一种超薄型水性防火控温涂层及制备方法与流程

本申请涉及防火涂层的领域，尤其是涉及一种超薄型水性防火控温涂层。
背景技术：
：目前，电瓶仓防火保护方案通常采用阻燃材料对电瓶仓进行构建，但这种方法有几个弊端：其一是掺杂了阻燃剂容易导致车体材料的强度下降，同时还造成车体材料成本大幅上升；其次掺杂了阻燃剂的车体材料在遭受高温时虽然不会燃烧，但会发生软化和发烟的现象，造成电瓶车体报废，同时增加了车体回收处理的难度；而且对于已经生产的大量电瓶，无法采用添加阻燃剂的方法来赋予防火性能。相关技术中的防火涂层大多无法应用于电瓶仓内部的塑料表面。改进前的电瓶仓防火涂层主要是不燃或难燃防火涂层。不燃或难燃防火涂层厚度一般为30-80微米，由大量无机不燃材料和阻燃材料组成，在遭受高温时涂层本身不易燃烧或不支持燃烧。然而不燃或难燃防火涂层只能在火焰刚发生时起到短暂的保护作用，由于其本身不能阻隔热量，无法持续的形成保护，导致电瓶仓塑料材质软化燃烧。针对上述中的相关技术，发明人认为不燃或难燃防火涂层只能在火焰刚发生时起到短暂的保护作用，由于其本身不能阻隔热量，无法持续的形成保护，导致电瓶仓塑料材质软化燃烧。技术实现要素：为了提高防火涂层阻隔热量的能力，本申请提供一种超薄型水性防火控温涂层及制备方法。第一方面，本申请提供的一种超薄型水性防火控温涂层，采用如下的技术方案：一种超薄型水性防火控温涂层，包括依次涂覆的储能连接底漆层以及至少一道超薄型水性防火控温涂层；所述储能连接底漆层包括如下重量份的组份：丙烯酸共聚乳液60-80份；空心陶瓷微球10-20份；相变粉料微胶囊10-20份；所述超薄型水性防火控温涂层包括如下重量份的组份：水性苯乙烯-丙烯酸酯共聚物10-20份；水10-20份；混合助剂2-5份；钛白粉5-10份；膨胀阻燃粉料40-60份；相变粉料微胶囊8-15份；成膜助剂2-5份。通过采用上述技术方案，由于空心陶瓷微球壳体内的空气是热的不良导体，因而在电瓶室内壁先涂覆一层空心陶瓷微球，可以限制外界的高热量空气在穿过涂层时气体分子的运动空间，从而对电瓶室内外的空气对流进行限制。由于相变粉料微胶囊在高温时可以通过相变吸收穿过空心陶瓷微球的热量，当外部环境温度下降后，相变粉料微胶囊会释放已经吸收的热量，相变材料的吸热-放热储能特性，使得电瓶长期处于合适的温度中。因而使防火控温涂层获得阻隔热量的效果。优选的，所述空心陶瓷微球为碱石灰硼硅酸盐空心玻璃微球。通过采用上述技术方案，碱石灰硼硅酸盐空心玻璃微球的导热系数不超过0.1w/(m•k)，高温时空心陶瓷微球起到隔绝热量的作用；常温情况下，空心玻璃微球与相变粉料微胶囊进行协同，以保持电瓶仓内部的温度恒定。优选的，所述混合助剂由分散剂、消泡剂以及胺中和剂按重量比3-5：0.5-1.5：0.5-1.5混合而成；所述分散剂为byk190；所述消泡剂为byk024；所述胺中和剂为dmae。通过采用上述技术方案，由于分散剂中含有颜料亲和基团，提高颜料在溶剂中的分散能力，使涂料中的颜料可以分散均匀。消泡剂可以减少搅拌过程中涂料中的泡沫，降低涂层刷涂过程中由于泡沫导致涂层表面凹凸不平的可能性。胺中和剂可以提高涂料的颜料分散性以及ph稳定性。优选的，所述膨胀阻燃粉料由微粉化三聚氰胺、季戊四醇以及聚磷酸铵按重量比1.5-2.5：1.5-2.5：5-7混合而成。通过采用上述技术方案，气源三聚氰胺、碳源季戊四醇和酸源聚磷酸铵可以发生协同效应，在电瓶出现高温或着火时迅速发膨胀；由于碳层季戊四醇导热系数低，使得膨胀阻燃粉料中的三种成分的协同作用可以维持较长时间，保护车体免受损害。