抗静电导热材料及其制备方法和应用与流程

本发明属于高分子复合材料领域，涉及一种抗静电导热材料及其制备方法和应用。所述该材料适用于电子电气、医疗卫生、汽车工业、加热取暖、光学显示、航空航天等领域。

背景技术：

电子电器行业蓬勃发展，高分子材料得以广泛应用。然而高分子材料表面电阻高，由于摩擦、灰尘积聚、表面电荷累积等而产生静电，引发静电放电，产生电火花，带来安全隐患。每年全世界因静电放电造成的破坏举不胜举。高分子材料抗静电的目的就是将材料表面产生的静电荷通过某种方式耗散掉。欲加速静电泄漏的速度，就要减少材料的电阻率，减少材料之间的表面摩擦，从而减少绝缘体累积的电荷，起到抗静电的效果。同时，电子器件在使用过程中易放出热量，如不及时散发，势必损害其使用寿命。因此，开发具有静电缓释和散热功效且使用性能优良的抗静电导热高分子复合材料，具有重要意义。

总的来说，高分子静电的防治方法：一种方法是对高分子材料的使用环境进行改善。主要可以从降低环境电阻率出发，环境中电阻率下降，电导率上升，材料表面的静电荷可以泄漏到空气当中。这样就加快了电荷的排泄速度，避免了静电荷的积聚，降低了电势的产生。

另一种方法是对材料进行抗静电改性，包括本征聚合、表面包覆、化学改性、物理填充等方法，从而制得本征型与复合型抗静电材料。本征型抗静电材料有聚苯胺、聚乙炔、聚吡咯等，如江南大学专利cn103642383a公开了紫外光固化磺酸盐型聚氨酯丙烯酸酯噻吩类抗静电树脂。但此类材料的原料来源受限，难以大规模生产。采用化学改性手段对聚合物分子链进行化学接枝或修饰，也是制备抗静电材料的方法之一。日本索尼公司专利cn101649184a公开了一种将磺酸盐基团引入热塑性含芳香环聚合物(如聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸丁二酯等等)表面层的方法，从而降低聚合物的体积电阻率。日本理研科技公司专利cn107849340a报道了一种基于磺酸盐取代芳香族多元酸单体的、体积电阻率10⁹～10¹⁰ωcm的聚酯/聚醚酯抗静电组合物。南京工业大学采用原位聚合方法制备导电填料分散均匀的聚酰胺酸，再经热亚胺化得到聚酰亚胺抗静电薄膜(cn102120826a)。阿科玛公司开发了一种低表面永久型嵌段聚醚酰胺类抗静电剂牌号系列产品，表面电阻达到10^7～9ω。

复合型防静电材料适用于大多数绝缘性的高分子材料，常采用涂覆导电涂膜或者表面修饰抗静电剂，使得材料的表面能够导电达到快速泄漏电荷的目的。合肥吉科新材料公司专利cn104893172a公开了采用溶胶-凝胶法制备出表面包覆的聚磷酸铵/聚苯胺抗静电材料，提高疏水性、阻燃性和热分解性。

再者是进行抗静电填料与基体材料的复合，工艺简单、操作简便、易放大生产，是制备抗静电复合材料的主要方法。如填充导电金属粉末、碳黑、碳纤维、石墨、碳纳米管、金属氧化物如氧化锌晶须、大分子等(如云南云天化cn104072937a、江西龙泰新材料cn107383727a等等)，这种方法改性后复合材料的抗静电性不容易失效，具有良好的稳定性。有学者使用聚乙二醇来吸引基体材料表面电荷，降低材料表面电阻，但随着使用时间延长，会发生迁移和抗静电失效。在抗静电与导热方面，惠州环美盛新材料cn105820557a报道了一种同时添加抗静电聚醚酰胺树脂、无机导热填料、阻燃剂和其他添加剂的抗静电阻燃导热尼龙材料的方法。但填充型复合材料往往因物理复合而导致相界面作用差，力学性能下降。另外，填料的表面能都很高，极易发生团聚或缠结，不利于形成导热通路，给实际应用造成一定的困难，因此开发一种具有一定尺寸、导电且与基体材料相容性良好的填料势在必行。

