颜色可调树脂组合物及其制备方法与应用与流程

本发明涉及一种高分子材料领域，具体地说是一种颜色可调树脂及其制备方法与应用。

背景技术：

众所周知，现代社会的发展更有赖于材料的发展，新材料已成为各高新技术领域发展的突破口，并且在很大程度上影响着新兴产业的发展。复合材料已成为当今发展高新技术必不可少的重要组成部分，各种领域对复合材料的需求已出现多样化，不同行业对复合材料的颜色需求有着很大差异，研究出一种可调颜色的复合材料迫在眉睫，而复合材料的颜色很大程度上取决于基体树脂的颜色。

就复合材料而言，其颜色改变主要从两方面着手，一是通过选择不同颜色的纤维增强材料，然而纤维增强材料的颜色大多是固定不变的，可供选择的种类很少；二是改变基体树脂的颜色，通过这种方式可以根据不同客户的需求，灵活改变树脂颜色来达到改变复合材料颜色的目的。

在复合材料的应用过程中，预浸料是主要的一种应用形式。热熔法预浸料是在溶液浸渍法的基础上发展起来的，具有控制精度高，无环境污染等优点。而热熔法工艺制造预浸料对树脂的工艺性要求比较严格，包括流动性、粘性、可操作性等。因此，开发一种适用于热熔法预浸料的颜色可调树脂，除了在保证达到性能要求外，还必须具有良好的工艺性，以满足生产要求。

技术实现要素：

本发明的目的就是为了克服现有的技术不足，提供一种颜色可调树脂及其制备方法与应用，制备工艺简单，制备成本低，能够适用于热熔法工艺制备预浸料；制备的预浸料产品具有优良的粘性，铺贴工艺性好。

本发明解决上述技术问题采用的技术方案是：一种颜色可调树脂组合物，其特征是，按质量份包括：液体环氧树脂30～50份，固体环氧树脂40～100份，低粘度环氧树脂5～25份，固化剂1～10份，促进剂0.1～10份，一种或多种色浆0.1～10份。

所述的环氧树脂为双酚a型环氧树脂、双酚f型环氧树脂、双酚s型环氧树脂中的一种或其任意比例的混合物。

所述的固化剂为三乙烯四胺、间苯二胺、二氨基二苯基砜、二氨基二苯基甲烷、邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐、乙二烯三胺、乙二胺、双氰胺一种或其任意比例的混合物。

所述的促进剂包括改性咪唑、有机磷化合物、三氟化硼络合物中的一种或多种。

一种制备前述颜色可调树脂的方法，包括以下步骤：s1.将30～50质量份的液体环氧树脂和40～100质量份的固体环氧树脂在烘箱内预热，待固体环氧树脂全部融成液体状态后，先将30～50质量份的液体环氧树脂倒入到温度在100℃～120℃的反应釜内，再将40～100质量份的固体环氧树脂加入到反应釜中，搅拌至固体环氧树脂全部熔解且混合溶液均匀一致，得到a组份；s2.将1～10质量份的固化剂和0.1～10质量份的促进剂加入到5～25质量份的低粘度树脂中，进行搅拌，得到b组份；s3.将a组份加入到60℃～70℃的反应釜中搅拌，然后将0.1～10质量份的一种或多种色浆加入到反应釜中进行搅拌，待搅拌均匀后，再将b组份加入反应釜中，在不高于75℃的温度下搅拌，得到规定颜色树脂。

所述的步骤s3后还包括：固化工艺，将颜色树脂放入到已预热好的模具中，然后放入到热压罐中进行固化，固化后自然冷却并脱模，得到规定颜色树脂。

所述的固化工艺依次包括第一固化阶段、第二固化阶段，其中，第一固化阶段、第二固化阶段的固化温度t1、t2满足80℃≤t1＜t2≤120℃，第一固化阶段、第二固化阶段的固化时间t1、t2满足0.5h≤t1＝t2≤2h。

前述的颜色树脂应用在热熔法工艺制造预浸料中。

本发明的有益效果是，颜色树脂制备工艺简单，制备成本低，能够适用于热熔法工艺制备预浸料；制备的预浸料产品具有优良的粘性，铺贴工艺性好；颜色可调树脂制备的复合材料具有耐热性、高强度、高冲击性、高抗蚀等优异性能。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的描述：

