一种长效农膜防雾流滴剂及其制备方法与流程

本发明属于涂料制备领域，具体涉及一种长效农膜防雾流滴剂及其制备方法。

背景技术：

在农用塑料棚和温室中使用的塑料薄膜、塑料薄片、塑料板的表面，由于室内的水蒸汽凝结而形成雾滴，从而使光线透过率降低，缩短了日照时间，同时凝结在塑料表面的水珠落下来会给农作物的生长带来不利影响。随着纳米技术和超亲水技术的发展，在塑料材质上制备超亲水界面防止流滴起雾愈发受到重视，其中农用塑料利用简单、低成本的化学喷涂或浸渍的方法引入无机纳米材料使其表面具有超亲水防雾性能越来越受关注。

现有研究认为：在农用塑料薄膜喷涂一层含有超亲水的物质在塑料制品表面可形成一层超亲水界面，能有效防止流滴起雾，但喷涂层持久性差，使用过程中需要进行反复喷涂，增加了农业生产的成本。专利cn1138618a公开了一种由胶体氢氧化铝和阴离子表面活性剂为主要成分的喷涂型无滴剂及其涂敷的农膜，具有防雾滴性和透光性较好的特点，但是其粘度较大，生产时需要严格控制其粘度和加料顺序，否则易发生沉淀，所喷涂的塑料薄膜也需要电晕放电等表面处理。专利cn1506433a公开了一种喷涂型农用塑料棚膜消雾防水滴剂及其制备方法，生产的无滴膜具有成本相对较低、使用方便的特点，但其缺点是防雾滴有效期短，一般为3-6个月。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种具有消雾和防滴双重功效的长效农膜防雾流滴剂及其制备方法，具有操作方便、成本低廉，喷涂于普通农用薄膜表面有效期长、消雾防滴功能优良的特点。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种长效农膜防雾流滴剂，由a组分、b组分和稀释水配制而成；所述a组分包括二氧化硅溶胶、硅烷偶联剂a和去离子水，以a组分总重量计，二氧化硅溶胶和硅烷偶联剂a的重量百分比之和为12-36％；所述b组分包括硅烷偶联剂b、环氧固化剂、固化促进剂、流平剂和去离子水，以b组分总重量计，硅烷偶联剂b的重量百分比为5-22％，环氧固化剂的重量百分比为2.5-5％。

优选的，所述硅烷偶联剂a为易于水解的硅烷偶联剂，选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或二乙基氨甲基三乙氧基硅烷中的至少一种。

优选的，所述硅烷偶联剂b为含有环氧基团的硅烷偶联剂，选自3-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷和/或3-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷。

优选的，环氧固化剂与固化促进剂之间的重量比为2-2.5。

优选的，硅烷偶联剂b与流平剂之间的重量比为5.5-11。

优选的，所述环氧固化剂为甲基六氢苯酐或甲基四氢苯酐中的至少一种.

优选的，所述固化促进剂为2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚或2-乙基4-甲基咪唑中的至少一种。

优选的，所述流平剂为胶体氧化铝或氯化铝中的至少一种。

进一步的，本发明还提供了长效农膜防雾流滴剂的制备方法，包括如下步骤：先将b组分溶于一定量的稀释水中，再加入a组分并混合均匀，继续稀释后即得到所述长效农膜防雾流滴剂。

优选的，通过控制稀释水的用量使得二氧化硅溶胶在防雾流滴剂中的重量百分比为0.1-0.8％。

在本发明的长效农膜防雾流滴剂中，a组分的二氧化硅溶胶铺展在塑料薄膜上干燥后形成一层透明的亲水性无机膜，是主要的防雾流滴物质。硅烷偶联剂a如γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或二乙基氨甲基三乙氧基硅烷可以提高二氧化硅溶胶在塑料薄膜上的附着强度，延长棚膜的无滴期。

在本发明的长效农膜防雾流滴剂中，b组分的硅烷偶联剂b为3-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷和/或3-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷，其环氧基直接连接在饱和脂环上，能形成紧密的刚性分子结构，固化后交联密度大，表现出制得的膜层热变形温度和硬度较高,而且热固化收缩率小，制得的膜层与薄膜塑料基材的内应力小，表现出很好的粘结性能。

本发明选用的环氧固化剂甲基六氢苯酐或甲基四氢苯酐固化环氧树脂的温度一般在120°-150℃之间，加入适量的固化促进剂2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚或2-乙基4-甲基咪唑，能有效降低甲基六氢苯酐或甲基四氢苯酐固化环氧树脂的温度20-40℃，缩短固化时间。2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚是一种潜伏性固化促进剂，在常温下活性不高，使涂料能保持较长的适用期。流平剂为胶体氧化铝或氯化铝，可以消除稀释时所用硬水对防雾滴效果的影响。

所用稀释水可以是自来水、井水或河水，将a组分、b组分和稀释水混合即得塑料膜防雾流滴剂。对普通聚烯烃塑料薄膜如pe膜、pvc膜、eva膜等喷雾或浸渍。本发明的防雾流滴剂也可以将a组分、b组分和稀释水在使用现场(如塑料大棚内)进行配制和喷涂，使用十分方便。本发明制作方法简单，生产周期短，与塑料基材的粘结性能良好，具有防雾防水滴性能和消雾性能双重功效，喷涂在塑料薄膜表面上有效期可达12个月，同时具备重复喷涂能力。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)本发明的长效农膜防雾流滴剂成本低，操作简便，具有防雾流滴双重效果，时效长达12个月，且可以重复喷涂；

