一种多孔硅酸钙负载稀土离子的填料粉体及制备方法与流程

2021-02-02 19:02:25|

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本发明属于无机功能填料领域，具体涉及一种多孔硅酸钙负载稀土离子的填料粉体及制备方法。

背景技术：

聚合物材料的增强改性作为提高聚合物制品应用性能的重要组成部分，是聚合物材料科学与工程领域研究的重点，增强填料的设计是聚合物材料增强改性的一种有效、普适、廉价的手段。随着社会环保意识的增强，研究非石油基绿色功能性增强填料是聚合物增强领域未来的发展趋势之一。

稀土元素填充聚合物在受到外力作用时，稀土元素与聚合物分子之间可能形成“瞬时巨大络合物”，从而明显改善填充聚合物材料的耐老化、耐疲劳、耐热和耐油等性能。稀土增强改性聚合物领域的研究趋势是纳米化、多功能和低成本。但是，稀土粒子纳米化后易团聚，造成其增强改性效果大大降低，如何保证纳米尺度的稀土粒子在聚合物体系中均匀分散成为实现稀土功能性的前提条件，需要一种能一种负载稀土离子制备功能性填料及其制备方法。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种多孔硅酸钙负载稀土离子的填料粉体产品，实现稀土组分的均匀分散和多孔硅酸钙的表面修饰，可广泛用于聚合物、塑料、催化等领域。

本发明的另一目的在于提供一种多孔硅酸钙负载稀土离子的填料粉体产品的制备方法，该方法成本低，易于工业化生产。

为实现本发明目的，本发明提供了一种多孔硅酸钙负载稀土离子的填料粉体的制备方法，所述步骤如下：将多孔硅酸钙原料按照重量比例加入水和分散剂制成悬浮液；

1)将稀土组分的可溶性前驱体于水按照重量比例制成浸渍液，所述稀土离子组分为镧或铈的化合物形式，所述化合物形式为氧化物或羧酸盐形式；稀土组分与活性硅酸钙的占比为1.5％～30％；当采用双稀土离子组分时，两种金属元素镧和铈的比例为2：1至1：2；

2)将多孔硅酸钙悬浮液与稀土组分浸渍液混合，调节体系ph值至8～11，搅拌均匀；反应结束后，直接喷雾干燥或过滤洗涤后干燥焙烧；

3)最后经粉碎打散后，得到多孔硅酸钙负载稀土离子粉体，平均粒度在1～10μm，比表面积在150～200m²/g。

进一步地，所述多孔硅酸钙为水热合成，所述多孔硅酸钙的平均粒度在1～5μm，比表面积在170～300m²/g。

进一步地，步骤1)所述多孔硅酸钙原料通过磨剥机进行细化处理；所述的搅拌速度为400～1500转/分，所述磨剥时间为1小时～2小时，磨剥时悬浮液的含量为15％～35％。

进一步地，步骤1)所述分散剂的加入量为多孔硅酸钙重量的0.5％～1.5％，其优选的加入比例为多孔硅酸钙的0.5％～1.0％；所述的分散剂为聚丙烯酸钠、硬质酸钠、六偏磷酸钠中的一种；所述的搅拌速度为400～500转/分，所述搅拌时间为0.5小时～1小时，悬浮液的固含量为15％～25％。

进一步地，步骤2)所述稀土可溶性前驱体为水合硝酸镧、氯化镧、硝酸铈六水合物或硝酸铈铵中的一种或几种；所述浸渍液的质量分数为1％～10％。

进一步地，步骤3)中所述调控ph值的碱性物质为氨水、四乙基氢氧化铵或四甲基氢氧化铵中的一种，其优选的为氨水。

进一步地，步骤3)中所述多孔硅酸钙悬浮液与浸渍液的混合搅拌时间为5分钟～40分钟，混合搅拌温度为30℃～75℃。

进一步地，步骤3)中所述喷雾干燥的温度为350℃～450℃；所述干燥温度为105℃～120℃，焙烧温度为350℃～450℃，焙烧时间为2小时～4小时。

进一步地，步骤4)中所述粉碎打散为在1000转/分～4500转/分高速粉碎机、打散机或高速机械冲击式磨机中进行，时间为1分钟～10分钟。

一种多孔硅酸钙负载稀土离子的填料粉体，所述填料粉体通过多孔硅酸钙进行分散负载，所述填料粉体的平均粒度在1～10μm，比表面积在150～200m²/g，稀土离子组分与活性硅酸钙的质量比例为1％～30％。

附图说明

图1为本发明一种多孔硅酸钙负载稀土离子的填料粉体的制备方法流程示意图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述。

如图1所示，为一种多孔硅酸钙负载稀土离子制备功能性填料制备方法，该方法包括：

实施例子1

1)将稀土组分的可溶性前驱体于水按照重量比例制成浸渍液，所述稀土离子组分为镧或铈的氧化物或羧酸盐形式；稀土组分与活性硅酸钙的比例为30％的氧化镧当采用双稀土离子组分时，两种金属元素镧和铈的比例为2：1；

2)所述多孔硅酸钙为水热合成，所述多孔硅酸钙的平均粒度在1μm，比表面积在170m²/g。所述多孔硅酸钙原料通过磨剥机进行细化处理；所述的搅拌速度为500转/分，所述磨剥时间为1小时，磨剥时悬浮液的含量为15％。