实施例1：

本实施例中的颜色树脂按质量份包括：30质量份的液体环氧树脂，10质量份的低粘度树脂，60质量份的固体环氧树脂，4质量份的固化剂，0.8质量份的促进剂,以及2质量份的多种色浆。其中，液体环氧树脂为双酚a型环氧树脂，低粘度树脂为双酚a型环氧树脂，固体环氧树脂为双酚a型环氧树脂，固化剂为4,4′-二氨基二苯砜，促进剂为三氟化硼络合物(三氟化硼单乙胺)，色浆为酞青绿、白浆、黄浆。

本实施例中制备颜色可调树脂所需的设备包括：配有加热的搅拌器，温控器以及抽真空系统的中温反应釜，真空烘箱，真空泵，鼓风干燥烘箱。

颜色树脂制备方法具体为：

s11.将30质量份的110℃预热好的液体环氧树脂和倒入到温度在120℃的反应釜内。将60质量份的固体环氧树脂加入到反应釜中，搅拌3h，至固体环氧树脂全部熔解，至混合溶液均匀一致，该溶液称为a组份；

s12.将4质量份的固化剂和0.8质量份固化促进剂加入到10质量份的低粘度树脂中，进行搅拌，搅拌时间30min，称为b组份；

s13.将90质量份的a组份加入到60～70℃的反应釜中，搅拌时间15min，然后将2质量份的一种或多种色浆加入到反应釜中进行搅拌15min，再将14.8质量份的b组份加入反应釜中，温度不高于75℃，搅拌时间20min，即得到适用于热熔法预浸料的规定颜色树脂。

将上述制备好的颜色树脂放入到已预热好的模具中，然后放入到热压罐中，设置加压大小和加压时间，其固化工艺为：80℃/0.5h+120℃/2h。然后，自然冷却，脱模，再根据相应的测试标准测试树脂的力学性能及耐热性，其性能测试数据见表1。

实施例2：

本实施例中的颜色树脂按质量份包括：45质量份的液体环氧树脂，10质量份的低粘度树脂，70质量份的固体环氧树脂，4.5质量份的固化剂，2质量份的固化促进剂，以及1.5质量份的多种色浆。其中，液体环氧树脂为双酚a型环氧树脂，低粘度树脂为双酚a型环氧树脂，固体环氧树脂为双酚a型环氧树脂，固化剂为4,4′-二氨基二苯砜，固化促进剂为三氟化硼络合物(三氟化硼单乙胺)，色浆为酞青绿、白浆、黄浆。

本实施例中制备颜色树脂所需的设备包括：配有加热的搅拌器，温控器以及抽真空系统的中温反应釜，真空烘箱，真空泵，鼓风干燥烘箱。

颜色树脂制备方法具体为：

s21.将45质量份的110℃预热好的液体环氧树脂倒入到温度在120℃的反应釜内。将70质量份的固体环氧树脂加入到反应釜中，搅拌4h，至固体环氧树脂全部熔解，至混合溶液均匀一致，该溶液称为a组份；

s22.将4.5质量份的固化剂和2质量份固化促进剂加入到10质量份的低粘度树脂中，进行搅拌，搅拌时间45min，称为b组份；

s23.将95质量份的a组份加入到60～70℃的反应釜中，搅拌时间20min，然后将1.5质量份的一种或多种色浆加入到反应釜中进行搅拌15min，再将16.5质量份的b组份加入反应釜中，温度不高于75℃，搅拌时间25min，即得到适用于热熔法预浸料的颜色树脂。

同实施例1制备树脂浇铸体，其性能测试数据见表1。

实施例3：

本实施例中的颜色树脂按质量份包括：35质量份的液体环氧树脂，15质量份的低粘度树脂，65质量份的固体环氧树脂，5质量份的固化剂，2质量份的促进剂，以及1.5质量份的多种色浆。其中，液体环氧树脂为双酚a型环氧树脂，低粘度树脂为双酚a型环氧树脂，固体环氧树脂为双酚a型环氧树脂，固化剂为4,4′-二氨基二苯砜，固化促进剂为三氟化硼络合物(三氟化硼单乙胺)，色浆为酞青绿、白浆、黄浆。

