一种导热硅脂及其制备方法与流程

本发明属于导热硅脂领域，具体地涉及一种导热硅脂及其制备方法。

背景技术：

导热硅脂，填充于两相电子元器件的界面之间，起到热量传导的作用，一般以有机硅酮为载体，添加无机导热材料制成。硅酮具有极低的导热系数，导热填料的性质及占比决定了导热效率。为了提高导热系数，一般采用高导热系数的球形填料，但是，绝大多数无机材料的导热系数远小于金属材料，而导热硅脂的作用机理是将导热填料填充于接触面的未接触部分，也就是凹陷部分，随着技术的进步，机加工水平的提升，界面平整度大幅提高，如果填料的粒度过大，不但起不到导热效果，还会阻碍热量的传导，而超细的球形粉体极难获取，或者价格昂贵，普通的超细粉体容易团聚，加之与硅酮的浸润性差，吸附气体即使高温、高真空下，也难以去除，制约了导热硅脂的应用。

在现有技术中，一般倾向于采用亚微米氧化铝粉体应用于导热硅脂中，但是有着不可克服的缺陷，主要在于：比表面积大(6-25㎡/g),容易团聚，气体吸附严重。生产过程中很难通过真空去除；粉体zeta电位为负，颗粒之间相互排斥，造成松装比重小，粉体蓬松，作为导热填料，生产中无法大量添加；无机粉体与107硅橡胶等相容性差，混合后，粉体表面有气膜产生，阻碍热量传递，表现为导热系数低。

以上缺陷在导热硅脂的表观指标上体现为：相同组分下，若导热填料质量分数低，则导热系数过低；相同组分下，若导热填料与硅油相容性差，则硅脂游离度过高；相同组分下，若导热填料松装比重小，粉体吸附气体多，则产品粘度过高。

因此，亟需找到一种制备方法，来克服上述现有技术的缺陷。

技术实现要素：

本发明采用亚微米氧化铝为填料，经过表面处理，制得一种新型导热硅脂，可以至少克服上述缺陷之一。

本发明的一个目的，在于提供一种导热硅脂，包括如下质量份数的成分：

硅橡胶20-25份

有机硅氧烷1-1.5份

亚微米氧化铝改性粉体75-80份；

其中，所述亚微米氧化铝改性粉体由亚微米氧化铝粉体和纳米氧化铝溶胶制得；

所述有机硅氧烷选自辛基三甲氧基硅氧烷、十二烷基三甲氧基硅氧烷、十六烷基三甲氧基硅氧烷中的一种。

进一步地，所述硅油选自107硅橡胶、二甲基硅油、苯基甲基硅油中的一种。

进一步地，所述纳米氧化铝溶胶占氧化铝粉体的0.3-0.5wt％。

进一步地，所述纳米氧化铝溶胶的分散相粒径为10-100nm。

进一步地，所述纳米氧化铝溶胶的固含量为12.5-25wt％。

本发明另一个目的，在于提供所述导热硅脂的制备方法，其包括如下步骤：

s1.向亚微米氧化铝粉体中，以喷雾方式加入纳米氧化铝溶胶，搅拌均匀后干燥，得到亚微米氧化铝改性粉体；

s2.将硅橡胶、有机硅氧烷和亚微米氧化铝改性粉体混合，得到产物。

进一步地，所述s2中，混合在密闭条件下进行。

进一步地，所述s2中，使用真空捏合机进行混合。

本发明的有益技术效果是：

本发明经纳米氧化铝溶胶处理氧化铝粉体，中和粉体表面电荷，制得一种高分散性、高流动性、低气体吸附、大松装比重的亚微米氧化铝粉体。在此基础上，以有机硅氧烷对粉体表面进行二次处理，使粉体易于在硅油中分散，从而制备导热硅脂。所述导热硅脂在导热系数、硅脂游离度和粘度方面，相对于现有技术，具有显著的优势，具有广阔的工业化前景。

具体实施方式

现结合具体实施例对本发明进行详细说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。

所述亚微米氧化铝粉体采购自临清弗沃德；

所述纳米氧化铝溶胶的制备方法，具体为采用溶胶法，步骤如下：以异丙醇铝为前驱体，硝酸为催化剂，95℃胶溶24小时，蒸馏去除异丙醇制得。所得产物固含量为25wt％，粒度为10-100nm。