优选的，所述相变粉料微胶囊的芯材为石蜡。通过采用上述技术方案，由于石蜡加热到160℃以上时会分解产生大量水蒸气和co2；水蒸气、co2和膨胀阻燃粉料中的气源三聚氰胺协同作用，使得碳层高效膨胀，变成更加均匀致密的隔热层，可以有效隔绝热量。优选的，所述水性苯乙烯-丙烯酸酯共聚物为固含量55%，粘度400-100mpa.s，tg值为-8℃的白色乳液。通过采用上述技术方案，水性苯乙烯-丙烯酸酯共聚物在燃烧条件下可以起到阻燃作用，提高涂层的阻燃性能。优选的，所述储能连接底漆涂层厚度为100-200微米，所述超薄型水性防火控温涂层厚度为300-900微米。通过采用上述技术方案，随着超薄型水性防火控温涂层厚度的增加，其对热量的吸收效果更好；当其厚度为900微米，膨胀后的涂层厚度可以达到5厘米，与电瓶内的可容纳体积相当。第二方面，本申请提供的一种超薄型水性防火控温涂层的制备方法，包括如下步骤：200-400rpm搅拌状态下，向连接乳液中添加空心陶瓷微球和相变粉料微胶囊；加料完毕后200-400rpm搅拌至物料充分混合，得到储能连接底漆；将混合助剂溶于溶剂中，200-400rpm搅拌3-8min；400-600rpm搅拌状态下加入钛白粉和膨胀阻燃粉料，800-1200rpm搅拌15-25min；400-600rpm搅拌状态下按顺序加入相变粉料微胶囊和成膜助剂，400-600rpm搅拌5-15min后加入防火乳液；200-400rpm搅拌25-35min即得到超薄型水性防火控温涂料；于待涂装表面刷涂一道储能连接底漆，继续刷涂超薄型水性防火控温涂料，超薄型水性防火控温涂料涂装完毕后，常温干燥，得到水性防火控温涂层。通过采用上述技术方案，对待涂装表面进行刷涂时，需要先刷涂储能连接底漆，通过储能连接底漆中的空心陶瓷微球进行隔热，并通过相变粉料微胶囊对溢出的热量进行进一步吸收。继续刷涂超薄型水性防火控温涂料，由于气源、碳源和酸源之间的协同效应，以及石蜡与气源的协同作用，使得涂层具有优异膨胀防火性能，在电瓶出现高温或着火时迅速向电瓶室内侧进行膨胀；膨胀40-50倍的碳层可以挤压、填满电瓶仓的空间，有效熄灭明火，进一步避免车体发生燃烧。由于高速搅拌会导致空心陶瓷微球破碎，因此对空心陶瓷微球和相变粉料微胶囊进行混合时采用低速搅拌。由于超薄型水性防火控温涂料在加入混合助剂、钛白粉和膨胀阻燃粉料后会变的粘稠，低速搅拌会导致混合物无法均匀分散，因此采用800-1200rpm对混合物进行搅拌。优选的，刷涂超薄型水性防火控温涂料的具体实现方式为：刷涂1-3道干膜厚度300-900微米的超薄型水性防火控温涂料，每道涂装间隔为6-12h，涂装环境温度不低于15℃，相对湿度不高于80%。通过采用上述技术方案，随着超薄型水性防火控温涂料膜厚的提高，其隔热性能逐步提高，当涂层厚度达到900微米时，膨胀后的涂层厚度可以达到5厘米，与电瓶内的可容纳体积相当，进一步增加涂层厚度虽然可以进一步减小受保护的车体表面温度，但涂料膨胀后占用空间过大，同时也会增加成本，延长涂料的施工周期。附图说明图1是本申请提供的实施例1、4、5以及对比例1、2的涂层背面温度变化曲线图；图2是本申请提供的实施例5以及对比例3、4的涂层背面温度变化曲线图；图3是本申请提供的实施例5以及对比例5、6、7的涂层背面温度变化曲线图；图4是本申请提供的实施例1-3的涂层背面温度变化曲线图。图5是本申请提供的实施例5、对比例3以及对比例8-10的涂层背面温度变化曲线图。