一种钻井液用乳化剂及其制备方法与流程

本发明涉及一种钻井液用乳化剂及其制备方法，属于钻井液添加剂制备技术领域。

背景技术：

目前我国在开发页岩气及非常规气藏的过程中使用的油基钻井液主要是含土相油基钻井液，采用有机土作为增粘剂、悬浮重晶石。在应用过程中暴露出高密度条件下流变性差、起下钻不畅、易粘卡引发井下复杂事故、固相含量高、当量循环密度高，易诱发井漏等难题，亟需开发一种新型油基钻井液解决上述难题。

乳化剂是油基钻井液的核心处理剂，对于油基钻井液体系的性能好坏起着至关重要的作用。乳化剂是能够改善乳浊液中各种构成相之间的表面张力，使之形成均匀稳定的分散体系或乳浊液的物质。乳化剂是表面活性物质，分子中同时具有亲水基和亲油基，它聚集在油、水界面上，可以降低界面张力和减少形成乳状液所需要的能量，从而提高乳状液的能量。

目前国内的油基钻井液用乳化剂均分为主乳化剂和副乳化剂，二者必须配合使用，同时高密度油基钻井液必须使用润湿剂对加重材料进行润湿防止加重材料沉淀，造成高密度钻井液体系配方复杂，在实际使用过程中操作维护繁琐，对现场操作人员的技术水平要求较高。且油基钻井液用乳化剂普遍存在破乳电压低、高密度条件下流变性差、加重材料易沉降等缺点，限制了其的应用。国内外常用的油包水型乳化剂主要有油酸、环烷酸酰胺、环烷酸钙、脂肪酸的胺类衍生物等，主要是以单链的表面活性剂为主，价格相对便宜，但是加量大、乳化效果差、抗高温能力不佳。

有鉴于上述的缺陷，本设计人，积极加以研究创新，以期创设一种钻井液用乳化剂及其制备方法，使其更具有产业上的利用价值。

技术实现要素：

为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种钻井液用乳化剂及其制备方法。

一种钻井液用乳化剂，包括主乳化剂、改性甘油酯、海藻多糖和二乙烯三胺，

所述主乳化剂是由马来酸酐与蓖麻油脂肪酸制备得到；

所述改性甘油酯是由十二烷酸与甘油、氢氧化钠溶液、氯化钠溶液制备得到；

所述海藻多糖是通过海藻和聚丙烯酰胺混合制得。

一种钻井液用乳化剂的制备方法，具体制备步骤为：

（1）将十二烷酸与甘油加热，并滴加氢氧化钠溶液，调节ph，通氮气排除空气，保温反应；

（2）待保温反应后，离心分离，将上层油相与氯化钠溶液搅拌混合，真空冷冻干燥，制备得改性甘油酯，备用；

（3）将海藻洗净后干燥，粉碎，将得到的海藻粉末和热水混合后搅拌反应过滤分离得到滤液；

（4）将上述得到的滤液和聚丙烯酰胺混合后，搅拌反应过滤分离得到滤渣，即得海藻多糖；

（5）将马来酸酐与蓖麻油脂肪酸搅拌混合油浴加热后，继续升温反应，静置冷却至室温，制备得主乳化剂；

（6）分别称量主乳化剂、改性甘油酯、海藻多糖和二乙烯三胺油浴加热，真空冷冻干燥并收集干燥物，即得钻井液用乳化剂。

进一步的，具体制备步骤为：

（1）将十二烷酸与甘油置于三口烧瓶中，水浴加热，随后对三口烧瓶滴加氢氧化钠溶液，调节ph，通氮气排除空气，保温反应；

（2）待上述保温反应完成后，停止加热并静置冷却至室温，离心分离，收集上层油相，将上层油相与氯化钠溶液搅拌混合，在室温下静置后，再次收集上层溶液并真空冷冻干燥，制备得改性甘油酯，备用；

（3）将海藻洗净后干燥，放入粉碎机中粉碎，再用循环超声破碎确保海藻细胞被完全破坏，得到海藻粉末，将得到的海藻粉末和热水混合后搅拌反应，反应结束后过滤分离得到滤液；

（4）将上述得到的滤液和聚丙烯酰胺混合后装入烧杯中，放置在水浴锅中，搅拌反应后过滤分离得到滤渣，即得海藻多糖；

（5）将马来酸酐与蓖麻油脂肪酸搅拌混合并置于三口烧瓶中，再将三口烧瓶油浴加热后，继续升温，保温反应，反应结束，静置冷却至室温，制备得主乳化剂；

（6）按重量份数计，分别称量主乳化剂、改性甘油酯、海藻多糖和二乙烯三胺置于三口烧瓶中，油浴加热，真空冷冻干燥并收集干燥物，即得钻井液用乳化剂。

进一步的，具体制备步骤为：

（1）按质量比1:3将十二烷酸与甘油置于三口烧瓶中，在78～85℃下水浴加热15～20min，随后对三口烧瓶滴加质量分数15%氢氧化钠溶液，调节ph至7.5后，通氮气排除空气，保温反应1～2h；

