一种余甘子靶向精制物、制备方法及其在卷烟中的应用与流程

本发明涉及卷烟香精香料技术领域，具体涉及一种余甘子靶向精制物、制备方法及其在卷烟中的应用。

背景技术：

果实来源的天然烟用香原料，如杏子、梅子、无花果、葡萄干等，由于富含有机酸和糖类成分，在卷烟应用上占有重要位置。有机酸添加至卷烟中在卷烟燃吸过程中可调节烟气中质子化和游离态烟碱的比例，使烟气吸味醇和，减轻烤烟的刺激性，增加烟气浓度，对改善卷烟抽吸时的感官舒适性有重要作用。而卷烟抽吸时的甜味或回甜感能够带来舒适感和愉悦感。因此，果实类的天然香原料在卷烟上的使用，能够有效增加卷烟润甜感，降低刺激，改善感官舒适度。

余甘子(phyllanthusemblicalinn.)，别称庵摩勒、庵婆罗、滇橄榄、油甘子等，为叶下珠科叶下珠属落叶乔木。因其果实初食酸涩，良久乃甘，故名“余甘子”。余甘子为药食同源植物，自魏晋以来，在我国已有1500多年的食用和药用历史；其果实富含17种人体所需氨基酸和没食子酸、维生素、多酚和类黄酮等活性物质，具有抗肿瘤、抗衰老、治疗糖尿病、抗菌消炎等作用。干燥果实中鞣质含量可达14％，还含有余甘子酸、余甘子酚和粘液酸等酚酸类、有机酸成分。

关于余甘子提取物在烟用香原料的开发已有相关报道，如：cn201610994006.4公开了一种高回甜感烟用香料的制备方法，采用了水提纯沉法制备余甘子提取物；cn201811156934.9公开了一种采用大孔吸附树脂分离余甘子水提液的制备方法，应用于治疗高尿酸血症和/或痛风药物；cn201910320895.x公开了一种采用大孔吸附树脂富集余甘子中鞣质成分的方法。由于余甘子提取物本身含有较多的多糖、淀粉、果胶等大分子物质，使用大孔吸附树脂分离时，容易产生絮状物，影响分离效果；且添加在卷烟中燃烧时的感官评价效果不佳。此外还含有一定量的鞣质成分，易产生口腔涩感。余甘子提取物所含成分类型较复杂，差异性大，在卷烟应用上的功能不突出，因此在烟用香原料中使用较少。开发天然香原料的功能组群定向分离，构建香原料精深加工技术体系，实现香原料风味物质组群规模化开发，扩大天然香原料的使用范围，解决使用限制，从而开发特色天然植物香原料，一直是本领域技术人员的追求。

技术实现要素：

本发明克服了现有技术的不足，提供一种余甘子靶向精制物、制备方法及其在卷烟上的应用，突出香原料在卷烟应用上的功能性，使烟气柔和、细腻，增加烟气浓度，提高香气量，增加甜感，有效改善口腔舒适感。

为了达到上述技术效果，本发明提供的技术方案步骤如下：

一种余甘子靶向精制物的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)干燥余甘子果实经粉碎后，按重量比加入10～15倍的纯水，在70～90℃温度下提取至少3次，每次2小时；合并所有的滤液，经减压浓缩至原料重量的0.7～1倍，得到余甘子粗提物；

(2)向步骤(1)得到的余甘子粗提物中按重量比加入4～5倍的80％～95％乙醇，醇沉静置24～48小时后，离心，取上清液，减压浓缩至原料重量的0.3～0.8倍，得到去除多糖的余甘子浸膏；

(3)步骤(2)得到的去除多糖的余甘子浸膏经大孔吸附树脂吸附后，以纯水洗脱，收集0～8bv洗脱液，减压浓缩、干燥，得到余甘子靶向精制物。

步骤(2)离心的转速优选为3000转/分。

步骤(3)所述大孔吸附树脂为弱极性型大孔树脂。

优选大孔吸附树脂为ab-8型大孔吸附树脂。

步骤(3)所述大孔吸附树脂的用量为步骤(1)使用的原料余甘子果实生药重量的10～20倍。生药是指干燥前的余甘子果实。

6.采用上述制备方法得到了余甘子靶向精制物。

上述余甘子靶向精制物在卷烟上的应用，具体是将余甘子靶向精制物使用乙醇溶液稀释，再喷洒到烟丝、梗丝或烟草薄片中，余甘子靶向精制物的添加量为烟丝、梗丝或烟草薄片重量的0.05-0.2％。

上述余甘子靶向精制物在卷烟中的应用，可以使用低浓度的乙醇溶液，优选为10％乙醇。

本发明中涉及到的乙醇溶液，在未特别说明的情况下，乙醇含量均是指体积分数，比如95％乙醇，是指乙醇溶液中含有95％(体积)的乙醇。

将余甘子靶向精制物使用低浓度乙醇溶液(优选5％-15％乙醇)稀释，一方面溶解度好，另一方面乙醇用量少，对卷烟不产生不良影响。低浓度乙醇溶液稀释余甘子靶向精制物的目的是便于将余甘子靶向精制物均匀地喷洒到烟丝、梗丝或烟草薄片中，因此对低浓度乙醇溶液的用量没有严格的要求。

