钻井液用抗高温纳米乳胶封堵防塌剂及其制备方法与流程

本发明涉及钻井液用封堵防塌剂技术领域，是一种钻井液用抗高温纳米乳胶封堵防塌剂及其制备方法。

背景技术：

钻井液是钻井过程中以其多种功能满足钻井工作需要的各种循环流体总称。钻井液是钻井的血液，又称钻孔冲洗液，钻井液按组成成分可分为清水、泥浆、无粘土相冲洗液、乳状液、泡沫和压缩空气等，清水是使用最早的钻井液，无需处理，使用方便，适用于完整岩层和水源充足的地区，泥浆是广泛使用的钻井液，主要适用于松散、裂隙发育、易坍塌掉块、遇水膨胀剥落等孔壁不稳定岩层，随着遇到的地层条件的复杂，开采石油的难度也逐渐增加，对钻井液也提出了更高的要求，而钻井液用封堵防塌剂是油气田钻进中重要的处理剂之一，目前，现有的封堵防塌剂存在以下问题：抗温性能差，遇到微裂缝地层时不能很好的进行封堵，封堵防塌效果差。

技术实现要素：

本发明提供了一种钻井液用抗高温纳米乳胶封堵防塌剂及其制备方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有封堵防塌剂存在的抗温性能差和封堵防塌效果差的问题。

本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种钻井液用抗高温纳米乳胶封堵防塌剂，原料按重量份计包括合成油150份至200份，聚乙二醇35份至50份，甘油35份至50份，丙烯酰胺70份至100份，醋酸乙烯200份至250份，环氧氯丙烷250份至300份，n-乙烯基吡啶35份至50份，催化剂5份至10份和水90份至120份，按下述方法得到：第一步，将所需量的合成油、聚乙二醇和甘油充分搅拌后，再加入所需量的水进行剪切，充分乳化后，得到聚合溶剂；第二步，在聚合溶剂中加入所需量的丙烯酰胺、醋酸乙烯、环氧氯丙烷和n-乙烯基吡啶充分搅拌溶解后，得到混合物料；第三步，将所需量的催化剂溶于所需量的水中，得到催化剂溶液，然后，在混合物料中加入催化剂溶液经过搅拌、剪切并发生聚合反应后，得到钻井液用抗高温纳米乳胶封堵防塌剂。

下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进：

上述原料合成油为白油和植物油按重量比7:3混合而成。

上述原料催化剂为脯氨酸。

上述第一步中，搅拌时间为28min至32min。

上述第一步中，剪切温度为65℃至75℃，剪切时间为55min至65min。

上述第三步中，反应温度为65℃至75℃，反应时间为2.8h至3.2h。

上述第三步中，催化剂溶于30份至40份水中，催化剂溶液加入方式为滴加，滴加时间为20min至30min。

本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种钻井液用抗高温纳米乳胶封堵防塌剂的制备方法，原料按重量份计包括合成油150份至200份，聚乙二醇35份至50份，甘油35份至50份，丙烯酰胺70份至100份，醋酸乙烯200份至250份，环氧氯丙烷250份至300份，n-乙烯基吡啶35份至50份，催化剂5份至10份和水90份至120份，按下述方法进行：第一步，将所需量的合成油、聚乙二醇和甘油充分搅拌后，再加入所需量的水进行剪切，充分乳化后，得到聚合溶剂；第二步，在聚合溶剂中加入所需量的丙烯酰胺、醋酸乙烯、环氧氯丙烷和n-乙烯基吡啶充分搅拌溶解后，得到混合物料；第三步，将所需量的催化剂溶于所需量的水中，得到催化剂溶液，然后，在混合物料中加入催化剂溶液经过搅拌、剪切并发生聚合反应后，得到钻井液用抗高温纳米乳胶封堵防塌剂。

