一种C.I.溶剂染料的加工工艺的制作方法

2021-02-02 19:02:09|

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本发明涉及染料制备领域，特别涉及一种c.i.溶剂染料的加工工艺。

背景技术：

溶剂染料是指不溶于水而能溶解于有机溶剂的有色物质，它是一种染料，本身不溶于水而能溶于油脂或有机溶剂的染料。溶剂染料可分为油溶性和醇溶性两大类。

溶剂染料的特点是着色力非常高，而且色彩光亮而鲜艳，可用于聚苯乙烯、abs、聚碳酸酯、聚酯等工程塑料和合成纤维的原液着色，其在塑料工业上的消耗量很大，但用于聚烯烃塑料时会发生迁移。

溶剂染料广泛应用于感光光敏材料，太阳能聚集器和光盘记录材料等高新技术领域，其中c.i.溶剂染料即c.i.solventyellow44具有吸收日光或紫外光而发射荧光的性质，可制备多种荧光颜料，也可用于塑料着色和生产彩色荧光涂料。

市场上现有的c.i.溶剂染料的生产由于没有固有的工艺步骤和具体参数作为参考，一般都为厂家自行研究判断，而由于每个厂家的水平和专业程度不同，使得市场上c.i.溶剂染料的质量参差不齐，从而影响了此溶剂染料的大范围应用。因此市场上急需一种规范的c.i.溶剂染料的生产工艺，以此来规范此溶剂染料的生产，提高c.i.溶剂染料的生产效率以及此溶剂染料的生产质量。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种c.i.溶剂染料的加工工艺，解决了c.i.溶剂染料由于生产不规范而影响其生产效率和生产质量的问题。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种c.i.溶剂染料的加工工艺，包括步骤：

a.备料：制备原料；

b.水解：在反应釜中加入水和液碱溶解原料；

c.卤化反应：对水解后的原料进行卤化反应；

d.多余卤化剂吸收：采用液碱吸收多余卤化剂；

e.过滤不容物：压滤机过滤不容杂质，收集滤液；

f.析料：在酸化析料釜中析料；

g.烘干：在烘箱中烘干；

h.亚胺化反应：在亚胺化釜中进行亚胺化反应；

i.冰乙酸回收：将待回收的冰乙酸放入反应釜中进行回收；

j.氨解反应：确定氨解反应中的催化剂和氨解剂以及反应时间和反应温度，通过选择合适反应条件来达到较佳的反应效果；

k.异丙醇回收：通过将待回收的异丙醇放入反应釜中回收；

l.成品。

采用上述技术方案，通过上述步骤规范了c.i.溶剂染料的生产工艺，使得市场上的c.i.溶剂染料生产能够以规范的工艺进行生产，并且此工艺各个步骤的加工顺序以及各个反应所需的反应温度、反应气压和反应时间等反应条件均通过多次试验而得出，均为相对于此工艺的较佳反应条件，因此此工艺的反应充分，反应效率高，从而保证了c.i.溶剂染料的生产效率和生产质量。

作为优选，所述步骤b中，在反应釜中加入水和液碱，启动搅拌，待溶解完全后加入原料，升温60-70℃，保温1-2小时，溶解完全后冷却至5-10℃。

采用上述技术方案，通过在液碱中进行水解，使得原料能够完全溶解成溶液，从而利于后续步骤的进行。

作为优选，所述步骤c中，选用氯气为卤化剂，先将氯气进行预热，缓慢通入少量氯气，再通过液碱控制ph值，反应原料少于1%时停止反应。

采用上述技术方案，通过氯气作为卤化剂，使得卤化反应能够充分进行，并且通过通入液碱来保持反应的ph值能够处于一个稳定且利于反应的范围，从而提高了反应的效率。

作为优选，所述步骤c中，反应温度控制在0-5℃，反应的ph值控制在5-6。

采用上述技术方案，通过控制卤化反应的反应温度和反应ph值，使得卤化反应能够处于反应的较佳反应条件，以保证反应的充分进行，并且保证反应的效率和反应生成物的质量。

作为优选，所述步骤f中，在酸化析料釜中保持30-35℃的温度，缓慢加入盐酸，进行酸化析料，直到ph值为2-3为止，通过压滤机抽滤使得固液分离。

采用上述技术方案，加入盐酸进行酸化析料，通过控制酸化析料时的温度，并且酸化析料至一定的ph值时停止，从而确保酸化析料的完全并且避免了过度酸化析料的过度，将酸化析出的物料通过压滤机抽滤使得固体产物和液体分离。

