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一种水基高速接嘴胶及其制备方法与流程

2021-02-02 19:02:57|368|起点商标网

本发明涉及卷烟胶技术领域,更具体地说,涉及一种水基高速接嘴胶及其制备方法。



背景技术:

卷烟中除烟丝、烟用香精等主要组分外,还包括粘接滤棒、卷烟纸、水松纸及包装盒等重要辅料,这些辅料有很多需要进行粘结,粘结时所用的卷烟胶对卷烟的质量有着非常大的影响。卷烟胶包括接嘴胶、滤棒胶、中缝胶、贴花胶、小盒封包胶和大盒包装胶等几大类型,其中接嘴胶是使用量非常大的一种卷烟胶。

接嘴胶要求无毒、无异味、无污染,并且具有适宜的粘度及良好的稳定性,还要具有粘接速率快、喷涂均匀和粘接平滑等性能。因此,接嘴胶要具有合适的粘度和合适的流动性。目前,很多接嘴胶都是在聚醋酸乙烯乳液的基础上发展起来的,随着接嘴胶技术的发展,醋酸乙烯-乙烯共聚乳液(vae)的使用量越来越大。

但是,vae乳液胶膜的耐水性差,耐溶剂性和耐酸碱性不太理想,目前大多数的接嘴胶都是以vae为基质,再做进一步的改性处理得到性能优异的接嘴胶。

申请公布号为cn106928885a的中国发明专利申请公开了一种高阻燃型卷烟接嘴胶,该高阻燃型卷烟接嘴胶由以下质量份原料组成:乙酸乙烯-乙烯共聚物750-850份、质量分数为15%的聚乙烯醇水溶液80-120份、表面活性剂3-5份、阻燃剂10-20份、消泡剂0.5-1.0份、氢氧化钠0.5-1.0份、去离子水50-100份。该接嘴胶具有良好的阻燃性,安全性更高,但是,其流动性仍有待提高,稀释稳定性也较差,不适宜高速喷涂,影响卷烟的生产效率



技术实现要素:

为了提高接嘴胶的流动性和稀释稳定性,本申请提供一种水基高速接嘴胶及其制备方法。

第一方面,本申请提供的一种水基高速接嘴胶采用如下的技术方案:

一种水基高速接嘴胶,主要由水和如下重量份数的原料制成:vae乳液83-86份、聚乙烯醇溶液8-11份、杀菌剂0.1-0.2份、消泡剂0.1-0.2份;所述vae乳液由高粘vae乳液、中粘vae乳液、低粘vae乳液按照重量比10-15:30-40:30-40组成;所述高粘vae乳液的粘度为2500-3700mpa·s;所述中粘vae乳液的粘度为1500-2500mpa·s;所述低粘vae乳液的粘度为180-2200mpa·s。

通过采用上述技术方案,本申请的vae乳液采用了高粘vae乳液、中粘vae乳液、低粘vae乳液三种粘度依次降低的乳液组成vae混合乳液,这三种乳液中的醋酸乙烯-乙烯共聚物的聚合程度不同,其交联程度也不同,混合时相互之间更容易分散均匀,能够大大提高vae乳液的流动性和稀释稳定性,利于高速喷涂。这三种粘度不同的vae乳液按照上述比例组合后,能够得到粘度合适且稳定的混合乳液,提高了最终制得的接嘴胶的机械稳定性和环境稳定性,利于储存和喷涂。聚乙烯醇加入后,能够与vae乳液中的醋酸乙烯-乙烯共聚物的长链进行接枝,生成结构复杂的交联物质,提高了接嘴胶使用时的粘结膜层的强度和韧性,也提高了接嘴胶的稳定性。

优选的,所述水基高速接嘴胶主要由水和如下重量份数的原料制成:vae乳液85份、聚乙烯醇溶液10份、杀菌剂0.1份、消泡剂0.1份;所述vae乳液由高粘vae乳液、中粘vae乳液、低粘vae乳液按照重量比15:35:35组成。

通过采用上述技术方案,对水基高速接嘴胶的各原料的配比进行了优化,能使各原料更好地协同作用,使最终制得的接嘴胶的流动性更好,更适合于高速喷涂。

优选的,所述高粘vae乳液为da142乳液,中粘vae乳液为da143乳液,低粘vae乳液为da146乳液。

通过采用上述技术方案,将各vae乳液进行了进一步优选,各vae乳液之间的适配性更强,在接嘴胶的生产过程中,这些vae乳液更容易相互分散、相互结合。

优选的,聚乙烯醇溶液的固含量为10-22%。

通过采用上述技术方案,聚乙烯醇选用固含量较低的溶液,便于聚乙烯醇在混合体系中充分分散,更容易与vae溶乳液中的醋酸乙烯-乙烯共聚物链接触并结合,较少了粘聚发生的几率。

优选的,聚乙烯醇溶液中的聚乙烯醇的聚合度为120000-170000。

通过采用上述技术方案,聚乙烯醇选择高聚合度的聚乙烯醇,一方面增加了聚乙烯醇的粘性,另一方面,也提高了接嘴胶的成膜性,进而提高了胶膜的强度和韧性,有利于得到极薄却粘结牢靠的超薄粘结膜层,提高了卷烟的粘结质量和粘结外观效果。

