一种光固定形的复合相变材料的制备方法与流程

2021-02-02 20:02:14|

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本发明属于相变材料技术领域，具体涉及一种光固化定型的相变储能材料及其制备方法。

背景技术：

随着化石燃料的枯竭，能量存储和利用已成为社会面临的一个突出问题。开发新的储能技术以提高能源效率并减少能量损失，被认为是使用可再生能源的重要途径之一。热能存储是提高热能利用效率的关键技术，并且在缓解能源危机方面发挥着关键作用。相变材料可以利用其相变过程来存储大量的潜热。有机相变材料由于具有较低的过冷度、较高的潜热、较好的化学稳定性和成本低、无毒、无腐蚀的优点，已被证明是用于热能存储的理想材料。但是，泄漏和低的导热率限制了相变材料的应用。因此，寻找高导热的、形状稳定的相变材料一直是研究的重要方向。

在以前的研究中，微胶囊相变材料和聚合物定形相变材料一直是研究的热点。微胶囊相变材料是用相变材料作为“核”，以有机或无机聚合物、高分子、金属或合金为保护性“壳”，去包覆相变材料制成的一种颗粒状储能材料。但是此方法制备成本高，工艺比较复杂。聚合物定形法是通过将熔融的相变材料与用作支撑材料的熔融的高聚物混合而制备的复合材料。常用的聚合物有苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物、高密度聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、和苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯块等，此方法操作简单并能较好的防止相变材料泄露，但是此方法选取的聚合物一般对加热温度要求较高，例如聚乙烯一般都需要加热到180℃左右，因此操作不便。

技术实现要素：

本发明为了克服石蜡相变材料不易定型，容易泄露，传统方法中需要较高的加热温度，操作不便和复杂的问题，提供了一种全新的相变储能复合材料的制备方法，该方法操作简单，绿色环保，设备要求低且成本低廉。

本发明为了解决上述问题采取的技术方案是：一种光固定形的复合相变材料的制备方法，包括如下步骤：

1)向熔化的石蜡(paraffin)中加入或不加入导热填料，在60℃下持续搅拌，接着加入新戊二醇二甲基丙烯酸酯(npgdma)和光引发剂，得到复合相变材料；

2)将所得复合相变材料倒入模具中，放入光固化灯下固化，得到光固定形的复合相变材料。

进一步的，上述的制备方法，步骤1)中，所述导热填料为氮化硼(bn)。

更进一步的，上述的制备方法，所述氮化硼为六方氮化硼，为片状结构。

进一步的，上述的制备方法，步骤1)中，按质量比，石蜡:新戊二醇二甲基丙烯酸酯＝6-9:4-1；导热填料加入量为石蜡和新戊二醇二甲基丙烯酸酯总质量的1-10％；光引发剂加入量为新戊二醇二甲基丙烯酸酯质量的5％。

进一步的，上述的制备方法，步骤1)中，加入导热填料后，在60℃下持续搅拌30min；加入新戊二醇二甲基丙烯酸酯和光引发剂后，搅拌时间为65min。

进一步的，上述的制备方法，步骤1)中，所述光引发剂为光引发剂819。

进一步的，上述的制备方法，步骤2)中，光固化灯的功率为9w，波长为365nm，固化时间为3h。

本发明的有益效果是：本发明公开了一种通过光固化技术制备的定形复合相变材料，选用新戊二醇二甲基丙烯酸酯作为光固化单体，在光引发剂作用下固化，从而形成三维网状结构，达到石蜡在相变过程中保持形状稳定性的目的，从而避免泄漏现象的发生。选用高导热氮化硼(bn)以改善复合相变材料的导热性能。本发明的方法解决和改善了相变材料容易泄露和导热性低的问题。

附图说明

图1是实施例2制备的石蜡/新戊二醇二甲基丙烯酸酯paraffin/npgdma和实施例5制备的石蜡/新戊二醇二甲基丙烯酸酯/氮化硼复合相变材料paraffin/npgdma/bn的xrd图。

图2是实施例2制备的石蜡/新戊二醇二甲基丙烯酸酯paraffin/npgdma和实施例5制备的石蜡/新戊二醇二甲基丙烯酸酯/氮化硼复合相变材料paraffin/npgdma/bn的ftir图。

