一种分散均匀、低粘度的硫酸钡悬浮体系及其制备方法和应用与流程

2021-02-02 19:02:23|

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本发明涉及固体颗粒悬浮分散领域，尤其涉及一种分散均匀、低粘度的硫酸钡悬浮体系及其制备方法和应用。

背景技术：

固体颗粒因具有高硬度、高密度和高稳定性等性质而被广泛应用于石油钻探、涂料、陶瓷等领域，目前应用较为广泛的颗粒主要有陶瓷颗粒和难溶性盐颗粒，如氧化铝和硫酸钡。硫酸钡颗粒直接加入涂料等基体中时，容易团聚，造成分散不均匀，因此，现有技术中一般将其制备为分散体系再进行添加。

目前，硫酸钡颗粒常用水作为溶剂进行分散，由于硫酸钡颗粒是亲水性表面，导致在非极性介质中制备悬浮液时，容易出现颗粒团聚、不能稳定分散且体系粘度增加的问题，特别是在高固相浓度下，从而限制了其应用。因此，亟需一种在油相介质中能够分散均匀且粘度低的硫酸钡悬浮体系，尤其是在高固相浓度下，仍能保持良好的分散稳定性和流动性。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种分散均匀、低粘度的硫酸钡悬浮体系及其制备方法和应用。本发明提供的硫酸钡悬浮体系具有优良的分散稳定性，并且在高固相浓度下，仍保持非常好的流动性。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种分散均匀、低粘度的硫酸钡悬浮体系，包括以下质量份数的组分：脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸0.01～0.8份、硫酸钡颗粒5～60份和油相39.2～94.99份。

优选地，所述脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸中烷基链碳数为3～21。

优选地，所述脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸中环氧乙烷数为3～15。

优选地，所述硫酸钡颗粒的密度为4.0～4.5g/cm³。

优选地，所述硫酸钡颗粒的粒径为0.1～5μm。

优选地，所述油相包括癸烷、十二烷、十六烷、十八烷和气制油中的一种或几种。

本发明提供了上述技术方案所述分散均匀、低粘度的硫酸钡悬浮体系的制备方法，包括：将脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸和油相混合后加入硫酸钡颗粒，然后超声，得到硫酸钡悬浮体系。

优选地，所述超声功率为400～1000w。

优选地，所述超声时间为20～100个循环周；每个循环周为超声5s、间隔5s。

本发明还提供了上述技术方案所述分散均匀、低粘度的硫酸钡悬浮体系或按照上述技术方案所述制备方法制备的分散均匀、低粘度的硫酸钡悬浮体系在油基钻井液、油漆和涂料中的应用。

本发明提供了一种分散均匀、低粘度的硫酸钡悬浮体系，包括以下质量份数的组分：脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸0.01～0.8份、硫酸钡颗粒5～60份和油相39.2～94.99份。本发明提供的硫酸钡悬浮体系中脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸能够使硫酸钡颗粒在油相中保持良好的分散稳定性，控制脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸的用量能够使悬浮体系在硫酸钡颗粒浓度较高时，体系粘度保持在较低的范围内，避免硫酸钡颗粒在油相中分散时，悬浮液出现颗粒团聚和体系粘度增大等问题。实验结果表明，本发明提供的硫酸钡悬浮体系在硫酸钡颗粒质量含量为5％～60％时，在剪切速率为100s^-1时，体系粘度均在20mpa·s以下，悬浮体系具有良好的流变性，硫酸钡颗粒分散均匀。

附图说明

图1为实施例1～5和对比例1～3中硫酸钡悬浮体系的流变性；

图2为实施例1～5和对比例1～3中硫酸钡悬浮体系的显微镜图片。

具体实施方式

按质量份数计，本发明提供的分散均匀、低粘度的硫酸钡悬浮体系包括脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸0.01～0.8份，优选为0.1～0.5份，更优选为0.3份。本发明将脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸的含量限定在上述范围内，能够使悬浮体系中硫酸钡颗粒分散稳定，并且在高固相浓度下使悬浮体系的粘度保持在较低的范围内。