优选的,杀菌剂为卡松、山梨酸钾中的至少一种。

通过采用上述技术方案,由于接嘴胶粘结的部位与人体接触几率较大,杀菌剂采用卡松和山梨酸钾,只需要较小用量即可实现非常好的杀菌和防腐效果,降低了杀菌剂对人体带来危害的几率。

第二方面,本申请提供一种水基高速接嘴胶的制备方法,采用如下的技术方案:

一种上述的水基高速接嘴胶的制备方法,包括如下步骤:

1)将vae乳液与水混合均匀,得到混合乳液;

2)将混合乳液与聚乙烯醇溶液混合均匀,然后加入杀菌剂混合均匀,然后加入消泡剂混合均匀,即得。

通过采用上述技术方案,将vae乳液先与水混合,一方面将vae乳液进行稀释,有利于vae乳液中的醋酸乙烯-乙烯共聚物与其他原料充分混合均匀,另一方面,也使三种不同粘度的vae乳液充分交联结合。在此基础上,再将混合乳液与聚乙烯醇进行混合,能够使聚乙烯醇与醋酸乙烯-乙烯共聚物的交联结合更加充分,也减少了粘聚现象。

优选的,步骤1)中将vae乳液与水混合是在搅拌条件下,依次加入低粘vae乳液、中粘vae乳液、高粘vae乳液,然后加入水再搅拌3-5h。

通过采用上述技术方案,由于粘度高的vae乳液中的醋酸乙烯-乙烯共聚物相对更容易发生联结、粘聚,将低粘vae乳液先进行搅拌,然后加入中粘vae乳液混合均匀,再加入高粘vae乳液,在不断搅拌的情况下,后加入的结构较为复杂的较高粘度的vae乳液中的共聚物更容易分散到先加入的低粘度的vae乳液中的共聚物之间,减少了发生粘聚的几率。

优选的,加入消泡剂混合均匀后,加水调节粘度为3000-5000。

通过采用上述技术方案,在加入消泡剂混合均匀后,再加水调节粘度至一定范围,可以制得符合粘度要求的接嘴胶,提高了制得的接嘴胶的质量稳定性。

优选的,聚乙烯醇溶液由包括如下步骤的方法制得:将水升温至55-65℃,然后保温1-2h,加入聚乙烯醇,搅拌3-5h。

通过采用上述技术方案,聚乙烯醇制备时,先将水升温至一定温度并进行保温,有利于使水中的气体逸出,在加入聚乙烯醇后,减少了附着在聚乙烯醇表面的气体的量,聚乙烯醇与水接触充分,更容易溶解,也减少了聚乙烯醇溶液中的气体杂质的量。

综上所述,本申请具有以下有益效果:

1、由于本申请采用低粘vae乳液、中粘vae乳液、高粘vae乳液混合作为vae乳液,利用不同的vae乳液中的醋酸乙烯-乙烯聚合物的不同的交联特点,使vae乳液在水中分散得更加均匀,提高了乳液的流动性,更加适合于高速喷涂工艺。后续加入聚乙烯醇,能够与vae乳液中的醋酸乙烯-乙烯共聚物的长链进行接枝,提高接嘴胶使用时的粘结膜层的强度和韧性,也提高了接嘴胶的稳定性。

2、本申请优选采用聚合度为120000-170000的聚乙烯醇,增加了聚乙烯醇的粘结性,也提高了最终制得的接嘴胶的成膜性,有利于得到厚度非常小但是粘结强度非常大的粘结膜层,提高了粘结质量。

3、本申请的水基高速接嘴胶的制备方法采用将vae乳液与水先混合均匀,然后再与聚乙烯醇混合的方式,能够使不同粘度的vae乳液充分混合均匀,相互交联,与聚乙烯醇的分散液更加均匀。

具体实施方式

以下结合具体实施方式对本申请作进一步详细说明。

本申请的水基高速接嘴胶,主要由水和如下重量份数的原料制成:vae乳液83-86份、聚乙烯醇溶液8-11份、杀菌剂0.1-0.2份、消泡剂0.1-0.2份。优选的,水基高速接嘴胶主要由水和如下重量份数的原料制成:vae乳液85份、聚乙烯醇溶液10份、杀菌剂0.1份、消泡剂0.1份。vae乳液由高粘vae乳液、中粘vae乳液、低粘vae乳液按照重量比10-15:30-40:30-40组成;高粘vae乳液的粘度为2500-3700mpa·s;中粘vae乳液的粘度为1500-2500(25℃)mpa·s;低粘vae乳液的粘度为180-2200mpa·s。优选的,高粘vae乳液、中粘vae乳液、低粘vae乳液的粘度依次降低。

优选的,高粘vae乳液的固含量为53-57%,中粘vae乳液的固含量为58-62%,低粘vae乳液的固含量为53-57%。优选的,高粘vae乳液的固含量为55%,中粘vae乳液的固含量为60%,低粘vae乳液的固含量为54.5%。