与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：

1、采用水提醇沉后的提取液，再经大孔吸附树脂分离，可避免多糖、果胶、蛋白质等大分子成分在柱层析时产生的絮状物，影响分离效果，同时也有效去除色素杂质，富集了有机酸、酚酸和部分糖类等物质提高余甘子靶向成分的含量。

2、通过精制后的余甘子香原料，相比于精制前，在柔和、细腻烟气和降刺、增甜方面，功能性更加突出，提升卷烟抽吸舒适感官质量，因此更具有实际生产的意义和价值。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

称取干燥余甘子50g，经粉碎后加入500g纯水，水浴锅加热90℃冷凝回流提取3次，每次2h，合并3次滤液，减压浓缩至50g粗提液(编号a)，冷却后加入200g95％乙醇进行醇沉，静置24h后，离心去除沉淀，上清液经减压浓缩至无乙醇味，加纯水稀释至30g得到去除多糖的余甘子浸膏(编号a1)。去除多糖的余甘子浸膏，经大孔吸附树脂ab-8吸附24h，按生药量与树脂量1:10上样，吸附结束后，用纯水洗脱4bv，收集纯水洗脱液，减压浓缩后干燥，得到余甘子靶向精制物(编号a2)，本实施例制备过程中，得到去除多糖的余甘子浸膏9.45g，得到余甘子靶向精制物6.23g，转移率为65.9％。

将余甘子粗提液、去除多糖的余甘子浸膏和余甘子靶向精制物，分别用10％乙醇溶解稀释后，将稀释液喷洒至样品烟丝1#上，余甘子靶向精制物的用量为烟丝重量的0.05％，密封保存24小时，卷制成烟支，感官评吸结果如表1所示。

表1添加实施例1中的余甘子提取物卷烟样品1#的评吸结果

从表1可以看出，相比于未精制处理余甘子粗提液和去除多糖的余甘子浸膏，添加余甘子靶向精制物的卷烟样品对烟气修饰作用显著，使烟气状态更加舒适，改善抽吸时的舒适感。

实施例2

称取干燥余甘子11kg，经粉碎后加入110kg纯水，加热90℃提取3次，每次2h，合并3次滤液，减压浓缩至1kg粗提液(编号b)，冷却后加入4kg95％乙醇进行醇沉，静置24h后，离心去除沉淀，上清液经减压浓缩至无乙醇味，得到去除多糖的余甘子浸膏4.58kg(编号b1)。称取去除多糖的余甘子浸膏333g(生药量800g)，经大孔吸附树脂ab-8吸附24h，按生药量与树脂量1:10上样，吸附结束后，用纯水洗脱8bv，收集纯水洗脱液，减压浓缩后干燥，得到余甘子靶向精制物(编号b2)，本实施例制备过程中，得到去除多糖的余甘子浸膏152.83g，得到余甘子靶向精制物104.8g，转移率为68.5％。

将余甘子粗提液、去除多糖的余甘子浸膏和余甘子靶向精制物，分别用10％乙醇溶解稀释后，将稀释液喷洒至样品烟丝2#上，余甘子靶向精制物的用量为烟丝重量的0.05％，密封保存24小时，卷制成烟支，感官评吸结果如表2所示。

表2添加实施例2中的余甘子提取物卷烟样品2#的评吸结果

从表2可以看出，相比于未精制处理余甘子粗提液和去除多糖的余甘子浸膏，添加余甘子靶向精制物的卷烟样品，甜感增强，柔和、细腻烟气作用更明显，改善抽吸时的舒适度效果显著。

实施例3

将实施例1中的去除多糖的余甘子浸膏和余甘子靶向精制物，分别用10％乙醇溶解稀释后，将稀释液喷洒至样品烟丝3#上，余甘子靶向精制物的用量为烟丝重量的0.05％，，密封保存24小时，卷制成烟支。

感官评吸结果表明：与添加去除多糖的余甘子浸膏的卷烟样品相比，添加余甘子靶向精制物的卷烟样品，烟气活泼，柔和，烟气透发，增加圆润感，明显优于精制前。

实施例4

将实施例1中的去除多糖的余甘子浸膏和余甘子靶向精制物，分别用10％乙醇溶解稀释后，将稀释液喷洒至样品烟丝4#上，余甘子靶向精制物的用量为烟丝重量的0.05％，，密封保存24小时，卷制成烟支。

感官评吸结果表明：与添加去除多糖的余甘子浸膏的卷烟样品相比，添加余甘子靶向精制物的卷烟样品，烟气飘逸，烟香丰富，烟气变浓，甜润感和烟气圆润感显著提升。

尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

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