在本发明中，所述脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸中烷基链碳数优选为3～21，更优选为7～17，最优选为12；所述脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸中环氧乙烷数优选为3～15，更优选为7～11，最优选为9。在本发明中，所述脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸作为分散剂，能够使悬浮体系中硫酸钡颗粒分散稳定并使悬浮系体系粘度保持在较低范围。

本发明对所述脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。

以脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸的质量为0.01～0.8份计，本发明提供的分散均匀、低粘度的硫酸钡悬浮体系包括硫酸钡颗粒5～60份，优选为15～40份，更优选为25份。在本发明中，所述硫酸钡颗粒的密度优选为4.0～4.5g/cm³，更优选为4.5g/cm³；所述硫酸钡颗粒的粒径优选为0.1～5μm，更优选为0.5μm。本发明将所述硫酸钡颗粒的密度和粒径限定在上述范围内，能够使脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸更加均匀的吸附在硫酸钡颗粒表面，提高硫酸钡颗粒的分散性。本发明对所述硫酸钡颗粒的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品或常规制备方法得到的产品即可。

以脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸的质量为0.01～0.8份计，本发明提供的分散均匀、低粘度的硫酸钡悬浮体系包括油相39.2～94.99份，优选为59.5～84.99份，更优选为74.7份。

在本发明中，所述油相包括癸烷、十二烷、十六烷、十八烷和气制油中的一种或几种，更优选为气制油。在本发明中，所述油相作为分散介质，用于分散硫酸钡颗粒。

在本发明中，当所述油相包括多种组分时，本发明对各组分的比例没有特殊的要求，以任意比例配合即可。本发明对所述油相的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。在本发明实施例中，所述气制油优选为185v气制油。

本发明中脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸能够使硫酸钡颗粒在油相中保持良好的分散稳定性，控制脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸的用量能够使悬浮体系在硫酸钡颗粒浓度较高时，体系粘度保持在较低的范围内，避免硫酸钡颗粒在油相中分散时，悬浮液出现颗粒团聚和体系粘度增大等问题。

本发明还提供了上述技术方案所述分散均匀、低粘度的硫酸钡悬浮体系的制备方法，包括：将脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸和油相混合后加入硫酸钡颗粒，然后超声，得到硫酸钡悬浮体系。

本发明将脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸和油相混合，得到油溶液。

在本发明中，所述脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸和油相的混合优选在搅拌条件下进行；所述搅拌优选为磁力搅拌，所述搅拌的速度优选为400～1000r/min，更优选为500～800r/min，最优选为600r/min；所述搅拌的时间优选为5～25min，更优选为10～20min，最优选为15min；所述搅拌的温度优选为20～30℃，更优选为25℃。

得到油溶液后，本发明向所述油溶液中加入硫酸钡颗粒，然后超声，得到硫酸钡悬浮体系。

本发明在得到油溶液后将硫酸钡颗粒最后加入，能够使脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸优先在油相中分散均匀，加入硫酸钡颗粒后能够在颗粒表面吸附的更加均匀，提高分散效果。

在本发明中，所述向油溶液中加入硫酸钡颗粒的操作优选在搅拌条件下进行；所述搅拌优选为磁力搅拌，所述搅拌的速度优选为400～1000r/min，更优选为500～800r/min，最优选为600r/min；所述搅拌的时间优选为5～25min，更优选为10～20min，最优选为15min；所述搅拌的温度优选为20～30℃，更优选为25℃。

在本发明中，所述超声的功率优选为400～1000w，更优选为500～900w，最优选为800w；所述超声的时间优选为20～100个循环周，更优选为40～80个循环周，最优选为60个循环周；所述每个循环周优选为超声5s，间隔5s。在本发明中，所述超声能够使脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸更均匀的吸附硫酸钡颗粒，提高悬浮体系的分散性。

