一种建筑用高抗渗防水卷材及其制备方法与流程

2021-02-02 19:02:10|

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本发明属于防水卷材制备技术领域，具体涉及一种建筑用高抗渗防水卷材及其制备方法。

背景技术：

现有市场上的防水卷材类产品主要由三大系列组成，改性沥青防水材料，高分子塑料防水片材以及合成橡胶防水卷材。改性沥青防水卷材是以橡胶改性石油沥青为侵渍覆盖层，以聚酯纤维无纺布、黄麻布、玻纤毡等制作为胎基，以塑料薄膜为防粘隔离层，经选材、配料、共熔、侵渍、复合成型、卷曲等工序加工制作，改性沥青防水卷材按胎基可分为：聚酯胎、玻纤胎两大类；改性沥青防水卷材广泛应用于工业和民用建筑的屋面、地下室、卫生间等防水工程以及屋顶花园、道路、桥梁、隧道、停车场、游泳池等工程的防水防潮。变形较大的工程建议选用延伸性能优异的聚酯胎产品，其他建筑宜选用相对经济的玻纤胎产品。

现有的防水卷材在使用过程中，能够起到防水效果，但长时间受到水的浸泡后，部分水分能够渗入防水卷材中，长时间的渗透使得防水卷材的防水效果降低，进而导致无法正常使用。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种建筑用高抗渗防水卷材及其制备方法。

本发明要解决的技术问题：

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种建筑用高抗渗防水卷材，由如下重量份原料制成：40-50份基质沥青、10-13份基础油、10-15份丁基橡胶、20-30份抗渗填料；

该高抗渗防水卷材由如下步骤制成：

步骤s1：将基质沥青加入反应釜中，在温度为210-240℃的条件下，进行加热至基质沥青完全熔融，加入基础油，至沥青的针入度为200-210，制得沥青油；

步骤s2：将丁基橡胶进行粉碎过50-80目筛网，制得橡胶粉，将橡胶粉和沥青油加入搅拌釜中，在500-800r/min，温度为215-230℃的条件下，进行搅拌并加入橡胶粉和抗渗填料，至混合均匀，制得混合料；

步骤s3：将步骤s2制得的混合料加入高速剪切机，在转速为4000-5000r/min，温度为215-230℃的条件下，进行剪切30-40min后，在转速为500-800r/min的条件下，继续搅拌1.5-2h，制得沥青防水材料，将沥青防水材料倾倒在玻纤毡上，冷却至室温制得高抗渗防水卷材。

进一步，所述的基质沥青为基质沥青70#和基质沥青90#中的一种或两种任意比例混合，基础油为环烷油4006和环烷油4010中的一种。

进一步，所述的抗渗填料由如下步骤制成：

步骤a1：将苯酚和丙酮加入反应釜中，在转速为120-150r/min的条件下，进行搅拌至苯酚完全溶解后，在温度为10-15℃的条件下，加入硫酸溶液，在温度为18-20℃的条件下，进行搅拌2-3h后，降温至温度为1-3℃，保温10-15min后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得中间体1，将中间体1和苯加入反应釜中，进行搅拌至中间体1溶解后，通入氯气，在光照条件下，进行反应20-30min后，加入碳酸钾溶液和四乙基溴化铵，在温度90-100℃的条件下，回流反应1-2h后，蒸馏去除溶剂，制得中间体2；

反应过程如下：

步骤a2：将苯胺、二苯酮、乙醇加入反应釜中，在转速为120-150r/min的条件下，进行搅拌至苯胺和二苯酮完全溶解后，在温度为10-15℃的条件下，加入硫酸溶液，在温度为18-20℃的条件下，进行搅拌2-3h后，降温至温度为1-3℃，保温10-15min后，通入光气，在压强为200-220kpa，温度为100-130℃的条件下，进行反应3-5h，制得中间体3；

