促进剂(主要是含芳香族碳链的硅烷偶联剂等)，但是附着力促进剂的添加会改变cpi分子结构，使cpi的透光率t％下降，颜色偏黄。此外，现有cpi防爆涂层在玻璃表面的附着力，耐水煮能力(用于评价耐高温水汽的性能)也有待进一步提高。

技术实现要素：

(一)要解决的技术问题

鉴于现有技术的上述缺点、不足，本发明提供一种无色聚酰亚胺防爆层，不在cpi涂料中添加附着力促进剂的情况下，提高无色聚酰亚胺防爆层在玻璃基板表面的附着力和耐水煮能力，同时使防爆层具有更低的黄化值，更高透光率t％。本发明还涉及该无色聚酰亚胺防爆层的制备方法。

(二)技术方案

为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：

第一方面，本发明实施例提供一种无色聚酰亚胺防爆层，其包括：

无色底漆层和cpi涂层，所述无色底漆层介于cpi涂层与玻璃基板之间；

所述无色底漆层由底漆涂料涂布及固化制成；

所述底漆涂料含有：硅烷偶联剂5-50重量份、液态醇30-80重量份、和水0.2-3重量份；调节ph值为3-6；

所述cpi涂层由cpi涂料涂布及固化制成；

所述cpi涂料含有：可溶性cpi粉末或纤维5-30重量份、cpi的良溶剂70-90重量份、消泡剂0.1-1重量份，和流平剂0.1-1重量份。

其中，底漆涂料中不含有任何有色成分，有色成分是指色料或使涂料带有颜色的硅烷偶联剂或其他助剂，使底漆涂料为透明无色涂料。

根据本发明较佳实施例，所述底漆涂料含有：硅烷偶联剂25-30重量份、液态醇55-60重量份、和水1.6-2重量份。

根据本发明较佳实施例，所述cpi涂料含有：可溶性cpi粉末或纤维20-25重量份、cpi的良溶剂80-85重量份、消泡剂0.5-0.8重量份，和流平剂0.5-0.8重量份。

根据本发明较佳实施例，所述底漆涂料中，所述液态醇是常温下为液态的醇，具体是指1到4个碳原子数的醇；常温下1-4个碳原子的醇为无色液体，具体为甲醇、乙醇、丙醇(包括异丙醇)和丁醇中的一种或几种的混合。

优选地，将地区涂料的ph调节至4-5。

根据本发明较佳实施例，所述底漆涂料中，所述硅烷偶联剂为kh-560，kh-570和kh-580中的一种或几种的混合。

根据本发明较佳实施例，所述cpi涂料中，所述cpi的良溶剂为dmf、nmp和dmac中的一种或几种的混合。

根据本发明较佳实施例，所述cpi涂料中，所述消泡剂为tego-810、byk-1711、cx-470和巴斯夫-a10中的一种或几种的混合物。

根据本发明较佳实施例，所述cpi涂料中，所述流平剂为ams-2020、tego-270、rm-2020、tego-100、htk-3020中的一种或几种的混合物。

另一方面，本发明实施例提供一种无色聚酰亚胺防爆层的制备方法，其包括：

s1:制备无色底漆层；

将硅烷偶联剂5-50重量份、液态醇30-80重量份、水0.2-3重量份混合搅拌，调整ph值至3-6，制得底漆涂料；将所述底漆涂料涂布在玻璃基板上，加热烘烤固化，制得无色底漆层；

s2:制备cpi涂层；

将可溶性cpi粉末或纤维5-30重量份、消泡剂0.1-1重量份、流平剂0.1-1重量份溶于70-90重量份的cpi的良溶剂中，搅拌均匀，制得cpi涂料；将所述cpi涂料涂布在步骤s1制备的无色底漆层表面，程序升温使cpi涂料固化，制得cpi涂层；

所述cpi涂层与所述无色底漆层共同构成所述无色聚酰亚胺防爆层。

优选地，步骤s1中，所述加热烘烤温度为60-85℃，烘烤10-40min。

优选地，步骤s2中，程序升温顺序为：80-90℃，保温15～30min；120～140℃保温25～35min；160～180℃保温20～30min；200～220℃保温20～30min；240～260℃保温10～30min。

