一种偏锡酸盐白色长余辉发光材料及其制备方法与流程

本发明公开一种偏锡酸盐白色长余辉发光材料及其制备方法，属于光致发光材料技术领域。

背景技术：

长余辉发光材料是一种光致发光材料，它在外部光源的照射和激发下能够将光能吸收并储存，储存的能量在停止激发后以光的形式缓慢释放出来，表现出长余辉现象。到20世纪，开始出现了以硫化物为基质的长余辉发光材料，但是该类材料具有余辉时间短、余辉亮度低、化学性质不稳定，易与空气中的水蒸气反应释放出h2s有害气体等缺点，不利于长余辉材料的实际应用。到21世纪，研究者们又发现了以铝酸盐、硅酸盐、硫氧化物等为基质的一系列长余辉材料。该类材料具有余辉时间长，亮度高等优点，但仍存在化学性质不稳定，耐稳定性差等缺点。

2006年，kuangj等人《kuangj,liuy,zhangj.white-light-emitinglong-1astingphosphorescenceindy³⁺-dopedsrsio3[j].solidstatechem,2006,179(1):266-269.》采用高温固相法制备出白色长余辉发光材料srsio3:dy³⁺，但其亮度低，余辉时间短。2007年，潘文等《潘文,宁桂玲,林源,杨雪峰.溶胶-凝胶法合成sr2al2sio7:ce³⁺,tb³⁺的研究[j],功能材料,2007:38.》采用溶胶凝胶法制备出白色长余辉发光材料sr2al2sio7:ce³⁺,tb³⁺，该长余辉材料的余辉亮度较高，但化学性质不稳定。以上几种白色长余辉发光材料均为单掺杂dy³⁺的研究，这是由于三价稀土离子dy³⁺的发射谱的两条谱线分别位于蓝光和黄光的范围，光色互补，因此可以在一定的情况下合成白光。

技术实现要素：

本发明主要解决的问题是提供一种偏锡酸盐白色长余辉发光材料，本发明提供的白色长余辉发光材料在254nm紫外灯照射30min后，发光亮度较大，余辉时间可达3h。

本发明的另一个解决问题是提供上述偏锡酸盐白色长余辉发光材料的制备方法。

本发明所述的一种偏锡酸盐白色长余辉发光材料，该材料的化学式为ca1-xsno3:xdy³⁺，其中0.001≤x≤0.016。

本发明提供的一种偏锡酸盐白色长余辉发光材料的制备方法，包括以下步骤：

1)将需要干燥的原料放入电热鼓风干燥箱，于60℃条件下干燥6小时；

2)按ca1-xsno3:xdy³⁺化学式的化学计量比称取各种原料，其中x＝0.001～0.016；

3)将称取的原料倒入玛瑙研钵中，研磨均匀，制得原料粉末；

4)将上述原料粉末转移至微波马弗炉中煅烧；

5)产物冷却后，转移至玛瑙研钵中再次研磨粉碎，得一系列组成不同的白色长余辉发光粉。

步骤3)所述的研磨方法为干磨30分钟，再按原料与乙醇质量比为1:1的比例加入乙醇湿磨30分钟，烘干后再干磨30分钟，再加入乙醇湿磨30分钟，最后再在60℃的烘箱中烘干。

所述步骤4)中煅烧条件为：气氛为氢气，温度为800～1000℃，时间为6～10小时。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

1)本发明采用微波法制备，此方法制备工艺简单，操作方便，热能利用率高，节约能源。

2)本发明提供的偏锡酸盐白色长余辉发光材料，经过254nm的紫外光激发后，发光亮度较大，能持续发出肉眼可见的白光3小时。

3)本发明提供的白色长余辉发光材料，化学性质稳定，耐水性好。同时，与传统的硫化物、硫氧化物、硅酸盐基质类相比，产生的有害物质少，对环境的污染小。

具体实施方式

结合实施例说明本发明的具体技术方案。

实施例1

一种偏锡酸盐白色长余辉发光材料，该白色发光材料的表达式为：ca0.999sno3:0.001dy³⁺。

该偏锡酸盐白色长余辉发光材料的制备方法，包括以下步骤：

1)将原料caco3，sno2，dy2o3，放入电热鼓风干燥箱，于60℃干燥6h；

2)按ca0.999sno3:0.001dy³⁺化学式的化学计量比称取2.001gcaco3，3.014gsno2，0.004gdy2o3，0.418gb2o3；

3)将称取的原料倒入玛瑙研钵中，研磨均匀，制得原料粉末，研磨方式为干磨30min后加入乙醇湿磨30min，再干磨30min，最后加入乙醇湿磨30min，放入60℃的烘箱烘干即可；