（2）待上述保温反应完成后，停止加热并静置冷却至室温，在3500～4000r/min下离心分离10～15min，收集上层油相，按质量比1:10，将上层油相与质量分数10%氯化钠溶液搅拌混合，在室温下静置6～8h后，再次收集上层溶液并真空冷冻干燥，制备得改性甘油酯，备用；

（3）将海藻洗净后干燥，放入粉碎机中粉碎，再用循环超声破碎确保海藻细胞被完全破坏，得到海藻粉末，将得到的海藻粉末和热水按质量比为1:10混合后搅拌反应1～2h，反应结束后过滤分离得到滤液；

（4）将上述得到的滤液和聚丙烯酰胺按质量比为10:1混合后装入烧杯中，放置在温度为4～6℃的水浴锅中，搅拌反应1～2h后过滤分离得到滤渣，即得海藻多糖；

（5）按质量比1:5将马来酸酐与蓖麻油脂肪酸搅拌混合并置于三口烧瓶中，再将三口烧瓶置于150～160℃下油浴加热25～30min后，继续升温至200～210℃，保温反应6～8h，反应结束，静置冷却至室温，制备得主乳化剂；

（6）按重量份数计，分别称量45～50份上述制备的主乳化剂、10～15份备用的改性甘油酯、3～5份备用的海藻多糖和5～7份二乙烯三胺置于三口烧瓶中，于180～200℃下油浴加热2～3h后，真空冷冻干燥并收集干燥物，即得钻井液用乳化剂。

借由上述方案，本发明至少具有以下优点：

本发明将甘油酯作为辅助乳化剂与改性后的蓖麻油脂肪酸复合制备耐高温型钻井液用乳化剂，通过在高温下分子间碳碳长链加合反应生成的网状蓖麻油脂肪酸，经海藻多糖协同的抗氧化性能，形成稳定的耐高温乳化剂，再与短链甘油酯复合，改善乳化剂流动性能，提高乳化剂使用范围，本发明将十二烷酸与甘油水浴加热后，滴加碱溶液保温反应，经分离得上层油相，与氯化钠溶液混合，静置、干燥制得改性甘油酯备用，取海藻提取海藻多碳，再取马来酸酐与蓖麻油脂肪酸混合，经油浴加热、保温反应后，与备用改性甘油酯、海藻多糖等油浴加热，再经冷却干燥、球磨过筛制得钻井液用乳化剂。本发明制备步骤简单，所得钻井液用乳化剂具有较好的抗高温性能和乳化效果，使用加量小，可广泛应用于油基钻井液中。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

按质量比1:3将十二烷酸与甘油置于三口烧瓶中，在78～85℃下水浴加热15～20min，随后对三口烧瓶滴加质量分数15%氢氧化钠溶液，调节ph至7.5后，通氮气排除空气，保温反应1～2h；待上述保温反应完成后，停止加热并静置冷却至室温，在3500～4000r/min下离心分离10～15min，收集上层油相，按质量比1:10，将上层油相与质量分数10%氯化钠溶液搅拌混合，在室温下静置6～8h后，再次收集上层溶液并真空冷冻干燥，制备得改性甘油酯，备用；将海藻洗净后干燥，放入粉碎机中粉碎，再用循环超声破碎确保海藻细胞被完全破坏，得到海藻粉末，将得到的海藻粉末和热水按质量比为1:10混合后搅拌反应1～2h，反应结束后过滤分离得到滤液；将上述得到的滤液和聚丙烯酰胺按质量比为10:1混合后装入烧杯中，放置在温度为4～6℃的水浴锅中，搅拌反应1～2h后过滤分离得到滤渣，即得海藻多糖；按质量比1:5将马来酸酐与蓖麻油脂肪酸搅拌混合并置于三口烧瓶中，再将三口烧瓶置于150～160℃下油浴加热25～30min后，继续升温至200～210℃，保温反应6～8h，反应结束，静置冷却至室温，制备得主乳化剂；按重量份数计，分别称量45～50份上述制备的主乳化剂、10～15份备用的改性甘油酯、3～5份备用的海藻多糖和5～7份二乙烯三胺置于三口烧瓶中，于180～200℃下油浴加热2～3h后，真空冷冻干燥并收集干燥物，即得钻井液用乳化剂。

