一种耐老化PVC塑料模板制备方法与流程

2021-02-02 20:02:43|

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本发明属于建筑材料技术领域，特别是一种耐老化pvc塑料模板制备方法。

背景技术：

建筑塑料模板是一种节能型和绿色环保的产品，推广应用塑料模板，“以塑代木”，正是节约资源、保护环境的重要措施，而且是在模板工程中贯彻“绿色施工”的关键环节。聚氯乙烯，英文简称pvc（polyvinylchloride)，是氯乙烯单体（vinylchloridemonomer,简称vcm）在过氧化物、偶氮化合物等引发剂；或在光、热作用下按自由基聚合反应机理聚合而成的聚合物。氯乙烯均聚物和氯乙烯共聚物统称之为氯乙烯树脂。

pvc为无定形结构的白色粉末，支化度较小，相对密度1.4左右，玻璃化温度77~90℃，170℃左右开始分解，对光和热的稳定性差，在100℃以上或经长时间阳光曝晒，就会分解而产生氯化氢，并进一步自动催化分解，引起变色，物理机械性能也迅速下降，因此，需要对聚氯乙烯树脂制备的建筑模板进行性能改善，来提高其耐老化性能。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种耐老化pvc塑料模板制备方法，以解决现有技术中的不足。

本发明采用的技术方案如下：

一种耐老化pvc塑料模板制备方法，包括以下步骤：

（1）复合磷酸酯制备：

将磷酸酯、硅酸钠添加到反应釜中，搅拌混合到一起，加热至70-75℃，保温20min，然后再添加丙基三甲氧基硅烷、硫酸二甲酯、碳纳米管，继续搅拌30min，然后通入氮气，排出空气，然后再加热至180℃，保温反应12小时，静置40min，然后冷却至35℃，然后采用乙醚进行清洗，再进行抽滤，烘干至恒重，即得；

（2）复合稳定剂制备：

将己二胺哌啶、己二酰氯、十六醇马来酸单酯进行混合反应，然后再滴加碱溶液，进行继续反应，反应结束后，进行蒸馏、干燥，即得；

所述碱溶液为氢氧化钾溶液；

所述氢氧化钾溶液质量分数为10.5%；

（3）真空预混：

将复合磷酸酯与复合稳定剂、膨胀珍珠岩粉添加到反应釜中，在真空条件下，加热至80-88℃，搅拌研磨2小时，然后取出，得到真空混合物；

（4）挤出成型：

将真空混合物、聚乙烯蜡、聚氯乙烯树脂、硬脂酸盐、纳米碳酸钙依次添加到混料机中，以1500r/min转速搅拌30min，然后再移入双螺杆挤出机中，挤出塑化成胶料；

将胶料移入模压成型机中的模具中，压制成板材，再进行冷却定型，即得。

所述磷酸酯、丙基三甲氧基硅烷、硫酸二甲酯混合摩尔比为4:2:1；

所述磷酸酯与硅酸钠重量份比为3:1-1.2；

所述磷酸酯与碳纳米管重量份比为10：1-2。

所述碳纳米管经过表面处理：

将碳纳米管添加到质量分数为0.1%的硝酸溶液中，在55摄氏度下，搅拌30min，然后进行抽滤，表面洗涤至中性，烘干至恒重，即可；

所述碳纳米管与硝酸溶液混合质量比为1:10。

所述己二胺哌啶、己二酰氯、十六醇马来酸单酯摩尔比为1:1:0.3；

所述氢氧化钾溶液与己二胺哌啶质量比为1:1.2；

所述混合反应温度为30℃，继续反应温度为75℃。

所述复合磷酸酯与复合稳定剂、膨胀珍珠岩粉混合重量份比为5:2-3:12；

所述真空条件的真空度为0.01pa。

所述真空混合物、聚乙烯蜡、聚氯乙烯树脂、硬脂酸盐、纳米碳酸钙重量份比为18-25:3-6:90-98:1.3-1.6:8-12。

所述硬脂酸盐为硬脂酸钙。

所述双螺杆挤出机工艺为：双螺杆挤机料筒温度为i区温度为170℃，ii区温度为165℃，iii区温度为165℃，iv区温度为160℃，v区温度为160℃，机头区温度为165℃，螺杆转速为120r/min。