图3是实施例2制备的石蜡/新戊二醇二甲基丙烯酸酯paraffin/npgdma(a)和实施例5制备的石蜡/新戊二醇二甲基丙烯酸酯/氮化硼复合相变材料paraffin/npgdma/bn(b)的电镜图。

图4是实施例2制备的石蜡/新戊二醇二甲基丙烯酸酯paraffin/npgdma、实施例5制备的石蜡/新戊二醇二甲基丙烯酸酯/氮化硼复合相变材料paraffin/npgdma/bn和石蜡paraffin不同温度下的形状稳定性。

图5是实施例5、实施例6、实施例7和实施例8制备的石蜡/新戊二醇二甲基丙烯酸酯/氮化硼复合相变材料paraffin/npgdma/bn以及实施例2制备的石蜡/新戊二醇二甲基丙烯酸酯paraffin/npgdma的导热图。

具体实施方式

下面的实例是对本发明的详述，而不是对本发明的限制。

实施例1

光固定形的复合相变材料石蜡/新戊二醇二甲基丙烯酸酯，制备方法包括如下步骤：

将18g石蜡放入烧杯中，放入60℃的水浴中，直至石蜡完全熔化为液体。然后依次加入12gnpgdma和光引发剂819(npgdma质量的5％)，快速搅拌65min，直到形成稳定透明的乳液，得复合相变材料石蜡/新戊二醇二甲基丙烯酸酯。

将所得复合相变材料石蜡/新戊二醇二甲基丙烯酸酯倒入模具中，放入光固化灯下固化，光固化灯的功率为9w，波长为365nm，固化时间为3h，得到光固定形的复合相变材料石蜡/新戊二醇二甲基丙烯酸酯，记为paraffin/npgdma。

实施例2

光固定形的复合相变材料石蜡/新戊二醇二甲基丙烯酸酯，制备方法包括如下步骤：

将21g石蜡放入烧杯中，放入60℃的水浴中，直至石蜡完全熔化为液体。然后依次加入9gnpgdma和光引发剂819(npgdma质量的5％)，快速搅拌65min，直到形成稳定透明的乳液，得复合相变材料石蜡/新戊二醇二甲基丙烯酸酯。

实施例3

光固定形的复合相变材料石蜡/新戊二醇二甲基丙烯酸酯，制备方法包括如下步骤：

将24g石蜡放入烧杯中，放入60℃的水浴中，直至石蜡完全熔化为液体。然后依次加入6gnpgdma和光引发剂819(npgdma质量的5％)，快速搅拌65min，直到形成稳定透明的乳液，得复合相变材料石蜡/新戊二醇二甲基丙烯酸酯。

实施例4

光固定形的复合相变材料石蜡/新戊二醇二甲基丙烯酸酯，制备方法包括如下步骤：

将27g石蜡放入烧杯中，放入60℃的水浴中，直至石蜡完全熔化为液体。然后依次加入3gnpgdma和光引发剂819(npgdma质量的5％)，快速搅拌65min，直到形成稳定透明的乳液，得复合相变材料石蜡/新戊二醇二甲基丙烯酸酯。

将所得复合相变材料石蜡/新戊二醇二甲基丙烯酸酯倒入模具中，放入光固化灯下固化，光固化灯的功率为9w，波长为365nm，固化时间为3h，得到光固定形的复合相变材料石蜡/新戊二醇二甲基丙烯酸酯，记为paraffin/npgdma

实施例5

光固定形的复合相变材料石蜡/新戊二醇二甲基丙烯酸酯/氮化硼，制备方法包括如下步骤：

将21g石蜡放入烧杯中，放入60℃的水浴中，直至石蜡完全熔化为液体。将1.5gbn(石蜡和npgdma的总质量的5％)用作导热填料，放入熔化的石蜡中，将混合物快速搅拌30min，以使bn完全分散在石蜡溶液中。然后依次加入9gnpgdma和光引发剂819(npgdma质量的5％)，快速搅拌65min，直到形成稳定透明的乳液，得复合相变材料石蜡/新戊二醇二甲基丙烯酸酯/氮化硼。

将所得复合相变材料石蜡/新戊二醇二甲基丙烯酸酯/氮化硼倒入模具中，放入光固化灯下固化，光固化灯的功率为9w，波长为365nm，固化时间为3h，得到光固定形的复合相变材料石蜡/新戊二醇二甲基丙烯酸酯/氮化硼，记为paraffin/npgdma/bn。