下面是对上述发明技术方案之二的进一步优化或/和改进：

上述原料合成油为白油和植物油按重量比7:3混合而成。

上述原料催化剂为脯氨酸。

上述第一步中，搅拌时间为28min至32min。

上述第一步中，剪切温度为65℃至75℃，剪切时间为55min至65min。

上述第三步中，反应温度为65℃至75℃，反应时间为2.8h至3.2h。

上述第三步中，催化剂溶于30份至40份水中，催化剂溶液加入方式为滴加，滴加时间为20min至30min。

本发明钻井液用抗高温纳米乳胶封堵防塌剂不仅具有良好的封堵防塌性能，可封堵微孔隙并进入微裂缝中，形成低渗透封闭膜，有较好的降滤失效果，还具有良好的抗温性能，可适用于多种复杂的地层钻井，同时，本发明钻井液用抗高温纳米乳胶封堵防塌剂还具有良好的润滑性，无荧光，环保，不影响地质探井，易生物降解，对环境无污染。

具体实施方式

本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本发明中所提到各种化学试剂和化学用品如无特殊说明，均为现有技术中公知公用的化学试剂和化学用品；本发明中的百分数如没有特殊说明，均为质量百分数；本发明中的溶液若没有特殊说明，均为溶剂为水的水溶液，例如，盐酸溶液即为盐酸水溶液；本发明中的常温、室温一般指15℃到25℃的温度，一般定义为25℃。

下面结合实施例对本发明作进一步描述：

实施例1：该钻井液用抗高温纳米乳胶封堵防塌剂，原料按重量份计包括合成油150份至200份，聚乙二醇35份至50份，甘油35份至50份，丙烯酰胺70份至100份，醋酸乙烯200份至250份，环氧氯丙烷250份至300份，n-乙烯基吡啶35份至50份，催化剂5份至10份和水90份至120份，按下述方法得到：第一步，将所需量的合成油、聚乙二醇和甘油充分搅拌后，再加入所需量的水进行剪切，充分乳化后，得到聚合溶剂；第二步，在聚合溶剂中加入所需量的丙烯酰胺、醋酸乙烯、环氧氯丙烷和n-乙烯基吡啶充分搅拌溶解后，得到混合物料；第三步，将所需量的催化剂溶于所需量的水中，得到催化剂溶液，然后，在混合物料中加入催化剂溶液经过搅拌、剪切并发生聚合反应后，得到钻井液用抗高温纳米乳胶封堵防塌剂。

本发明钻井液用抗高温纳米乳胶封堵防塌剂是由原料经过聚合反应得到，在钻井过程中，本发明钻井液用抗高温纳米乳胶封堵防塌剂中的微小颗粒能在渗透性或微裂缝地层形成封闭膜，并且在压差作用下粘附于井壁上，聚集成可变形的胶束，当钻井液开始向页岩渗透时，胶束在页岩上铺展开，在页岩孔吼处形成低渗透的封闭膜，阻止钻井液的渗透，有效地降低钻井液的滤失量。

实施例2：该钻井液用抗高温纳米乳胶封堵防塌剂，原料按重量份计包括合成油150份或200份，聚乙二醇35份或50份，甘油35份或50份，丙烯酰胺70份或100份，醋酸乙烯200份或250份，环氧氯丙烷250份或300份，n-乙烯基吡啶35份或50份，催化剂5份或10份和水90份或120份，按下述方法得到：第一步，将所需量的合成油、聚乙二醇和甘油充分搅拌后，再加入所需量的水进行剪切，充分乳化后，得到聚合溶剂；第二步，在聚合溶剂中加入所需量的丙烯酰胺、醋酸乙烯、环氧氯丙烷和n-乙烯基吡啶充分搅拌溶解后，得到混合物料；第三步，将所需量的催化剂溶于所需量的水中，得到催化剂溶液，然后，在混合物料中加入催化剂溶液经过搅拌、剪切并发生聚合反应后，得到钻井液用抗高温纳米乳胶封堵防塌剂。