本发明还提供了上述技术方案所述分散均匀、低粘度的硫酸钡悬浮体系或按照上述技术方案所述制备方法制备的分散均匀、低粘度的硫酸钡悬浮体系在油基钻井液、油漆和涂料中的应用。本发明对所述分散均匀、低粘度的硫酸钡悬浮体系的应用没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的硫酸钡悬浮体系在油基钻井液、油漆和涂料中应用的技术方案即可

下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

按质量份数计，硫酸钡悬浮体系的组成为：脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸(烷基链碳数3、环氧乙烷数3)0.01份、硫酸钡颗粒5份(硫酸钡颗粒密度为4.5g/cm，粒径为0.5μm)、气制油(185v)94.99份。

本实施例中硫酸钡悬浮体系的制备方法为：将0.01份脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸(烷基链碳数3、环氧乙烷数3)加入94.99份气制油中，25℃、400r/min磁力搅拌5min，加入5份硫酸钡颗粒，25℃、400r/min磁力搅拌5min，然后超声，超声功率400w，超声时间为20个循环周(超声5s，间隔5s)。

实施例2

按质量份数计，硫酸钡悬浮体系的组成为：脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸(烷基链碳数7、环氧乙烷数7)0.1份、硫酸钡颗粒15份(硫酸钡颗粒密度为4.5g/cm，粒径为0.5μm)、气制油(185v)84.9份。

本实施例中硫酸钡悬浮体系的制备方法为：将0.1份脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸(烷基链碳数7、环氧乙烷数7)加入84.9份气制油中，25℃、500r/min磁力搅拌10min，加入15份硫酸钡颗粒，25℃、500r/min磁力搅拌10min，然后超声，超声功率500w，超声时间为40个循环周(超声5s，间隔5s)。

实施例3

按质量份数计，硫酸钡悬浮体系的组成为：脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸(烷基链碳数12、环氧乙烷数9)0.3份、硫酸钡颗粒25份(硫酸钡颗粒密度为4.5g/cm，粒径为0.5μm)、气制油(185v)74.7份。

本实施例中硫酸钡悬浮体系的制备方法为：将0.3份脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸(烷基链碳数12、环氧乙烷数9)加入74.7份气制油中，25℃、600r/min磁力搅拌15min，加入25份硫酸钡颗粒，25℃、600r/min磁力搅拌15min，然后超声，超声功率800w，超声时间为60个循环周(超声5s，间隔5s)。

实施例4

按质量份数计，硫酸钡悬浮体系的组成为：脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸(烷基链碳数17、环氧乙烷数11)0.5份、硫酸钡颗粒40份(硫酸钡颗粒密度为4.5g/cm，粒径为0.5μm)、气制油(185v)59.5份。

本实施例中硫酸钡悬浮体系的制备方法为：将0.5份脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸(烷基链碳数17、环氧乙烷数11)加入59.5份气制油中，25℃、800r/min磁力搅拌20min，加入40份硫酸钡颗粒，25℃、800r/min磁力搅拌20min，然后超声，超声功率900w，超声时间为80个循环周(超声5s，间隔5s)。

实施例5

按质量份数计，硫酸钡悬浮体系的组成为：脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸(烷基链碳数21、环氧乙烷数15)0.8份、硫酸钡颗粒60份(硫酸钡颗粒密度为4.5g/cm，粒径为0.5μm)、气制油(185v)39.2份。

本实施例中硫酸钡悬浮体系的制备方法为：将0.8份脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸(烷基链碳数21、环氧乙烷数15)加入39.2份气制油中，25℃、1000r/min磁力搅拌25min，加入60份硫酸钡颗粒，25℃、1000r/min磁力搅拌25min，然后超声，超声功率1000w，超声时间为100个循环周(超声5s，间隔5s)。

