钻井液用抗温可变形聚合物类降滤失剂及其制备方法与流程

本发明涉及钻井液用降滤失剂技术领域，是一种钻井液用抗温可变形聚合物类降滤失剂及其制备方法。

背景技术：

钻井液是钻井过程中以其多种功能满足钻井工作需要的各种循环流体的总称。钻井液是钻井的血液，又称钻孔冲洗液，钻井液按组成成分可分为清水、泥浆、无粘土相冲洗液、乳状液、泡沫和压缩空气等。清水是使用最早的钻井液，无需处理，使用方便，适用于完整岩层和水源充足的地区，泥浆是广泛使用的钻井液，主要适用于松散、裂隙发育、易坍塌掉块、遇水膨胀剥落等孔壁不稳定岩层，随着遇到的地层条件的复杂，开采石油的难度也逐渐增加，对钻进液也提出了更高的要求，而钻井液用降滤失剂是油气田钻进中重要的处理剂之一，目前，现有钻井液用降滤失剂存在以下问题：抗温、抗盐性能差，遇到微裂缝地层时形成的水化膜不能很好的阻挡水分的渗透,降滤失效果差。

技术实现要素：

本发明提供了一种钻井液用抗温可变形聚合物类降滤失剂及其制备方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有降滤失剂存在的抗温性能差和降滤失效果差问题。

本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种钻井液用抗温可变形聚合物类降滤失剂，原料按重量份计包括无水乙醇430份至450份，n,n-二甲基甲酰胺180份至210份，丙烯酰胺300份至350份，醋酸乙烯250份至290份，n-(3-氨基丙基)甲基丙烯酸钾盐20份至30份，石蜡40份至60份，乳化剂40份和50份，催化剂5份至10份和水1000份至1500份，按下述方法得到：第一步，将所需量的无水乙醇、乳化剂和水搅拌并充分混合后，得到聚合溶剂；第二步，在聚合溶剂中加入所需量的石蜡搅拌，然后在加入石蜡的聚合溶剂中加入所需量的n,n-二甲基甲酰胺、丙烯酰胺、醋酸乙烯和n-(3-氨基丙基)甲基丙烯酸钾盐充分搅拌溶解后，得到混合物料；第三步，将所需量的催化剂溶于所需量的水中，得到催化剂溶液，然后，将混合物料充入氮气后，加入催化剂溶液搅拌并发生聚合反应，再经过烘干和粉碎后，得到钻井液用抗温可变形聚合物类降滤失剂。

下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进：

上述原料乳化剂为烷基苯磺酸钠、烷基硫酸盐、季铵盐和聚氧乙烯醚中的一种以上。

上述原料催化剂为过氧化月桂酰、过氧化环己酮、过硫酸铵、过硫酸钾和亚硫酸氢钠中的一种以上。

上述第二步中，搅拌时温度为45℃至55℃，搅拌时间为45min至55min。

上述第三步中，充入氮气时间为45min至55min。

上述第三步中，反应温度为45℃至55℃，反应时间为2.8h至3.2h。

上述第三步中，催化剂溶于30份至40份水中，催化剂溶液加入方式为滴加，滴加时间为20min至30min。

本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种钻井液用抗温可变形聚合物类降滤失剂的制备方法，原料按重量份计包括无水乙醇430份至450份，n,n-二甲基甲酰胺180份至210份，丙烯酰胺300份至350份，醋酸乙烯250份至290份，n-(3-氨基丙基)甲基丙烯酸钾盐20份至30份，石蜡40份至60份，乳化剂40份和50份，催化剂5份至10份和水1000份至1500份，按下述方法进行：第一步，将所需量的无水乙醇、乳化剂和水搅拌并充分混合后，得到聚合溶剂；第二步，在聚合溶剂中加入所需量的石蜡搅拌，然后在加入石蜡的聚合溶剂中加入所需量的n,n-二甲基甲酰胺、丙烯酰胺、醋酸乙烯和n-(3-氨基丙基)甲基丙烯酸钾盐充分搅拌溶解后，得到混合物料；第三步，将所需量的催化剂溶于所需量的水中，得到催化剂溶液，然后，将混合物料充入氮气后，加入催化剂溶液搅拌并发生聚合反应，再经过烘干和粉碎后，得到钻井液用抗温可变形聚合物类降滤失剂。