所述压制压力为18-20mpa。

pvc分子结构为[-ch2-chcl-]n,主要是以头尾结构相连接，在聚氯乙烯分子聚合过程中，不可避免的发生副反应，引入极性基团，从而导致聚氯乙烯分子结构的变化，导致其链结构出现明显的缺陷，如支链、引发剂残基、不饱和双键、头-头结构等，这些基团产生的缺陷导致了聚氯乙烯的耐老化性能大幅度下降，在pvc的老化过程中会发生两个反应，一个市脱hcl反应，生成多烯烃结构，另一个是pvc链的氧化反应形成氢过氧化物，或发生断链反应形成羰基化合物，导致pvc的断链，因此，本发明通过引入制备的真空混合物，通过在受热、氧作用老化时能够与过氧化物发生反应生成氮氧自由基，进而，能够起到捕捉材料在老化过程中产生的不良自由基团，从而达到稳定分子链结构的作用，并且，在整个反应过程中，氮氧自由基能够循环再生，能够持续有效的增强抗老化性能，降低老化反应的进程，同时，能够提高制备的建筑模板的耐热稳定性。

有益效果：

本发明方法制备的建筑模板，具有强度高、质量轻、耐腐蚀、耐老化等优点，加工成型方法简单方便，可满足不同的需求，并可反复使用，极大的节约的资源。本发明的建筑模板制作简单、成本低、加工方便，力学性能好，采用塑料材质可方便回收利用。

本发明方法制备的建筑模板的耐热老化性能大幅提高，通过引入本发明方法中制备的复合稳定剂，能够增强建筑模板的耐热老化性能，尤其是对于冲击强度的提高效果显著。

具体实施方式

一种耐老化pvc塑料模板制备方法，包括以下步骤：

（1）复合磷酸酯制备：

（2）复合稳定剂制备：

将己二胺哌啶、己二酰氯、十六醇马来酸单酯进行混合反应，然后再滴加碱溶液，进行继续反应，反应结束后，进行蒸馏、干燥，即得；

所述碱溶液为氢氧化钾溶液；

所述氢氧化钾溶液质量分数为10.5%；

（3）真空预混：

将复合磷酸酯与复合稳定剂、膨胀珍珠岩粉添加到反应釜中，在真空条件下，加热至80-88℃，搅拌研磨2小时，然后取出，得到真空混合物；

（4）挤出成型：

将胶料移入模压成型机中的模具中，压制成板材，再进行冷却定型，即得。

聚乙烯蜡（pe蜡），又称高分子蜡简称聚乙烯蜡。因其优良的耐寒性、耐热性、耐化学性和耐磨性而得到广泛的应用。正常生产中，这部分蜡作为一种添加剂可直接加到聚烯烃加工中，它可以增加产品的光泽和加工性能。作为润滑剂，其化学性质稳定、电性能良好；

所述磷酸酯、丙基三甲氧基硅烷、硫酸二甲酯混合摩尔比为4:2:1；

所述磷酸酯与硅酸钠重量份比为3:1-1.2；

所述磷酸酯与碳纳米管重量份比为10：1-2。

所述碳纳米管经过表面处理：

将碳纳米管添加到质量分数为0.1%的硝酸溶液中，在55摄氏度下，搅拌30min，然后进行抽滤，表面洗涤至中性，烘干至恒重，即可；

磷酸酯：

外观清晰液体，无可见污染物；

气味无刺激气味；

比重（20℃）1.165；

粘度（40℃）238；

倾点（℃）-18；

闪点230；

总酸值（mgkoh/g）6；

水含量（wt%）<0.5；

磷含量（wt%）7.1；

所述碳纳米管与硝酸溶液混合质量比为1:10。

所述己二胺哌啶、己二酰氯、十六醇马来酸单酯摩尔比为1:1:0.3；

所述氢氧化钾溶液与己二胺哌啶质量比为1:1.2；

所述混合反应温度为30℃，继续反应温度为75℃。

所述复合磷酸酯与复合稳定剂、膨胀珍珠岩粉混合重量份比为5:2-3:12；

所述真空条件的真空度为0.01pa。

所述真空混合物、聚乙烯蜡、聚氯乙烯树脂、硬脂酸盐、纳米碳酸钙重量份比为18-25:3-6:90-98:1.3-1.6:8-12。

所述硬脂酸盐为硬脂酸钙。

硬脂酸钙：

外观与性状：白色固体；

密度：1.08g/cm³；

熔点：147-149°c；

沸点：359.4ºcat760mmhg；

闪点：162.4ºc；

所述压制压力为18-20mpa。

下面将结合本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种耐老化pvc塑料模板制备方法，包括以下步骤：