(2)形成的喷涂层与塑料制品表面结合能力良好，耐高温、耐多次冲洗；

(3)能够喷涂于多种普通聚烯烃薄膜(如pe、pvc、eva膜)，普适性强，应用广泛。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，均为可从商业途径得到的试剂和材料。

实施例1

a组分为用市售二氧化硅溶胶加去离子水配制为10％(重量，以下相同)的二氧化硅溶胶水溶液250g，其中添加2％的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；b组分为5.5％的3-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、2.5％的甲基六氢苯酐、1％的2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚和0.5％的胶体氧化铝，加去离子水至100g。将b组分稀释于一定量水中，再加入a组分混合均匀，继续稀释溶液至10kg，即得到二氧化硅溶胶为0.25％的防雾流滴剂。对普通聚乙烯(pe)农膜浸渍后扣棚。在两季的蔬菜生长周期(12个月)内防雾流滴效果良好。

实施例2

a组分为用市售二氧化硅溶胶加去离子水配制为20％(重量，以下相同)的二氧化硅溶胶水溶液250g，其中添加4％的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；b组分为11％的3-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷、5％的甲基六氢苯酐、2％的2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚和1％的胶体氧化铝，加去离子水至100g。将b组分稀释于一定量水中，再加入a组分混合均匀，继续稀释溶液至10kg，即得到二氧化硅溶胶为0.5％的防雾流滴剂。对普通聚乙烯(pe)农膜浸渍后扣棚。在两季的蔬菜生长周期(12个月)内防雾流滴效果良好。

实施例3

a组分为用市售二氧化硅溶胶加去离子水配制为30％(重量，以下相同)的二氧化硅溶胶水溶液100g，其中添加6％的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；b组分为22％的3-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、5％的甲基四氢苯酐、2.5％的2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚和2％的胶体氧化铝，加去离子水至100g。将b组分稀释于一定量水中，再加入a组分混合均匀，继续稀释溶液至10kg，即得到二氧化硅溶胶为0.3％的防雾流滴剂。对普通聚乙烯(pe)农膜浸渍后扣棚。在两季的蔬菜生长周期(12个月)内防雾流滴效果良好。

实施例4

a组分为用市售二氧化硅溶胶加去离子水配制为24％(重量，以下相同)的二氧化硅溶胶水溶液250g，其中添加2％的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；b组分为5.5％的3-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、2.5％的甲基六氢苯酐、1.25％的2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚和1％的胶体氧化铝，加去离子水至100g。将b组分稀释于一定量水中，再加入a组分混合均匀，继续稀释溶液至10kg，即得到二氧化硅溶胶为0.6％的防雾流滴剂。对聚乙烯(pvc)农膜浸渍后扣棚。在两季的蔬菜生长周期(12个月)内防雾流滴效果良好。

实施例5

a组分为用市售二氧化硅溶胶加去离子水配制为10％(重量，以下相同)的二氧化硅溶胶水溶液250g，其中添加2％的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；b组分为5.5％的3-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、2.5％的甲基六氢苯酐、1％的2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚和1％的胶体氧化铝，加去离子水至100g。将b组分稀释于一定量水中，再加入a组分混合均匀，继续稀释溶液至10kg，即得到二氧化硅溶胶为0.25％的防雾流滴剂。对失效后的pe和pvc农膜浸渍后扣棚。在两季的蔬菜生长周期(12个月)内防雾流滴效果良好。

长效农膜防雾流滴剂的性能测试

(1)初滴时间与十滴时间的测定：初滴时间是防雾滴膜无雾滴和亲水能力的宏观表现方式；十滴时间是指初滴后十分钟连续十滴水下落的时间，表征了薄膜的消雾能力。初滴时间及十滴时间按gb/t19603-2004测试。(2)高温持效期测试：将喷涂有防雾流滴剂的pe膜罩在盛有300ml水的大烧杯上，控制水浴温度60℃，压下膜面的中心处，使得膜面与水平面夹角为15-20度，当薄膜表面覆盖水滴达到杯口面积的1/3时，视为失效，从防雾开始到失效所经历的时间为防雾持效期。使用实施例1-5和市售的防雾流滴剂作为实验对象。实验结果如表1所示。

表1.长效农膜防雾流滴剂的性能测试

由表1的实验结果可知，喷涂市售的防雾流滴剂，薄膜表面起雾现象明显，膜面模糊。与此相对，喷涂本发明的防雾流滴剂具有明显的防雾流滴效果，初滴时间与十滴时间明显缩短，同时显著低于国家标准(初滴时间≤600s，十滴时间≤120s)。此外，喷涂本发明防雾流滴剂的薄膜具有更持久的高温持效期，并且优势明显。综上所述，本发明制作方法简单，生产周期短，与塑料基材的粘结性能良好，具有防雾流滴双重效果，喷涂在塑料薄膜表面上有效期持久，同时具备重复喷涂能力。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对技术方案做出若干修改或等同替换，这些修改或等同替换也应视为本发明的保护范围。

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