反应过程如下：

步骤a3：将辛基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二甲苯加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为60-70℃的条件下，进行搅拌10-15min后，滴加盐酸水溶液，滴加时间为0.5-1h，滴加完毕后，升温至温度为75-80℃的条件下，继续搅拌3-5h后，加入碳酸氢钠，继续搅拌至ph值为7，在温度为140-150℃的条件下，进行蒸馏去除蒸馏物，制得有机硅树脂；

反应过程如下：

步骤a4：将步骤a1制得的中间体2和丙酮加入反应釜中，在转速为120-150r/min的条件下，进行搅拌至中间体2完全溶解后，加入环己酮、正丁醇、钛酸四丁酯，在温度为85-90℃的条件下，进行回流搅拌5-10min后，加入步骤a3制得的有机硅树脂，进行搅拌5-8h后，在温度为60-70℃的条件下，进行蒸馏去除丙酮，制得中间体4；

反应过程如下：

步骤a5：将氢氧化钠溶于去离子水中，制得氢氧化钠溶液，将步骤a4制得的中间体4、环氧氯丙烷、去离子水加入反应釜中，在转速为150-200r/min的条件下，进行搅拌至混合均匀后，加入1/10体积的氢氧化钠溶液，在温度为80-90℃的条件下，进行搅拌30-40min后，每10-15min加入1/10体积的氢氧化钠溶液后，继续反应20-30min，制得中间体5；

反映过程如下：

步骤a6：将步骤a5制得的中间体5、二氯乙烷、碳酸钾溶液加入反应釜中，在转速为120-150r/min的条件下，进行搅拌至均匀后，加入步骤a2制得的中间体3，在温度为85-90℃的条件下，进行回流3-5h后，在温度为110-120℃的条件下，进行蒸馏去除蒸馏物，将底物进行干燥后，粉碎过120目筛网，制得抗渗填料。

进一步，步骤a1所述的苯酚和丙酮的用量摩尔比为2:1，硫酸溶液的用量为苯胺和丙酮质量和的20-30％，硫酸溶液质量分数为70-75％，中间体1和氯气用量摩尔比为1:1，碳酸钾溶液用量为中间体1质量1-3倍，碳酸钾溶液质量分数为5-10％，四乙基溴化铵的用量为中间体1质量的10-15％。

进一步，步骤a2所述的苯胺、二苯酮、光气的用量摩尔比为2:1:1，硫酸溶液的用量为苯胺和丙酮质量和的20-30％，硫酸溶液质量分数为70-75％。

进一步，步骤a3所述的辛基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷的用量质量比为1:1:1，盐酸水溶液的用量为辛基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷质量和的1-2倍，盐酸水溶液的质量分数为10-15％。

进一步，步骤a4所述的中间体2和有机硅树脂用量质量比为1-1.5:5，钛酸四丁酯的用量为中间体2和有机硅树脂质量和的5-8％，环己酮的用量为中间体2和有机硅树脂质量和的3-5％，正丁醇的用量为中间体2和有机硅树脂质量和的3-5％。

进一步，步骤a5所述的氢氧化钠溶液为用量比2g:5ml的氢氧化钠和去离子水混合，中间体2和环氧氯丙烷的用量质量比为1:2，氢氧化钠溶液用量为中间体2质量的1-1.1倍。