（1）复合磷酸酯制备：

将磷酸酯、硅酸钠添加到反应釜中，搅拌混合到一起，加热至70℃，保温20min，然后再添加丙基三甲氧基硅烷、硫酸二甲酯、碳纳米管，继续搅拌30min，然后通入氮气，排出空气，然后再加热至180℃，保温反应12小时，静置40min，然后冷却至35℃，然后采用乙醚进行清洗，再进行抽滤，烘干至恒重，即得；所述磷酸酯、丙基三甲氧基硅烷、硫酸二甲酯混合摩尔比为4:2:1；所述磷酸酯与硅酸钠重量份比为3:1；所述磷酸酯与碳纳米管重量份比为10：1。所述碳纳米管经过表面处理：将碳纳米管添加到质量分数为0.1%的硝酸溶液中，在55摄氏度下，搅拌30min，然后进行抽滤，表面洗涤至中性，烘干至恒重，即可；所述碳纳米管与硝酸溶液混合质量比为1:10。

（2）复合稳定剂制备：

将己二胺哌啶、己二酰氯、十六醇马来酸单酯进行混合反应，然后再滴加碱溶液，进行继续反应，反应结束后，进行蒸馏、干燥，即得；所述碱溶液为氢氧化钾溶液；所述氢氧化钾溶液质量分数为10.5%；将胶料移入模压成型机中的模具中，压制成板材，再进行冷却定型，即得。所述己二胺哌啶、己二酰氯、十六醇马来酸单酯摩尔比为1:1:0.3；所述氢氧化钾溶液与己二胺哌啶质量比为1:1.2；所述混合反应温度为30℃，继续反应温度为75℃。

（3）真空预混：

将复合磷酸酯与复合稳定剂、膨胀珍珠岩粉添加到反应釜中，在真空条件下，加热至80℃，搅拌研磨2小时，然后取出，得到真空混合物；所述复合磷酸酯与复合稳定剂、膨胀珍珠岩粉混合重量份比为5:2:12；所述真空条件的真空度为0.01pa。

（4）挤出成型：

将真空混合物、聚乙烯蜡、聚氯乙烯树脂、硬脂酸盐、纳米碳酸钙依次添加到混料机中，以1500r/min转速搅拌30min，然后再移入双螺杆挤出机中，挤出塑化成胶料；所述真空混合物、聚乙烯蜡、聚氯乙烯树脂、硬脂酸盐、纳米碳酸钙重量份比为18:3:90:1.3:8。所述硬脂酸盐为硬脂酸钙。所述双螺杆挤出机工艺为：双螺杆挤机料筒温度为i区温度为170℃，ii区温度为165℃，iii区温度为165℃，iv区温度为160℃，v区温度为160℃，机头区温度为165℃，螺杆转速为120r/min。；所述压制压力为18mpa。

实施例2

一种耐老化pvc塑料模板制备方法，包括以下步骤：

（1）复合磷酸酯制备：

（2）复合稳定剂制备：

（3）真空预混：

（4）挤出成型：

实施例3

一种耐老化pvc塑料模板制备方法，包括以下步骤：

（1）复合磷酸酯制备：

将磷酸酯、硅酸钠添加到反应釜中，搅拌混合到一起，加热至72℃，保温20min，然后再添加丙基三甲氧基硅烷、硫酸二甲酯、碳纳米管，继续搅拌30min，然后通入氮气，排出空气，然后再加热至180℃，保温反应12小时，静置40min，然后冷却至35℃，然后采用乙醚进行清洗，再进行抽滤，烘干至恒重，即得；所述磷酸酯、丙基三甲氧基硅烷、硫酸二甲酯混合摩尔比为4:2:1；所述磷酸酯与硅酸钠重量份比为3:1.1；所述磷酸酯与碳纳米管重量份比为10：1.2。所述碳纳米管经过表面处理：将碳纳米管添加到质量分数为0.1%的硝酸溶液中，在55摄氏度下，搅拌30min，然后进行抽滤，表面洗涤至中性，烘干至恒重，即可；所述碳纳米管与硝酸溶液混合质量比为1:10。

