一种温拌高掺量废旧沥青再生剂及其制备方法与流程

本发明属于沥青再生技术领域，具体涉及一种温拌高掺量废旧沥青再生剂及其制备方法。

背景技术：

沥青是由不同分子量的碳氢化合物及其非金属衍生物组成的黑褐色复杂混合物，是高黏度有机液体的一种，呈液态，表面呈黑色，可溶于二硫化碳。沥青是一种防水防潮和防腐的有机胶凝材料。沥青主要可以分为煤焦沥青、石油沥青和天然沥青三种：其中，煤焦沥青是炼焦的副产品。石油沥青是原油蒸馏后的残渣。天然沥青则是储藏在地下，有的形成矿层或在地壳表面堆积。沥青主要用于涂料、塑料、橡胶等工业以及铺筑路面等。

沥青在长时间使用时，会受到光照，在光照条件下，沥青会发生光化学反应，使得沥青自身的性能发生下降，且部分沥青再生剂中含有增塑剂，长时间使用后增塑剂会与沥青发生脱离进而，使得增塑剂的效果消失，进而影响沥青的使用。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种温拌高掺量废旧沥青再生剂及其制备方法。

本发明要解决的技术问题：

沥青在长时间使用时，会受到光照，在光照条件下，沥青会发生光化学反应，使得沥青自身的性能发生下降，且部分沥青再生剂中含有增塑剂，长时间使用后增塑剂会与沥青发生脱离进而，使得增塑剂的效果消失，进而影响沥青的使用。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种温拌高掺量废旧沥青再生剂，由如下重量份原料制成：芳烃油100-120份、增塑剂10-15份、耐老化剂4-8份、渗透剂2-3份；

该再生剂由如下步骤制成：

步骤s1：将芳烃油加入反应釜中，在转速为300-500r/min，温度为25-30℃的条件下，进行搅拌并加入增塑剂，搅拌3-5min，制得第一混合液；

步骤s2：将步骤s1制得的第一混合液加入反应釜中，在转速为300-500r/min，温度为110-130℃的条件下，进行搅拌并加入耐老化剂搅拌30-40min，制得第二混合液；

步骤s3：将步骤s2制得的第二混合液，在转速为500-800r/min，温度为110-130℃的条件下，进行搅拌并加入渗透剂搅拌10-20min，制得再生剂。

进一步，所述的耐老化剂由如下步骤制成：

步骤a1：将间溴苯酚和乙醇加入反应釜中，进行搅拌至间溴苯酚完全溶解后，加入对溴甲苯、铜粉、双-(1.5-环辛二烯)镍，在温度为120-150℃的条件下，进行回流反应10-15h，制得中间体e1；

反应过程如下：

步骤a2：将间溴苯酚、碳酸氢钠、去离子水加入反应釜中，通入二氧化碳保持充满反应釜，在温度为110-120℃的条件下，进行反应4-5h，降温至温度达到40-50℃，停止通入二氧化碳并冷却至室温，过滤得到滤液，向滤液中加入盐酸溶液至ph值为1-2，制得中间体e2，将中间体e2和二甲基甲酰胺加入反应釜中，进行搅拌至中间体e2完全溶解后，加入对溴甲苯、铜粉、双-(1.5-环辛二烯)镍，在温度为140-150℃的条件下，进行反应8-10h，制得中间体e3；

反应过程如下：

步骤a3：将步骤a1制得的中间体e1、步骤a2制得的中间体e3、环丁砜加入反应釜中，在转速为200-300r/min的条件下，进行搅拌至中间体e1和中间体e3完全溶解后，加入氯化锌和三氯氧磷，在温度为75-80℃的条件下，继续搅拌2-3h后，加入去离子水继续搅拌10-15min后，在温度为10-15℃的条件下，静置30-40min后，过滤制得中间体e4；