实例1

按质量比1:3将十二烷酸与甘油置于三口烧瓶中，在78℃下水浴加热15min，随后对三口烧瓶滴加质量分数15%氢氧化钠溶液，调节ph至7.5后，通氮气排除空气，保温反应1h；待上述保温反应完成后，停止加热并静置冷却至室温，在3500r/min下离心分离10min，收集上层油相，按质量比1:10，将上层油相与质量分数10%氯化钠溶液搅拌混合，在室温下静置6h后，再次收集上层溶液并真空冷冻干燥，制备得改性甘油酯，备用；将海藻洗净后干燥，放入粉碎机中粉碎，再用循环超声破碎确保海藻细胞被完全破坏，得到海藻粉末，将得到的海藻粉末和热水按质量比为1:10混合后搅拌反应1h，反应结束后过滤分离得到滤液；将上述得到的滤液和聚丙烯酰胺按质量比为10:1混合后装入烧杯中，放置在温度为4℃的水浴锅中，搅拌反应1h后过滤分离得到滤渣，即得海藻多糖；按质量比1:5将马来酸酐与蓖麻油脂肪酸搅拌混合并置于三口烧瓶中，再将三口烧瓶置于150℃下油浴加热25min后，继续升温至200℃，保温反应6h，反应结束，静置冷却至室温，制备得主乳化剂；按重量份数计，分别称量45份上述制备的主乳化剂、10份备用的改性甘油酯、3份备用的海藻多糖和5份二乙烯三胺置于三口烧瓶中，于180℃下油浴加热2h后，真空冷冻干燥并收集干燥物，即得钻井液用乳化剂。

实例2

按质量比1:3将十二烷酸与甘油置于三口烧瓶中，在82℃下水浴加热18min，随后对三口烧瓶滴加质量分数15%氢氧化钠溶液，调节ph至7.5后，通氮气排除空气，保温反应2h；待上述保温反应完成后，停止加热并静置冷却至室温，在3800r/min下离心分离13min，收集上层油相，按质量比1:10，将上层油相与质量分数10%氯化钠溶液搅拌混合，在室温下静置7h后，再次收集上层溶液并真空冷冻干燥，制备得改性甘油酯，备用；将海藻洗净后干燥，放入粉碎机中粉碎，再用循环超声破碎确保海藻细胞被完全破坏，得到海藻粉末，将得到的海藻粉末和热水按质量比为1:10混合后搅拌反应2h，反应结束后过滤分离得到滤液；将上述得到的滤液和聚丙烯酰胺按质量比为10:1混合后装入烧杯中，放置在温度为5℃的水浴锅中，搅拌反应1h后过滤分离得到滤渣，即得海藻多糖；按质量比1:5将马来酸酐与蓖麻油脂肪酸搅拌混合并置于三口烧瓶中，再将三口烧瓶置于155℃下油浴加热28min后，继续升温至205℃，保温反应7h，反应结束，静置冷却至室温，制备得主乳化剂；按重量份数计，分别称量48份上述制备的主乳化剂、13份备用的改性甘油酯、4份备用的海藻多糖和6份二乙烯三胺置于三口烧瓶中，于190℃下油浴加热2h后，真空冷冻干燥并收集干燥物，即得钻井液用乳化剂。

实例3

按质量比1:3将十二烷酸与甘油置于三口烧瓶中，在85℃下水浴加热20min，随后对三口烧瓶滴加质量分数15%氢氧化钠溶液，调节ph至7.5后，通氮气排除空气，保温反应2h；待上述保温反应完成后，停止加热并静置冷却至室温，在4000r/min下离心分离15min，收集上层油相，按质量比1:10，将上层油相与质量分数10%氯化钠溶液搅拌混合，在室温下静置8h后，再次收集上层溶液并真空冷冻干燥，制备得改性甘油酯，备用；将海藻洗净后干燥，放入粉碎机中粉碎，再用循环超声破碎确保海藻细胞被完全破坏，得到海藻粉末，将得到的海藻粉末和热水按质量比为1:10混合后搅拌反应2h，反应结束后过滤分离得到滤液；将上述得到的滤液和聚丙烯酰胺按质量比为10:1混合后装入烧杯中，放置在温度为6℃的水浴锅中，搅拌反应2h后过滤分离得到滤渣，即得海藻多糖；按质量比1:5将马来酸酐与蓖麻油脂肪酸搅拌混合并置于三口烧瓶中，再将三口烧瓶置于160℃下油浴加热30min后，继续升温至210℃，保温反应8h，反应结束，静置冷却至室温，制备得主乳化剂；按重量份数计，分别称量50份上述制备的主乳化剂、15份备用的改性甘油酯、5份备用的海藻多糖和7份二乙烯三胺置于三口烧瓶中，于200℃下油浴加热3h后，真空冷冻干燥并收集干燥物，即得钻井液用乳化剂。

本发明制备步骤简单，所得钻井液用乳化剂抗高温能力佳，可抗高温225～260℃；本发明钻井液用乳化剂具有较好的流动性能，使用加量小，乳化效果好。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

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