（2）复合稳定剂制备：

（3）真空预混：

将复合磷酸酯与复合稳定剂、膨胀珍珠岩粉添加到反应釜中，在真空条件下，加热至85℃，搅拌研磨2小时，然后取出，得到真空混合物；所述复合磷酸酯与复合稳定剂、膨胀珍珠岩粉混合重量份比为5:2.5:12；所述真空条件的真空度为0.01pa。

（4）挤出成型：

将真空混合物、聚乙烯蜡、聚氯乙烯树脂、硬脂酸盐、纳米碳酸钙依次添加到混料机中，以1500r/min转速搅拌30min，然后再移入双螺杆挤出机中，挤出塑化成胶料；所述真空混合物、聚乙烯蜡、聚氯乙烯树脂、硬脂酸盐、纳米碳酸钙重量份比为20:5:95:1.4:10。所述硬脂酸盐为硬脂酸钙。所述双螺杆挤出机工艺为：双螺杆挤机料筒温度为i区温度为170℃，ii区温度为165℃，iii区温度为165℃，iv区温度为160℃，v区温度为160℃，机头区温度为165℃，螺杆转速为120r/min。；所述压制压力为18-20mpa。

实施例4

一种耐老化pvc塑料模板制备方法，包括以下步骤：

（1）复合磷酸酯制备：

将磷酸酯、硅酸钠添加到反应釜中，搅拌混合到一起，加热至73℃，保温20min，然后再添加丙基三甲氧基硅烷、硫酸二甲酯、碳纳米管，继续搅拌30min，然后通入氮气，排出空气，然后再加热至180℃，保温反应12小时，静置40min，然后冷却至35℃，然后采用乙醚进行清洗，再进行抽滤，烘干至恒重，即得；所述磷酸酯、丙基三甲氧基硅烷、硫酸二甲酯混合摩尔比为4:2:1；所述磷酸酯与硅酸钠重量份比为3:1.1；所述磷酸酯与碳纳米管重量份比为10：1.8。所述碳纳米管经过表面处理：将碳纳米管添加到质量分数为0.1%的硝酸溶液中，在55摄氏度下，搅拌30min，然后进行抽滤，表面洗涤至中性，烘干至恒重，即可；所述碳纳米管与硝酸溶液混合质量比为1:10。

（2）复合稳定剂制备：

（3）真空预混：

将复合磷酸酯与复合稳定剂、膨胀珍珠岩粉添加到反应釜中，在真空条件下，加热至86℃，搅拌研磨2小时，然后取出，得到真空混合物；所述复合磷酸酯与复合稳定剂、膨胀珍珠岩粉混合重量份比为5:2.2:12；所述真空条件的真空度为0.01pa。

（4）挤出成型：

将真空混合物、聚乙烯蜡、聚氯乙烯树脂、硬脂酸盐、纳米碳酸钙依次添加到混料机中，以1500r/min转速搅拌30min，然后再移入双螺杆挤出机中，挤出塑化成胶料；所述真空混合物、聚乙烯蜡、聚氯乙烯树脂、硬脂酸盐、纳米碳酸钙重量份比为21:5:94:1.4:10。所述硬脂酸盐为硬脂酸钙。所述双螺杆挤出机工艺为：双螺杆挤机料筒温度为i区温度为170℃，ii区温度为165℃，iii区温度为165℃，iv区温度为160℃，v区温度为160℃，机头区温度为165℃，螺杆转速为120r/min。；所述压制压力为20mpa。

试验：

热老化试验：

参照：gb/t7142-2002标准，分别在70℃下进行热老化试验10d，测试性能变化；

缺口冲击：参照gb/t1043-2008，将实施例与对比例制成1b型缺口样条，测试其简支梁冲击强度，测试条件：23蛇蛇低，摆锤2.5j，每个样品测试5次，取平均值；

表1

对比例1：与实施例1区别为不添加复合稳定剂；

由表1可以看出，本发明工艺制备的建筑模板的耐热老化性能大幅提高，通过引入本发明方法中制备的复合稳定剂，能够增强建筑模板的耐热老化性能，尤其是对于冲击强度的提高效果显著。

以实施例4为基础试样，对比不同老化时间，对试样力学性能影响；

表2

由表2可以看出，本发明方法制备的建筑模板的耐老化性能得到大幅度的提高，尤其是耐老化性能的持续性具有明显的提高，表明，本发明方法制备得到的建筑模板中的原料能够持续的降低老化的进程。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明不以所示限定实施范围，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围内。

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