反应过程如下：

步骤a4：将步骤a3制得的中间体e4和二甲基甲酰胺加入反应釜中，在转速为200-300r/min的条件下，进行搅拌至中间体e4完全溶解后，加入高锰酸钾，在温度为140-150℃的条件下，进行反应4-5h后，加入铜粉和镁粉，在温度为240-260℃的条件下，继续反应2-3h制得中间体e5；

反应过程如下：

步骤a5：将步骤a4制得的中间体e5和二甲基甲酰胺加入反应釜中，在转速为100-200r/min的条件下，进行搅拌至中间体e5完全溶解后，加入三苯氧基铝和铝粉，在温度为150-160℃的条件下，进行保温2-3h后，通入异丁烯，在温度为130-135℃的条件下，进行反应3-4h，制得耐老化剂。

反应过程如下：

进一步，步骤a1所述的间溴苯酚、乙醇、对溴甲苯、铜粉、双-(1.5-环辛二烯)镍的用量比10g：15ml：13g：1.5g：1g，步骤a2所述的间溴苯酚、碳酸氢钠、去离子水的用量比为3g：10g：30ml，中间体e2、二甲基甲酰胺、对溴甲苯、铜粉、双-(1.5-环辛二烯)镍的用量比8g：15ml：10g：1g：1g，盐酸溶液的质量分数为20-30％，步骤a3所述的中间体e1、中间体e3、环丁砜、氯化锌、三氯氧磷、去离子水用量比为1g：1g：1ml：1.5g：2g：10ml，步骤a4所述的中间体e4、二甲基甲酰胺、高锰酸钾、铜粉、镁粉用量比为5g：12ml：8g：2g：2g，步骤a5中间体e5、二甲基甲酰胺、三苯氧基铝、铝粉、异丁烯20g：30ml：0.1g：0.2g：45g。

进一步，所述的增塑剂由如下步骤制备：

步骤b1：将3-甲基邻苯二甲酸酐和液溴加入反应釜中，在转速为200-300r/min的光照条件下，进行反应1-1.5h后，向反应釜中通入氮气进行保护，加入铁粉、铜粉、氯化亚铜，在转速为500-800r/min,温度为80-90℃的条件下，进行反应2-3h制得中间体f1；

反应过程如下：

步骤b2：将步骤b1制得的中间体f1和液溴加入反应釜中，在转速为200-300r/min的光照条件下，进行反应1-2h后，加入饱和的一氯甲烷乙醚溶液和氯化铝，在温度为80-100℃的条件下，进行反应30-40min后，通入氯气，在温度为110-115℃的光照条件下，进行反应2-3h，制得中间体f2；

反应过程如下：

步骤b3：将步骤b2制得的中间体f2和乙醚加入搅拌釜中，进行搅拌至中间体f2完全溶解后，加入氢氧化钠水溶液，在温度为80-100℃的条件下，进行回流反应2-3h后，加入浓硫酸溶液，在温度为180-200℃的条件下，进行反应1-1.5h制得中间体f3；

反应过程如下：

步骤b4：将步骤b3制得的中间体f3和乙醇加入反应釜中，进行搅拌至中间体f3完全溶解后，加入对甲基苯磺酸和环己烷，在温度为120-130℃的条件下，进行回流反应8-10h，制得中间体f4；

反应过程如下：

步骤b5：将步骤b4制得的中间体f4、氯化锌、磷酸锌，在温度为125-135℃的条件下，加入去离子水，进行反应8-10h后，加入碳酸钠至ph值为7-8后，加入硫酸锌、碳酸钠、氢氧化钠溶液，在温度为150-180℃的条件下，进行回流反应1-2h，后加入盐酸溶液，至ph值为2-3，制得增塑剂。