石墨烯微片具有超大的形状比(直径/厚度比)、优良的导电、导热性质和润滑、耐腐蚀、耐高温特性。相对于石墨烯，石墨烯微片的制备简单，价格低，有非常现实的应用价值，可以满足大部分石墨烯工业的资源需求。通过对石墨烯微片进行表面处理，改善其在基体中的分散和界面结合，同时保留其特有的导热功能，从而得到石墨烯微片基抗静电导热复合材料，具有重要价值。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题之一是现有技术中存在的抗静电添加剂分散性不良、与基体材料相容性差的问题，提供一种抗静电导热材料。该材料具有良好的抗静电和导热的特性，抗静电组分分散良好、与基体相容性好。

本发明所要解决的技术问题之二是提供与解决技术问题之一相适应的抗静电导热材料的制备方法。该方法首先对石墨烯微片表面进行化学修饰改性，与热塑性树脂复合得到所述的抗静电导热材料。

本发明所要解决的技术问题之三是提供与解决技术问题之一和二相适应的抗静电导热材料的应用。所述的抗静电导热材料适用于电子电气、医疗卫生、汽车工业、加热取暖、光学显示、航空航天等领域。

为解决上述技术问题之一，本发明采用的技术方案如下：一种抗静电导热材料，以重量份数计，包括以下组分：

(a)热塑性树脂50～99份；

(b)表面改性石墨烯微片1～20份；

(c)增韧剂0.5～10份；

(d)助剂0.1～20份；

其中，所述的表面改性石墨烯微片的表面接枝有聚乙二醇。

上述技术方案中，所述的热塑性树脂选自聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、高抗冲聚苯乙烯、丙烯腈/苯乙烯共聚物、丙烯腈/丁二烯/苯乙烯共聚物、苯乙烯/马来酸酐共聚物、聚氯乙烯、聚甲醛、聚酰胺、聚碳酸酯、聚酯、聚酯酰胺、聚醚酰胺、聚氨酯、聚苯醚、聚苯硫醚、聚砜、聚酰亚胺、液晶聚合物中的至少一种。

上述技术方案中，所述的表面改性石墨烯微片的制备方法，包括如下步骤：

(1)将所述的石墨烯微片和浓酸，混合、分散，在50～100℃温度下反应1～24小时，过滤，用去离子水洗至中性，得到所述的表面官能化的石墨烯微片；其中，所述的石墨烯微片和所述的浓酸的质量体积比为1：50～500；所述的浓酸选自浓硝酸、浓硫酸中的至少一种；

(2)将所述的表面官能化的石墨烯微片与浓硫酸、聚乙二醇混合，在温度60～90℃下反应1～10小时，用去离子水洗至中性，得到所述的表面改性石墨烯微片；其中，所述的表面官能化的石墨烯微片和所述的浓硫酸的质量体积比为1：0.1～10；所述的表面官能化的石墨烯微片和所述的聚乙二醇的质量体积比为1：10～100。

上述技术方案中，所述的表面官能化的石墨烯微片为表面羟基官能化、羧基官能化的石墨烯微片。以氧含量表征石墨烯微片表面官能化度。所述的表面官能化石墨烯微片的氧含量为0.1～25％。所述的表面改性石墨烯微片为表面接枝聚乙二醇的石墨烯微片。所述的表面改性石墨烯微片的表面接枝聚乙二醇的含量为0.1～25％。

上述技术方案中，所述的增韧剂选自天然橡胶、聚丁二烯、聚异戊二烯、丁苯橡胶、丁基橡胶、苯乙烯/丁二烯/苯乙烯共聚橡胶、甲基丙烯酸酯/丁二烯/苯乙烯核壳共聚物、高胶粉中的至少一种。

上述技术方案中，所述的增韧剂选自天然橡胶、聚丁二烯、聚异戊二烯、聚异丁烯、丁二烯和/或异戊二烯与苯乙烯或苯乙烯衍生物及其他共聚单体的共聚物、氢化的共聚物和/或由酸酐、丙烯酸、甲基丙烯酸及其酯的接枝或共聚形成的共聚物的至少一种。所述的增韧剂还选自具有交联的弹性核(由丁二烯、异戊二烯或丙烯酸烷基酯组成)、接枝壳(丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、苯乙烯、丙烯腈的均聚物或共聚物)的接枝橡胶，或可为非极性或极性烯烃均聚物或共聚物，如乙烯/丙烯、乙烯/丙烯/二烯和乙烯/辛烯或乙烯/乙酸乙烯酯橡胶，或可为非极性或极性烯烃的均聚物或共聚物，其由酸酐、丙烯酸、甲基丙烯酸及其酯接枝或共聚形成。所述的增韧剂还选自羧酸官能化的共聚物，如乙烯/丙烯酸共聚物、乙烯/甲基丙烯酸共聚物、乙烯/1-烯烃/丙烯酸共聚物、乙烯/1-烯烃/甲基丙烯酸共聚物，其中，1-烯烃可为烯烃或含多于4个原子的不饱和丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯，包括其中部分酸基团被金属离子中和的共聚物。