优选的,高粘vae乳液的粘度为3000mpa·s;中粘vae乳液的粘度为2000mpa·s;低粘vae乳液的粘度为1000。

优选的,高粘vae乳液为da142乳液,中粘vae乳液为da143乳液,低粘vae乳液为da146乳液,均为大连化工(江苏)有限公司生产。

聚乙烯醇溶液的固含量为10-22%。

聚乙烯醇溶液中的聚乙烯醇的聚合度为100000-150000。聚乙烯醇的聚合度优选为150000。

杀菌剂为卡松、山梨酸钾中的至少一种。优选的,杀菌剂为卡松与山梨酸钾以质量比1:1混合而成。

消泡剂为有机硅消泡剂或聚醚改性有机硅消泡剂。优选的,聚醚改性有机硅消泡剂为聚醚改性二甲基硅氧烷。

进一步的,原料还包括0.1-0.2重量份的海藻酸钠。进一步的,原料还包括0.05-0.08重量份的硅藻土。

进一步的,原料还包括0.05-0.1重量份的流平剂,优选的,流平剂为氟改性丙烯酸流平剂。进一步优选的,流平剂采用basfirgaflow100氟改性丙烯酸流平剂。

进一步的,原料还包括0.05-0.08重量份的成膜剂,成膜剂由包括如下步骤的方法制得:将5-降冰片烯-2-羧酸与二氯亚砜反应生成降冰片烯衍生物,然后将降冰片烯衍生物与聚乙二醇进行聚合反应,生成的聚合物中间体与5-乙烯基-2-降冰片烯进行聚合反应。聚合中间体与5-乙烯基-2-降冰片烯的质量比为70-90:16-28。优选的,聚合中间体与5-乙烯基-2-降冰片烯的质量比为90:16。

聚乙二醇与降冰片烯衍生物的质量比为4-6:3-4。优选的,聚乙二醇与降冰片烯衍生物的质量比为4-6:3。进一步优选的,聚乙二醇与降冰片烯衍生物的质量比为2:1。

聚乙二醇的数均分子量为200-2000,进一步优选的,聚乙二醇的数均分子量为400-800。进一步优选的,聚乙二醇的数均分子量为600。聚乙二醇为聚乙二醇400或聚乙二醇600。进一步优选的,聚乙二醇为聚乙二醇600。

在聚乙二醇与降冰片烯衍生物反应时,还加入三乙胺。三乙胺与降冰片烯衍生物的质量比为0.7-1:3-4。优选的,三乙胺与降冰片烯衍生物的质量比为0.7-1:3。进一步优选的,三乙胺与降冰片烯衍生物的质量比为1:3。

进一步的,原料还包括0.01-0.03重量份的助溶剂,助溶剂为n,n-二甲基甲酰胺、四氢呋喃中的任意一种。

进一步的,原料还包括0.03-0.05重量份的稳定剂,稳定剂为硬脂酰乳酸钙、酪蛋白酸钠、海藻酸丙二醇酯、葡萄糖酸-δ-内酯中的任意一种。稳定剂由硬脂酰乳酸钙、酪蛋白酸钠、海藻酸丙二醇酯中的至少一种与葡萄糖酸-δ-内酯以质量比1-3:3-5混合组成。进一步优选的,稳定剂由硬脂酰乳酸钙、酪蛋白酸钠与葡萄糖酸-δ-内酯以质量比1-2:0.5-1:3-5混合组成。进一步优选的,稳定剂由硬脂酰乳酸钙、酪蛋白酸钠与葡萄糖酸-δ-内酯以质量比1.5:0.5:4.5混合组成。稳定剂采用葡萄糖酸-δ-内酯作为稳定剂的主要成分,并与其他的稳定剂进行搭配,其中葡萄糖酸-δ-内酯水溶性更好,在胶中更容易均匀分散,而且葡萄糖酸-δ-内酯具有更好的凝固作用,配合其他稳定剂的增稠作用,便于喷涂到粘结位置的胶层成型。

本申请的水基高速接嘴胶的制备方法,包括如下步骤:

1)将vae乳液与水混合均匀,得到混合乳液;

2)将混合乳液与聚乙烯醇溶液混合均匀,然后加入杀菌剂混合均匀,然后加入消泡剂混合均匀,即得。

步骤1)中将vae乳液与水混合是在搅拌条件下,依次加入低粘vae乳液、中粘vae乳液、高粘vae乳液,然后加入水再搅拌3-5h。将vae乳液与水混合均匀时的搅拌是以200-270rpm的转速搅拌3-5h。优选的,加入水后搅拌时间为4h。

步骤2)中将混合乳液与聚乙烯醇溶液混合均匀是搅拌3-5h。优选的,将混合乳液与聚乙烯醇溶液混合均匀是将混合乳液与聚乙烯醇溶液以300-360rpm的转速搅拌3-5h。搅拌时间优选为4h。

聚乙烯醇溶液由包括如下步骤的方法制得:将水升温至55-65℃,然后保温1-2h,加入聚乙烯醇,搅拌3-5h。搅拌的转速为600-800rpm。优选的,将水升温至60℃,保温1h。

步骤2)中加入杀菌剂混合均匀是搅拌1-2h;加入消泡剂混合均匀是搅拌0.5-1.5h。优选的,步骤2)中加入杀菌剂混合均匀是搅拌1.2h;加入消泡剂混合均匀是搅拌1h。混合乳液与杀菌剂混合均匀时的搅拌转速为150-180rpm。加入消泡剂后混合均匀时的搅拌转速为100-150rpm。

加入消泡剂混合均匀后,加水调节粘度为3000-5000。

优选的,加入杀菌剂的同时还加入海藻酸钠。进一步的,加入消泡剂的同时还加入硅藻土。进一步优选的,加入消泡剂剂的同时还加入流平剂。进一步优选的,在加入消泡剂混合均匀后,加入稳定剂,以60-80rpm的转速搅拌0.3-0.5h。优选的,加入稳定剂的同时还加入成膜剂。进一步优选的,加入稳定剂的同时还加入助溶剂。