实施例1

一种导热硅脂，包括如下质量份数的成分：

107硅橡胶20份

十六烷基三甲氧基硅烷1份

亚微米氧化铝改性粉体75份；

其中，所述亚微米氧化铝改性粉体由亚微米氧化铝粉体和纳米氧化铝溶胶制得；

上述导热硅脂的制备方法，其包括如下步骤：

s1.向亚微米氧化铝粉体(dv500.72μm，比表面积17㎡/g，比重0.65)中，以喷雾方式加入亚微米氧化铝粉体的0.3wt％的纳米氧化铝溶胶(固含量为12wt％，尺寸为15nm)，搅拌均匀后，真空干燥，得到亚微米氧化铝改性粉体；

s2.按上述质量份数，将亚微米氧化铝改性粉体转移到真空捏合机中，加入107硅橡胶，搅拌30min后，加入十六烷基三甲氧基硅烷，在密闭条件下，升温至75℃搅拌2h，然后升温至110℃，在0.01mpa的真空度下搅拌30min，降温至40℃后取出，得到产物。

实施例2

一种导热硅脂，包括如下质量份数的成分：

二甲基硅油25份

十二烷基三甲氧基硅氧烷1.5份

亚微米氧化铝改性粉体80份；

其中，所述亚微米氧化铝改性粉体由亚微米氧化铝粉体和纳米氧化铝溶胶制得；

上述导热硅脂的制备方法，其包括如下步骤：

s1.向亚微米氧化铝粉体(dv500.61μm，比表面积20㎡/g，比重0.55)中，以喷雾方式加入亚微米氧化铝粉体的0.5wt％的纳米氧化铝溶胶(固含量为25wt％，尺寸为35nm)，搅拌均匀后，真空干燥，得到亚微米氧化铝改性粉体；

s2.按上述质量份数，将亚微米氧化铝改性粉体转移到真空捏合机中，加入二甲基硅油，搅拌30min后，加入十二烷基三甲氧基硅氧烷，在密闭条件下，升温至70℃搅拌2h，然后升温至110℃，在0.01mpa的真空度下搅拌30min，降温至40℃后取出，得到产物。

实施例3

一种导热硅脂，包括如下质量份数的成分：

苯基三甲基硅油22份

辛基三甲氧基硅氧烷1.4份

亚微米氧化铝改性粉体77份；

其中，所述亚微米氧化铝改性粉体由亚微米氧化铝粉体和纳米氧化铝溶胶制得；

上述导热硅脂的制备方法，其包括如下步骤：

s1.向亚微米氧化铝粉体(dv500.80μm，比表面积10㎡/g，比重0.9)中，以喷雾方式加入亚微米氧化铝粉体的0.3wt％的纳米氧化铝溶胶(固含量为20wt％，尺寸为65nm)，搅拌均匀后，真空干燥，得到亚微米氧化铝改性粉体；

s2.按上述质量份数，将亚微米氧化铝改性粉体转移到真空捏合机中，加入苯基三甲基硅油搅拌30min后，加入辛基三甲氧基硅氧烷，在密闭条件下，升温至65℃搅拌2h，然后升温至110℃，在0.01mpa的真空度下搅拌30min，降温至40℃后取出，得到产物。

对比例1

对比例1与实施例1的所选成分、质量份数和制备方法均相同，唯一不同点在于，对比例1的亚微米氧化铝粉体未经改性，而是直接与107橡胶和十六烷基三甲氧基硅烷在真空捏合器中混合搅拌。

对比例2

对比例2与实施例1的所选成分、质量份数和制备方法均相同，唯一不同点在于，对比例2中亚微米氧化铝粉体以13μm的常用氧化铝粉替换，未经改性直接与107橡胶和十六烷基三甲氧基硅烷在真空捏合器中混合搅拌。

测试例

在相同组分下，一定范围内，导热系数与导热填料添加量成正比，填料与硅油的浸润性与硅脂的游离度成反比，松装比重与产品的粘度成反比。导热系数、硅脂游离度、粘度可以反应出导热硅脂的质量，导热系数高、硅脂游离度小、粘度低易于使用，是产品质量优良的表现。

将实施例1-3和对比例1-2制备的导热硅脂进行如下表征：

其中，导热系数的测试方法为：采用导热系数测试仪，用稳态热流法进行测试。

硅脂游离度的测试方法为：在200℃下，测试时间为24小时，用来测试硅脂析出量。

粘度的测试方法为：使用型号为ndj-1的粘度测试仪进行测量。

所得结果如表1所示。

表1实施例1-3和对比例1-2制备的导热硅脂的相关表征数值

由此可见，实施例1-3数据明显优于对比例1和2，表明了本发明技术方案的先进性。

本发明的上述实施例仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之内。

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