本实施例中制备颜色树脂所需的设备包括：配有加热的搅拌器，温控器以及抽真空系统的中温反应釜，真空烘箱，真空泵，鼓风干燥烘箱。

颜色树脂制备方法具体为：

s31.将35质量份的110℃预热好的环氧树脂倒入到温度在110℃的反应釜内。将65质量份的固体环氧树脂加入到反应釜中，搅拌3.5h，至固体环氧树脂全部熔解，至混合溶液均匀一致，该溶液称为a组份；

s32.将的5质量份的固化剂和2质量份促进剂加入到15质量份的低粘度树脂中，进行搅拌，搅拌时间35min，称为b组份；

s33.将90质量份的a组份加入到60～70℃的反应釜中，搅拌时间17min，然后将1.5质量份的一种或多种色浆加入到反应釜中进行搅拌15min，再将22质量份的b组份加入反应釜中，温度不高于75℃，搅拌时间22min，即得到适用于热熔法预浸料的颜色树脂。

同实施例1制备树脂浇铸体，其性能测试数据见表1。

实施例4：

本实施例中的颜色树脂按质量份包括：50质量份的液体环氧树脂，15质量份的低粘度树脂，70质量份的固体环氧树脂，5.5质量份的固化剂，2.2质量份的促进剂，以及8.5质量份的多种色浆，其中，液体环氧树脂为双酚a型环氧树脂，低粘度树脂为双酚a型环氧树脂，固体环氧树脂为双酚a型环氧树脂，固化剂为4,4′-二氨基二苯砜，固化促进剂为三氟化硼络合物(三氟化硼单乙胺)，色浆为酞青绿、白浆、黄浆。

本实施例中制备颜色树脂所需的设备包括：配有加热的搅拌器，温控器以及抽真空系统的中温反应釜，真空烘箱，真空泵，鼓风干燥烘箱。

颜色树脂制备方法具体为：

s41.将50质量份的110℃预热好的液体环氧树脂倒入到温度在110℃的反应釜内。将70质量份的固体环氧树脂加入到反应釜中，搅拌3.5h，至固体环氧树脂全部熔解，至混合溶液均匀一致，该溶液称为a组份；

s42.将的5.5质量份的固化剂和2.2质量份促进剂加入到15质量份的低粘度树脂中，进行搅拌，搅拌时间40min，称为b组份；

s43.将74质量份的a组份加入到68℃的反应釜中，搅拌时间18min，然后将8.5质量份的一种或多种色浆加入到反应釜中进行搅拌15min，再将17.7质量份的b组份加入反应釜中，温度不高于75℃，搅拌时间24min，即得到适用于热熔法预浸料的颜色树脂。

同实施例1制备树脂浇铸体，其性能测试数据见表1。

实施例5：

本实施例中的颜色树脂按质量份包括：40质量份的液体环氧树脂，10质量份的低粘度树脂，60质量份的固体环氧树脂，5质量份的固化剂，2质量份的促进剂，以及1.5质量份的多种色浆。其中，液体环氧树脂为双酚a型环氧树脂，低粘度树脂为双酚a型环氧树脂，固体环氧树脂为双酚a型环氧树脂，固化剂为4,4′-二氨基二苯砜，固化促进剂为三氟化硼络合物(三氟化硼单乙胺)，色浆为酞青绿、白浆、黄浆。

颜色树脂制备方法具体为：

s51.将40质量份的110℃预热好的液体环氧树脂倒入到温度在105℃的反应釜内。将60质量份的固体环氧树脂加入到反应釜中，搅拌3h，至固体环氧树脂全部熔解，至混合溶液均匀一致，该溶液称为a组份；

s52.将的5质量份的固化剂和2质量份促进剂加入到10质量份的低粘度树脂中，进行搅拌，搅拌时间30min，称为b组份；

s53.将85质量份的a组份加入到60℃的反应釜中，搅拌时间15～20min，然后将1.5质量份的一种或多种色浆加入到反应釜中进行搅拌15min，再将17质量份的b组份加入反应釜中，温度不高于75℃，搅拌时间20min，即得到适用于热熔法预浸料的颜色树脂。

实施例制备树脂浇铸体，其性能测试数据见表1。

本发明中的颜色可调树脂适用于在热熔法工艺制造预浸料中，将颜色树脂加热熔融成为流动状态，用其浸渍纤维或织物即可制备预浸料。

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