下面是对上述发明技术方案之二的进一步优化或/和改进：

上述原料乳化剂为烷基苯磺酸钠、烷基硫酸盐、季铵盐和聚氧乙烯醚中的一种以上。

上述原料催化剂为过氧化月桂酰、过氧化环己酮、过硫酸铵、过硫酸钾和亚硫酸氢钠中的一种以上。

上述第二步中，搅拌时温度为45℃至55℃，搅拌时间为45min至55min。

上述第三步中，充入氮气时间为45min至55min。

上述第三步中，反应温度为45℃至55℃，反应时间为2.8h至3.2h。

上述第三步中，催化剂溶于30份至40份水中，催化剂溶液加入方式为滴加，滴加时间为20min至30min。

本发明钻井液用抗温可变形聚合物类降滤失剂不仅能进入微小裂缝中，具有较好的封堵作用，降滤失效果好，还具有优异的抗温、抗盐性能，适用于220℃的淡水钻井液体系和复合盐水钻井液体系，同时，加入钻井液中对整个钻井液体系流变性能影响较小，与其他处理剂配伍性好，无毒无害，环保、零污染排放。

具体实施方式

本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本发明中所提到各种化学试剂和化学用品如无特殊说明，均为现有技术中公知公用的化学试剂和化学用品；本发明中的百分数如没有特殊说明，均为质量百分数；本发明中的溶液若没有特殊说明，均为溶剂为水的水溶液，例如，盐酸溶液即为盐酸水溶液；本发明中的常温、室温一般指15℃到25℃的温度，一般定义为25℃。

下面结合实施例对本发明作进一步描述：

实施例1：该钻井液用抗温可变形聚合物类降滤失剂，原料按重量份计包括无水乙醇430份至450份，n,n-二甲基甲酰胺180份至210份，丙烯酰胺300份至350份，醋酸乙烯250份至290份，n-(3-氨基丙基)甲基丙烯酸钾盐20份至30份，石蜡40份至60份，乳化剂40份和50份，催化剂5份至10份和水1000份至1500份，按下述方法得到：第一步，将所需量的无水乙醇、乳化剂和水搅拌并充分混合后，得到聚合溶剂；第二步，在聚合溶剂中加入所需量的石蜡搅拌，然后在加入石蜡的聚合溶剂中加入所需量的n,n-二甲基甲酰胺、丙烯酰胺、醋酸乙烯和n-(3-氨基丙基)甲基丙烯酸钾盐充分搅拌溶解后，得到混合物料；第三步，将所需量的催化剂溶于所需量的水中，得到催化剂溶液，然后，将混合物料充入氮气后，加入催化剂溶液搅拌并发生聚合反应，再经过烘干和粉碎后，得到钻井液用抗温可变形聚合物类降滤失剂。

本发明钻井液用抗温可变形聚合物类降滤失剂是由原料经过聚合反应得到，在钻井过程中，本发明钻井液用抗温可变形聚合物类降滤失剂能够在井壁上形成致密的泥饼，阻止钻井液与井壁的水分相互渗透，提高钻井液用体系的稳定性；产品中的氨基离子能够嵌入粘土晶胞，抑制粘土水化分散，使钻井液体系流变性能保持稳定；同时，产品的分子链因卷曲成具有一定尺寸的胶束，在遇到含有微裂缝地层时胶束颗粒渗入裂缝中，在温度及压力作用下发生形变，形成一层封堵膜，有效地降低滤失量，具有较好封堵作用，从而达到良好的降滤失效果。

