一种环保防火涂料及其制备方法与流程

本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种环保防火涂料及其制备方法。

背景技术：

随着经济的发展和科技的进步，人们生活水平逐年提高，精神文明建筑也受到了人们广泛的关注，他们对改善家居环境，提高舒适感和美感的愿望越来越迫切。鉴于此，以涂料为代表的建筑装饰装潢材料发展迅速，特别是近年来随着其使用范围的扩宽，市场需求量的加大，人们对其性能要求也越来越高。

涂料是可以用不同的施工工艺涂覆在物件表面，形成粘附牢固、具有一定强度、连续的固态薄膜。理想的涂料不仅需要耐腐蚀、耐磨损、耐水、外观装饰性好，粘附力强，还要求其隔热防火、不会对环境造成污染。防火涂料是一种常见的涂料，它是通过将涂料刷在那些易燃材料的表面，能提高材料的耐火能力，减缓火焰蔓延传播速度，或在一定时间内能阻止燃烧的涂料。防火涂料是用于可燃性基材表面，能降低被涂材料表面的可燃性、阻滞火灾的迅速蔓延，用以提高被涂材料耐火极限的一种特种涂料，或施用于建筑构件上，用以提高构件的耐火极限的特种涂料。

现有的防火涂料虽然能够起到防火阻燃作用，但涂料在高温环境稳定性会变差，受高温时会挥发处有害气体，如果将现有的防火涂料用于消防服的制作，产生的有害气体会损害消防员的健康。除此之外，市面上的防火涂料还或多或少存在耐水性和储存稳定性差，耐火时间短，干燥时间长，装饰性差等缺点，且一般通过加入含卤材料实现或加强防火性能，这些材料一旦发生火灾，由于热分解和燃烧会产生大量的烟雾和有毒的腐蚀性气体，从而妨碍救火和人员疏散，同时腐蚀仪器和设备。

申请号为201310603180.8的中国发明专利公开了一种隧道用环保防火涂料，它主要是由下列原料按照重量份数配比搅拌制成：30-35份耐火水泥、30-35份硫铝酸盐水泥、30-35份aec膨胀水泥、30-35份脲醛树脂、10-16份豆油脂肪酸醇酸树脂、5-9份氢氧化镁、5-9份氢氧化铝、10-15份海泡石、5-9份珍珠岩、10-15份乙基纤维素、6-10份玻璃纤维、8-11份硅酸铝纤维、5-7份玻璃空心漂珠、4-8份高岭土、7-9份蛭石、4-8份重铬酸铵。该发明的涂料耐火性、耐腐蚀性及稳定性优良，粘结强度高，安全无毒，固化时间短，施工方便，效率高。然而这种涂料原料复杂，各原料之间的形容性有待进一步提高，且其中含有脲醛树脂，在长期使用过程中会释放出甲醛，造成环境污染。

因此，开发一种综合性能佳，防火阻燃效果显著，耐水性、装饰性和储存稳定性好，环保无污染的环保防火涂料符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景，对促进防火涂料行业的发展具有非常重要的意义。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种环保防火涂料及其制备方法，该制备方法工艺流程短，操作方便，制备成本低廉，制备效率和良品率高，适合连续规模化生产；制备得到的环保防水涂料综合性能佳，防火阻燃效果显著，耐水性、装饰性和储存稳定性好，环保无污染。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种环保防火涂料，其特征在于，由包括如下按重量份计的各组分制成：乙烯基改性超支化聚磷酸酯10-20份、丙烯酸酯改性对氨基苯基杯吡咯5-10份、1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮/3,3'-二氨基-4,4'-二氟二苯砜缩聚物50-70份、引发剂0.5-1.5份、无机填料15-25份、消泡剂1-3份、分散剂1-3份。

优选的，所述分散剂为六偏磷酸钠和/或聚羧酸钠盐；所述消泡剂为磷酸三丁酯、消泡剂德谦3100、消泡剂byk088中的一种或几种；所述无机填料为凹凸棒土、火山灰、滑石粉或钛白粉中的至少一种。