上述技术方案中，所述的增韧剂还选自共轭二烯烃与基于烯基芳族化合物如苯乙烯及其衍生物和/或其他乙烯基芳族单体的嵌段共聚物，还选自基于烯基芳族化合物与共轭二烯烃的氢化的嵌段共聚物，或它们的组合。所述的嵌段共聚物包含至少一种衍生自共轭二烯烃的嵌段和至少一种衍生自烯基芳族化合物的嵌段。所述的嵌段共聚物可选自线性结构的二嵌段、三嵌段、四嵌段、五嵌段及更多嵌段的共聚物的至少一种。此外，所述的嵌段共聚物还选自枝化结构或星形结构的二嵌段、三嵌段、四嵌段、五嵌段及更多嵌段的共聚物的至少一种。所述的二烯单体选自丁二烯、2-甲基-1，3-丁二烯、2，3-二甲基-1，3-丁二烯、异戊二烯、间戊二烯、1，3-戊二烯、1，3-己二烯、氯丁二烯。优选丁二烯、异戊二烯的至少一种。所述的烯基芳族单体可选自苯乙烯、α-甲基苯乙烯、p-甲基苯乙烯、乙基苯乙烯、丙基苯乙烯、正丁基苯乙烯、叔丁基苯乙烯、1，2-二苯乙烯、1，1-二苯乙烯、乙烯基甲苯、乙烯基二甲苯、乙烯基萘、二乙烯基萘、溴代苯乙烯、氯代苯乙烯或它们的组合。优选苯乙烯、α-甲基苯乙烯、p-甲基苯乙烯、乙烯基萘。

上述技术方案中，除了二烯单体和烯基芳族单体外，还可以选用其他共聚单体。所述的其他共聚单体基于所使用单体的总量优选0至50wt％，更优选0至30wt％，尤其优选优选0至15wt％。所述的其他共聚单体可选自c1-c12的丙烯酸烷基酯或c1-c12的甲基丙烯酸烷基酯，如丙烯酸正丁酯、丙烯酸2-乙基己基酯、甲基丙烯酸酯。所述的共聚单体还可选自丙烯腈、甲基丙烯腈、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、双官能团醇的二烯丙基醚、二乙烯基醚、乙烯基甲基醚、二乙烯基苯、乙酸乙烯酯的至少一种。

上述技术方案中，所述的增韧剂还选自聚烯烃均聚物或乙烯/c3-c12的α-烯烃共聚物或乙烯/c3-c12的α-烯烃/非共轭二烯共聚物的弹性体。所述的c3-c12的α-烯烃选自丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-辛烯、1-癸烯、1-十二烯、4-甲基-1-戊烯的至少一种。所述的非共轭二烯选自二环[2.2.1]庚二烯、1，4-己二烯、2-甲基-1，4-己二烯、二环戊二烯、5-亚乙基降冰片烯的至少一种。

上述技术方案中，所述的增韧剂还选自乙烯与不饱和酸、不饱和酸盐、不饱和酯或不饱和酐或乙烯与不饱和酸、不饱和酸盐、不饱和酯或不饱和酐和c3-c12的α-烯烃的共聚物的至少一种。所述的不饱和酸选自丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、富马酸、马头酸的至少一种。所述的不饱和酸盐选自锂盐、钾盐、钠盐、铵盐的至少一种。所述的不饱和酯选自乙酸乙烯酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸2-乙基己基酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸2-乙基己基酯、马来酸单丁酯的至少一种。所述的不饱和酐选自衣康酸酐、马来酸酐的至少一种。所述的c3-c12的α-烯烃选自丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-辛烯、1-癸烯、1-十二烯的至少一种。

