一种基于静电粉末喷涂的三层防腐高强涂料及其制备方法与流程

2021-02-02 19:02:11|

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本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种基于静电粉末喷涂的三层防腐高强涂料及其制备方法。

背景技术：

静电喷涂利用高压静电电晕电场原理，在喷枪和工件之问形成较强的静电场，利用压缩空气将粉末涂料送到喷枪的导流杯时，由于导流杯上的高压负极产生电晕放电，其周闱产生密集的电荷，粉末带上负电荷，在静电力和压缩空气的作用下，将带负电荷粉末均匀的吸附在工件上，经加热，粉末熔融同化成均匀、平整、光滑的涂膜，该涂层具有优良的机械性、防腐性、柔韧性。

中国专利cn103952057b公开的一种超韧可急速弯曲钢筋防腐粉末涂料组合物及其制备方法和应用，该涂料组合物包括特种韧性环氧树脂、特种固化剂、有机硅改性颜填料和助剂，其中特种韧性环氧树脂由线性长链环氧树脂npes-907、重防腐型邻甲酚醛树脂ydcn-500-80p、丁腈橡胶改性超韧环氧树脂opl-350三种材料混合均匀后，用双螺杆挤出机熔炼成均一稳定的熔融物，然后冷却压片得到，其中固化剂为由酚羟基长链固化剂a、“环氧树脂+2-甲基咪唑+乙二醇胺”加合物opl-dg-3固化剂b两个组份熔炼而成，固化剂b是将2-甲基咪唑和乙二醇胺在70-80℃下搅拌后，滴加液态环氧树脂，与咪唑和胺反应，20-60min内滴完，保持温度在70-140℃，滴加完成后保温10-30min，放料冷却、破碎、过筛得到，其中助剂包括流平剂、光亮剂、安息香及聚乙烯醇缩丁醛。该方法制备的防腐涂料组合物中含有的特种韧性环氧树脂除具有超韧性外，该环氧中小分子低聚物极少，保证制成粉末后喷涂施工不会出现拉丝现象，自制的固化剂在无溶剂状态下预聚合成为一种半预聚品，以后做为环氧的固化催化剂，在加热状态下还可以进一步聚合反应，尽可能地减少小分子单体的存在，进一步能消除钢筋中频加热环境下喷涂拉丝问题。由上述现有技术可知，原料的性能对静电喷涂涂料影响很大，但是粉末静电喷涂多使用一次喷涂，涂层薄，长久机械性不稳定，因此，寻求厚度薄且功能性稳定的静电喷涂涂料显得十分必要。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是提供一种基于静电粉末喷涂的三层防腐高强涂料及其制备方法，本发明将聚苯胺改性的石墨烯、液晶微胶囊和硅氧烷改性的纳米二氧化硅分别加入环氧树脂粉末涂料中形成基层、中间层和表层，最后依次经过静电喷涂和热处理制备得到防腐性佳的涂料。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种基于静电粉末喷涂的三层防腐高强涂料，所述基于静电粉末喷涂的三层防腐高强涂料包括导电基层、弹性中间层和表层纳米改性层，所述导电基层、弹性中间层和表层纳米改性层分别由导电基层粉末、弹性中间层粉末和表层纳米改性层粉末经静电喷涂和热处理得到，所述导电基层粉末包括聚苯胺改性的石墨烯，所述弹性中间层粉末包括液晶微胶囊，所述表层纳米改性层粉末包括硅氧烷改性的纳米二氧化硅。

本发明还提供所述的一种基于静电粉末喷涂的三层防腐高强涂料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将石墨烯加入苯二胺的碱性溶液中，加热搅拌反应，调节体系至酸性，加入苯胺和引发剂，低温搅拌反应，过滤洗涤，冷冻干燥，得到聚苯胺改性的石墨烯，将聚苯胺改性的石墨烯加入环氧树脂粉末涂料中，制备得到导电基层粉末；

(2)将异氰尿酸三缩水甘油酯固化剂加入含液晶的聚甲基丙烯酸甲酯溶液中，在室温下搅拌均匀，加入十二烷基苯磺酸钠水溶液，快速搅拌乳化，减压加热蒸发溶剂，得到液晶微胶囊，将液晶微胶囊加入环氧树脂粉末涂料中，制备得到弹性中间层粉末；

(3)将硅氧烷改性处理的纳米二氧化硅颗粒加入环氧树脂粉末涂料中，制备得到表层纳米改性层粉末；

(4)将基材表面清洗处理后，分别将步骤(1)制备的导电基层粉末、步骤(2)制备的弹性中间层粉末和步骤(3)制备的表层纳米改性层粉末经静电喷涂和热处理，制备得到基于静电粉末喷涂的三层防腐高强涂料。

