一种超高抗磨损石墨烯环氧树脂复合材料制备方法与流程

本发明提供了一种超高抗磨损石墨烯环氧树脂复合材料制备方法，属于宏观润滑技术领域。

背景技术：

环氧树脂作为高性能的工程聚合物热固性树脂，由于其优异的抗拉强度、高刚度、低固化收缩、耐化学腐蚀等性能，广泛应用于半导体封装、石油化工、航空航天、汽车、高压电气设备等领域。在某些情况下，使用环氧树脂作为滑动元件，承受摩擦力以及磨损。但由于固化后的三维交联网络结构导致环氧树脂存在脆性高、次疲劳低、摩擦学性能差等问题，限制了其进一步应用。为了提高环氧树脂的摩擦学性能，将环氧树脂与各种纳米材料结合是一种有效且被广泛接受的解决方案。

石墨烯作为一种新型的二维碳材料，具有优异的力学性能，结构十分稳定，在强外载条件下不易受到破坏，因为石墨烯层内具有超强的c-c共价键作用，使得碳原子之间的连接十分柔韧，当施加外力作用时碳原子面发生弯曲变形，而碳原子之间不必重新排列就可以保持良好的结构稳定性。同时，其具有原子尺度的厚度和低剪切强度的层状结构、高的机械强度、低的表面能，以及在苛刻环境下的化学稳定性。另外，石墨烯具有在干湿条件下，摩擦系数相同的特性，这点极其难得，因此，石墨烯可以作为改善环氧树脂摩擦以及力学性能的理想的填料。

技术实现要素：

为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种超高抗磨损石墨烯环氧树脂复合材料制备方法。

本发明的技术方案：

一种超高抗磨损石墨烯环氧树脂复合材料制备方法，首先采用物理共混法将石墨烯粉末与环氧树脂均匀混合，然后在高温条件下固化制备出具有超低磨损率的石墨烯环氧树脂复合材料，步骤如下：

步骤1)、将固化促进剂加入到环氧树脂溶液中，固化促进剂与环氧树脂的质量比为1:1000-5:1000，然后置于70-90℃条件下使用搅拌6-10小时使固化促进剂均匀分散在环氧树脂溶液内，得到混合溶液a；冷却后，向混合溶液a中加入固化剂，环氧树脂与固化剂的质量比为100:98-100:90，然后使用混料机搅拌至均匀分散，得到混合溶液b；

步骤2)、在步骤1)得到的混合溶液b中加入石墨烯粉末，石墨烯粉末在混合溶液b中的质量浓度为1-7wt％，使用溶液共混法将石墨烯粉末均匀分散在环氧树脂溶液内，得到混合溶液c；然后，将混合溶液c倒入模具中，放置在温度为45-70℃的真空条件内进行脱气处理，去除溶液内的气泡，脱气时间为2-6小时；

步骤3)、将步骤2)脱气完成后的混合溶液c置于110-145℃下2-4个小时，在常压条件下进行预固化至软凝胶状态，然后置于145-180℃下10-16个小时至彻底固化，得到超高抗磨损石墨烯环氧树脂复合材料。

所述的石墨烯粉末为石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯粉末中的一种或两种以上混合；所述石墨烯粉末的粒径为10-15μm。

所述的环氧树脂为双酚a型环氧树脂、双酚f型环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂中的一种或两种以上混合；

所述的固化剂为加热固化型酸酐类固化剂，例如甲基六氢苯酐，邻苯二甲酸酐，二苯醚四酸二酐等。

所述的固化促进剂为叔胺及其衍生物、季铵盐、乙酰丙酮金属盐中的一种或两种以上混合，例如二甲胺基甲基苯酚，乙酰丙酮钕(iii)。

所述的步骤1)中，加入固化促进剂的目的是为了加速环氧树脂固化速率，降低固化温度，以及缩短固化时间，且乙酰丙酮盐类的促进剂可提高固化后树脂的强度，耐热度以及耐水性；所用搅拌器为集热式恒温加热磁力搅拌器，加热溶液为硅油；所用混料机的转速优选为2500rpm/min，时间优选为5min，目的是将环氧树脂与固化剂均匀混合，提高固化效果。

所述的步骤2)中，所述溶液共混法所用仪器为混料机，转速优选为2500rpm/min，时间优选为5min；脱气过程旨在排出混料过程中掺杂进溶液空气，以便于固化完成后的样品内质地均匀没有气泡，不影响性能测试。

本发明的有益效果：本发明采用溶液共混发将石墨烯以及环氧树脂均匀的结合起来，提高了环氧树脂的摩擦磨损性能；相较与纯环氧磨损率相比提高很多，甚至是几百倍。本发明拓展了环氧树脂在摩擦学领域的应用。