实施例2：该钻井液用抗温可变形聚合物类降滤失剂，原料按重量份计包括无水乙醇430份或450份，n,n-二甲基甲酰胺180份或210份，丙烯酰胺300份或350份，醋酸乙烯250份或290份，n-(3-氨基丙基)甲基丙烯酸钾盐20份或30份，石蜡40份或60份，乳化剂40份或50份，催化剂5份或10份和水1000份或1500份，按下述方法得到：第一步，将所需量的无水乙醇、乳化剂和水搅拌并充分混合后，得到聚合溶剂；第二步，在聚合溶剂中加入所需量的石蜡搅拌，然后在加入石蜡的聚合溶剂中加入所需量的n,n-二甲基甲酰胺、丙烯酰胺、醋酸乙烯和n-(3-氨基丙基)甲基丙烯酸钾盐充分搅拌溶解后，得到混合物料；第三步，将所需量的催化剂溶于所需量的水中，得到催化剂溶液，然后，将混合物料充入氮气后，加入催化剂溶液搅拌并发生聚合反应，再经过烘干和粉碎后，得到钻井液用抗温可变形聚合物类降滤失剂。

实施例3：作为上述实施例的优化，原料乳化剂为烷基苯磺酸钠、烷基硫酸盐、季铵盐和聚氧乙烯醚中的一种以上。

上述季铵盐可采用十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯溴化铵、十六八烷基三甲基氯化铵和十八烷基三甲基氯溴化铵中的一种。

实施例4：作为上述实施例的优化，原料催化剂为过氧化月桂酰、过氧化环己酮、过硫酸铵、过硫酸钾和亚硫酸氢钠中的一种以上。

实施例5：作为上述实施例的优化，第二步中，搅拌时温度为45℃至55℃，搅拌时间为45min至55min。

实施例6：作为上述实施例的优化，第三步中，充入氮气时间为45min至55min。

实施例7：作为上述实施例的优化，第三步中，反应温度为45℃至55℃，反应时间为2.8h至3.2h。

实施例8：作为上述实施例的优化，第三步中，催化剂溶于30份至40份水中，催化剂溶液加入方式为滴加，滴加时间为20min至30min。

实施例9：该钻井液用抗温可变形聚合物类降滤失剂，原料按重量份计包括无水乙醇430份，n,n-二甲基甲酰胺180份，丙烯酰胺300份，醋酸乙烯250份，n-(3-氨基丙基)甲基丙烯酸钾盐20份，石蜡40份，烷基苯磺酸钠40份，过氧化月桂酰5份和水1000份，按下述方法得到：第一步，将所需量的无水乙醇、烷基苯磺酸钠和水搅拌并充分混合后，得到聚合溶剂；第二步，在聚合溶剂中加入所需量的石蜡搅拌，然后在加入石蜡的聚合溶剂中加入所需量的n,n-二甲基甲酰胺、丙烯酰胺、醋酸乙烯和n-(3-氨基丙基)甲基丙烯酸钾盐充分搅拌溶解后，得到混合物料，其中，搅拌时温度为45℃，搅拌时间为45min；第三步，将所需量的过氧化月桂酰溶于所需量的水中，得到过氧化月桂酰溶液，然后，将混合物料充入氮气后，加入过氧化月桂酰溶液搅拌并发生聚合反应，再经过烘干和粉碎后，得到钻井液用抗温可变形聚合物类降滤失剂，其中，充入氮气时间为45min，反应温度为45℃，反应时间为2.8h，过氧化月桂酰溶于30份水中,过氧化月桂酰溶液加入方式为滴加，滴加时间为20min。