作为优选，所述步骤h中，在反应釜中加入冰乙酸，将卤化反应后的产物加入亚胺化反应瓶中，缓慢升温到回流温度，约为118-122℃，保持此状态反应12小时，以反应原料小于1%为终点，冷却到室温。

采用上述技术方案，通过加入冰乙酸进行亚胺化反应，并且创造亚胺化反应所需的反应温度和反应时间，从而使得亚胺化反应能够充分进行，从而可以通过亚胺化反应引入烷基，加深染料颜色，使得染料更加优质。

作为优选，所述步骤h中，将亚胺化反应后的产物用压滤机抽滤，滤饼用冰乙酸充分冲洗，再用清水洗去冰乙酸后将产物烘干。

采用上述技术方案，将亚胺化反应得到的产物进行抽滤去掉液体，得到固态产物，再通过用冰乙酸充分冲洗去除滤饼中未反应完全的原料，再通过清水将冰乙酸清除，从而得到纯净的产物。

作为优选，所述步骤i中，将待回收的冰乙酸投入反应釜中，进行蒸馏，收集馏分温度超过110℃的部分，出馏分量明显减少时停止蒸馏，残渣趁热倒出并做无害化处理。

采用上述技术方案，为了亚胺化反应的充分进行，需加入足量的冰乙酸，而反应完全后多余的冰乙酸则会造成浪费，因此通过对冰乙酸进行回收并且对残渣进行无害化处理，既避免了造成冰乙酸的浪费也保护了环境。

作为优选，所述步骤j中，在反应釜中加入异丙醇，以氨气为氨解剂，反应温度为240℃-250℃，反应压力40-50mpa，反应时间为12小时，反应完成后排出剩余的氨气，用压滤机抽滤，用清水洗去表面溶剂，烘干。

采用上述技术方案，氨解反应是指含有不同官能团的有机化合物在胺化剂的作用下生产胺类化合物的过程，通过将氨气作为氨解剂对亚胺化反应的产物进行氨解反应，并且将氨解反应的各个条件都调整至较佳反应条件，从而使得亚胺化反应的产物能够进行充分地反应，提高了亚胺化反应产物的性能。

作为优选，所述步骤k中，将待回收的异丙醇投入反应釜中，加入片碱，搅拌1小时后，进行简单蒸馏，收集馏分温度超过80℃的部分，出馏分量明显减少时停止蒸馏，残渣趁热倒出做无害化处理。

采用上述技术方案，通过加入片碱和异丙醇混合，从而对异丙醇进行无害化处理，使得多余的异丙醇能够被处理并进行回收，既保护了环境也提高了异丙醇的利用率。

附图说明

图1为实施例的工艺流程示意图。

具体实施方式

以下所述仅是本发明的优选实施方式，保护范围并不仅局限于该实施例，凡属于本发明思路下的技术方案应当属于本发明的保护范围。同时应当指出，对于本技术领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

见图1，一种c.i.溶剂染料的加工工艺，包括步骤：

a.备料：将制备c.i.溶剂染料所需的原料进行制备，此处可以1,8-萘酐。

b.水解：在反应釜中加入水和液碱，此处的液碱为30-32%浓度的液态氢氧化钠，启动搅拌，待其液碱与水完全混合后加入原料，升温60-70℃，保温1-2小时，待原料完全溶解后溶将溶液冷却至5-10℃。

c.卤化反应：对水解后的原料进行卤化反应，有机化合物分子中引入卤素（x）生成c-x键的反应称为卤化反应，在卤化剂的选择中，由于溴素的价格较为昂贵并且运输比较困难，因此选用更经济的氯气作为卤化剂。

缓慢通入少量氯气，再通过液碱控制ph值，当反应原料少于1%时停止反应，为了更精确的确定反应原料的余料，在反应终点采用hplc测定，hplc测定又称高效液相色谱法，高效液相色谱是色谱法的一个重要分纸，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析，因此hplc测定具有高效、高灵敏度且应用范围广的特点，能够精确地测得反应物原料的余料，从而更好地控制反应的启停。