成膜剂的制备方法包括如下步骤:

a)将5-降冰片烯-2-羧酸与二氯亚砜在惰性气氛下回流反应得到降冰片烯衍生物;将降冰片烯衍生物与聚乙二醇在溶剂中混合,然后在惰性气氛下反应得到聚合中间体;

b)将步骤a)制得的聚合物中间体与5-乙烯基-2-降冰片烯在溶剂中混合,然后在惰性气氛下聚合反应得到成膜剂。

将5-降冰片烯-2-羧酸与二氯亚砜反应后可以得到带有酰氯基团的降冰片烯衍生物,该带有酰氯基团的降冰片烯衍生物能够与聚乙二醇结合,生成聚合中间体,再将聚合中间体与5-乙烯基-2-降冰片烯在催化剂作用下进行聚合反应,得到的成膜剂具有降冰片烯结构与聚乙二醇结构依次交错分布的结构,容易形成长链结构,进而具有更好的成膜性,这种成膜剂有助于接嘴胶分散均匀,喷涂后形成非常薄的膜层,粘结均匀且粘结强度大。

步骤a)中5-降冰片烯-2-羧酸与二氯亚砜的摩尔比为1:8-10。二氯亚砜的物质的量远远大于5-降冰片烯-2-羧酸的物质的量,使5-降冰片烯-2-羧酸上的羧基充分转换为酰氯基团,在后续反应过程中,保证与聚乙二醇的聚合链两端的端基反应更加彻底。

优选的,5-降冰片烯-2-羧酸与二氯亚砜的摩尔比为1:9。步骤a)中回流是在70-80℃下搅拌回流8-10h。优选的,回流是在75-80℃下搅拌回流8h。进一步优选的,回流是在75℃下搅拌回流8h。

步骤a)中将聚乙二醇与降冰片烯衍生物反应是在70-75℃搅拌回流15-20h。优选的,将聚乙二醇与降冰片烯衍生物反应是在70℃搅拌回流18h。在聚乙二醇与降冰片烯衍生物反应时,还加入三乙胺。三乙胺与降冰片烯衍生物的质量比为0.7-1:3-4。优选的,三乙胺与降冰片烯衍生物的质量比为0.7-1:3。进一步优选的,三乙胺与降冰片烯衍生物的质量比为1:3。

在聚乙二醇与降冰片烯衍生物反应后,进行冷却、过滤,然后将固体与足量乙醚混合均匀,然后再加入足量的饱和碳酸氢钠溶液混合均匀,分液,取有机相真空干燥得到聚合中间体。真空干燥的温度为30℃。

聚乙二醇与降冰片烯衍生物的质量比为4-6:3-4。优选的,聚乙二醇与降冰片烯衍生物的质量比为4-6:3。进一步优选的,聚乙二醇与降冰片烯衍生物的质量比为2:1。

聚乙二醇的数均分子量为200-2000,进一步优选的,聚乙二醇的数均分子量为400-800。进一步优选的,聚乙二醇的数均分子量为600。聚乙二醇为聚乙二醇400或聚乙二醇600。进一步优选的,聚乙二醇为聚乙二醇600。

步骤b)中聚合中间体与5-乙烯基-2-降冰片烯的质量比为70-90:16-28。优选的,聚合中间体与5-乙烯基-2-降冰片烯的质量比为90:16。聚合中间体与5-乙烯基-2-降冰片烯反应时加入催化剂。催化剂优选为grubbs2催化剂,即grubbs二代催化剂。催化剂与5-乙烯基-2-降冰片烯的质量比为1:16-28。优选的,催化剂与5-乙烯基-2-降冰片烯的质量比为1:16。聚合中间体与5-乙烯基-2-降冰片烯反应时还加入溶剂。聚合中间体与5-乙烯基-2-降冰片烯反应是在惰性气氛下混合反应6-8h。优选的,反应时间为7h。反应后加入乙基乙烯基醚终止反应,冷却后加入乙醚混合,过滤,然后用乙烯洗涤再进行真空干燥。真空干燥的温度为30℃。

惰性气氛为氮气气氛或氩气气氛。优选的,惰性气氛为氮气气氛。溶剂为二氯甲烷

实施例1

本实施例的水基高速接嘴胶由水和如下重量份数的原料制成:vae乳液83份、聚乙烯醇溶液11份、杀菌剂0.2份、消泡剂0.2份。水的量包括5份水以及少量用来在水基高速接嘴胶制得后调节粘度用的水。

其中,vae乳液由da142乳液、da143乳液、da146乳液按照重量比13:30:40组成,其中da142乳液的固含量为53%,粘度为2500mpa·s;da143乳液的固含量为58%,粘度为1500mpa·s;da146乳液的固含量为53%,粘度为500。聚乙烯醇溶液的固含量为10%。聚乙烯醇溶液中的聚乙烯醇的聚合度为100000。杀菌剂为卡松。消泡剂为有机硅消泡剂。

本实施例的水基高速接嘴胶的制备方法,包括如下步骤:

1)启动反应釜的搅拌器,以200rpm的转速搅拌,从反应釜上方的加料口缓慢加入低粘vae乳液,低粘vae乳液加完后再加入中粘vae乳液,中粘vae乳液加完后再加入高粘vae乳液,高粘vae乳液加完后,加入水,持续搅拌5h,得到混合乳液;