优选的，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。

优选的，所述1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮/3,3'-二氨基-4,4'-二氟二苯砜缩聚物的制备方法，包括如下步骤：将1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮、3,3'-二氨基-4,4'-二氟二苯砜缩聚物、碱性催化剂、阻聚剂加入到高沸点溶剂中，在80-90℃下搅拌反应6-8小时，后降低至室温，在水中沉出，将沉出的聚合物用乙醚洗涤3-6次，后旋蒸除去乙醚，得到1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮/3,3'-二氨基-4,4'-二氟二苯砜缩聚物。

优选的，所述1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮、3,3'-二氨基-4,4'-二氟二苯砜缩聚物、碱性催化剂、阻聚剂、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:(0.8-1.2):(0.1-0.3):(10-16)。

优选的，所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的至少一种；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺中的至少一种；所述阻聚剂为1,4-萘醌、四氯苯醌中的至少一种。

优选的，所述丙烯酸酯改性对氨基苯基杯吡咯的制备方法，包括如下步骤：将meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、氢氧化钠、氯化亚铜加入到四氢呋喃中，在70-80℃下搅拌反应4-6小时，后过滤除去不溶物，旋蒸除去四氢呋喃，用水洗涤产物3-7次，后旋蒸除去水，得到丙烯酸酯改性对氨基苯基杯吡咯。

优选的，所述meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、氢氧化钠、氯化亚铜、四氢呋喃的摩尔比为1:4:(2-3):0.5:(15-25)。

优选的，所述乙烯基改性超支化聚磷酸酯的制备方法，包括如下步骤：将端环氧基超支化聚磷酸酯、2-氨基-1-丙烯基-1,1,3-三甲腈、氢氧化钠、氯化亚铜加入到四氢呋喃中，在70-80℃下搅拌反应4-6小时，后过滤除去不溶物，旋蒸除去四氢呋喃，用水洗涤产物3-7次，后旋蒸除去水，得到乙烯基改性超支化聚磷酸酯。

优选的，所述端环氧基超支化聚磷酸酯、2-氨基-1-丙烯基-1,1,3-三甲腈、氢氧化钠、氯化亚铜、四氢呋喃的质量比为(3-5):1:(2-3):0.6:(20-30)。

优选的，所述meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯的制备方法，参见：郭勇，邵士俊，何丽君，etal.meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯的合成及表征[j].化学试剂，2002(6):344-345；所述端环氧基超支化聚磷酸酯的制备方法，参见申请号为201810153507.9实施例8。

本发明的另一个目的，在于提供一种所述环保防火涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：先将除引发剂以外的其他原料按重量份混合均匀后，得到混合料，然后将混合料加入双螺杆挤出机中，在120-130℃条件下挤出，经冷却、粉碎、旋风分离后，在与引发剂混合均匀，熟化5-8天即可。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：

(1)本发明提供的一种环保防火涂料的制备方法，该制备方法工艺流程短，操作方便，制备成本低廉，制备效率和良品率高，适合连续规模化生产。

(2)本发明提供的一种环保防火涂料，克服了现有防火涂料在高温环境稳定性会变差，受高温时会挥发处有害气体，耐水性和储存稳定性不佳，耐火时间短，干燥时间长，装饰性差等缺陷，具有综合性能佳，防火阻燃效果显著，耐水性、装饰性和储存稳定性好，环保无污染的优点。

(3)本发明提供的一种环保防火涂料，以空气作为分散介质，不使用有机溶剂，不会释放甲醛等有毒气体，也不存在干燥时间过长等问题，使用更加安全环保，各成分分子链上引入较多活性羟基、氨基、环氧基，使得其与墙体的粘结性能更佳。

(4)本发明提供的一种环保防火涂料，添加的乙烯基改性超支化聚磷酸酯、丙烯酸酯改性对氨基苯基杯吡咯和1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮/3,3'-二氨基-4,4'-二氟二苯砜缩聚物，分子链上均含有乙烯基，在固化结构，这些乙烯基会在引发剂的作用下发生自由基聚合反应，进而形成三维网络结构，有效改善涂层的综合性能，延长其使用寿命，改善其耐候性和性能稳定性。