具体实施方式以下结合附图1-4和实施例对本申请作进一步详细说明。本申请实施例公开一种超薄型水性防火控温涂层及制备方法。本申请实施例中，所用的原料辅料如下所示，但不以此为限：实施例实施例1一种超薄型水性防火控温涂层，包括一道储能连接底漆层以及一道超薄型水性防火控温涂层；如表1所示，储能连接底漆包括如下投入量的组份（单位kg）：表1组分含量丙烯酸共聚乳液70空心陶瓷微球15相变粉料微胶囊15如表2所示，超薄型水性防火控温涂料包括如下投入量的组分（单位kg）：表2组分含量组分含量防火乳液15钛白粉8去离子水15膨胀阻燃粉料50混合助剂4相变粉料微胶囊10成膜助剂3混合助剂包括如下投入量的组分：分散剂3.2kg、消泡剂0.4kg以及胺中和剂0.4kg。膨胀阻燃粉料包括如下投入量的组分：聚磷酸铵10kg、微粉化三聚氰胺10kg以及季戊四醇30kg。一种超薄型水性防火控温涂层，包括如下步骤：将脱乙酰度为85％壳聚糖与质量分数为0.5％乙酸混合，固液比为0.018g/ml，得到混合溶液；将混合溶液加热至45℃后，保温13min，向混合溶液中滴加液态石蜡，混合溶液与石蜡的体积比为21：1；搅拌4h后得到乳化液；将乳化液滴加至span80液体石蜡中，乳化液与span80液体石蜡的体积比为1：4.5，搅拌3.5h得到混合液。将戊二醛投入混合溶液中，固液比为0.05g/ml，常温反应2.5h后，烘干得到相变储能微胶囊。相变粉料微胶囊的制备方法参考授权公告号为cn101947423b的中国发明专利，其公开了相变储能微胶囊的制备方法，相变粉料微胶囊的相变温度为38℃，芯材为熔点39℃的石蜡，相变粉料微胶囊的粒径为100微米。将丙烯酸共聚乳液倒入容器中，300rpm搅拌状态下，向丙烯酸共聚乳液中添加空心陶瓷微球和相变粉料微胶囊；加料完毕后300rpm搅拌10min，得到储能连接底漆。将分散剂、消泡剂以及胺中和剂按照重量比为8：1：1溶于去离子水中，300rpm搅拌5min；500rpm搅拌状态下继续加入钛白粉，并按照重量比为1：1：3加入聚磷酸铵、微粉化三聚氰胺以及季戊四醇，1000rpm搅拌20min；500rpm搅拌状态下依次加入相变粉料微胶囊和成膜助剂，500rpm搅拌10min后加入防火乳液，300rpm搅拌至充分混合后得到超薄型水性防火控温涂料。清理待涂装表面，于待涂装表面刷涂一道厚度为200微米的储能连接底漆，10h后刷涂一道干膜厚度为300微米的超薄型水性防火控温涂料。涂装环境温度不低于15℃，相对湿度不高于80%，涂装完毕后常温干燥7天，得到超薄型水性防火控温涂层。实施例2一种超薄型水性防火控温涂层，包括一道储能连接底漆层以及一道超薄型水性防火控温涂层；如表3所示，储能连接底漆包括如下投入量的组份（单位kg）：表3组分含量丙烯酸共聚乳液60空心陶瓷微球10相变粉料微胶囊10如表4所示，超薄型水性防火控温涂料包括如下投入量的组分（单位kg）：表4组分含量组分含量防火乳液10钛白粉5去离子水10膨胀阻燃粉料40混合助剂2相变粉料微胶囊8成膜助剂2混合助剂包括如下投入量的组分：分散剂1.75kg、消泡剂0.125kg以及胺中和剂0.125kg。膨胀阻燃粉料包括如下投入量的组分：聚磷酸铵7.5kg、微粉化三聚氰胺7.5kg以及季戊四醇25kg。一种超薄型水性防火控温涂层，包括如下步骤：将脱乙酰度为85％壳聚糖与质量分数为0.5％乙酸混合，固液比为0.015g/ml，得到混合溶液；将混合溶液加热至45℃后，保温10min，向混合溶液中滴加液态石蜡，混合溶液与石蜡的体积比为20：1；搅拌3h后得到乳化液；将乳化液滴加至span80液体石蜡中，乳化液与span80液体石蜡的体积比为1：4，搅拌3h得到混合液。