优选地，步骤s1中，将硅烷偶联剂、液态醇、水加入到容器中，室温搅拌20-40min，滴加稀盐酸调整ph至3-6，制得所述底漆涂料。

优选地，步骤s2中，将可溶性cpi粉末或纤维、消泡剂、流平剂、cpi的良溶剂加入到搅拌釜中，调整搅拌釜的温度为55-65℃，转速为300-400rpm，搅拌2-4小时，制得所述cpi涂料。

优选地，步骤s1-s2中，所述涂布方式为旋转涂布、线棒刮涂、淋涂、浸涂、喷涂中的一种或几种。

再一方面，本发明实施例提供一种带有无色聚酰亚胺防爆层的玻璃盖板，其包含玻璃盖板，所述玻璃盖板表面设有上述任一实施例所述的无色聚酰亚胺防爆层。

本发明的无色聚酰亚胺防爆层，强度高、拉伸性能好，可阻挡玻璃飞溅且不影响玻璃的透明性。

优选地，所述玻璃盖板包括手机面板、平板电脑面板、车载玻璃等；优选地，无色聚酰亚胺防爆层中，cpi涂层的厚度为5-20μm；所述无色底漆层的厚度为0.1-2μm。

(三)有益效果

本发明的有益效果是：

(1)鉴于cpi涂层与玻璃表面附着力较差的问题，本发明设置了以硅烷偶联剂为主要功效成分的无色底漆层，该无色底漆层与cpi涂层和玻璃板之间都具有很高的粘着力，使cpi涂层可以更好地附着在玻璃板上。相较于现有技术中直接将附着力促进剂添加到cpi涂料对cpi分子结构造成的影响，本发明将硅烷偶联剂单独制成底漆涂料先于玻璃基板表面打底，然后再涂布cpi涂层，将cpi涂层固化，制得无色聚酰亚胺防爆层。其中，底漆涂料固化后，其中的硅烷偶联剂与玻璃基板表面之间形成了牢固的化学键连接，而cpi涂料固化后，也与无色底漆层之间形成了牢固的化学键连接，使最终制备的无色聚酰亚胺防爆层在玻璃表面表现出极强的附着力和耐水煮能力。

经百格测试结果表明，本发明制备的无色聚酰亚胺防爆层常温室内一般湿度的附着力达到5b级，经80℃水煮30min，附着力仍达到4b级。

(2)本发明中，无色底漆层中不含有任何有色成分，包括色料或使涂料带有颜色的硅烷偶联剂或其他助剂等，使得底漆涂料为透明无色涂料。此外，由于cpi涂料中也未加入硅烷偶联剂或附着力促进剂等成分，因此也未改变cpi涂料中cpi的分子结构，制得的无色聚酰亚胺防爆层的透过率t％≥90％，黄化值b*≤1.1。b*＞0时，b*越小表示颜色黄化值越低，颜色越接近透明无色。

具体实施方式

为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合具体实施方式，对本发明作详细描述。

本发明的主要方案为：设置了以硅烷偶联剂为主要功效成分的无色底漆层，并先于玻璃基板表面打底，然后再涂布cpi涂层，将cpi涂层固化，制得无色聚酰亚胺防爆层。其中，无色底漆层与cpi涂层及玻璃表面之间均形成了牢固的化学键连接，因而使最终制备的无色聚酰亚胺防爆层在玻璃表面表现出极强的附着力和耐水煮能力。

相较于现有技术中直接将附着力促进剂添加到cpi涂料对cpi分子结构造成的影响，本发明将硅烷偶联剂单独制成底漆涂料其中，可避免附着力促进剂对cpi涂料中cpi分子结构的影响，有效保持了cpi涂层的高透过率和低黄化值，以及保持了cpi分子原有的耐高温、耐热耐氧化、高强抗拉伸性等性能，从而获得一种综合性质优异的玻璃防爆层。