(5)本发明提供的一种环保防火涂料，添加的乙烯基改性超支化聚磷酸酯，一方面，引入的乙烯基为后续固化提供活性位点，通过改性，引入活性羟基，能有效改善涂料与墙体的粘结性能，聚磷酸酯结构能有效阻燃，超支化结构，能增强其与其他组分之间的相容性，改善涂层的综合性能；引入丙烯酸酯改性对氨基苯基杯吡咯，由于超分子杯吡咯结构的引入，能有效起到防火阻燃作用，还对有毒气体起到吸附作用，进而起到净化空气的作用；通过改性，引入丙烯酸酯结构，使得其具有聚丙烯酸酯类成膜聚合物的优异性能；1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮/3,3'-二氨基-4,4'-二氟二苯砜缩聚物分子链上的砜基、氟苯基、三嗪基，在电子效应、位阻效应和共轭效应的多重作用下，能有效抗腐、耐候、防火阻燃，耐水，使得涂层性能更佳。

具体实施方式

为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

本发明实施例原料均为商业购买；优选的，所述meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯的制备方法，参见：郭勇，邵士俊，何丽君，etal.meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯的合成及表征[j].化学试剂，2002(6):344-345；所述端环氧基超支化聚磷酸酯的制备方法，参见申请号为201810153507.9实施例8。

实施例1

一种环保防火涂料，其特征在于，由包括如下按重量份计的各组分制成：乙烯基改性超支化聚磷酸酯10份、丙烯酸酯改性对氨基苯基杯吡咯5份、1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮/3,3'-二氨基-4,4'-二氟二苯砜缩聚物50份、偶氮二异丁腈0.5份、凹凸棒土15份、磷酸三丁酯1份、六偏磷酸钠1份。

所述1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮/3,3'-二氨基-4,4'-二氟二苯砜缩聚物的制备方法，包括如下步骤：将1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮、3,3'-二氨基-4,4'-二氟二苯砜缩聚物、氢氧化钠、1,4-萘醌加入到二甲亚砜中，在80℃下搅拌反应6小时，后降低至室温，在水中沉出，将沉出的聚合物用乙醚洗涤3次，后旋蒸除去乙醚，得到1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮/3,3'-二氨基-4,4'-二氟二苯砜缩聚物；所述1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮、3,3'-二氨基-4,4'-二氟二苯砜缩聚物、氢氧化钠、1,4-萘醌、二甲亚砜的摩尔比为1:1:0.8:0.1:10。

所述丙烯酸酯改性对氨基苯基杯吡咯的制备方法，包括如下步骤：将meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、氢氧化钠、氯化亚铜加入到四氢呋喃中，在70℃下搅拌反应4小时，后过滤除去不溶物，旋蒸除去四氢呋喃，用水洗涤产物3次，后旋蒸除去水，得到丙烯酸酯改性对氨基苯基杯吡咯；所述meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、氢氧化钠、氯化亚铜、四氢呋喃的摩尔比为1:4:2:0.5:15。

所述乙烯基改性超支化聚磷酸酯的制备方法，包括如下步骤：将端环氧基超支化聚磷酸酯、2-氨基-1-丙烯基-1,1,3-三甲腈、氢氧化钠、氯化亚铜加入到四氢呋喃中，在70℃下搅拌反应4小时，后过滤除去不溶物，旋蒸除去四氢呋喃，用水洗涤产物3次，后旋蒸除去水，得到乙烯基改性超支化聚磷酸酯；所述端环氧基超支化聚磷酸酯、2-氨基-1-丙烯基-1,1,3-三甲腈、氢氧化钠、氯化亚铜、四氢呋喃的质量比为3:1:2:0.6:20。

一种所述环保防火涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：先将除偶氮二异丁腈以外的其他原料按重量份混合均匀后，得到混合料，然后将混合料加入双螺杆挤出机中，在120℃条件下挤出，经冷却、粉碎、旋风分离后，在与偶氮二异丁腈混合均匀，熟化5天即可。