作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，石墨烯、苯二胺和苯胺的质量比为0.1:0.5-0.7：1.5-1.7。

作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，低温搅拌反应的温度为5-15℃，搅拌速率为2000-3000r/min，时间为3-6h。

作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，异氰尿酸三缩水甘油酯固化剂、液晶和聚甲基丙烯酸甲酯的质量比为1:0.1-0.3:0.5-0.6。

作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，快速搅拌乳化的转速为2000-3000r/min，温度为20-25℃，时间为40-60min。

作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，减压加热蒸发溶剂的温度为30-40℃，压力为0.01-0.03mpa，时间为3-4h。

作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，硅氧烷改性处理的纳米二氧化硅颗粒为γ-氨丙基三乙氧基硅氧烷改性的粒径为200-500nm的纳米二氧化硅颗粒。

作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)、(2)或者(3)中，环氧树脂粉末涂料包括超细环氧树脂粉末、聚酯树脂粉末、固化剂、颜填料和流平剂。

作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，静电喷涂和热处理的工艺为：在电压为60-90kv下，喷枪口到基材的距离为20-25cm，喷粉角度为60-70°，在流速压力为0.35-0.4mpa和雾化压力为0.35-0.45mpa下喷涂，然后在160-180℃下热处理20-30min。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

(1)本发明制备的基于静电粉末喷涂的三层防腐高强涂料是利用静电粉末喷涂工艺进行多层涂覆工艺，涂层包括导电基层、弹性中间层和表层纳米改性层，通过对环氧树脂粉末涂料中添加石墨烯、液晶和二氧化硅，将石墨烯特殊的力学增强和导电性能、液晶对外界环境热电磁的高相应性、二氧化硅的高致密性赋予环氧树脂涂料具有优异的防腐、高强、高导和一定的智能相应性，而且增加了静电粉末喷涂工艺制备涂层的厚度和强度，进一步提高环氧树脂涂料的耐用性能。

(2)本发明制备的基于静电粉末喷涂的三层防腐高强涂料的主要材料为环氧树脂，环氧树脂具有良好的附着力和耐化学腐蚀性，但是耐高温性和致密性较差，因此本发明通过在环氧树脂中加入纳米材料，以纳米材料为核，环氧树脂会在纳米材料的四周交缠，提高了涂料对的致密性，降低了微孔的形成几率，且本发明选用的环氧树脂粉末中选用超细环氧树脂粉末，超细环氧树脂粉末为低聚物，具有光热双重固化特性，可以在光照和热处理下实现双重固化，进一步提高固化速率和致密性。

(3)本发明对石墨烯进行聚苯胺改性处理，液晶经聚丙烯包覆、二氧化硅颗粒经硅氧烷改性处理后，在提高纳米材料在环氧树脂中分散性的同时，提高了纳米材料与环氧树脂的相容性，进一步提高改性环氧树脂粉末涂料的稳定性。

具体实施方式

下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。

实施例1：

环氧树脂粉末涂料的组分，按照重量百分比计，包括：30份的超细环氧树脂粉末、20份的聚酯树脂粉末、5份的固化剂、12份的颜填料和3份的流平剂。

(1)按照重量份计，将0.1份的石墨烯加入含0.5份苯二胺的碱性溶液中，体系ph值为7.5，在80℃下加热搅拌反应2h，调节体系至6，加入1.5份的苯胺和0.2份过硫酸铵引发剂，在5℃下，以2000r/min的速率低温搅拌反应3h，过滤洗涤，冷冻干燥，得到聚苯胺改性的石墨烯，将聚苯胺改性的石墨烯加入环氧树脂粉末涂料中，制备得到导电基层粉末，其中聚苯胺改性的石墨烯的含量为2wt％。

(2)按照重量份计，将1份异氰尿酸三缩水甘油酯固化剂加入含0.1份液晶的0.5份聚甲基丙烯酸甲酯溶液中，在室温下搅拌均匀，加入含0.4份的十二烷基苯磺酸钠水溶液，在20℃下，以2000r/min的转速快速搅拌乳化40min，升温至30℃，在0.01mpa下减压加热蒸发溶剂3h，得到液晶微胶囊，将液晶微胶囊加入环氧树脂粉末涂料中，制备得到弹性中间层粉末，其中，液晶微胶囊的含量为8％。