反应过程如下：

进一步，步骤b1所述的3-甲基邻苯二甲酸酐、液溴、铁粉、铜粉、氯化亚铜的用量比为10g：5ml：2.5g：0.05g：0.08g，步骤b2所述的中间体f1、液溴、饱和的一氯甲烷乙醚溶液、氯化铝、氯气的用相比为10g：5ml：30ml：4g，步骤b3所述的中间体b2、乙醚、氢氧化钠水溶液、浓硫酸溶液的用量比为2g：1ml：1ml：3ml，氢氧化钠水溶液的质量分数为10-20％，浓硫酸溶液的质量分数为95-98％，步骤b4所述的中间体f3、乙醇、对甲基苯磺酸、环己烷的用量比为4.5g：10ml：0.7g：10ml，步骤b5所述的中间体f4、氯化锌、磷酸锌、硫酸锌、碳酸钠、氢氧化钠溶液的用量比为10g：0.01g：0.01g：0.5g：3g：5ml，氢氧化钠溶液质量分数为30-40％，盐酸溶液质量分数为20-30％。

进一步，所述的渗透剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基硫酸酯钠中的一种或多种任意比例混合。

进一步，一种温拌高掺量废旧沥青再生剂的制备方法，具体包括如下步骤：

步骤s1：将芳烃油加入反应釜中，在转速为300-500r/min，温度为25-30℃的条件下，进行搅拌并加入增塑剂，搅拌3-5min，制得第一混合液；

步骤s2：将步骤s1制得的第一混合液加入反应釜中，在转速为300-500r/min，温度为110-130℃的条件下，进行搅拌并加入耐老化剂搅拌30-40min，制得第二混合液；

步骤s3：将步骤s2制得的第二混合液，在转速为500-800r/min，温度为110-130℃的条件下，进行搅拌并加入渗透剂搅拌10-20min，制得再生剂。

本发明的有益效果：本发明在制备温拌高掺量废旧沥青再生剂的过程中，制备的一种耐老化剂，耐老化剂分子内苯环上的羟基氢和羰基氧性形成的分子内氢键构成一个螯合环，在沥青收到光照时，该耐老化剂分子吸收紫外线，分子发生热振动，羟基氢和羰基氧性形成的分子内氢键破裂，螯合环打开，将光能转化为热能排出，且该耐老化剂分子中的羰基会被紫外线的光能激发，进而产生互变异构现象，生成烯醇式结构，同时消耗了部分能量，进而防止了沥青发生光化学反应，且单个耐老化剂分子含有两个受阻酚结构，在氧原子与沥青结合，氢过氧化物分解产生活性自由基，而受阻酚能够分解氢过氧化物，使得氢过氧化物生产稳定的非活性产物，进而终止热氧老化，进而增加了沥青的使用寿命，且通过单一耐老化剂即可获得很好的抗老化性，使得再生剂的制备成本降低；并制备了一种增塑剂，该增塑剂能够增强沥青质大分子之间的分子运动，增塑剂能够渗入沥青的网状分子结构和油相分子两部分，进而起到润滑的作用，降低沥青的粘度提高流动性，且单个增塑剂分子上含有两个羧基，能与沥青表面含有的硝基进行酰胺化反应，进而使得增塑剂与沥青的结合更好，且该增塑剂分子相对分子质量较大，防止了在沥青长时间使用后，增塑剂脱离沥青，将老旧沥青与再生剂混合后，使得老旧沥青的粘度降低，达到正常沥青的粘度，老旧沥青在吸收再生剂后，由脆硬状态成为软塑形态，再生剂与老化沥青充分交融，使凝聚起来的沥青质溶解而分散在油分中，达到调节沥青的胶体结构、改善沥青的流变性质、提高和改善再生沥青的性能，进而与新沥青进行混合即可完成旧沥青再生。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种温拌高掺量废旧沥青再生剂，由如下重量份原料制成：芳烃油100份、增塑剂10份、耐老化剂4份、十二烷基磺酸钠2份；

该再生剂由如下步骤制成：

步骤s1：将芳烃油加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为25℃的条件下，进行搅拌并加入增塑剂，搅拌3min，制得第一混合液；

步骤s2：将步骤s1制得的第一混合液加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为110℃的条件下，进行搅拌并加入耐老化剂搅拌30min，制得第二混合液；