3)将多孔硅酸钙悬浮液与稀土组分浸渍液混合，调节体系ph值至9，搅拌均匀，调控ph值的碱性物质为氨水；反应结束后，直接喷雾干燥或过滤洗涤后干燥焙烧，所述分散剂的加入量为多孔硅酸钙重量的0.5％，所述的分散剂为硬质酸钠,，所述多孔硅酸钙悬浮液与浸渍液的混合搅拌时间为5分钟，混合搅拌温度为30℃,所述搅拌速度为400转/分，所述搅拌时间为0.5小时，悬浮液的固含量为15％。所述稀土可溶性前驱体为水合硝酸镧.喷雾干燥的温度为360℃；所述干燥温度为110℃，焙烧温度为350℃，焙烧时间为2小时。

4)最后经粉碎打散后，得到多孔硅酸钙负载稀土离子粉体，平均粒度在1～10μm，比表面积在150m²/g。所述粉碎打散为在1000转/分高速粉碎机械冲击式磨机中进行，时间为3分钟。

得到的一种多孔硅酸钙负载稀土离子的填料粉体，所述填料粉体通过多孔硅酸钙进行分散负载，所述填料粉体的平均粒度在5μm，比表面积在160m²/g，稀土离子组分与活性硅酸钙的质量比例15％。

实施例子2

1)将稀土组分的可溶性前驱体于水按照重量比例制成浸渍液，所述稀土离子组分为镧或铈的氧化物或羧酸盐形式；稀土组分与活性硅酸钙的比例为30％的氧化铈当采用双稀土离子组分时，两种金属元素镧和铈的比例为1：2；

2)所述多孔硅酸钙为水热合成，所述多孔硅酸钙的平均粒度在5μm，比表面积在170m²/g。所述多孔硅酸钙原料通过磨剥机进行细化处理；所述的搅拌速度为500转/分，所述磨剥时间为1小时，磨剥时悬浮液的含量为20％。

3)将多孔硅酸钙悬浮液与稀土组分浸渍液混合，调节体系ph值至10，搅拌均匀，调控ph值的碱性物质为氨水；反应结束后，直接喷雾干燥或过滤洗涤后干燥焙烧，所述分散剂的加入量为多孔硅酸钙重量的1.0％，所述的分散剂为硬质酸钠,，所述多孔硅酸钙悬浮液与浸渍液的混合搅拌时间为5分钟，混合搅拌温度为30℃,所述搅拌速度为400转/分，所述搅拌时间为0.5小时，悬浮液的固含量为15％。所述稀土可溶性前驱体为硝酸镧.喷雾干燥的温度为360℃；所述干燥温度为110℃，焙烧温度为400℃，焙烧时间为2小时。

4)最后经粉碎打散后，得到多孔硅酸钙负载稀土离子粉体，平均粒度在6μm，比表面积在190m²/g。所述粉碎打散为在1000转/分高速粉碎机械冲击式磨机中进行，时间为6分钟。

得到的一种多孔硅酸钙负载稀土离子的填料粉体，所述填料粉体通过多孔硅酸钙进行分散负载，所述填料粉体的平均粒度在6μm，比表面积在190m²/g，稀土离子组分与活性硅酸钙的质量比例25％。

实施例子3

2)所述多孔硅酸钙为水热合成，所述多孔硅酸钙的平均粒度在5μm，比表面积在270m²/g。所述多孔硅酸钙原料通过磨剥机进行细化处理；所述的搅拌速度为1500转/分，所述磨剥时间为2小时，磨剥时悬浮液的含量为35％。

3)将多孔硅酸钙悬浮液与稀土组分浸渍液混合，调节体系ph值至11，搅拌均匀，调控ph值的碱性物质为四乙基氢氧化铵；反应结束后，直接喷雾干燥或过滤洗涤后干燥焙烧，所述分散剂的加入量为多孔硅酸钙重量的1.0％；所述的分散剂为六偏磷酸钠，所述多孔硅酸钙悬浮液与浸渍液的混合搅拌时间为5分钟，混合搅拌温度为30℃,所述搅拌速度为500转/分，所述搅拌时间为1小时，悬浮液的固含量为25％。所述稀土可溶性前驱体为硝酸铈铵.喷雾干燥的温度为450℃；所述干燥温度为120℃，焙烧温度为450℃，焙烧时间为4小时。

4)最后经粉碎打散后，得到多孔硅酸钙负载稀土离子粉体，平均粒度在10μm，比表面积在200m²/g。所述粉碎打散为在4000转/分高速粉碎机械冲击式磨机中进行，时间为10分钟。

得到的一种多孔硅酸钙负载稀土离子的填料粉体，所述填料粉体通过多孔硅酸钙进行分散负载，所述填料粉体的平均粒度在10μm，比表面积在200m²/g，稀土离子组分与活性硅酸钙的质量比例30％。

所述多孔硅酸钙是由水热法人工合成制得，具有密度低、比表面积大等特性，多孔硅酸钙微粒内部及表面呈空隙发育,粒子表观呈现蜂窝状聚集体特征，是一种呈聚集体的蓬松多孔结构性无机材料,粒子展现的孔隙效应、轻基效应、纳米效应和较强的轻基持有能力赋予粉体高的吸附特性,将其作为非石油基绿色功能性无机增强填料，可以改善和提高聚合物复合材料制品的加工性能、力学性能和阻燃性能等；同时多孔硅酸钙的大比表面积还可以为各种活性组分提供良好的载体环境。

虽然本发明所揭露的实施方式如上，但所述的内容只是为了便于理解本发明而采用的实施方式，并非用以限定本发明。任何本发明所属技术领域内的技术人员，在不脱离本发明所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式上及细节上作任何的修改与变化，但本发明的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。

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