实施例3：作为上述实施例的优化，原料合成油为白油和植物油按重量比7:3混合而成。

实施例4：作为上述实施例的优化，原料催化剂为脯氨酸。

实施例5：作为上述实施例的优化，第一步中，搅拌时间为28min至32min。

实施例6：作为上述实施例的优化，第一步中，剪切温度为65℃至75℃，剪切时间为55min至65min。

实施例7：作为上述实施例的优化，第三步中，反应温度为65℃至75℃，反应时间为2.8h至3.2h。

实施例8：作为上述实施例的优化，第三步中，催化剂溶于30份至40份水中，催化剂溶液加入方式为滴加，滴加时间为20min至30min。

实施例9：该钻井液用抗高温纳米乳胶封堵防塌剂，原料按重量份计包括合成油150份，聚乙二醇35份，甘油35份，丙烯酰胺70份，醋酸乙烯200份，环氧氯丙烷250份，n-乙烯基吡啶35份，脯氨酸5份和水90份，按下述方法得到：第一步，将所需量的合成油、聚乙二醇和甘油充分搅拌后，再加入所需量的水进行剪切，充分乳化后，得到聚合溶剂，其中，搅拌时间为28min，剪切温度为65℃，剪切时间为55min，原料合成油为白油和植物油按重量比7:3混合而成；第二步，在聚合溶剂中加入所需量的丙烯酰胺、醋酸乙烯、环氧氯丙烷和n-乙烯基吡啶充分搅拌溶解后，得到混合物料；第三步，将所需量的脯氨酸溶于所需量的水中，得到脯氨酸溶液，然后，在混合物料中加入脯氨酸溶液经过搅拌、剪切并发生聚合反应后，得到钻井液用抗高温纳米乳胶封堵防塌剂，其中，反应温度为65℃，反应时间为2.8h，脯氨酸溶于30份水中，脯氨酸溶液加入方式为滴加，滴加时间为20min。

实施例10：该钻井液用抗高温纳米乳胶封堵防塌剂，原料按重量份计包括合成油200份，聚乙二醇50份，甘油50份，丙烯酰胺100份，醋酸乙烯250份，环氧氯丙烷300份，n-乙烯基吡啶50份，脯氨酸10份和水120份，按下述方法得到：第一步，将所需量的合成油、聚乙二醇和甘油充分搅拌后，再加入所需量的水进行剪切，充分乳化后，得到聚合溶剂，其中，搅拌时间为32min，剪切温度为75℃，剪切时间为65min，原料合成油为白油和植物油按重量比7:3混合而成；第二步，在聚合溶剂中加入所需量的丙烯酰胺、醋酸乙烯、环氧氯丙烷和n-乙烯基吡啶充分搅拌溶解后，得到混合物料；第三步，将所需量的脯氨酸溶于所需量的水中，得到脯氨酸溶液，然后，在混合物料中加入脯氨酸溶液经过搅拌、剪切并发生聚合反应后，得到钻井液用抗高温纳米乳胶封堵防塌剂，其中，反应温度为75℃，反应时间为3.2h，脯氨酸溶于40份水中，脯氨酸溶液加入方式为滴加，滴加时间为30min。

实施例11：该钻井液用抗高温纳米乳胶封堵防塌剂，原料按重量份计包括合成油180份，聚乙二醇45份，甘油45份，丙烯酰胺90份，醋酸乙烯230份，环氧氯丙烷280份，n-乙烯基吡啶45份，脯氨酸8份和水110份，按下述方法得到：第一步，将所需量的合成油、聚乙二醇和甘油充分搅拌后，再加入所需量的水进行剪切，充分乳化后，得到聚合溶剂，其中，搅拌时间为30min，剪切温度为70℃，剪切时间为60min，原料合成油为白油和植物油按重量比7:3混合而成；第二步，在聚合溶剂中加入所需量的丙烯酰胺、醋酸乙烯、环氧氯丙烷和n-乙烯基吡啶充分搅拌溶解后，得到混合物料；第三步，将所需量的脯氨酸溶于所需量的水中，得到脯氨酸溶液，然后，在混合物料中加入脯氨酸溶液经过搅拌、剪切并发生聚合反应后，得到钻井液用抗高温纳米乳胶封堵防塌剂，其中，反应温度为70℃，反应时间为3.0h，脯氨酸溶于35份水中，脯氨酸溶液加入方式为滴加，滴加时间为25min。