(3)将γ-氨丙基三乙氧基硅氧烷改性的粒径为200-500nm的纳米二氧化硅颗粒加入环氧树脂粉末涂料中，制备得到表层纳米改性层粉末，其中硅氧烷改性的纳米二氧化硅颗粒的含量为8wt％。

(4)将基材表面清洗处理后，将导电基层粉末在电压为60kv下，喷枪口到基材的距离为20cm，喷粉角度为60°，在流速压力为0.35mpa和雾化压力为0.35mpa下喷涂，然后在160℃下热处理20min，然后将弹性中间层粉末在电压为70kv下，喷枪口到基材的距离为22cm，喷粉角度为65°，在流速压力为0.38mpa和雾化压力为0.39mpa下喷涂，然后在170℃下热处理25min，最后将表层纳米改性层粉末在电压为90kv下，喷枪口到基材的距离为25cm，喷粉角度为70°，在流速压力为0.4mpa和雾化压力为0.45mpa下喷涂，然后在180℃下热处理30min，制备得到基于静电粉末喷涂的三层防腐高强涂料。

实施例2：

环氧树脂粉末涂料的组分，按照重量百分比计，包括：40份的超细环氧树脂粉末、30份的聚酯树脂粉末、15份的固化剂、18份的颜填料和5份的流平剂。

(1)按照重量份计，将0.1份的石墨烯加入含0.7份苯二胺的碱性溶液中，体系ph值为8.5，在90℃下加热搅拌反应3h，调节体系至6.5，加入1.7份的苯胺和0.3份过硫酸铵引发剂，在15℃下，以3000r/min的速率低温搅拌反应6h，过滤洗涤，冷冻干燥，得到聚苯胺改性的石墨烯，将聚苯胺改性的石墨烯加入环氧树脂粉末涂料中，制备得到导电基层粉末，其中聚苯胺改性的石墨烯的含量为5wt％。

(2)按照重量份计，将1份异氰尿酸三缩水甘油酯固化剂加入含0.3份液晶的0.6份聚甲基丙烯酸甲酯溶液中，在室温下搅拌均匀，加入含0.6份的十二烷基苯磺酸钠水溶液，在25℃下，以3000r/min的转速快速搅拌乳化60min，升温至40℃，在0.03mpa下减压加热蒸发溶剂4h，得到液晶微胶囊，将液晶微胶囊加入环氧树脂粉末涂料中，制备得到弹性中间层粉末，其中，液晶微胶囊的含量为16％。

(3)将γ-氨丙基三乙氧基硅氧烷改性的粒径为200-500nm的纳米二氧化硅颗粒加入环氧树脂粉末涂料中，制备得到表层纳米改性层粉末，其中硅氧烷改性的纳米二氧化硅颗粒的含量为12wt％。

(4)将基材表面清洗处理后，将导电基层粉末在电压为65kv下，喷枪口到基材的距离为23cm，喷粉角度为65°，在流速压力为0.4mpa和雾化压力为0.39mpa下喷涂，然后在165℃下热处理27min，然后将弹性中间层粉末在电压为85kv下，喷枪口到基材的距离为23cm，喷粉角度为67°，在流速压力为0.37mpa和雾化压力为0.42mpa下喷涂，然后在175℃下热处理25min，最后将表层纳米改性层粉末在电压为85kv下，喷枪口到基材的距离为20cm，喷粉角度为60°，在流速压力为0.4mpa和雾化压力为0.45mpa下喷涂，然后在180℃下热处理20min，制备得到基于静电粉末喷涂的三层防腐高强涂料。

实施例3：

环氧树脂粉末涂料的组分，按照重量百分比计，包括：33份的超细环氧树脂粉末、27份的聚酯树脂粉末、8份的固化剂、16份的颜填料和4份的流平剂。

(1)按照重量份计，将0.1份的石墨烯加入含0.6份苯二胺的碱性溶液中，体系ph值为8.2，在87℃下加热搅拌反应2.4h，调节体系至6.4，加入1.7份的苯胺和0.25份过硫酸铵引发剂，在13℃下，以2500r/min的速率低温搅拌反应5.5h，过滤洗涤，冷冻干燥，得到聚苯胺改性的石墨烯，将聚苯胺改性的石墨烯加入环氧树脂粉末涂料中，制备得到导电基层粉末，其中聚苯胺改性的石墨烯的含量为3.5wt％。