对比例1

按质量份数计，硫酸钡悬浮体系的组成为：硫酸钡颗粒20份(硫酸钡颗粒密度为4.5g/cm，粒径为0.5μm)、气制油(185v)80份。

本对比例中硫酸钡悬浮体系的制备方法为：在80份气制油中加入20份硫酸钡颗粒，25℃、1000r/min磁力搅拌20min，然后超声，超声功率1000w，超声时间为100个循环周(超声5s，间隔5s)。

对比例2

按质量份数计，硫酸钡悬浮体系的组成为：壬基酚聚氧乙烯醚(np-9)0.8份、硫酸钡颗粒60份(硫酸钡颗粒密度为4.5g/cm，粒径为0.5μm)、气制油(185v)39.2份。

本实施例中硫酸钡悬浮体系的制备方法为：将0.8份壬基酚聚氧乙烯醚(np-9)加入39.2份气制油中，25℃、1000r/min磁力搅拌25min，加入60份硫酸钡颗粒，25℃、1000r/min磁力搅拌25min，然后超声，超声功率1000w，超声时间为100个循环周(超声5s，间隔5s)。

对比例3

按质量份数计，硫酸钡悬浮体系的组成为：壬基酚聚氧乙烯醚(np-10)0.8份、硫酸钡颗粒60份(硫酸钡颗粒密度为4.5g/cm，粒径为0.5μm)、气制油(185v)39.2份。

本实施例中硫酸钡悬浮体系的制备方法为：将0.8份壬基酚聚氧乙烯醚(np-10)加入39.2份气制油中，25℃、1000r/min磁力搅拌25min，加入60份硫酸钡颗粒，25℃、1000r/min磁力搅拌25min，然后超声，超声功率1000w，超声时间为100个循环周(超声5s，间隔5s)。

实施例6

测试实施例1～5及对比例1～3中硫酸钡悬浮体系的流变性，检测结果如图1所示。从图1中可以看出，实施例1～5中硫酸钡悬浮体系的粘度较小，并且随硫酸钡颗粒浓度增加，悬浮体系的粘度保持在较低的范围内，在剪切速率为100s^-1时，体系粘度均在20mpa·s以下，具有良好的流变性。

用显微镜测试实施例1～5及对比例1～3中硫酸钡悬浮体系中硫酸钡颗粒的分散性，检测结果如图2所示。图2(a)为实施例1中硫酸钡悬浮体系中硫酸钡颗粒的显微镜照片，图2(b)为实施例2中硫酸钡悬浮体系用气制油稀释3倍后硫酸钡颗粒的显微镜照片，图2(c)为实施例3中硫酸钡悬浮体系用气制油稀释5倍后硫酸钡颗粒的显微镜照片，图2(d)为实施例4中硫酸钡悬浮体系用气制油稀释8倍后硫酸钡颗粒的显微镜照片，图2(e)为实施例5中硫酸钡悬浮体系用气制油稀释12倍后硫酸钡颗粒的显微镜照片，图2(f)为对比例1中硫酸钡悬浮体系用气制油稀释4倍后硫酸钡颗粒的显微镜照片，图2(g)为对比例2中硫酸钡悬浮体系用气制油稀释12倍后硫酸钡颗粒的显微镜照片，图2(h)为对比例3中硫酸钡悬浮体系用气制油稀释12倍后硫酸钡颗粒的显微镜照片。从图2中可以看出，实施例1～5中采用脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸作为分散剂，硫酸钡颗粒保持良好的分散性，而对比例1～3中不加脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸或采用其他分散剂时，硫酸钡颗粒存在较多团聚，分散性较差。

由以上实施例和对比例可以看出，本发明提供的硫酸钡悬浮体系中采用脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸作为分散剂，硫酸钡颗粒具有优良的分散稳定性，并且在高固相浓度下仍保持非常好的流动性。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

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