进一步，步骤a6所述的中间体5和中间体3的用量质量比为1:1，碳酸钾溶液的用量为中间体5质量的30-40％，碳酸钾溶液的质量分数为20-25％。

一种建筑用高抗渗防水卷材的制备方法，具体包括如下步骤：

步骤s1：将基质沥青加入反应釜中，在温度为210-240℃的条件下，进行加热至基质沥青完全熔融，加入基础油，至沥青的针入度为200-210，制得沥青油；

本发明的有益效果：本发明在制备一种高抗渗防水卷材的过程中，制备了一种抗渗填料，该抗渗填料以苯酚和丙酮为原料制得中间体1，中间体1进一步反应制得中间体2，再以苯胺和二苯酮为原料进行反应，进一步与光气反应制得中间体2，用辛基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷进行反应制得有机硅树脂，进而有机硅树脂与中间体2反应，使得有机硅树脂上的羟基和中间体2上的羟基进行脱水缩合，制得中间体4，进而将中间体4和环氧氯丙烷进行反应制得中间体5，再将中间体5和中间体3进行反应，使得中间体5上的羟基和中间体3上的异氰酸酯进行反应制得抗渗填料，该抗渗填料分子上含有多个苯环结构和长链烷基，苯环结构和长链烷基均为疏水基，能够有效的防止水渗透，且该抗渗填料与基料混合后能在基料表面铺展，进而调节基体表面表面能，进而在基体表面形成憎水膜，使得防水卷材的防水效果增加。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种建筑用高抗渗防水卷材，由如下重量份原料制成：40份基质沥青70#、10份环烷油4006、10份丁基橡胶、20份抗渗填料；

该高抗渗防水卷材由如下步骤制成：

步骤s1：将基质沥青70#加入反应釜中，在温度为210℃的条件下，进行加热至基质沥青70#完全熔融，加入环烷油4006，至沥青的针入度为200，制得沥青油；

步骤s2：将丁基橡胶进行粉碎过50目筛网，制得橡胶粉，将橡胶粉和沥青油加入搅拌釜中，在500/min，温度为215℃的条件下，进行搅拌并加入橡胶粉和抗渗填料，至混合均匀，制得混合料；

步骤s3：将步骤s2制得的混合料加入高速剪切机，在转速为4000r/min，温度为215℃的条件下，进行剪切30min后，在转速为500r/min的条件下，继续搅拌1.5h，制得沥青防水材料，将沥青防水材料倾倒在玻纤毡上，冷却至室温制得高抗渗防水卷材。

所述的抗渗填料由如下步骤制成：

步骤a1：将苯酚和丙酮加入反应釜中，在转速为120r/min的条件下，进行搅拌至苯酚完全溶解后，在温度为10℃的条件下，加入硫酸溶液，在温度为18℃的条件下，进行搅拌2h后，降温至温度为1℃，保温10min后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得中间体1，将中间体1和苯加入反应釜中，进行搅拌至中间体1溶解后，通入氯气，在光照条件下，进行反应20min后，加入碳酸钾溶液和四乙基溴化铵，在温度90℃的条件下，回流反应1h后，蒸馏去除溶剂，制得中间体2；

步骤a2：将苯胺、二苯酮、乙醇加入反应釜中，在转速为120r/min的条件下，进行搅拌至苯胺和二苯酮完全溶解后，在温度为10℃的条件下，加入硫酸溶液，在温度为18℃的条件下，进行搅拌2h后，降温至温度为1℃，保温10min后，通入光气，在压强为200kpa，温度为100℃的条件下，进行反应3h，制得中间体3；

步骤a3：将辛基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二甲苯加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为60℃的条件下，进行搅拌10min后，滴加盐酸水溶液，滴加时间为0.5h，滴加完毕后，升温至温度为75℃的条件下，继续搅拌3h后，加入碳酸氢钠，继续搅拌至ph值为7，在温度为140℃的条件下，进行蒸馏去除蒸馏物，制得有机硅树脂；

步骤a4：将步骤a1制得的中间体2和丙酮加入反应釜中，在转速为120r/min的条件下，进行搅拌至中间体2完全溶解后，加入环己酮、正丁醇、钛酸四丁酯，在温度为85℃的条件下，进行回流搅拌5min后，加入步骤a3制得的有机硅树脂，进行搅拌5h后，在温度为60℃的条件下，进行蒸馏去除丙酮，制得中间体4；

步骤a5：将氢氧化钠溶于去离子水中，制得氢氧化钠溶液，将步骤a4制得的中间体4、环氧氯丙烷、去离子水加入反应釜中，在转速为150r/min的条件下，进行搅拌至混合均匀后，加入1/10体积的氢氧化钠溶液，在温度为80℃的条件下，进行搅拌30min后，每10min加入1/10体积的氢氧化钠溶液后，继续反应20min，制得中间体5；

