柑橘皮中联合提取精油、黄酮、果胶、纤维素的方法与流程

本发明涉及植物提取技术领域，具体涉及柑橘皮中联合提取精油、黄酮、果胶、纤维素的方法。

背景技术：

我国每年产柑橘达4000万吨，柑橘皮约占全果重的20％左右，且含有丰富的精油、黄酮、果胶、纤维等天然成分。柑橘果皮若得以综合利用，既能产生不菲的经济价值，又能避免造成环境污染。

柑橘皮精油中大约有52.2～96.2％为精油(d-limonene)，它是一种重要的天然溶剂，不仅能有效地祛除各种油污，还能够替代如苯、甲苯等有毒工业溶剂，而且对细菌有出色的抑制作用，同时对人体无任何毒害，可广泛应用于日用化工、食品、药品等行业。

柑橘黄酮具有显著生物活性，它们能清除活性氧自由基和防治老年疾病，且具有抗癌防癌和预防循环系统疾患等功能，在医药、食品和保健品领域中的应用前景广泛。

果胶是天然高分子化合物，具有良好的胶凝和稳定作用，已广泛用于食品、医药、日化及纺织行业。同时，作为水溶性膳食纤维，它能够减少肠内的不良细菌数量而帮助有益细菌繁殖，具有肠道保健功能等。

果纤维素是由葡萄糖苷结合而成的链式多糖，属于不可溶性膳食纤维，它是平衡饮食结构的必需营养素之一，具有防治如心脑血管病、胆石症、糖尿病、肥胖病等功能。

从橘皮中提取精油、黄酮、果胶、纤维的技术现状是：

目前，已有针对柑橘皮中精油与果胶，或黄酮与果胶两种成分联合提取的相关工艺技术，例如：先从橘皮中榨取精油，再从渣中提取果胶；或者先从橘皮中萃取黄酮，再提取果胶。精油则通过对柑橘汁加工后剩下的皮渣进行蒸馏而获得，其中的果胶会因高温而分解破坏，精油中也会混入大量低沸点杂质。且上述方法均不能实现这四种成分的联合提取，存在柑橘皮利用效率较低，自然资源浪费，废弃物对环境造成危害等缺点。

技术实现要素：

本发明的目的是为了克服背景技术中存在的上述技术缺陷，提供一种柑橘黄酮、精油和果胶、纤维的联合提取方法，该方法能够在果胶成分不遭破坏的前提下，实现黄酮和精油共四种成分的提取分离，且互不影响产量和质量，果纤维制备作为最后一道收尾工序，突破解决了柑橘深加工环境污染危害问题，实现全果综合利用，资源利用发挥到极致，大幅度提高柑橘附加值利用价值。

为达上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：

柑橘皮中联合提取精油、黄酮、果胶、纤维素的方法，包括如下步骤：

s1.预处理，将新鲜柑橘皮切碎后进入乙醇溶液中，在密闭条件下浸润1-8h；然后取出柑橘皮进行挤压破碎，并分别收集碎皮渣和挤压液；

s2.提取精油，将s1所述挤压液减压蒸馏，回收乙醇；所得残液静置1-8小时，然后进行离心分离；分离所得的油相即为精油粗品，水相留取备用；

s3.提取黄酮，向s2所得水相中加入酸，使其ph值为3.5-5.5之间；静置，待黄酮稳定析出后抽滤，得到滤饼，烘干滤饼得到黄酮粗品；

s4.提取果胶，向s1中所述碎皮渣中加入水，搅拌均匀后加入酸调节ph至1.5-2.5，加热至80-90℃，保温一段时间后过滤，得到滤液和滤渣；向所得滤液中加入等体积的乙醇溶液，过滤、烘干、粉碎后即得果胶；

s5.提取纤维素，向s4所得滤渣中加水漂洗至中性，烘干粉碎即得到纤维素。

作为改进，s1和s4中加入乙醇溶液的浓度≥90％。

作为改进，s1中所述新鲜柑橘皮与乙醇溶液的质量比为1:5-1:10。

作为改进，s4中所述碎皮渣与水的质量比为1:5-1:10。

作为改进，s3和s4中所述酸为盐酸。

作为改进，s2中减压整流使所述残液中乙醇的浓度≤10％，然后进行离心分离。

作为改进，s4中所述保温的时间为30-60min。

本发明的优点在于：

1、本发明对柑橘皮中含量较高的果胶和经济价值较高的精油及黄酮进行联合提取，最后皮渣制备成果纤维，与专一提取其中某一种成分的工艺相比，产量和质量均不受影响，实现了橘皮综合利用，提高了经济效益。

2、本发明利用精油可溶于乙醇而不溶于水，且沸点远高于乙醇的物理特性，通过乙醇浓度变化，实现精油和黄酮提取液的两相分离，并且蒸馏挥发乙醇的同时还可以除掉低沸点杂质，使精油纯度提高。

3、本发明采用高浓度的乙醇做提取剂，不但可以提高黄酮和精油的萃取效率，还使柑橘皮中的果胶发生可逆凝聚，从而被固定、封闭在柑橘皮纤维上，避免了压榨过程的损失，降低了果胶原有的粘性，使已溶解的精油和黄酮更加易于分离。

4、本发明先从柑橘皮中萃取了黄酮、精油等色素成分，所得皮渣几乎不含其他有色杂质，提取的果胶、纤维色泽洁白，品质更佳，可以节省果胶漂洗工序，最大化减少能耗与劳动力支出。