步骤s3：将步骤s2制得的第二混合液，在转速为500r/min，温度为110℃的条件下，进行搅拌并加入十二烷基磺酸钠搅拌10min，制得再生剂。

所述的耐老化剂由如下步骤制成：

步骤a1：将间溴苯酚和乙醇加入反应釜中，进行搅拌至间溴苯酚完全溶解后，加入对溴甲苯、铜粉、双-(1.5-环辛二烯)镍，在温度为120℃的条件下，进行回流反应10h，制得中间体e1；

步骤a2：将间溴苯酚、碳酸氢钠、去离子水加入反应釜中，通入二氧化碳保持充满反应釜，在温度为110℃的条件下，进行反应4h，降温至温度达到40℃，停止通入二氧化碳并冷却至室温，过滤得到滤液，向滤液中加入盐酸溶液至ph值为1，制得中间体e2，将中间体e2和二甲基甲酰胺加入反应釜中，进行搅拌至中间体e2完全溶解后，加入对溴甲苯、铜粉、双-(1.5-环辛二烯)镍，在温度为140℃的条件下，进行反应8h，制得中间体e3；

步骤a3：将步骤a1制得的中间体e1、步骤a2制得的中间体e3、环丁砜加入反应釜中，在转速为200r/min的条件下，进行搅拌至中间体e1和中间体e3完全溶解后，加入氯化锌和三氯氧磷，在温度为75℃的条件下，继续搅拌2h后，加入去离子水继续搅拌10min后，在温度为10℃的条件下，静置30min后，过滤制得中间体e4；

步骤a4：将步骤a3制得的中间体e4和二甲基甲酰胺加入反应釜中，在转速为200r/min的条件下，进行搅拌至中间体e4完全溶解后，加入高锰酸钾，在温度为140℃的条件下，进行反应4h后，加入铜粉和镁粉，在温度为240℃的条件下，继续反应2h制得中间体e5；

步骤a5：将步骤a4制得的中间体e5和二甲基甲酰胺加入反应釜中，在转速为100r/min的条件下，进行搅拌至中间体e5完全溶解后，加入三苯氧基铝和铝粉，在温度为150℃的条件下，进行保温2h后，通入异丁烯，在温度为130℃的条件下，进行反应3h，制得耐老化剂。

所述的增塑剂由如下步骤制备：

步骤b1：将3-甲基邻苯二甲酸酐和液溴加入反应釜中，在转速为200r/min的光照条件下，进行反应1h后，向反应釜中通入氮气进行保护，加入铁粉、铜粉、氯化亚铜，在转速为500r/min,温度为80℃的条件下，进行反应2h制得中间体f1；

步骤b2：将步骤b1制得的中间体f1和液溴加入反应釜中，在转速为200r/min的光照条件下，进行反应1h后，加入饱和的一氯甲烷乙醚溶液和氯化铝，在温度为80℃的条件下，进行反应30min后，通入氯气，在温度为110℃的光照条件下，进行反应2h，制得中间体f2；

步骤b3：将步骤b2制得的中间体f2和乙醚加入搅拌釜中，进行搅拌至中间体f2完全溶解后，加入氢氧化钠水溶液，在温度为80℃的条件下，进行回流反应2-3h后，加入浓硫酸溶液，在温度为180℃的条件下，进行反应1h制得中间体f3；

步骤b4：将步骤b3制得的中间体f3和乙醇加入反应釜中，进行搅拌至中间体f3完全溶解后，加入对甲基苯磺酸和环己烷，在温度为120℃的条件下，进行回流反应8h，制得中间体f4；

步骤b5：将步骤b4制得的中间体f4、氯化锌、磷酸锌，在温度为125℃的条件下，加入去离子水，进行反应8h后，加入碳酸钠至ph值为7后，加入硫酸锌、碳酸钠、氢氧化钠溶液，在温度为150℃的条件下，进行回流反应1h，制得增塑剂。