实施例10：该钻井液用抗温可变形聚合物类降滤失剂，原料按重量份计包括无水乙醇450份，n,n-二甲基甲酰胺210份，丙烯酰胺350份，醋酸乙烯290份，n-(3-氨基丙基)甲基丙烯酸钾盐30份，石蜡60份，烷基硫酸盐50份，过氧化环己酮10份和水1500份，按下述方法得到：第一步，将所需量的无水乙醇、烷基硫酸盐和水搅拌并充分混合后，得到聚合溶剂；第二步，在聚合溶剂中加入所需量的石蜡搅拌，然后在加入石蜡的聚合溶剂中加入所需量的n,n-二甲基甲酰胺、丙烯酰胺、醋酸乙烯和n-(3-氨基丙基)甲基丙烯酸钾盐充分搅拌溶解后，得到混合物料，其中，搅拌时温度为55℃，搅拌时间为55min；第三步，将所需量的过氧化环己酮溶于所需量的水中，得到过氧化环己酮溶液，然后，将混合物料充入氮气后，加入过氧化环己酮溶液搅拌并发生聚合反应，再经过烘干和粉碎后，得到钻井液用抗温可变形聚合物类降滤失剂，其中，充入氮气时间为55min，反应温度为55℃，反应时间为3.2h，过氧化环己酮溶于40份水中,过氧化环己酮溶液加入方式为滴加，滴加时间为30min。

实施例11：该钻井液用抗温可变形聚合物类降滤失剂，原料按重量份计包括无水乙醇440份，n,n-二甲基甲酰胺200份，丙烯酰胺330份，醋酸乙烯270份，n-(3-氨基丙基)甲基丙烯酸钾盐25份，石蜡50份，十六烷基三甲基氯化铵45份，过硫酸铵8份和水1300份，按下述方法得到：第一步，将所需量的无水乙醇、十六烷基三甲基氯化铵和水搅拌并充分混合后，得到聚合溶剂；第二步，在聚合溶剂中加入所需量的石蜡搅拌，然后在加入石蜡的聚合溶剂中加入所需量的n,n-二甲基甲酰胺、丙烯酰胺、醋酸乙烯和n-(3-氨基丙基)甲基丙烯酸钾盐充分搅拌溶解后，得到混合物料，其中，搅拌时温度为50℃，搅拌时间为50min；第三步，将所需量的过硫酸铵溶于所需量的水中，得到过硫酸铵溶液，然后，将混合物料充入氮气后，加入过硫酸铵溶液搅拌并发生聚合反应，再经过烘干和粉碎后，得到钻井液用抗温可变形聚合物类降滤失剂，其中，充入氮气时间为50min，反应温度为50℃，反应时间为3.0h，过硫酸铵溶于35份水中,过硫酸铵溶液加入方式为滴加，滴加时间为25min。

实施例12：该钻井液用抗温可变形聚合物类降滤失剂，按下述方法得到：第一步，将450份无水乙醇、50份烷基苯磺酸钠和1460份水加入反应釜中，充分搅拌混合后，得到聚合溶剂；第二步，在有聚合溶剂的反应釜中加入60份石蜡，在温度为50℃条件下搅拌50min，使石蜡乳化，然后，在加入石蜡的聚合溶剂的反应釜中，加入210份n,n-二甲基甲酰胺、350份丙烯酰胺、290份醋酸乙烯和30份n-(3-氨基丙基)甲基丙烯酸钾盐充分搅拌溶解后，得到混合物料；第三步，将10份过氧化月桂酰溶于40份水中,得到过氧化月桂酰溶液，将有混合物料的反应釜中通入氮气，持续50min后，滴加过氧化月桂酰溶液，在30min内滴加完毕，然后，在温度50℃和氮气的保护下，搅拌并发生聚合反反应，待反应3h后，得到钻井液用抗温可变形聚合物类降滤失剂。

以下是对本发明钻井液用抗温可变形聚合物类降滤失剂性能的考察

试验方法:采用现有降滤失剂作为对比例，现有降滤失剂可采用由克拉玛依奥泽工贸有限公司提供的型号为ap220或其他现有公知公用的降滤失剂，分别取2％的本发明实施例9至实施例12得到的钻井液用抗温可变形聚合物类降滤失剂和现有降滤失剂添加到淡水基浆体系中，再分别取1.2％的本发明实施例9至实施例12得到的钻井液用抗温可变形聚合物类降滤失剂和现有降滤失剂添加到复合盐水基浆体系中，在一定条件下，按照gb/t16783.1规定的检测方法，测定分别加入本发明实施例9至实施例12得到的钻井液用抗温可变形聚合物类降滤失剂和现有降滤失剂的淡水基浆体系和复合盐水基浆体系中的低温低压滤失量flapi和滤失量降低率。