步骤a6：将步骤a5制得的中间体5、二氯乙烷、碳酸钾溶液加入反应釜中，在转速为120r/min的条件下，进行搅拌至均匀后，加入步骤a2制得的中间体3，在温度为85℃的条件下，进行回流3h后，在温度为110℃的条件下，进行蒸馏去除蒸馏物，将底物进行干燥后，粉碎过120目筛网，制得抗渗填料。

实施例2

一种建筑用高抗渗防水卷材，由如下重量份原料制成：45份基质沥青70#、12份环烷油4006、13份丁基橡胶、10份抗渗填料；

该高抗渗防水卷材由如下步骤制成：

步骤s1：将基质沥青70#加入反应釜中，在温度为230℃的条件下，进行加热至基质沥青70#完全熔融，加入环烷油4006，至沥青的针入度为210，制得沥青油；

步骤s2：将丁基橡胶进行粉碎过60目筛网，制得橡胶粉，将橡胶粉和沥青油加入搅拌釜中，在800r/min，温度为230℃的条件下，进行搅拌并加入橡胶粉和抗渗填料，至混合均匀，制得混合料；

步骤s3：将步骤s2制得的混合料加入高速剪切机，在转速为5000r/min，温度为230℃的条件下，进行剪切40min后，在转速为800r/min的条件下，继续搅拌2h，制得沥青防水材料，将沥青防水材料倾倒在玻纤毡上，冷却至室温制得高抗渗防水卷材。

所述的抗渗填料由如下步骤制成：

步骤a1：将苯酚和丙酮加入反应釜中，在转速为130r/min的条件下，进行搅拌至苯酚完全溶解后，在温度为13℃的条件下，加入硫酸溶液，在温度为19℃的条件下，进行搅拌2h后，降温至温度为2℃，保温15min后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得中间体1，将中间体1和苯加入反应釜中，进行搅拌至中间体1溶解后，通入氯气，在光照条件下，进行反应25min后，加入碳酸钾溶液和四乙基溴化铵，在温度95℃的条件下，回流反应2h后，蒸馏去除溶剂，制得中间体2；

步骤a2：将苯胺、二苯酮、乙醇加入反应釜中，在转速为150r/min的条件下，进行搅拌至苯胺和二苯酮完全溶解后，在温度为15℃的条件下，加入硫酸溶液，在温度为20℃的条件下，进行搅拌3h后，降温至温度为2℃，保温15min后，通入光气，在压强为210kpa，温度为130℃的条件下，进行反应4h，制得中间体3；

步骤a3：将辛基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二甲苯加入反应釜中，在转速为180r/min，温度为65℃的条件下，进行搅拌15min后，滴加盐酸水溶液，滴加时间为1h，滴加完毕后，升温至温度为80℃的条件下，继续搅拌4h后，加入碳酸氢钠，继续搅拌至ph值为7，在温度为140-150℃的条件下，进行蒸馏去除蒸馏物，制得有机硅树脂；

步骤a4：将步骤a1制得的中间体2和丙酮加入反应釜中，在转速为150r/min的条件下，进行搅拌至中间体2完全溶解后，加入环己酮、正丁醇、钛酸四丁酯，在温度为90℃的条件下，进行回流搅拌8min后，加入步骤a3制得的有机硅树脂，进行搅拌6h后，在温度为65℃的条件下，进行蒸馏去除丙酮，制得中间体4；

步骤a5：将氢氧化钠溶于去离子水中，制得氢氧化钠溶液，将步骤a4制得的中间体4、环氧氯丙烷、去离子水加入反应釜中，在转速为200r/min的条件下，进行搅拌至混合均匀后，加入1/10体积的氢氧化钠溶液，在温度为85℃的条件下，进行搅拌35min后，每15min加入1/10体积的氢氧化钠溶液后，继续反应25min，制得中间体5；

步骤a6：将步骤a5制得的中间体5、二氯乙烷、碳酸钾溶液加入反应釜中，在转速为150r/min的条件下，进行搅拌至均匀后，加入步骤a2制得的中间体3，在温度为90℃的条件下，进行回流4h后，在温度为120℃的条件下，进行蒸馏去除蒸馏物，将底物进行干燥后，粉碎过120目筛网，制得抗渗填料。