实施例2

一种温拌高掺量废旧沥青再生剂，由如下重量份原料制成：芳烃油110份、增塑剂13份、耐老化剂6份、十二烷基磺酸钠2.5份；

该再生剂由如下步骤制成：

步骤s1：将芳烃油加入反应釜中，在转速为400r/min，温度为28℃的条件下，进行搅拌并加入增塑剂，搅拌4min，制得第一混合液；

步骤s2：将步骤s1制得的第一混合液加入反应釜中，在转速为400r/min，温度为120℃的条件下，进行搅拌并加入耐老化剂搅拌35min，制得第二混合液；

步骤s3：将步骤s2制得的第二混合液，在转速为600r/min，温度为120℃的条件下，进行搅拌并加入十二烷基磺酸钠搅拌15min，制得再生剂。

实施例3

一种温拌高掺量废旧沥青再生剂，由如下重量份原料制成：芳烃油120份、增塑剂15份、耐老化剂8份、十二烷基磺酸钠3份；

该再生剂由如下步骤制成：

步骤s1：将芳烃油加入反应釜中，在转速为500r/min，温度为30℃的条件下，进行搅拌并加入增塑剂，搅拌5min，制得第一混合液；

步骤s2：将步骤s1制得的第一混合液加入反应釜中，在转速为500r/min，温度为130℃的条件下，进行搅拌并加入耐老化剂搅拌40min，制得第二混合液；

步骤s3：将步骤s2制得的第二混合液，在转速为800r/min，温度为130℃的条件下，进行搅拌并加入十二烷基磺酸钠搅拌20min，制得再生剂。

对比例1

本对比例与实施例1相比用二苯甲酮代替耐老化剂，具体步骤如下：

步骤s1：将芳烃油加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为25℃的条件下，进行搅拌并加入增塑剂，搅拌3min，制得第一混合液；

步骤s2：将步骤s1制得的第一混合液加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为110℃的条件下，进行搅拌并加入二苯甲酮搅拌30min，制得第二混合液；

步骤s3：将步骤s2制得的第二混合液，在转速为500r/min，温度为110℃的条件下，进行搅拌并加入十二烷基磺酸钠搅拌10min，制得再生剂。

对比例2

本对比例与实施例1相比用邻苯二甲酸二甲酯代替增塑剂，具体步骤如下：

步骤s1：将芳烃油加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为25℃的条件下，进行搅拌并加入邻苯二甲酸二甲酯，搅拌3min，制得第一混合液；

步骤s2：将步骤s1制得的第一混合液加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为110℃的条件下，进行搅拌并加入耐老化剂搅拌30min，制得第二混合液；

步骤s3：将步骤s2制得的第二混合液，在转速为500r/min，温度为110℃的条件下，进行搅拌并加入十二烷基磺酸钠搅拌10min，制得再生剂。

对比例3

本对比例为市场上常见的沥青再生剂。

对上述实施例1-3和对比例1-3制得的沥青再生剂进行性能测试，测试结果如下表1所示；

耐氧化性：将实施例1-3和对比例1-3制备的沥青再生剂与沥青混合，将沥青涂布在木板上，将木板在光照强度为600w/m²条件下，分别进行照射144、192、216h观察式样是否变脆。

耐挥发性：将实施例1-3和对比例1-3制备的沥青再生剂与沥青混合，将沥青涂布在木板上，将木板在室内放置，30、60、90天测量，沥青的质量减少率。

表1

由上表1可知实施例1-3制得的沥青再生剂混合的沥青，在受到光照之后均为穿线变脆的现象，而对比例1-3制得的沥青再生剂混合的沥青在192h后出现变脆，实施例1-3制得的沥青再生剂混合的沥青，在长时间放置后仅有极少增塑剂脱离沥青，表面本发明制备的再生剂在与沥青混合后，能够很好的防止沥青被光氧化，且在长时间使用后，沥青内的增塑剂也不会大量脱离，进而保证了沥青的正常使用。

以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

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