实施例2

一种环保防火涂料，其特征在于，由包括如下按重量份计的各组分制成：乙烯基改性超支化聚磷酸酯13份、丙烯酸酯改性对氨基苯基杯吡咯6份、1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮/3,3'-二氨基-4,4'-二氟二苯砜缩聚物55份、偶氮二异庚腈0.7份、火山灰17份、消泡剂德谦31001.5份、聚羧酸钠盐1.5份。

所述1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮/3,3'-二氨基-4,4'-二氟二苯砜缩聚物的制备方法，包括如下步骤：将1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮、3,3'-二氨基-4,4'-二氟二苯砜缩聚物、氢氧化钾、四氯苯醌加入到n,n-二甲基甲酰胺中，在82℃下搅拌反应6.5小时，后降低至室温，在水中沉出，将沉出的聚合物用乙醚洗涤4次，后旋蒸除去乙醚，得到1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮/3,3'-二氨基-4,4'-二氟二苯砜缩聚物；所述1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮、3,3'-二氨基-4,4'-二氟二苯砜缩聚物、氢氧化钾、四氯苯醌、n,n-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:1:0.9:0.15:12。

所述丙烯酸酯改性对氨基苯基杯吡咯的制备方法，包括如下步骤：将meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、氢氧化钠、氯化亚铜加入到四氢呋喃中，在73℃下搅拌反应4.5小时，后过滤除去不溶物，旋蒸除去四氢呋喃，用水洗涤产物3-7次，后旋蒸除去水，得到丙烯酸酯改性对氨基苯基杯吡咯；所述meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、氢氧化钠、氯化亚铜、四氢呋喃的摩尔比为1:4:2.3:0.5:17。

所述乙烯基改性超支化聚磷酸酯的制备方法，包括如下步骤：将端环氧基超支化聚磷酸酯、2-氨基-1-丙烯基-1,1,3-三甲腈、氢氧化钠、氯化亚铜加入到四氢呋喃中，在73℃下搅拌反应4.5小时，后过滤除去不溶物，旋蒸除去四氢呋喃，用水洗涤产物4次，后旋蒸除去水，得到乙烯基改性超支化聚磷酸酯；所述端环氧基超支化聚磷酸酯、2-氨基-1-丙烯基-1,1,3-三甲腈、氢氧化钠、氯化亚铜、四氢呋喃的质量比为3.5:1:2.3:0.6:23。

一种所述环保防火涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：先将除偶氮二异庚腈以外的其他原料按重量份混合均匀后，得到混合料，然后将混合料加入双螺杆挤出机中，在123℃条件下挤出，经冷却、粉碎、旋风分离后，在与偶氮二异庚腈混合均匀，熟化6天即可。

实施例3

一种环保防火涂料，其特征在于，由包括如下按重量份计的各组分制成：乙烯基改性超支化聚磷酸酯15份、丙烯酸酯改性对氨基苯基杯吡咯7.5份、1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮/3,3'-二氨基-4,4'-二氟二苯砜缩聚物60份、偶氮二异庚腈1份、滑石粉20份、消泡剂byk0882份、六偏磷酸钠2份。

所述1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮/3,3'-二氨基-4,4'-二氟二苯砜缩聚物的制备方法，包括如下步骤：将1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮、3,3'-二氨基-4,4'-二氟二苯砜缩聚物、碳酸钠、1,4-萘醌加入到n,n-二甲基乙酰胺中，在85℃下搅拌反应7小时，后降低至室温，在水中沉出，将沉出的聚合物用乙醚洗涤5次，后旋蒸除去乙醚，得到1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮/3,3'-二氨基-4,4'-二氟二苯砜缩聚物；所述1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮、3,3'-二氨基-4,4'-二氟二苯砜缩聚物、碳酸钠、1,4-萘醌、n,n-二甲基乙酰胺的摩尔比为1:1:1:0.2:13。