附图说明

图1为实施例1-3中不同石墨烯含量下石墨烯环氧树脂复合材料的磨损率统计图。

具体实施方式

以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施方式。

采用三个实施例进行本发明的超高抗磨损石墨烯环氧树脂复合材料的制备，并对制备得到的产物进行磨损率分析。

磨损率分析时，测量设备为球盘式多功能高温摩擦磨损试验机，摩擦的对偶件为直径3mm的gcr15钢球。试验前，使用#800、#3000砂纸将石墨烯环氧树脂复合材料试件表面打磨平整。在室温，相对湿度65％条件下进行测试；施加载荷为10n，摩擦距离为5mm，摆动频率为2hz，测试时间1800s。

所述测试在不同含量条件下测三次，磨损率是由白光干涉仪对磨痕进行测量得到。检测后用积分方法测得磨痕的横截面积s，乘以划痕长度l得到磨损体积v。而磨损率μ计算公式如下：

μ＝v/(f×l)(1)

其中，f为施加载荷；l为磨痕长度。

实施例1：

固化促进剂(二甲胺基甲基苯酚)与环氧树脂(双酚a型环氧树脂)的质量比为5:1000，然后置于90℃条件下使用搅拌10小时使固化促进剂均匀分散在环氧树脂溶液内，得到混合溶液a；冷却后，向混合溶液a中加入固化剂(二苯醚四酸二酐)，环氧树脂与固化剂的质量比为100:98，使用混料机搅拌至均匀分散，得到混合溶液b；向混合溶液b中加入1wt％的石墨烯粉末(石墨烯)，使用溶液共混法将石墨烯粉末均匀分散在环氧树脂溶液内，得到混合溶液c然后在45℃的真空条件内脱气处理6小时；脱气完成后的混合溶液c置于145℃下4个小时，在常压条件下进行预固化至软凝胶状态，然后置于180℃下16个小时至彻底固化，得到超高抗磨损石墨烯环氧树脂复合材料。

磨损率试验：使用本发明方法制备的石墨烯含量为1％的石墨烯环氧树脂复合材料的磨损率为为4×10^-4mm³/mn，与纯环氧树脂磨损率6×10^-4mm³/mn相比，提高了1.5倍。

实施例2：

固化促进剂(乙酰丙酮钕(iii))与环氧树脂(多酚型缩水甘油醚环氧树脂)的质量比为3:1000，然后置于70℃条件下使用搅拌6小时使固化促进剂均匀分散在环氧树脂溶液内，得到混合溶液a；冷却后，向混合溶液a中加入固化剂(邻苯二甲酸酐)，环氧树脂与固化剂的质量比为100:90，使用混料机搅拌至均匀分散，得到混合溶液b；向混合溶液b中加入7wt％的石墨烯粉末(氧化石墨烯)，使用溶液共混法将石墨烯粉末均匀分散在环氧树脂溶液内，得到混合溶液c然后在70℃的真空条件内脱气处理2小时；脱气完成后的混合溶液c置于110℃下2个小时，在常压条件下进行预固化至软凝胶状态，然后置于145℃下14个小时至彻底固化，得到超高抗磨损石墨烯环氧树脂复合材料。

磨损率试验：测得使用本发明方法制备的石墨烯含量为7％的石墨烯环氧树脂复合材料的磨损率为3.06×10^-6mm³/mn，与纯环氧树脂磨损率6×10^-4mm³/mn相比，提高了196倍。

实施例3：

固化促进剂(二甲胺基甲基苯酚)与环氧树脂(缩水甘油酯型环氧树脂)的质量比为1:1000，然后置于80℃条件下使用搅拌8小时使固化促进剂均匀分散在环氧树脂溶液内，得到混合溶液a；冷却后，向混合溶液a中加入固化剂(甲基六氢苯酐)，环氧树脂与固化剂的质量比为100:95，使用混料机搅拌至均匀分散，得到混合溶液b；向混合溶液b中加入5wt％的石墨烯粉末(还原氧化石墨烯粉末)，使用溶液共混法将石墨烯粉末均匀分散在环氧树脂溶液内，得到混合溶液c然后在50℃的真空条件内脱气处理4小时；脱气完成后的混合溶液c置于135℃下3个小时，在常压条件下进行预固化至软凝胶状态，然后置于165℃下16个小时至彻底固化，得到超高抗磨损石墨烯环氧树脂复合材料。

磨损率试验：测得使用本发明方法制备的石墨烯含量为5％的石墨烯环氧树脂复合材料的磨损率为9.55×10^-7mm³/mn，与纯环氧树脂磨损率6×10^-4mm³/mn相比，提高了628倍。

本发明实施例1-3制备的石墨烯环氧树脂复合材料的磨损率为：9.55×10^-7-4×10^-4mm³/mn；相较与纯环氧磨损率6×10^-4mm³/mn提高了1.5-628倍，可见，采用本发明方法制备的石墨烯环氧树脂复合材料的磨损率有大幅提升。

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