上述技术方案中，所述的助剂任意选自相容剂、增强剂、阻燃剂、增塑剂、表面改性剂、热稳定剂、润滑剂、抗氧化剂、uv吸收剂、脱模剂。

上述技术方案中，所述的相容剂选自马来酸酐接枝的聚烯烃均聚物或乙烯与不饱和酸、不饱和酸盐、不饱和酯或不饱和酐或c3-c12的α-烯烃共聚物或其他聚合物的共聚物的至少一种。所述的不饱和酸选自丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、富马酸、马头酸的至少一种。所述的不饱和酸盐选自锂盐、钾盐、钠盐、铵盐的至少一种。所述的不饱和酯选自乙酸乙烯酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸2-乙基己基酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸2-乙基己基酯、马来酸单丁酯的至少一种。所述的不饱和酐选自衣康酸酐、马来酸酐的至少一种。所述的c3-c12的α-烯烃选自丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-辛烯、1-癸烯、1-十二烯的至少一种。所述的其他聚合物选自聚苯乙烯、高抗冲聚苯乙烯、苯乙烯/丙烯腈共聚物、苯乙烯/丙烯腈/丁二烯共聚物、苯乙烯/丙烯腈/异戊二烯共聚物、苯乙烯/丙烯腈/丙烯酸酯共聚物、苯乙烯/丙烯腈/乙烯丙烯二烯橡胶共聚物、苯乙烯/丁二烯共聚物、苯乙烯/丁二烯/苯乙烯共聚物、苯乙烯/异戊二烯共聚物、苯乙烯/异戊二烯/苯乙烯共聚物、苯乙烯/丁二烯/异戊二烯共聚物、苯乙烯/乙烯/丁二烯/苯乙烯共聚物的至少一种。

上述技术方案中，所述的增强剂优选自滑石、云母、玻璃微片、玻璃微珠、玻璃纤维、碳纤维、石棉纤维、陶瓷纤维、棉纤维、聚芳酰胺纤维中的至少一种。

上述技术方案中，所述的阻燃剂优选自磷酸三苯酯、磷酸三异丙苯酯、磷酸三丁酯、磷酸三辛酯中的至少一种。

上述技术方案中，所述的增塑剂优选自邻苯二甲酸酯、三硬脂酸甘油酯、环氧化大豆油中的至少一种。

上述技术方案中，所述的表面改性剂优选自γ-氯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、n-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、n-β-(氨乙基)-γ-氨丙基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、乙烯基三氯硅烷、丙烯基三氯硅烷、钛酸四正丙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四正丁酯、三异硬脂酰基钛酸异丙酯、三硬脂酸钛酸异丙酯、二异硬脂酰基钛酸乙酯、二硬脂酰基铝酸异丙酯中的至少一种。

上述技术方案中，所述的热稳定剂优选自亚磷酸三苯酯、亚磷酸三-(2,6-二甲基苯基)酯、磷酸三甲酯、磷酸二甲基苯酯、苯并三唑中的至少一种。

上述技术方案中，所述的润滑剂优选自硬脂酸甲酯、聚乙二醇、聚丙二醇中的至少一种。

上述技术方案中，所述的抗氧化剂优选自亚磷酸三(壬基苯基)酯、亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚中的至少一种。

上述技术方案中，所述的uv吸收剂优选自羟基苯并二唑、羟基苯并三嗪、羟基二苯甲酮、苯并恶嗪酮、纳米尺寸的二氧化钛、氧化锌中的至少一种。

上述技术方案中，所述的脱模剂优选自硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸钡、硬脂酸镁、硬脂酸硬酯酰基酯、四硬脂酸季戊四醇酯、石蜡、硅油、白油中的至少一种。

为解决上述技术问题之二，本发明采用的技术方案如下：一种解决上述技术问题之一所述技术方案中所述的抗静电导热材料的制备方法，包括以下步骤：

将所需量的所述的热塑性树脂、所述的表面改性石墨烯微片、所述的增韧剂、所述的助剂混合，经熔融捏合挤出成型或压延成型或注塑成型，制得所述的抗静电导热材料。

为解决上述技术问题之三，本发明采用的技术方案为：一种解决上述技术问题之一和二所述技术方案中任一所述的抗静电导热材料的用途。

上述技术方案中，所述用途并无特殊限定，本领域技术人员可以根据本发明公开的内容在现有技术基础上加以利用，例如但不限定用于制作电子电器零部件、模制件等。所述的用途还包括电子电气、医疗卫生、汽车工业、加热取暖、光学显示、航空航天等领域。