所述丙烯酸酯改性对氨基苯基杯吡咯的制备方法，包括如下步骤：将meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、氢氧化钠、氯化亚铜加入到四氢呋喃中，在75℃下搅拌反应5小时，后过滤除去不溶物，旋蒸除去四氢呋喃，用水洗涤产物5次，后旋蒸除去水，得到丙烯酸酯改性对氨基苯基杯吡咯；所述meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、氢氧化钠、氯化亚铜、四氢呋喃的摩尔比为1:4:2.5:0.5:20。

所述乙烯基改性超支化聚磷酸酯的制备方法，包括如下步骤：将端环氧基超支化聚磷酸酯、2-氨基-1-丙烯基-1,1,3-三甲腈、氢氧化钠、氯化亚铜加入到四氢呋喃中，在75℃下搅拌反应5小时，后过滤除去不溶物，旋蒸除去四氢呋喃，用水洗涤产物5次，后旋蒸除去水，得到乙烯基改性超支化聚磷酸酯；所述端环氧基超支化聚磷酸酯、2-氨基-1-丙烯基-1,1,3-三甲腈、氢氧化钠、氯化亚铜、四氢呋喃的质量比为4:1:2.5:0.6:25。

一种所述环保防火涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：先将除偶氮二异庚腈以外的其他原料按重量份混合均匀后，得到混合料，然后将混合料加入双螺杆挤出机中，在125℃条件下挤出，经冷却、粉碎、旋风分离后，在与偶氮二异庚腈混合均匀，熟化6.5天即可。

实施例4

一种环保防火涂料，其特征在于，由包括如下按重量份计的各组分制成：乙烯基改性超支化聚磷酸酯18份、丙烯酸酯改性对氨基苯基杯吡咯5-10份、1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮/3,3'-二氨基-4,4'-二氟二苯砜缩聚物65份、引发剂1.4份、无机填料23份、消泡剂2.5份、分散剂2.5份。

所述分散剂为六偏磷酸钠、聚羧酸钠盐按质量比3:5混合而成；所述消泡剂为磷酸三丁酯、消泡剂德谦3100、消泡剂byk088按质量比1:2:4混合而成；所述无机填料为凹凸棒土、火山灰、滑石粉、钛白粉按质量比1:2:2:4混合而成；所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈按质量比3:5混合而成。

所述1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮/3,3'-二氨基-4,4'-二氟二苯砜缩聚物的制备方法，包括如下步骤：将1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮、3,3'-二氨基-4,4'-二氟二苯砜缩聚物、碱性催化剂、阻聚剂加入到高沸点溶剂中，在88℃下搅拌反应7.5小时，后降低至室温，在水中沉出，将沉出的聚合物用乙醚洗涤5次，后旋蒸除去乙醚，得到1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮/3,3'-二氨基-4,4'-二氟二苯砜缩聚物；所述1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮、3,3'-二氨基-4,4'-二氟二苯砜缩聚物、碱性催化剂、阻聚剂、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:1.1:0.25:15；所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾按质量比1:2:2:3混合而成；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺按质量比2:1:4混合而成；所述阻聚剂为1,4-萘醌、四氯苯醌按质量比3:5混合而成。

所述丙烯酸酯改性对氨基苯基杯吡咯的制备方法，包括如下步骤：将meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、氢氧化钠、氯化亚铜加入到四氢呋喃中，在78℃下搅拌反应5.5小时，后过滤除去不溶物，旋蒸除去四氢呋喃，用水洗涤产物6次，后旋蒸除去水，得到丙烯酸酯改性对氨基苯基杯吡咯；所述meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、氢氧化钠、氯化亚铜、四氢呋喃的摩尔比为1:4:2.8:0.5:24。

所述乙烯基改性超支化聚磷酸酯的制备方法，包括如下步骤：将端环氧基超支化聚磷酸酯、2-氨基-1-丙烯基-1,1,3-三甲腈、氢氧化钠、氯化亚铜加入到四氢呋喃中，在78℃下搅拌反应5.8小时，后过滤除去不溶物，旋蒸除去四氢呋喃，用水洗涤产物6次，后旋蒸除去水，得到乙烯基改性超支化聚磷酸酯；所述端环氧基超支化聚磷酸酯、2-氨基-1-丙烯基-1,1,3-三甲腈、氢氧化钠、氯化亚铜、四氢呋喃的质量比为4.5:1:2.8:0.6:28。