淡水基浆+2％试样的具体配制过程：第一步，在高搅杯加入400ml蒸馏水和0.96g无水碳酸钠溶解后，在11000r/min的高速搅拌条件下缓慢加入16.0g钻井液配浆用膨润土搅拌20min,避免其结成团块，搅拌期间至少停下2次，以刮下粘附在杯壁上的钻井液配浆用膨润土，然后，在温度为25℃±1℃下密闭养护24h后，得到淡水基浆；第二步，在11000r/min的高速搅拌下，在淡水基浆中缓慢加入8.00g试样搅拌20min，期间至少停下2次，以刮下粘附在杯壁上的钻井液试样，将淡水基浆和加入试样的淡水基浆分别装入老化罐中，在温度为220℃下热滚16小时后，冷却至室温，然后，转入高搅杯，在11000r/min高速条件下搅拌5min，按照gb/t16783.1规定的方法测定低温低压滤失量flapi和滤失量降低率a，其中，试样分别为本发明实施例9至实施例12得到的钻井液用抗温可变形聚合物类降滤失剂和现有降滤失剂。

复合盐水基浆+1.2％试样的具体配制过程：第一步，在高搅杯中加入400ml蒸馏水、18.00g无水氯化钠、5.20g六水氯化镁和2.00g无水氯化钙充分溶解后，在11000r/min高速搅拌条件下缓慢加入60.0g钻井液配浆用膨润土和3.60g无水碳酸钠搅拌20min，搅拌期间至少停下2次，以刮下粘附在杯壁上的钻井液配浆用膨润土，在温度为25℃±1℃下密闭养护24h后，得到复合盐水基浆；第二步，在11000r/min的高速搅拌下，在复合盐水基浆中缓慢加入4.8g试样搅拌20min，期间至少停下2次，以刮下粘附在杯壁上的钻井液试样，将复合盐水基浆和加入试样的复合盐水基浆分别在温度为25℃±1℃下密闭养护24h，然后，在11000r/min高速条件下搅拌5min，按gb/t16783.1规定的方法测定低温低压滤失量flapi和滤失量降低率a，其中，试样分别为本发明实施例9至实施例12得到的钻井液用抗温可变形聚合物类降滤失剂和现有降滤失剂。

滤失量降低率a的计算公式为：

其中，fl1为淡水基浆或复合盐水基浆的低温低压滤失量flapi，fl2为淡水基浆或复合盐水基浆+试样的低温低压滤失量flapi。

试验结果：如表1所示，与在220℃淡水基浆和复合盐水基浆中分别添加现有降滤失剂相比，在220℃淡水基浆和复合盐水基浆中分别添加本发明钻井液用抗温可变形聚合物类降滤失剂后，各体系中的低温低压滤失量flapi,有明显降低，从而，使得滤失量降低率明显升高，结果表明，本发明钻井液用抗温可变形聚合物类降滤失剂相比现有降滤失剂具有优异的抗温和抗盐性能，在220℃的淡水钻井液体系和复合盐水钻井液体系中加入本发明钻井液用抗温可变形聚合物类降滤失剂相比加入现有降滤失剂降滤失效果好。

综上所述，本发明钻井液用抗温可变形聚合物类降滤失剂不仅能进入微小裂缝中，具有较好的封堵作用，降滤失效果好，还具有优异的抗温、抗盐性能，适用于220℃的淡水钻井液体系和复合盐水钻井液体系，同时，加入钻井液中对整个钻井液体系流变性能影响较小，与其他处理剂配伍性好，无毒无害，环保、零污染排放。

以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。

表1

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