在另一反应釜中加水,升温至55℃,然后保温2h,启动搅拌器,从反应釜上方加料口缓慢加入聚乙烯醇固体,以600rpm的转速搅拌5h,聚乙烯醇全部溶解,从反应釜下方出料口出料得聚乙烯醇溶液,置于恒温库房存放备用;

2)向步骤1)得到的混合乳液中加入聚乙烯醇溶液,以300rpm转速搅拌5h,然后加入杀菌剂,然后以150rpm的转速搅拌2h,然后加入消泡剂,以100rpm的转速搅拌1h,然后加入水调节混合物的粘度为3000-5000,即得。

实施例2

本实施例的水基高速接嘴胶由水和如下重量份数的原料制成:vae乳液86份、聚乙烯醇溶液8份、杀菌剂0.1份、消泡剂0.1份。水的量包括3份水以及少量用来在水基高速接嘴胶制得后调节粘度用的水。

其中,vae乳液由da142乳液、da143乳液、da146乳液按照重量比15:40:31组成,其中da142乳液的固含量为53%,粘度为2500mpa·s;da143乳液的固含量为58%,粘度为1500mpa·s;da146乳液的固含量为53%,粘度为500。聚乙烯醇溶液的固含量为22%。聚乙烯醇溶液中的聚乙烯醇的聚合度为150000。杀菌剂为卡松。消泡剂为有机硅消泡剂。

本实施例的水基高速接嘴胶的制备方法,包括如下步骤:

1)启动反应釜的搅拌器,以270rpm的转速搅拌,从反应釜上方的加料口缓慢加入低粘vae乳液,低粘vae乳液加完后再加入中粘vae乳液,中粘vae乳液加完后再加入高粘vae乳液,高粘vae乳液加完后,加入水,持续搅拌3h,得到混合乳液;

在另一反应釜中加水,升温至65℃,然后保温1h,启动搅拌器,从反应釜上方加料口缓慢加入聚乙烯醇固体,以800rpm的转速搅拌3h,聚乙烯醇全部溶解,从反应釜下方出料口出料得聚乙烯醇溶液,置于恒温库房存放备用;

2)向步骤1)得到的混合乳液中加入聚乙烯醇溶液,以360rpm转速搅拌3h,然后加入杀菌剂,然后以180rpm的转速搅拌1h,然后加入消泡剂,以150rpm的转速搅拌0.5h,然后加入水调节混合物的粘度为3000-5000,即得。

实施例3

本实施例的水基高速接嘴胶由水和如下重量份数的原料制成:vae乳液85份、聚乙烯醇溶液10份、杀菌剂0.1份、消泡剂0.1份。水的量为5份。

其中,vae乳液由da142乳液、da143乳液、da146乳液按照重量比15:35:35组成,其中da142乳液的固含量为55%,粘度为3000mpa·s;da143乳液的固含量为60%,粘度为2000mpa·s;da146乳液的固含量为54.5%,粘度为1000。聚乙烯醇溶液的固含量为15%。聚乙烯醇溶液中的聚乙烯醇的聚合度为150000。杀菌剂为卡松。消泡剂为有机硅消泡剂。

本实施例的水基高速接嘴胶的制备方法,包括如下步骤:

1)启动反应釜的搅拌器,以250rpm的转速搅拌,从反应釜上方的加料口缓慢加入低粘vae乳液,低粘vae乳液加完后再加入中粘vae乳液,中粘vae乳液加完后再加入高粘vae乳液,高粘vae乳液加完后,加入水,持续搅拌4h,得到混合乳液;

在另一反应釜中加水,升温至60℃,然后保温1h,启动搅拌器,从反应釜上方加料口缓慢加入聚乙烯醇固体,以720rpm的转速搅拌4h,聚乙烯醇全部溶解,从反应釜下方出料口出料得聚乙烯醇溶液,置于恒温库房存放备用;

2)向步骤1)得到的混合乳液中加入聚乙烯醇溶液,以330rpm转速搅拌4h,然后加入杀菌剂,然后以160rpm的转速搅拌1.2h,然后加入消泡剂,以120rpm的转速搅拌1h,即得。

实施例4

本实施例的水基高速接嘴胶由水和如下重量份数的原料制成:vae乳液85份、聚乙烯醇溶液10份、杀菌剂0.1份、消泡剂0.1份、海藻酸钠0.15份。水的量为5份。

其中,vae乳液由da142乳液、da143乳液、da146乳液按照重量比15:35:35组成,其中da142乳液的固含量为55%,粘度为3000mpa·s;da143乳液的固含量为60%,粘度为2000mpa·s;da146乳液的固含量为54.5%,粘度为1000。聚乙烯醇溶液的固含量为15%。聚乙烯醇溶液中的聚乙烯醇的聚合度为150000。杀菌剂为卡松。消泡剂为有机硅消泡剂。

本实施例的水基高速接嘴胶的制备方法,包括如下步骤:

1)启动反应釜的搅拌器,以250rpm的转速搅拌,从反应釜上方的加料口缓慢加入低粘vae乳液,低粘vae乳液加完后再加入中粘vae乳液,中粘vae乳液加完后再加入高粘vae乳液,高粘vae乳液加完后,加入水,持续搅拌4h,得到混合乳液;