(2)按照重量份计，将1份异氰尿酸三缩水甘油酯固化剂加入含0.2份液晶的0.52份聚甲基丙烯酸甲酯溶液中，在室温下搅拌均匀，加入含0.55份的十二烷基苯磺酸钠水溶液，在23℃下，以2100r/min的转速快速搅拌乳化50min，升温至37℃，在0.02mpa下减压加热蒸发溶剂3.5h，得到液晶微胶囊，将液晶微胶囊加入环氧树脂粉末涂料中，制备得到弹性中间层粉末，其中，液晶微胶囊的含量为10％。

(3)将γ-氨丙基三乙氧基硅氧烷改性的粒径为200-500nm的纳米二氧化硅颗粒加入环氧树脂粉末涂料中，制备得到表层纳米改性层粉末，其中硅氧烷改性的纳米二氧化硅颗粒的含量为10.5wt％。

(4)将基材表面清洗处理后，将导电基层粉末在电压为80kv下，喷枪口到基材的距离为21cm，喷粉角度为66°，在流速压力为0.37mpa和雾化压力为0.44mpa下喷涂，然后在175℃下热处理25min，然后将弹性中间层粉末在电压为85kv下，喷枪口到基材的距离为22cm，喷粉角度为66°，在流速压力为0.37mpa和雾化压力为0.41mpa下喷涂，然后在172℃下热处理24min，最后将表层纳米改性层粉末在电压为75kv下，喷枪口到基材的距离为21cm，喷粉角度为68°，在流速压力为0.39mpa和雾化压力为0.41mpa下喷涂，然后在170℃下热处理22min，制备得到基于静电粉末喷涂的三层防腐高强涂料。

实施例4：

环氧树脂粉末涂料的组分，按照重量百分比计，包括：37份的超细环氧树脂粉末、29份的聚酯树脂粉末、14份的固化剂、16份的颜填料和3.5份的流平剂。

(1)按照重量份计，将0.1份的石墨烯加入含0.5份苯二胺的碱性溶液中，体系ph值为8.2，在88℃下加热搅拌反应32-3h，调节体系至6.1，加入1.7份的苯胺和0.25份过硫酸铵引发剂，在10℃下，以2700r/min的速率低温搅拌反应4.5h，过滤洗涤，冷冻干燥，得到聚苯胺改性的石墨烯，将聚苯胺改性的石墨烯加入环氧树脂粉末涂料中，制备得到导电基层粉末，其中聚苯胺改性的石墨烯的含量为3.5wt％。

(2)按照重量份计，将1份异氰尿酸三缩水甘油酯固化剂加入含0.15份液晶的0.55份聚甲基丙烯酸甲酯溶液中，在室温下搅拌均匀，加入含0.5份的十二烷基苯磺酸钠水溶液，在23℃下，以2800r/min的转速快速搅拌乳化50min，升温至35℃，在0.03mpa下减压加热蒸发溶剂3.5h，得到液晶微胶囊，将液晶微胶囊加入环氧树脂粉末涂料中，制备得到弹性中间层粉末，其中，液晶微胶囊的含量为14％。

(3)将γ-氨丙基三乙氧基硅氧烷改性的粒径为200-500nm的纳米二氧化硅颗粒加入环氧树脂粉末涂料中，制备得到表层纳米改性层粉末，其中硅氧烷改性的纳米二氧化硅颗粒的含量为9.5wt％。

(4)将基材表面清洗处理后，将导电基层粉末在电压为90kv下，喷枪口到基材的距离为20cm，喷粉角度为70°，在流速压力为0.35mpa和雾化压力为0.45mpa下喷涂，然后在160℃下热处理30min，然后将弹性中间层粉末在电压为80kv下，喷枪口到基材的距离为23cm，喷粉角度为62°，在流速压力为0.39mpa和雾化压力为0.39mpa下喷涂，然后在175℃下热处理27min，最后将表层纳米改性层粉末在电压为80kv下，喷枪口到基材的距离为22cm，喷粉角度为65°，在流速压力为0.38mpa和雾化压力为0.39mpa下喷涂，然后在170℃下热处理20-30min，制备得到基于静电粉末喷涂的三层防腐高强涂料。

实施例5：

环氧树脂粉末涂料的组分，按照重量百分比计，包括：30份的超细环氧树脂粉末、30份的聚酯树脂粉末、5份的固化剂、18份的颜填料和3份的流平剂。

(1)按照重量份计，将0.1份的石墨烯加入含0.7份苯二胺的碱性溶液中，体系ph值为7.5，在90℃下加热搅拌反应2h，调节体系至6.5，加入1.5份的苯胺和0.3份过硫酸铵引发剂，在5℃下，以3000r/min的速率低温搅拌反应3h，过滤洗涤，冷冻干燥，得到聚苯胺改性的石墨烯，将聚苯胺改性的石墨烯加入环氧树脂粉末涂料中，制备得到导电基层粉末，其中聚苯胺改性的石墨烯的含量为5wt％。