实施例6

光固定形的复合相变材料石蜡/新戊二醇二甲基丙烯酸酯/氮化硼，制备方法包括如下步骤：

将21g石蜡放入烧杯中，放入60℃的水浴中，直至石蜡完全熔化为液体。将0.3gbn(石蜡和npgdma的总质量的1％)用作导热填料，放入熔化的石蜡中，将混合物快速搅拌30min，以使bn完全分散在石蜡溶液中。然后依次加入9gnpgdma和光引发剂819(npgdma质量的5％)，快速搅拌65min，直到形成稳定透明的乳液，得复合相变材料石蜡/新戊二醇二甲基丙烯酸酯/氮化硼。

实施例7

光固定形的复合相变材料石蜡/新戊二醇二甲基丙烯酸酯/氮化硼，制备方法包括如下步骤：

将21g石蜡放入烧杯中，放入60℃的水浴中，直至石蜡完全熔化为液体。将0.9gbn(石蜡和npgdma的总质量的3％)用作导热填料，放入熔化的石蜡中，将混合物快速搅拌30min，以使bn完全分散在石蜡溶液中。然后依次加入9gnpgdma和光引发剂819(npgdma质量的5％)，快速搅拌65min，直到形成稳定透明的乳液，得复合相变材料石蜡/新戊二醇二甲基丙烯酸酯/氮化硼。

实施例8

光固定形的复合相变材料石蜡/新戊二醇二甲基丙烯酸酯/氮化硼，制备方法包括如下步骤：

将21g石蜡放入烧杯中，放入60℃的水浴中，直至石蜡完全熔化为液体。将3.0gbn(石蜡和npgdma的总质量的10％)用作导热填料，放入熔化的石蜡中，将混合物快速搅拌30min，以使bn完全分散在石蜡溶液中。然后依次加入9gnpgdma和光引发剂819(npgdma质量的5％)，快速搅拌65min，直到形成稳定透明的乳液，得复合相变材料石蜡/新戊二醇二甲基丙烯酸酯/氮化硼。

实施例9检测

1、对实施例5制备的paraffin/npgdma/bn和实施例2制备的paraffin/npgdma做xrd表征，结果如图1所示：复合材料仅为石蜡，npgdma和bn的混合物，原料之间没有化学反应。

2、对实施例5制备的paraffin/npgdma/bn和实施例2制备的paraffin/npgdma做ftir表征，结果如图2所示：表明除了c＝c发生交联和聚合外，没有发现组分的主要官能团发生任何变化，因此说明在复合相变材料的制备过程中没有产生或引入其他物质，相变复合材料成功被合成。

3、对实施例5制备的paraffin/npgdma/bn和实施例2制备的paraffin/npgdma做电镜测试，结果如图3所示：图3中a显示了paraffin/npgdma复合物的形态，说明二者形成了均匀的混合物。paraffin/npgdma/bn复合材料的形态如图3中b所示，可以发现bn被paraffin/npgdma复合材料紧密包裹，表明bn较好的分散在这两者的体系中。

4、对实施例5制备的paraffin/npgdma/bn和实施例2制备的paraffin/npgdma做形状稳定性测试，结果如图4所示：图4中a显示了当温度未达到石蜡的熔点(48℃)时，paraffin、paraffin/npgdma和paraffin/npgdma/bn均未发生形状变化。当温度达到60℃(图4中b)和70℃(图4中c)时，石蜡出现严重泄漏，而复合材料没有发生形状变化。直到温度达到80℃(图4中d)，石蜡完全熔化，而paraffin/npgdma和paraffin/npgdma/bn均没有发生形状改变。由此说明合成的复合材料具有较好的形状稳定性。

5.对实施例5和实施例6、实施例7、实施例8制备的paraffin/npgdma/bn以及实施例2制备的paraffin/npgdma做导热测试，结果如图5所示，显示了含有不同bn量的复合相变材料的热导率，可以看出纯石蜡的热导率为0.2257w/mk。当加入npgdma后，导热率为0.1982w/mk，可以看出，npgdma的加入会使复合pcm的导热率出现下降。因此选择bn来提高导热率，当bn量分别达到1％、3％、5％和10％时，样品的热导率分别为0.2318、0.2818、0.3593和0.4203w/mk。可以看出随着添加剂bn含量的增加，paraffin/npgdma/bn复合材料的导热系数也会随之提高。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

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