以下结合本发明的较佳实施例对本发明进行说明。

实施例1

本实施例提供一种无色聚酰亚胺防爆层的制备方法，其包括：

s1:制备无色底漆层；

将300gkh-560、600g无水乙醇、20g水加到容器中，室温搅拌40min，滴加稀盐酸调整ph至5，制得底漆涂料。

准备一块玻璃片，规格为5cm*4cm，将底漆涂料涂布在玻璃基板上，放入80℃烤箱烘烤30min。

s2:制备cpi涂层；

将250g可溶性cpi粉末或纤维、4g巴斯夫-a10、5ghtk-3020、850gdmf(二甲基甲酰胺)加到搅拌釜中，调整搅拌釜的温度为60℃，转速为300rpm，搅拌4小时，制得cpi涂料。

将cpi涂料采用刮涂方式涂布到带有无色底漆的玻璃片表面，然后程序升温，即：80℃/30min→120℃/35min→160℃/30min→220℃/20min→240℃/20min，在该玻璃片表面制得无色聚酰亚胺防爆层。

实施例2

实施例2是在实施例1的基础上，改变cpi涂料的制备方法为：将200g可溶性cpi粉末或纤维、3g巴斯夫-a10、4ghtk-3020、800gdmf(二甲基甲酰胺)加到搅拌釜中，调整搅拌釜的温度为60℃，转速为400rpm，搅拌4小时，制得cpi涂料。

实施例3

实施例3是在实施例1的基础上，改变底漆涂料的制备方法为：将250gkh-560、550g无水乙醇、16g水加到容器中，室温搅拌40min，滴加稀盐酸调整ph至5，制得底漆涂料。

对比例1

与实施例1相比，对比例1不设置无色底漆层，而是在cpi涂料中加入kh-560，具体的，cpi涂料制备方法为：将250g可溶性cpi粉末或纤维、4g巴斯夫-a10、5ghtk-3020、8gkh-560、900gdmf(二甲基甲酰胺)加到搅拌釜中，调整搅拌釜的温度为60℃，转速为300rpm，搅拌4小时，制得cpi涂料。将所述cpi涂料直接涂布到与实施例1同种玻璃片上，程序升温，升温方式与实施例1相同。

对比例2

对比例2是在对比例1基础上，将kh-560换成含有芳香族碳链的硅烷偶联剂3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷。其他处理方法和条件与对比例1相同。

对比例3

与实施例1相比，对比例3中对cpi涂料的升温固化条件不同。按照实施例1的方式制备cpi涂料，然后将cpi涂料采用刮涂方式涂布到带有无色底漆的玻璃片表面，在120℃的烘箱下烘烤2.5h。

将实施例1、对比例1水煮之后进行百格测试和性能比对，结果如下：

注：(1)百格测试测试对象在经过涂装之后测试其附着度的工具,按照日本工业标准(jis),分为1～5级，级数越高，要求越严格，当达到第5级时，表示完全不会脱落。参考标准：《gbt9286-1998色漆和清漆漆膜的划痕实验》

(2)b*代表材料的黄化程度：b*＞0时，b*越大颜色越偏黄。黄化值为1.0表示黄化程度低，接近无色。

将实施例2-3和对比例2-3经水煮之后进行百格测试，其结果如下：

从以上表格数据可知，在适当范围内调整cpi涂料的成分配比或者调整底漆涂料的成分配比，所制得的无色聚酰亚胺防爆层在透光率t％、b*、附着力和耐水煮能力较稳定，且透过率t％≥90％、黄化值b*≤1.1、常温百格测试附着力达到5b级，经80℃水煮3min，附着力仍达到4b级。而若将附着力促进剂直接加到cpi涂料中并去掉含有硅烷偶联剂的无色底漆层，得到的防爆层t％≤88％，b*≥2.6，且常温百格测试附着力为4b级，经80℃水煮3min，附着力为3b级。

对比例3是在实施例1中，改变cpi涂料的升温程序，结果表明：制备的无色聚酰亚胺防爆层，常温百格测试附着力保持在5b，但80℃水煮3min附着力低于实施例1。由此说明，合理的cip涂层升温固化制度，也有利于获得附着力性能更优的玻璃防爆层。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

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