将戊二醛投入混合溶液中，固液比为0.04g/ml，常温反应2h后，烘干得到相变储能微胶囊。将丙烯酸共聚乳液倒入容器中，200rpm搅拌状态下，向丙烯酸共聚乳液中添加空心陶瓷微球和相变粉料微胶囊；加料完毕后200rpm搅拌5min，得到储能连接底漆。将分散剂、消泡剂以及胺中和剂按照重量比为14：1：1溶于去离子水中，200rpm搅拌3min；400rpm搅拌状态下继续加入钛白粉，并按照重量比为0.3：0.3：1加入聚磷酸铵、微粉化三聚氰胺以及季戊四醇，800rpm搅拌15min；400rpm搅拌状态下依次加入相变粉料微胶囊和成膜助剂，400rpm搅拌5min后加入防火乳液，200rpm搅拌至充分混合后得到超薄型水性防火控温涂料。清理待涂装表面，于待涂装表面刷涂一道厚度为150微米的储能连接底漆，6h后刷涂一道干膜厚度为300微米的超薄型水性防火控温涂料。涂装环境温度不低于15℃，相对湿度不高于80%，涂装完毕后常温干燥7天，得到超薄型水性防火控温涂层。实施例3一种超薄型水性防火控温涂层，包括一道储能连接底漆层以及一道超薄型水性防火控温涂层；如表5所示，储能连接底漆包括如下投入量的组份（单位kg）：表5组分含量丙烯酸共聚乳液80空心陶瓷微球20相变粉料微胶囊20如表6所示，超薄型水性防火控温涂料包括如下投入量的组分（单位kg）：表6组分含量组分含量防火乳液20钛白粉10去离子水20膨胀阻燃粉料60混合助剂5相变粉料微胶囊15成膜助剂5混合助剂包括如下投入量的组分：分散剂3.75kg、消泡剂0.625kg以及胺中和剂0.625kg。膨胀阻燃粉料包括如下投入量的组分：聚磷酸铵12.5kg、微粉化三聚氰胺12.5kg以及季戊四醇35kg。一种超薄型水性防火控温涂层，包括如下步骤：将脱乙酰度为85％壳聚糖与质量分数为0.5％乙酸混合，固液比为0.02g/ml，得到混合溶液；将混合溶液加热至45℃后，保温15min，向混合溶液中滴加液态石蜡，混合溶液与石蜡的体积比为22：1；搅拌5h后得到乳化液；将乳化液滴加至span80液体石蜡中，乳化液与span80液体石蜡的体积比为1：5，搅拌4h得到混合液。将戊二醛投入混合溶液中，固液比为0.06g/ml，常温反应3h后，烘干得到相变储能微胶囊。将丙烯酸共聚乳液倒入容器中，400rpm搅拌状态下，向丙烯酸共聚乳液中添加空心陶瓷微球和相变粉料微胶囊；加料完毕后400rpm搅拌15min，得到储能连接底漆。将分散剂、消泡剂以及胺中和剂按照重量比为6：1：1溶于去离子水中，400rpm搅拌8min；600rpm搅拌状态下继续加入钛白粉，并按照重量比为1：1：2.8加入聚磷酸铵、微粉化三聚氰胺以及季戊四醇，1200rpm搅拌25min；600rpm搅拌状态下依次加入相变粉料微胶囊和成膜助剂，600rpm搅拌15min后加入防火乳液，400rpm搅拌至充分混合后得到超薄型水性防火控温涂料。清理待涂装表面，于待涂装表面刷涂一道厚度为100微米的储能连接底漆，12h后刷涂一道干膜厚度为300微米的超薄型水性防火控温涂料。涂装环境温度不低于15℃，相对湿度不高于80%，涂装完毕后常温干燥7天，得到超薄型水性防火控温涂层。实施例4实施例4与实施例1的区别在于：刷涂两道干膜厚度为600微米的超薄型水性防火控温涂料。实施例5实施例5与实施例1的区别在于：刷涂三道干膜厚度为900微米的超薄型水性防火控温涂料。