经过多次试验测试，此处卤化反应的较佳反应温度为0-5℃，较佳反应ph值为5-6，因此在进行反应时，需要保持反应釜内的温度为0-5℃，ph值为5-6，从而提高反应效率，使得反应物能够充分反应，在此状态下反应收率能达到90%。

通过卤化反应，增加有机物分子极性，从而可以通过卤素的转换制备含有其它取代基的衍生物，通过卤化反应制备的许多有机卤化剂本身就是重要的中间体，可以用来合成染料、农药、香料、医药等精细化学品，向某些精细化学品中引入一个或多个卤原子，还可以改进其性能。

d.多余卤化剂吸收：由于卤化剂选择氯气，氯气是一种有毒气体，多余的卤化剂不吸收直接排放会破坏环境，因此需要对氯气进行吸收处理，在此处通过设置氯气吸收槽，将多余氯气引入洗手槽中，在洗手槽中放置液碱，从而达到将多余的氯气吸收的效果，达到环保的要求。

e.过滤不容物：为了避免可溶物由于温度过低而析出，在过滤不容物时将可溶性的原料过滤掉，因此在过滤时先将溶液升温至50-60℃，确保可溶物完全溶解后，再使用压滤机过滤不容杂质，收集滤液。

f.析料：在酸化析料釜中保持30-35℃的温度，缓慢加入盐酸，进行酸化析料，直到ph值为2-3为止，通过压滤机抽滤使得固液分离。

g.烘干：:在烘箱中以120℃的温度对滤饼进行烘干。

h.亚胺化反应：在亚胺化釜中进行亚胺化反应：首先在亚胺化反应釜中加入冰乙酸，将卤化反应后的产物加入亚胺化反应瓶中，缓慢升温到回流温度，约为118-122℃，保持此状态反应12小时，以hplc测定法测得反应原料小于1%时位置，再冷却到室温，得到亚胺化产物，再将亚胺化反应后的产物用压滤机抽滤，滤饼用冰乙酸充分冲洗，再用清水洗去冰乙酸后将产物烘干，从而使得反应收率达到约为95%。

i.冰乙酸回收：由于上述亚胺化反应中反应釜中需要添加冰乙酸，对滤饼冲洗时也要用到冰乙酸，因此如果不对冰乙酸进行收集将造成其严重的浪费，因此需要对冰乙酸进行回收，首先将待回收的冰乙酸投入反应釜中，进行蒸馏，收集馏分温度超过110℃的部分，出馏分量明显减少时停止蒸馏，残渣趁热倒出并做无害化处理，采用此种方式对冰乙酸进行回收，回收率能达到85%以上，从而有效地避免了冰乙酸的浪费，提高了其利用率。

j.氨解反应：在反应釜中加入异丙醇，以氨气为氨解剂，反应温度为240℃-250℃，反应压力40-50mpa，反应时间为12小时，反应完成后排出剩余的氨气，用压滤机抽滤，用清水洗去表面溶剂，烘干。通过多次实验和测试，得到了适合反应的温度条件和压力条件的区间，通过在此区间内进行反应，可以得到较佳的反应效果，反应收率在90%-95%之间。

在氨解剂的选择中，氯化亚铜在氨解过程中比较难去除，从而增加反应后的工作负担，而氨水则存在副反应，从而影响氨解反应的效果，因此选用异丙醇溶剂作为氨解剂。

k.异丙醇回收：由于异丙醇在氨解反应中需要大量使用，而未反应或者反应剩余的异丙醇会浪费，因此需要对异丙醇进行回收，通过将待回收的异丙醇放入反应釜中回收。

回收方式为将待回收的异丙醇投入反应釜中，加入片碱，搅拌1小时后，进行简单蒸馏，收集馏分温度超过80℃的部分，出馏分量明显减少时停止蒸馏，残渣趁热倒出做无害化处理。采用与冰乙酸类似的回收方式对异丙醇进行回收，能够使其回收率达到85%，大大提高了异丙醇的利用率，既保证了本工艺的环保性也降低了工艺成本。

l.成品：将以此经过上述加工工艺的产物进行检验，检验合格即可作为成品出售和使用。

为了使得成品更加优质，在进行各个反应步骤之前均需要检查反应釜是否清洁干净、无积水，反应所需的各设备是否正常运行。

本工艺通过以上步骤实现c.i.溶剂染料的规范化加工从而提高c.i.溶剂染料的生产效率和质量。

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