5、本发明一次性完成柑橘皮综合提取方案，采用乙醇为提取溶剂，提取物无残留毒害，乙醇在侵提后可回收并循环重复利用，大幅度降低回收成本。

6、本发明的提取工艺流程结构紧密，科学合理，有效保护橘皮生物成分生物活性，在现有的方案中更加完善，通过四项分类提取实现皮渣完全综合利用，大幅度提高橘皮附加值，实现柑橘皮渣零丢弃，无废弃物对环境造成污染，可以进行广泛的工业化生产。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本发明，但是下述实施例并不限定本发明的保护范围。

实施例1

本实施例公开了柑橘皮中联合提取精油、黄酮、果胶、纤维素的方法，包括如下步骤：

s1.预处理，将新鲜柑橘皮切碎后按照质量比1:5的比例浸入到浓度为90％的乙醇溶液中，在常温和密闭的条件下浸润1h；然后取出柑橘皮，使用辊式压榨机进行挤压破碎，反复压碎2次，分别收集碎皮渣和挤压液；

s2.提取精油，将s1所述挤压液减压蒸馏，回收乙醇，并使所得残液中乙醇的浓度小于10％；将所得残液静置2小时，使用碟式离心机进行离心分离；分离所得的油相即为精油粗品，水相留取备用；

s3.提取黄酮，向s2所得水相中加入盐酸，使其ph值为4.5；静置，待黄酮稳定析出后抽滤，得到滤饼，烘干滤饼得到黄酮粗品；

s4.提取果胶，将s1中所述碎皮渣中以质量比1:5的比例加入水中，搅拌均匀后加入盐酸调节ph至2，加热至90℃，保温30min后过滤，得到滤液和滤渣；向所得滤液中加入等体积浓度为90％的乙醇溶液，过滤、烘干、粉碎后即得果胶；

s5.提取纤维素，向s4所得滤渣中加水漂洗至中性，烘干粉碎即得到纤维素。

实施例2

本实施例公开了柑橘皮中联合提取精油、黄酮、果胶、纤维素的方法，包括如下步骤：

s1.预处理，将新鲜柑橘皮切碎后按照质量比1:10的比例浸入到浓度为95％的乙醇溶液中，在常温和密闭的条件下浸润8h；然后取出柑橘皮，使用辊式压榨机进行挤压破碎，反复压碎1次，分别收集碎皮渣和挤压液；

s2.提取精油，将s1所述挤压液减压蒸馏，回收乙醇，并使所得残液中乙醇的浓度小于10％；将所得残液静置8小时，使用碟式离心机进行离心分离；分离所得的油相即为精油粗品，水相留取备用；

s3.提取黄酮，向s2所得水相中加入盐酸，使其ph值为4；静置，待黄酮稳定析出后抽滤，得到滤饼，烘干滤饼得到黄酮粗品；

s4.提取果胶，将s1中所述碎皮渣中以质量比1:10的比例加入水中，搅拌均匀后加入盐酸调节ph至1.8，加热至80℃，保温30min后过滤，得到滤液和滤渣；向所得滤液中加入等体积浓度为90％的乙醇溶液，过滤、烘干、粉碎后即得果胶；

s5.提取纤维素，向s4所得滤渣中加水漂洗至中性，烘干粉碎即得到纤维素。

实施例3

本实施例公开了柑橘皮中联合提取精油、黄酮、果胶、纤维素的方法，包括如下步骤：

s1.预处理，将新鲜柑橘皮切碎后按照质量比1:8的比例浸入到浓度为90％的乙醇溶液中，在常温和密闭的条件下浸润4h；然后取出柑橘皮，使用辊式压榨机进行挤压破碎，反复压碎2次，分别收集碎皮渣和挤压液；

s2.提取精油，将s1所述挤压液减压蒸馏，回收乙醇，并使所得残液中乙醇的浓度小于10％；将所得残液静置4小时，使用碟式离心机进行离心分离；分离所得的油相即为精油粗品，水相留取备用；

s3.提取黄酮，向s2所得水相中加入盐酸，使其ph值为4.5；静置，待黄酮稳定析出后抽滤，得到滤饼，烘干滤饼得到黄酮粗品；

s4.提取果胶，将s1中所述碎皮渣中以质量比1:8的比例加入水中，搅拌均匀后加入盐酸调节ph至2.2，加热至90℃，保温60min后过滤，得到滤液和滤渣；向所得滤液中加入等体积浓度为90％的乙醇溶液，过滤、烘干、粉碎后即得果胶；

s5.提取纤维素，向s4所得滤渣中加水漂洗至中性，烘干粉碎即得到纤维素。

实施例4

本实施例公开了柑橘皮中联合提取精油、黄酮、果胶、纤维素的方法，包括如下步骤：

s1.预处理，将新鲜柑橘皮切碎后按照质量比1:9的比例浸入到浓度为90％的乙醇溶液中，在常温和密闭的条件下浸润6h；然后取出柑橘皮，使用辊式压榨机进行挤压破碎，反复压碎2次，分别收集碎皮渣和挤压液；

s2.提取精油，将s1所述挤压液减压蒸馏，回收乙醇，并使所得残液中乙醇的浓度小于10％；将所得残液静置3小时，使用碟式离心机进行离心分离；分离所得的油相即为精油粗品，水相留取备用；

s3.提取黄酮，向s2所得水相中加入盐酸，使其ph值为4；静置，待黄酮稳定析出后抽滤，得到滤饼，烘干滤饼得到黄酮粗品；

s4.提取果胶，将s1中所述碎皮渣中以质量比1:9的比例加入水中，搅拌均匀后加入盐酸调节ph至2，加热至80℃，保温60min后过滤，得到滤液和滤渣；向所得滤液中加入等体积浓度为90％的乙醇溶液，过滤、烘干、粉碎后即得果胶；

s5.提取纤维素，向s4所得滤渣中加水漂洗至中性，烘干粉碎即得到纤维素。

以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不等同于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，不脱离本发明的精神和范围下所做的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

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