实施例3

一种建筑用高抗渗防水卷材，由如下重量份原料制成：50份基质沥青70#、13份环烷油4006、15份丁基橡胶、30份抗渗填料；

该高抗渗防水卷材由如下步骤制成：

步骤s1：将基质沥青70#加入反应釜中，在温度为240℃的条件下，进行加热至基质沥青70#完全熔融，加入环烷油4006，至沥青的针入度为210，制得沥青油；

步骤s2：将丁基橡胶进行粉碎过80目筛网，制得橡胶粉，将橡胶粉和沥青油加入搅拌釜中，在800r/min，温度为230℃的条件下，进行搅拌并加入橡胶粉和抗渗填料，至混合均匀，制得混合料；

所述的抗渗填料由如下步骤制成：

步骤a1：将苯酚和丙酮加入反应釜中，在转速为150r/min的条件下，进行搅拌至苯酚完全溶解后，在温度为15℃的条件下，加入硫酸溶液，在温度为20℃的条件下，进行搅拌3h后，降温至温度为3℃，保温15min后，过滤去除滤液，将滤饼进行烘干，制得中间体1，将中间体1和苯加入反应釜中，进行搅拌至中间体1溶解后，通入氯气，在光照条件下，进行反应30min后，加入碳酸钾溶液和四乙基溴化铵，在温度100℃的条件下，回流反应2h后，蒸馏去除溶剂，制得中间体2；

步骤a2：将苯胺、二苯酮、乙醇加入反应釜中，在转速为150r/min的条件下，进行搅拌至苯胺和二苯酮完全溶解后，在温度为15℃的条件下，加入硫酸溶液，在温度为20℃的条件下，进行搅拌3h后，降温至温度为3℃，保温15min后，通入光气，在压强为220kpa，温度为130℃的条件下，进行反应5h，制得中间体3；

步骤a3：将辛基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二甲苯加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为70℃的条件下，进行搅拌15min后，滴加盐酸水溶液，滴加时间为1h，滴加完毕后，升温至温度为80℃的条件下，继续搅拌5h后，加入碳酸氢钠，继续搅拌至ph值为7，在温度为150℃的条件下，进行蒸馏去除蒸馏物，制得有机硅树脂；

步骤a4：将步骤a1制得的中间体2和丙酮加入反应釜中，在转速为150r/min的条件下，进行搅拌至中间体2完全溶解后，加入环己酮、正丁醇、钛酸四丁酯，在温度为90℃的条件下，进行回流搅拌10min后，加入步骤a3制得的有机硅树脂，进行搅拌8h后，在温度为70℃的条件下，进行蒸馏去除丙酮，制得中间体4；

步骤a5：将氢氧化钠溶于去离子水中，制得氢氧化钠溶液，将步骤a4制得的中间体4、环氧氯丙烷、去离子水加入反应釜中，在转速为200r/min的条件下，进行搅拌至混合均匀后，加入1/10体积的氢氧化钠溶液，在温度为90℃的条件下，进行搅拌40min后，每15min加入1/10体积的氢氧化钠溶液后，继续反应30min，制得中间体5；

步骤a6：将步骤a5制得的中间体5、二氯乙烷、碳酸钾溶液加入反应釜中，在转速为150r/min的条件下，进行搅拌至均匀后，加入步骤a2制得的中间体3，在温度为90℃的条件下，进行回流5h后，在温度为120℃的条件下，进行蒸馏去除蒸馏物，将底物进行干燥后，粉碎过120目筛网，制得抗渗填料。

对比例

本对比例为市场上一种常见的防水卷材。

对实施例1-3和对比例制得的防水卷材进行性能测试，测试结果如下表1所示；

表1

由上表1可知实施例1-3制得的防水卷材的渗透系数为0.24×10^-8-0.26×10^-8m/s，对比例制得的防水卷材的渗透系数为8.35×10^-8m/s，表面本发明具有很好的抗渗性。

以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

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