一种所述环保防火涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：先将除引发剂以外的其他原料按重量份混合均匀后，得到混合料，然后将混合料加入双螺杆挤出机中，在128℃条件下挤出，经冷却、粉碎、旋风分离后，在与引发剂混合均匀，熟化7.5天即可。

实施例5

一种环保防火涂料，其特征在于，由包括如下按重量份计的各组分制成：乙烯基改性超支化聚磷酸酯20份、丙烯酸酯改性对氨基苯基杯吡咯10份、1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮/3,3'-二氨基-4,4'-二氟二苯砜缩聚物70份、偶氮二异丁腈1.5份、钛白粉25份、磷酸三丁酯3份、六偏磷酸钠3份。

所述1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮/3,3'-二氨基-4,4'-二氟二苯砜缩聚物的制备方法，包括如下步骤：将1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮、3,3'-二氨基-4,4'-二氟二苯砜缩聚物、碳酸钾、四氯苯醌加入到n,n-二甲基甲酰胺中，在90℃下搅拌反应8小时，后降低至室温，在水中沉出，将沉出的聚合物用乙醚洗涤6次，后旋蒸除去乙醚，得到1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮/3,3'-二氨基-4,4'-二氟二苯砜缩聚物；所述1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1h,3h,5h)-三酮、3,3'-二氨基-4,4'-二氟二苯砜缩聚物、碳酸钾、四氯苯醌、n,n-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:1:1.2:0.3:16。

所述丙烯酸酯改性对氨基苯基杯吡咯的制备方法，包括如下步骤：将meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、氢氧化钠、氯化亚铜加入到四氢呋喃中，在80℃下搅拌反应6小时，后过滤除去不溶物，旋蒸除去四氢呋喃，用水洗涤产物7次，后旋蒸除去水，得到丙烯酸酯改性对氨基苯基杯吡咯；所述meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、氢氧化钠、氯化亚铜、四氢呋喃的摩尔比为1:4:3:0.5:25。

所述乙烯基改性超支化聚磷酸酯的制备方法，包括如下步骤：将端环氧基超支化聚磷酸酯、2-氨基-1-丙烯基-1,1,3-三甲腈、氢氧化钠、氯化亚铜加入到四氢呋喃中，在80℃下搅拌反应6小时，后过滤除去不溶物，旋蒸除去四氢呋喃，用水洗涤产物7次，后旋蒸除去水，得到乙烯基改性超支化聚磷酸酯；所述端环氧基超支化聚磷酸酯、2-氨基-1-丙烯基-1,1,3-三甲腈、氢氧化钠、氯化亚铜、四氢呋喃的质量比为5:1:3:0.6:30。

一种所述环保防火涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：先将除偶氮二异丁腈以外的其他原料按重量份混合均匀后，得到混合料，然后将混合料加入双螺杆挤出机中，在130℃条件下挤出，经冷却、粉碎、旋风分离后，在与偶氮二异丁腈混合均匀，熟化8天即可。

对比例1

本例提供一种环保防火涂料，其配方与制备方法同实施例1，不同的是没有添加乙烯基改性超支化聚磷酸酯。

对比例2

本例提供一种环保防火涂料，其配方与制备方法同实施例1，不同的是没有添加丙烯酸酯改性对氨基苯基杯吡咯。

对比例3

本例提供一种环保防火涂料，其配方与制备方法与申请号为201810070184.7的实施例1相同。

对上述实施例1-5以及对比例1-3所得环保防火涂料进行测试，测试结果和测试方法见表1。

表1

从表1可以看出，本发明实施例公开的环保防火涂料具有更好的阻燃防火性，更高的附着力，且耐水性、耐洗刷性能佳，这是各组分协同作用的结果。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

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