在另一反应釜中加水,升温至60℃,然后保温1h,启动搅拌器,从反应釜上方加料口缓慢加入聚乙烯醇固体,以720rpm的转速搅拌4h,聚乙烯醇全部溶解,从反应釜下方出料口出料得聚乙烯醇溶液,置于恒温库房存放备用;

2)向步骤1)得到的混合乳液中加入聚乙烯醇溶液,以330rpm转速搅拌4h,然后加入杀菌剂和海藻酸钠,然后以160rpm的转速搅拌1.2h,然后加入消泡剂,以120rpm的转速搅拌1h,即得。

实施例5

本实施例的水基高速接嘴胶由水和如下重量份数的原料制成:vae乳液85份、聚乙烯醇溶液10份、杀菌剂0.1份、消泡剂0.1份、海藻酸钠0.1份、硅藻土0.08份。水的量为5份。

其中,vae乳液由da142乳液、da143乳液、da146乳液按照重量比15:35:35组成,其中da142乳液的固含量为55%,粘度为3000mpa·s;da143乳液的固含量为60%,粘度为2000mpa·s;da146乳液的固含量为54.5%,粘度为1000。聚乙烯醇溶液的固含量为15%。聚乙烯醇溶液中的聚乙烯醇的聚合度为150000。杀菌剂为卡松。消泡剂为有机硅消泡剂。

本实施例的水基高速接嘴胶的制备方法,包括如下步骤:

1)启动反应釜的搅拌器,以250rpm的转速搅拌,从反应釜上方的加料口缓慢加入低粘vae乳液,低粘vae乳液加完后再加入中粘vae乳液,中粘vae乳液加完后再加入高粘vae乳液,高粘vae乳液加完后,加入水,持续搅拌4h,得到混合乳液;

在另一反应釜中加水,升温至60℃,然后保温1h,启动搅拌器,从反应釜上方加料口缓慢加入聚乙烯醇固体,以720rpm的转速搅拌4h,聚乙烯醇全部溶解,从反应釜下方出料口出料得聚乙烯醇溶液,置于恒温库房存放备用;

2)向步骤1)得到的混合乳液中加入聚乙烯醇溶液,以330rpm转速搅拌4h,然后加入杀菌剂、海藻酸钠,然后以160rpm的转速搅拌1.2h,然后加入消泡剂、硅藻土,以120rpm的转速搅拌1h,即得。

实施例6

本实施例的水基高速接嘴胶由水和如下重量份数的原料制成:vae乳液85份、聚乙烯醇溶液10份、杀菌剂0.1份、消泡剂0.1份、海藻酸钠0.2份、硅藻土0.08份、稳定剂0.05份。水的量为5份。

其中,vae乳液由da142乳液、da143乳液、da146乳液按照重量比15:35:35组成,其中da142乳液的固含量为55%,粘度为3000mpa·s;da143乳液的固含量为60%,粘度为2000mpa·s;da146乳液的固含量为54.5%,粘度为1000。聚乙烯醇溶液的固含量为15%。聚乙烯醇溶液中的聚乙烯醇的聚合度为150000。杀菌剂为卡松。消泡剂为聚醚改性有机硅消泡剂。稳定剂为硬脂酰乳酸钙。

本实施例的水基高速接嘴胶的制备方法,包括如下步骤:

1)启动反应釜的搅拌器,以250rpm的转速搅拌,从反应釜上方的加料口缓慢加入低粘vae乳液,低粘vae乳液加完后再加入中粘vae乳液,中粘vae乳液加完后再加入高粘vae乳液,高粘vae乳液加完后,加入水,持续搅拌4h,得到混合乳液;

在另一反应釜中加水,升温至60℃,然后保温1h,启动搅拌器,从反应釜上方加料口缓慢加入聚乙烯醇固体,以720rpm的转速搅拌4h,聚乙烯醇全部溶解,从反应釜下方出料口出料得聚乙烯醇溶液,置于恒温库房存放备用;

2)向步骤1)得到的混合乳液中加入聚乙烯醇溶液,以330rpm转速搅拌4h,然后加入杀菌剂、海藻酸钠,然后以160rpm的转速搅拌1.2h,然后加入消泡剂、硅藻土,以120rpm的转速搅拌1h,然后加入稳定剂,以70rpm的转速搅拌10min,即得。

实施例7

本实施例的水基高速接嘴胶由水和如下重量份数的原料制成:vae乳液85份、聚乙烯醇溶液10份、杀菌剂0.1份、消泡剂0.1份、海藻酸钠0.1份、硅藻土0.08份、稳定剂0.03份、成膜剂0.1份。水的量为5份。

其中,vae乳液由da142乳液、da143乳液、da146乳液按照重量比15:35:35组成,其中da142乳液的固含量为55%,粘度为3000mpa·s;da143乳液的固含量为60%,粘度为2000mpa·s;da146乳液的固含量为54.5%,粘度为1000。聚乙烯醇溶液的固含量为15%。聚乙烯醇溶液中的聚乙烯醇的聚合度为150000。

杀菌剂为卡松与山梨酸钾以质量比1:1混合而成。消泡剂为聚醚改性有机硅消泡剂。稳定剂由硬脂酰乳酸钙与葡萄糖酸-δ-内酯按照质量比1:3混合组成。

本实施例的水基高速接嘴胶的制备方法,包括如下步骤:

1)将5-降冰片烯-2-羧酸与二氯亚砜以摩尔比1:10加入反应容器中,在氮气气氛下,75℃下搅拌回流10h,然后减压蒸馏,剩余物即为降冰片烯衍生物;然后将聚乙二醇400、二乙胺按照与降冰片烯衍生物的质量比4:0.7:3加入上述减压蒸馏后的液体中,在氮气气氛下,75℃搅拌回流15h,冷却,过滤;在固体中加入足量乙醚,搅拌均匀,然后加入足量的饱和碳酸氢钠溶液搅拌均匀,静置分液,有机相在30℃下真空干燥,得到聚合中间体;

将上述聚合中间体与5-乙烯基-2-降冰片烯、grubbs2催化剂按照质量比70:28:1加入二氯甲烷中,在氮气气氛下,混合搅拌反应6h,然后加入少量乙基乙烯基醚终止反应,冷却,加入乙醚混合,然后过滤,用乙醚洗涤,然后在30℃下真空干燥,制得成膜剂;

2)启动反应釜的搅拌器,以250rpm的转速搅拌,从反应釜上方的加料口缓慢加入低粘vae乳液,低粘vae乳液加完后再加入中粘vae乳液,中粘vae乳液加完后再加入高粘vae乳液,高粘vae乳液加完后,加入水,持续搅拌4h,得到混合乳液;

在另一反应釜中加水,升温至60℃,然后保温1h,启动搅拌器,从反应釜上方加料口缓慢加入聚乙烯醇固体,以720rpm的转速搅拌4h,聚乙烯醇全部溶解,从反应釜下方出料口出料得聚乙烯醇溶液,置于恒温库房存放备用;

2)向步骤2)得到的混合乳液中加入聚乙烯醇溶液,以330rpm转速搅拌4h,然后加入杀菌剂、海藻酸钠,然后以160rpm的转速搅拌1.2h,然后加入消泡剂、硅藻土,以120rpm的转速搅拌1h,然后加入成膜剂、稳定剂,以70rpm的转速搅拌10min,即得。

实施例8

本实施例的水基高速接嘴胶由水和如下重量份数的原料制成:vae乳液85份、聚乙烯醇溶液10份、杀菌剂0.1份、消泡剂0.1份、海藻酸钠0.1份、硅藻土0.05份、稳定剂0.03份、成膜剂0.05份、流平剂0.1份。水的量为5份。

其中,vae乳液由da142乳液、da143乳液、da146乳液按照重量比15:35:35组成,其中da142乳液的固含量为55%,粘度为3000mpa·s;da143乳液的固含量为60%,粘度为2000mpa·s;da146乳液的固含量为54.5%,粘度为1000。聚乙烯醇溶液的固含量为15%。聚乙烯醇溶液中的聚乙烯醇的聚合度为150000。杀菌剂为卡松与山梨酸钾以质量比1:1混合而成。消泡剂为聚醚改性有机硅消泡剂。稳定剂由硬脂酰乳酸钙、酪蛋白酸钠与葡萄糖酸-δ-内酯按照质量比1.5:0.5:4.5混合组成。

成膜剂为由包括如下步骤的方法制得:将5-降冰片烯-2-羧酸与二氯亚砜反应生成降冰片烯衍生物,然后将降冰片烯衍生物与聚乙二醇进行聚合反应,生成的聚合物与5-乙烯基-2-降冰片烯进行聚合反应。

流平剂采用basfirgaflow100氟改性丙烯酸流平剂。

本实施例的水基高速接嘴胶的制备方法,包括如下步骤:

1)将5-降冰片烯-2-羧酸与二氯亚砜以摩尔比1:8加入反应容器中,在氮气气氛下,80℃下搅拌回流8h,然后减压蒸馏,剩余物即为降冰片烯衍生物;然后将聚乙二醇600、三乙胺按照与降冰片烯衍生物的质量比6:1:3加入上述减压蒸馏后的液体中,在氮气气氛下,70℃搅拌回流20h,冷却,过滤;在固体中加入足量乙醚,搅拌均匀,然后加入足量的饱和碳酸氢钠溶液搅拌均匀,静置分液,有机相在30℃下真空干燥,得到聚合中间体;

将上述聚合中间体与5-乙烯基-2-降冰片烯、grubbs2催化剂按照质量比90:16:1加入二氯甲烷中,在氮气气氛下,混合搅拌反应8h,然后加入少量乙基乙烯基醚终止反应,冷却,加入乙醚混合,然后过滤,用乙醚洗涤,然后在30℃下真空干燥,制得成膜剂;

2)启动反应釜的搅拌器,以250rpm的转速搅拌,从反应釜上方的加料口缓慢加入低粘vae乳液,低粘vae乳液加完后再加入中粘vae乳液,中粘vae乳液加完后再加入高粘vae乳液,高粘vae乳液加完后,加入水,持续搅拌4h,得到混合乳液;

在另一反应釜中加水,升温至60℃,然后保温1h,启动搅拌器,从反应釜上方加料口缓慢加入聚乙烯醇固体,以720rpm的转速搅拌4h,聚乙烯醇全部溶解,从反应釜下方出料口出料得聚乙烯醇溶液,置于恒温库房存放备用;

2)向步骤2)得到的混合乳液中加入聚乙烯醇溶液,以330rpm转速搅拌4h,然后加入杀菌剂、海藻酸钠,然后以160rpm的转速搅拌1.2h,然后加入消泡剂、硅藻土、流平剂,以120rpm的转速搅拌1h,然后加入成膜剂、稳定剂,以70rpm的转速搅拌10min,即得。