本专利发明方法通过表面化学修饰改性石墨烯微片，赋予石墨烯微片表面羟基和羧基官能团，以及化学接枝聚乙二醇分子链，并将其引入热塑性树脂、增韧剂和助剂复合体系中，制备抗静电导热材料。本发明人采用本发明的技术方案发现该表面修饰的石墨烯微片具有优异的分散性能，其表面的官能基团和接枝大分子链，降低微片间团聚或聚并，同时与基体材料界面相容性提高；其次，官能化石墨烯微片锚固于基体材料内部和表面，利于电荷耗散，提高抗静电效果，并且，石墨烯微片表面聚乙二醇接枝链也具有吸收表面电荷的作用，且由于化学接枝作用而不会发生物理迁移而失效。另外，石墨烯微片由于具有多数层，如十层、二十层、三十层、四十层、五十层、六十层、七十层、八十层、九十层、100层，甚至多于100层，因此它仍然保留传热、导热、散热的特性，在基体材料中形成有效导热通路，有利于热量散发，从而延长制件长期使用寿命，所制备的抗静电导热材料，取得了较好的技术效果。

本发明的性能按以下方法测定：

加工性能：按加工过程中的扭矩和压力来判断材料加工难易程度。

挠曲模量测试：按iso178标准采用instron3344型材料试验机测定，弯曲速率2mm/min，跨度64mm。

体积电阻率测试：按iec61340-2-3标准采用日置sm7120高阻计测定。

导热率测试：按astme1461标准置于德国netzsch公司激光导热系数测量仪测定。

下面通过具体实施例对本发明进行进一步的阐述。

具体实施方式

【实施例1】

1、石墨烯微片表面改性：

将石墨烯微片10重量份数置于玻璃反应瓶中，加入800体积份数浓硝酸，超声分散15分钟，于80度下回流反应10小时，抽滤，用去离子水多次洗涤直至中性，干燥得到表面羟基化和羧基化的石墨烯微片gpo，氧含量20.5％。

将gpo10重量份数置于玻璃反应瓶中，加入聚乙二醇200体积份数、浓硫酸2体积份数，搅拌混合，于85度下反应6小时，用去离子水洗涤直至中性，干燥得到表面接枝聚乙二醇大分子链的石墨烯微片gpo-g-peo，接枝率15.6％。

2、抗静电导热材料的制备：

将干燥处理的聚碳酸酯(pc，300℃、1200克熔融指数19.8克/10分钟)81份、gpo-g-peo2份、高胶粉(abs)5份、玻璃纤维短切丝(sgf，3毫米)10份、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯1份、白油1份，投入高混机中共混处理，混合时间1分钟。将混合好的物料导入labtech同向双螺杆挤出机(螺杆直径16毫米、长径比40)中，经熔融捏合(加工温度280℃、螺杆转速250转/分钟、喂料速度3千克/小时)、挤出、造粒得到抗静电导热材料a1。

注塑试验：加工温度290℃，模具温度60℃。采用boy注塑机将干燥处理后的抗静电导热材料a1注塑成样条(80mmx10mmx4mm)和圆片(φ100mm)，裁制样品(10mmx10mmx1mm)，置于恒温恒湿箱中放置24小时后，测试试样性能。a1的综合性能测试结果见表1。

【实施例2】

将干燥处理的聚碳酸酯(pc，300℃、1200克熔融指数19.8克/10分钟)77份、gpo-g-peo6份、高胶粉(abs)5份、玻璃纤维短切丝(sgf，3毫米)10份、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯1份、白油1份，投入高混机中共混处理，混合时间1分钟。将混合好的物料导入labtech同向双螺杆挤出机(螺杆直径16毫米、长径比40)中，经熔融捏合(加工温度280℃、螺杆转速250转/分钟、喂料速度3千克/小时)、挤出、造粒得到抗静电导热材料a2。

注塑加工同实施例1。a2的综合性能测试结果见表1。

【实施例3】

将干燥处理的聚碳酸酯(pc，300℃、1200克熔融指数19.8克/10分钟)73份、gpo-g-peo10份、高胶粉(abs)5份、玻璃纤维短切丝(sgf，3毫米)10份、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯1份、白油1份，投入高混机中共混处理，混合时间1分钟。将混合好的物料导入labtech同向双螺杆挤出机(螺杆直径16毫米、长径比40)中，经熔融捏合(加工温度280℃、螺杆转速250转/分钟、喂料速度3千克/小时)、挤出、造粒得到抗静电导热材料a3。

注塑加工同实施例1。a3的综合性能测试结果见表1。

【实施例4】

将干燥处理的聚碳酸酯(pc，300℃、1200克熔融指数19.8克/10分钟)68份、gpo-g-peo15份、高胶粉(abs)5份、玻璃纤维短切丝(sgf，3毫米)10份、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯1份、白油1份，投入高混机中共混处理，混合时间1分钟。将混合好的物料导入labtech同向双螺杆挤出机(螺杆直径16毫米、长径比40)中，经熔融捏合(加工温度280℃、螺杆转速250转/分钟、喂料速度3千克/小时)、挤出、造粒得到抗静电导热材料a4。