(2)按照重量份计，将1份异氰尿酸三缩水甘油酯固化剂加入含0.1份液晶的0.6份聚甲基丙烯酸甲酯溶液中，在室温下搅拌均匀，加入含0.4份的十二烷基苯磺酸钠水溶液，在25℃下，以2000r/min的转速快速搅拌乳化60min，升温至30℃，在0.03mpa下减压加热蒸发溶剂3h，得到液晶微胶囊，将液晶微胶囊加入环氧树脂粉末涂料中，制备得到弹性中间层粉末，其中，液晶微胶囊的含量为16％。

(4)将基材表面清洗处理后，将导电基层粉末在电压为75kv下，喷枪口到基材的距离为20cm，喷粉角度为70°，在流速压力为0.36mpa和雾化压力为0.44mpa下喷涂，然后在160℃下热处理30min，然后将弹性中间层粉末在电压为80kv下，喷枪口到基材的距离为25cm，喷粉角度为60°，在流速压力为0.4mpa和雾化压力为0.35mpa下喷涂，然后在180℃下热处理20min，最后将表层纳米改性层粉末在电压为90kv下，喷枪口到基材的距离为20cm，喷粉角度为70°，在流速压力为0.35mpa和雾化压力为0.45mpa下喷涂，然后在160℃下热处理30min，制备得到基于静电粉末喷涂的三层防腐高强涂料。

实施例6：

环氧树脂粉末涂料的组分，按照重量百分比计，包括：38份的超细环氧树脂粉末、21份的聚酯树脂粉末、9份的固化剂、16份的颜填料和4份的流平剂。

(1)按照重量份计，将0.1份的石墨烯加入含0.6份苯二胺的碱性溶液中，体系ph值为7.7，在87℃下加热搅拌反应2.3h，调节体系至6.4，加入1.5份的苯胺和0.3份过硫酸铵引发剂，在5℃下，以3000r/min的速率低温搅拌反应3h，过滤洗涤，冷冻干燥，得到聚苯胺改性的石墨烯，将聚苯胺改性的石墨烯加入环氧树脂粉末涂料中，制备得到导电基层粉末，其中聚苯胺改性的石墨烯的含量为4.2wt％。

(2)按照重量份计，将1份异氰尿酸三缩水甘油酯固化剂加入含0.2份液晶的0.56份聚甲基丙烯酸甲酯溶液中，在室温下搅拌均匀，加入含0.55份的十二烷基苯磺酸钠水溶液，在23℃下，以2700r/min的转速快速搅拌乳化55min，升温至37℃，在0.02mpa下减压加热蒸发溶剂3.5h，得到液晶微胶囊，将液晶微胶囊加入环氧树脂粉末涂料中，制备得到弹性中间层粉末，其中，液晶微胶囊的含量为15％。

(3)将γ-氨丙基三乙氧基硅氧烷改性的粒径为200-500nm的纳米二氧化硅颗粒加入环氧树脂粉末涂料中，制备得到表层纳米改性层粉末，其中硅氧烷改性的纳米二氧化硅颗粒的含量为11.5wt％。

(4)将基材表面清洗处理后，将导电基层粉末在电压为60kv下，喷枪口到基材的距离为24cm，喷粉角度为67°，在流速压力为0.37mpa和雾化压力为0.41mpa下喷涂，然后在170℃下热处理25min，然后将弹性中间层粉末在电压为70kv下，喷枪口到基材的距离为21cm，喷粉角度为66°，在流速压力为0.37mpa和雾化压力为0.41mpa下喷涂，然后在165℃下热处理27min，最后将表层纳米改性层粉末在电压为80kv下，喷枪口到基材的距离为23cm，喷粉角度为67°，在流速压力为0.39mpa和雾化压力为0.42mpa下喷涂，然后在170℃下热处理25min，制备得到基于静电粉末喷涂的三层防腐高强涂料。

经检测，实施例1-6制备的基于静电粉末喷涂的三层防腐高强涂料以及现有技术的环氧树脂涂料的力学性能和防腐性能的结果如下所示：

由上表可见，本发明制备的基于静电粉末喷涂的三层防腐高强涂料的硬度好，机械强度好，长期防腐效果优异，且附着力提高。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

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