实施例12：该钻井液用抗高温纳米乳胶封堵防塌剂，按下述方法得到：第一步，将200份合成油、50份聚乙二醇和50份甘油加入漩涡式液体研磨机中，循环搅拌30分钟后，再加入80份水在剪切温度为70℃条件下循环剪切60min,充分乳化后，得到聚合溶剂，其中，原料合成油为白油和植物油按重量比7:3混合而成；第二步，在有聚合溶剂的漩涡式液体研磨机中加入100份丙烯酰胺、250份醋酸乙烯、300份环氧氯丙烷和50份n-乙烯基吡啶充分搅拌溶解后，得到混合物料；第三步，将10份脯氨酸溶于40份水中，得到脯氨酸溶液，在有混合物料的漩涡式液体研磨机中滴加脯氨酸溶液，在30min内滴加完毕，然后，在温度为70℃下搅拌、剪切并发生聚合反应，待反应3h后，得到钻井液用抗高温纳米乳胶封堵防塌剂。

以下为本发明钻井液用抗高温纳米乳胶封堵防塌剂性能的考察

试验方法：采用现有封堵防塌剂作为对比例，现有封堵防塌剂为乳化沥青，取3%的本发明实施例9至实施例12得到的钻井液用抗高温纳米乳胶封堵防塌剂和现有封堵防塌剂分别添加到淡水基浆体系中，在一定条件下，按照gb/t16783.1规定的检测方法，测定分别加入本发明实施例9至实施例12得到的本发明钻井液用抗高温纳米乳胶封堵防塌剂性和现有封堵防塌剂的淡水基浆体系中的低温低压滤失量flapi和高温高压滤失量flhthp。

淡水基浆+3%试样的具体配制过程：第一步，在高搅杯加入400ml蒸馏水和0.96g无水碳酸钠溶解后，在11000r/min的高速搅拌条件下缓慢加入16.0g钻井液配浆用膨润土搅拌20min,避免其结成团块，搅拌期间至少停下2次，以刮下粘附在杯壁上的钻井液配浆用膨润土，然后，在温度为25℃±1℃下密闭养护24h后，得到淡水基浆；第二步，在11000r/min的高速搅拌下，在淡水基浆中缓慢加入12.00g试样搅拌20min，期间至少停下2次，以刮下粘附在杯壁上的钻井液试样，将淡水基浆和加入试样的淡水基浆分别装入老化罐中，在温度为180℃下的滚子加热炉中热滚16小时后，冷却至室温，然后，转入高搅杯，在11000r/min高速条件下搅拌5min，按照gb/t16783.1规定的方法测定低温低压滤失量flapi和高温高压滤失量flhthpp。其中，试样分别为本发明实施例9至实施例12得到的钻井液用抗高温纳米乳胶封堵防塌剂和现有封堵防塌剂。

试验结果：如表1所示，与在180℃淡水基浆中添加现有封堵防塌剂相比，在180℃淡水基浆中添加本发明钻井液用抗高温纳米乳胶封堵防塌剂后，淡水基浆体系中的低温低压滤失量flapi,和高温高压滤失量flhthp有明显降低，结果表明，本发明钻井液用抗高温纳米乳胶封堵防塌剂相比现有封堵防塌剂具有良好的抗温性能，在180℃的淡水钻井液体系中加入本发明钻井液用抗高温纳米乳胶封堵防塌剂相比加入现有封堵防塌剂封堵防塌能力强，降滤失效果好。

综上所述，本发明钻井液用抗高温纳米乳胶封堵防塌剂不仅具有良好的封堵防塌性能，可封堵微孔隙并进入微裂缝中，形成低渗透封闭膜，有较好的降滤失效果，还具有良好的抗温性能，可适用于多种复杂的地层钻井，同时，本发明钻井液用抗高温纳米乳胶封堵防塌剂还具有良好的润滑性，无荧光，环保，不影响地质探井，易生物降解，对环境无污染。

以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。

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