实施例9

本实施例的水基高速接嘴胶由水和如下重量份数的原料制成:vae乳液85份、聚乙烯醇溶液10份、杀菌剂0.1份、消泡剂0.1份、海藻酸钠0.1份、硅藻土0.05份、稳定剂0.03份、成膜剂0.05份、流平剂0.05份、助溶剂0.03份。水的量为5份。

其中,vae乳液由da142乳液、da143乳液、da146乳液按照重量比15:35:35组成,其中da142乳液的固含量为55%,粘度为3000mpa·s;da143乳液的固含量为60%,粘度为2000mpa·s;da146乳液的固含量为54.5%,粘度为1000。聚乙烯醇溶液的固含量为15%。聚乙烯醇溶液中的聚乙烯醇的聚合度为150000。杀菌剂为卡松与山梨酸钾以质量比1:1混合而成。消泡剂为聚醚改性有机硅消泡剂。

成膜剂为由包括如下步骤的方法制得:将5-降冰片烯-2-羧酸与二氯亚砜反应生成降冰片烯衍生物,然后将降冰片烯衍生物与聚乙二醇进行聚合反应,生成的聚合物与5-乙烯基-2-降冰片烯进行聚合反应。

稳定剂由硬脂酰乳酸钙、酪蛋白酸钠与葡萄糖酸-δ-内酯按照质量比1.5:0.5:4.5混合组成。流平剂采用basfirgaflow100氟改性丙烯酸流平剂。助溶剂为n,n-二甲基甲酰胺。

本实施例的水基高速接嘴胶的制备方法,包括如下步骤:

1)将5-降冰片烯-2-羧酸与二氯亚砜以摩尔比1:9加入反应容器中,在氮气气氛下,75℃下搅拌回流8h,然后减压蒸馏,剩余物即为降冰片烯衍生物;然后将聚乙二醇600、三乙胺按照与降冰片烯衍生物的质量比6:1:3加入上述减压蒸馏后的液体中,在氮气气氛下,70℃搅拌回流18h,冷却,过滤;在固体中加入足量乙醚,搅拌均匀,然后加入足量的饱和碳酸氢钠溶液搅拌均匀,静置分液,有机相在30℃下真空干燥,得到聚合中间体;

将上述聚合中间体与5-乙烯基-2-降冰片烯、grubbs2催化剂按照质量比90:16:1加入二氯甲烷中,在氮气气氛下,混合搅拌反应7h,然后加入少量乙基乙烯基醚终止反应,冷却,加入乙醚混合,然后过滤,用乙醚洗涤,然后在30℃下真空干燥,制得分散剂;

2)启动反应釜的搅拌器,以250rpm的转速搅拌,从反应釜上方的加料口缓慢加入低粘vae乳液,低粘vae乳液加完后再加入中粘vae乳液,中粘vae乳液加完后再加入高粘vae乳液,高粘vae乳液加完后,加入水,持续搅拌4h,得到混合乳液;

在另一反应釜中加水,升温至60℃,然后保温1h,启动搅拌器,从反应釜上方加料口缓慢加入聚乙烯醇固体,以720rpm的转速搅拌4h,聚乙烯醇全部溶解,从反应釜下方出料口出料得聚乙烯醇溶液,置于恒温库房存放备用;

2)向步骤2)得到的混合乳液中加入聚乙烯醇溶液,以330rpm转速搅拌4h,然后加入杀菌剂、海藻酸钠,然后以160rpm的转速搅拌1.2h,然后加入消泡剂、硅藻土、流平剂,以120rpm的转速搅拌1h,然后加入成膜剂、稳定剂、助溶剂,以70rpm的转速搅拌10min,即得。

对比例

本对比例的接嘴胶由水和如下重量份数的原料制成:vae乳液83份、聚乙烯醇溶液11份、杀菌剂0.2份、消泡剂0.2份。水的量包括5份水以及少量用来在水基高速接嘴胶制得后调节粘度用的水。

其中,vae乳液为大连化工(江苏)有限公司生产的da142乳液,固含量为55%,粘度为2500mpa·s。聚乙烯醇溶液的固含量为10%。聚乙烯醇溶液中的聚乙烯醇的聚合度为100000。杀菌剂为卡松。消泡剂为有机硅消泡剂。

本对比例的接嘴胶的制备方法参考实施例1。

试验例

取实施例1-9中的水基高速接嘴胶及对比例中的接嘴胶,按照yc/t188-2004《高速卷烟胶》中的测试方法测定其粘度、粒度、稀释稳定性、最低成膜温度,按照gb/t31125-2014《胶粘带初粘性试验方法环形法》测试初粘力,按照gb/t7123.1-2002《胶粘剂适用期的测定》测试其稳定性,测试结果如表1所示。

表1实施例1-9及对比例中的接嘴胶的性能检测结果

由表1可知,本申请的水基高速接嘴胶粘度适中,粒度较小,流动性好,适合于高速卷烟机的使用。试验发现,本申请的水基高速接嘴胶适用于16000支/min以上的卷烟机的高速生产要求,涂胶连续性好,不易产生气泡,不会出现微小断胶层,不会产生飞胶现象。本申请的水基高速接嘴胶成膜温度低,适应性好,初粘力高,粘结强度高。另外,本申请的水基高速接嘴胶的稀释稳定性和储存稳定性都比较好。

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