4)将上述原料粉末转移5kw的微波马弗炉中，在h2还原气氛下，于800℃下煅烧10小时；

5)将样品随炉冷却，转移至玛瑙研钵中再次研磨粉碎，得到白色长余辉发光粉。

实施例2

一种偏锡酸盐白色长余辉发光材料，该白色发光材料的表达式为：ca0.996sno3:0.004dy³⁺。

该偏锡酸盐白色长余辉发光材料的制备方法，包括以下步骤：

1)将原料caco3，sno2，dy2o3，放入电热鼓风干燥箱，于60℃干燥6h；

2)按ca0.996sno3:0.004dy³⁺化学式的化学计量比称取2.492gcaco3，3.768gsno2，0.019gdy2o3，0.418gb2o3；

3)将称取的原料倒入玛瑙研钵中，研磨均匀，制得原料粉末，研磨方式为干磨30min后加入乙醇湿磨30min，再干磨30min，最后加入乙醇湿磨30min，放入60℃的烘箱烘干即可；

4)将上述原料粉末转移5kw的微波马弗炉中，在h2还原气氛下，于800℃下煅烧10小时；

5)将样品随炉冷却，转移至玛瑙研钵中再次研磨粉碎，得到白色长余辉发光粉。

实施例3

一种偏锡酸盐白色长余辉发光材料，该白色发光材料的表达式为：ca0.999sno3:0.001dy³⁺。

该偏锡酸盐白色长余辉发光材料的制备方法，包括以下步骤：

1)将原料caco3，sno2，dy2o3，放入电热鼓风干燥箱，于60℃干燥6h；

2)按ca0.999sno3:0.001dy³⁺化学式的化学计量比称取2.001gcaco3，3.014gsno2，0.004gdy2o3，0.418gb2o3；

3)将称取的原料倒入玛瑙研钵中，研磨均匀，制得原料粉末，研磨方式为干磨30min后加入乙醇湿磨30min，再干磨30min，最后加入乙醇湿磨30min，放入60℃的烘箱烘干即可；

4)将上述原料粉末转移5kw的微波马弗炉中，在h2还原气氛下，于900℃下煅烧9小时；

5)将样品随炉冷却，转移至玛瑙研钵中再次研磨粉碎，得到白色长余辉发光粉。

实施例4

一种偏锡酸盐白色长余辉发光材料，该白色发光材料的表达式为：ca0.996sno3:0.004dy³⁺。

该偏锡酸盐白色长余辉发光材料的制备方法，包括以下步骤：

1)将原料caco3，sno2，dy2o3，放入电热鼓风干燥箱，于60℃干燥6h；

2)按ca0.996sno3:0.004dy³⁺化学式的化学计量比称取2.492gcaco3，3.768gsno2，0.019gdy2o3，0.418gb2o3；

3)将称取的原料倒入玛瑙研钵中，研磨均匀，制得原料粉末，研磨方式为干磨30min后加入乙醇湿磨30min，再干磨30min，最后加入乙醇湿磨30min，放入60℃的烘箱烘干即可；

4)将上述原料粉末转移5kw的微波马弗炉中，在h2还原气氛下，于900℃下煅烧9小时；

5)将样品随炉冷却，转移至玛瑙研钵中再次研磨粉碎，得到白色长余辉发光粉。

实施例5

一种偏锡酸盐白色长余辉发光材料，该白色发光材料的表达式为：ca0.999sno3:0.001dy³⁺。

该偏锡酸盐白色长余辉发光材料的制备方法，包括以下步骤：

1)将原料caco3，sno2，dy2o3，放入电热鼓风干燥箱，于60℃干燥6h；

2)按ca0.999sno3:0.001dy³⁺化学式的化学计量比称取2.001gcaco3，3.014gsno2，0.004gdy2o3，0.418gb2o3；

3)将称取的原料倒入玛瑙研钵中，研磨均匀，制得原料粉末，研磨方式为干磨30min后加入乙醇湿磨30min，再干磨30min，最后加入乙醇湿磨30min，放入60℃的烘箱烘干即可；

4)将上述原料粉末转移5kw的微波马弗炉中，在h2还原气氛下，于1000℃下煅烧8小时；

5)将样品随炉冷却，转移至玛瑙研钵中再次研磨粉碎，得到白色长余辉发光粉。

实施例6

一种偏锡酸盐白色长余辉发光材料，该白色发光材料的表达式为：ca0.996sno3:0.004dy³⁺。

该偏锡酸盐白色长余辉发光材料的制备方法，包括以下步骤：

1)将原料caco3，sno2，dy2o3，放入电热鼓风干燥箱，于60℃干燥6h；

2)按ca0.996sno3:0.004dy³⁺化学式的化学计量比称取2.492gcaco3，3.768gsno2，0.019gdy2o3，0.418gb2o3；

3)将称取的原料倒入玛瑙研钵中，研磨均匀，制得原料粉末，研磨方式为干磨30min后加入乙醇湿磨30min，再干磨30min，最后加入乙醇湿磨30min，放入60℃的烘箱烘干即可；

4)将上述原料粉末转移5kw的微波马弗炉中，在h2还原气氛下，于1000℃下煅烧8小时；

5)将样品随炉冷却，转移至玛瑙研钵中再次研磨粉碎，得到白色长余辉发光粉。

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