注塑加工同实施例1。a4的综合性能测试结果见表1。

【对比例1】

将干燥处理的聚碳酸酯(pc，300℃、1200克熔融指数19.8克/10分钟)83份、高胶粉(abs)5份、玻璃纤维短切丝(sgf，3毫米)10份、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯1份、白油1份，投入高混机中共混处理，混合时间1分钟。将混合好的物料导入labtech同向双螺杆挤出机(螺杆直径16毫米、长径比40)中，经熔融捏合(加工温度280℃、螺杆转速250转/分钟、喂料速度3千克/小时)、挤出、造粒得到材料a01。

注塑加工同实施例1。a01的综合性能测试结果见表1。

【对比例2】

将干燥处理的聚碳酸酯(pc，300℃、1200克熔融指数19.8克/10分钟)60份、gpo-g-peo23份、高胶粉(abs)5份、玻璃纤维短切丝(sgf，3毫米)10份、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯1份、白油1份，投入高混机中共混处理，混合时间1分钟。将混合好的物料导入labtech同向双螺杆挤出机(螺杆直径16毫米、长径比40)中，经熔融捏合(加工温度280℃、螺杆转速250转/分钟、喂料速度3千克/小时)、挤出、造粒得到材料a02。

注塑加工同实施例1。a02的综合性能测试结果见表1。

【对比例3】

将干燥处理的聚碳酸酯(pc，300℃、1200克熔融指数19.8克/10分钟)82.5份、gpo-g-peo0.5份、高胶粉(abs)5份、玻璃纤维短切丝(sgf，3毫米)10份、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯1份、白油1份，投入高混机中共混处理，混合时间1分钟。将混合好的物料导入labtech同向双螺杆挤出机(螺杆直径16毫米、长径比40)中，经熔融捏合(加工温度280℃、螺杆转速250转/分钟、喂料速度3千克/小时)、挤出、造粒得到材料a03。

注塑加工同实施例1。a03的综合性能测试结果见表1。

实施例1-4中采用的不同份数的表面接枝改性石墨烯微片制备的抗静电导热材料，挠曲模量逐次增加，体积电阻率逐次减低，处于10^9～12级，导热率大幅提高，说明材料的抗静电功能和导热散热功能提升，体现出本发明方法的效果优势。而对比例1中未添加表面接枝改性石墨烯微片，材料的体积电阻率高达10¹⁴级，无抗静电效果，导热率和模量也较低。另外，添加表面改性石墨烯微片的份数高于实施例较优范围时，体积电阻率仍处于10⁹级，模量和导热率小幅增加，同时加工性能变得较差；低于实施例较优范围时，导热率较低，且体积电阻率仍高达10¹⁴级，抗静电效果不明显。

【实施例6-13】

将干燥处理的共聚酰胺(pa6/66，粘度3.3)、聚酰胺12(pa12，粘度2.0)、gpo、gpo-g-peo、玻璃纤维短切丝(sgf，3毫米)共计98份、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯1份、白油1份，投入高混机中共混处理，混合时间1分钟。将混合好的物料导入labtech同向双螺杆挤出机(螺杆直径16毫米、长径比40)中，经熔融捏合(加工温度270℃、螺杆转速250转/分钟、喂料速度3千克/小时)、挤出、造粒得到抗静电导热材料a6-a12。

注塑试验：加工温度280℃，模具温度75℃。采用boy注塑机将干燥处理后的抗静电导热材料a6-a13注塑成样条(80mmx10mmx4mm)和圆片(φ100mm)，裁制样品(10mmx10mmx1mm)，置于恒温恒湿箱中放置24小时后，测试试样性能。a6-a13的综合性能测试结果见表2。

实施例6-13中采用的不同份数的表面改性石墨烯微片、柔性聚酰胺和玻璃纤维，在加工挤出和注塑试验时加工性能均较好，体积电阻率介于10^10～12级，抗静电效果显著，且导热率均高于纯聚酰胺的0.28w/mk，材料具有较好的导热散热功能，体现出本发明方法的效果优势。

表1

注：◎为良好，○为较好，●为较差。

表2

注：◎为良好，○为较好，●为较差。

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