对比例对比例1对比例1与实施例5的区别在于：刷涂一道干膜厚度为250微米的超薄型水性防火控温涂料。对比例2对比例2与实施例5的区别在于：刷涂三道干膜厚度为1200微米的超薄型水性防火控温涂料。对比例3对比例1与实施例5的区别在于：分别将储能连接底漆和超薄型水性防火控温涂料中的相变粉料微胶囊替换为等重量的滑石粉。对比例4对比例4与实施例5的区别在于：将储能连接底漆中的空心陶瓷微球替换为等重量的滑石粉。对比例5对比例5与实施例5的区别在于：将超薄型水性防火控温涂料替换为等重量的市售佐敦超薄型钢结构防火涂料steelmaster120sb。对比例6对比例6与实施例5的区别在于：将储能连接底漆替换为等重量的环氧涂层，环氧涂层的制备方法参考公开号为cn105273577a，
专利名称：为一种利用回收环氧树脂制备的防腐涂料的发明专利申请。对比例7对比例7与对比例5的区别在于：将储能连接底漆替换为等重量的环氧涂层。对比例8对比例8与对比例3的区别在于：将聚磷酸铵替换为等量的双氰胺。对比例9对比例9与对比例3的区别在于：将季戊四醇替换为等量的淀粉。对比例10对比例10与对比例3的区别在于：将聚磷酸铵替换为等量的磷酸铵。性能检测试验根据国家标准gb12441-2018《饰面型防火涂料》，模拟电瓶着火温度，每隔5分钟通过k型热电偶测定实施例1-5以及对比例1-7中电瓶的背面温度，具体测量结果参照图1-3。参照图1，结合对比例1、实施例1、实施例4、实施例5以及对比例2，随着超薄型水性防火控温涂料厚度的增加，受保护面温度显著降低，对于实施例3而言，即使电瓶持续燃烧40min，受保护的车体表面温度仅为321℃，极大地保护了车体材质免受损害。由于900微米的超薄型水性防火控温涂料膨胀后厚度可以达到5厘米，与电瓶内的可容纳体积相当；继续增加超薄型水性防火控温涂料的厚度虽然可以进一步减小受保护的车体表面温度，但涂料膨胀后占用空间过大，同时也会增加成本，延长涂料的施工周期。参照图2，结合实施例5和对比例3，储能连接底漆添加相变粉料微胶囊后，在升温初始阶段升温有明显的停滞，不含相变粉料微胶囊的对比例3在升温初始阶段升温速度较快，表明相变粉料微胶囊起到了显著的吸热、降温的效果。另外相变粉料微胶囊中的石蜡在加热到160℃以上时会分解产生大量h2o和co2，h2o、co2以及膨胀阻燃粉料中的气源协同作用，使得碳层高效膨胀，变成更加均匀致密的隔热层，最终实施例5的背面温度大幅优于对比例1。结合实施例5和对比例4，添加了空心陶瓷微球的实施例5相较于对比例4的升温速度更加平缓，表面空心陶瓷微球具有显著的储能隔热效果。参照图3，结合实施例5和对比例5，市售的佐敦超薄型钢结构防火涂料的防火保护性能明显逊色于超薄型水性防火控温涂料；结合实施例5和对比例6，环氧涂层的防火保护性能明显逊色于储能连接底漆；结合实施例5和对比例7，由于对比例7中缺少控温和保温隔热材料，导致电瓶背面的温度快速上升。参照图4，结合实施例1-3，电瓶背面的升温差距变化不大。参照图5，结合实施例5、对比例3以及对比例8-10，在不含相变粉料微胶囊的条件下，当缺少聚磷酸铵、微粉化三聚氰胺或季戊四醇其中一种组分时，超薄型水性防火控温涂料的防火性能稍有降低。以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。当前第1页1 2 3 

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