一种基于光诱导的制备水溶性三元锌镉硒合金量子点的方法与流程

2021-02-02 19:02:37|

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本发明涉及一种基于光诱导的制备水溶性三元锌镉硒合金量子点的方法，属于新材料的制备与调控技术领域。

背景技术：

基于量子尺寸效应，通过改变二元量子点的尺寸，改变其禁带宽度，可以对其发光进行调控。然而，受限于二元量子点材料本身的特性，对于特定的二元材料，其调控范围有限。可以在二元材料的基础上，引入新的阳离子组分，获得三元合金量子点。三元量子点可在兼具二元量子点原先特性的基础上，拓展其光谱范围。而且，相对于二元量子点，三元合金两点的稳定性更佳，通过引入带宽敏感的元素，可以通过改变组分灵活的调节禁带宽度。目前三元锌镉硒合金量子点的制备主要有两种途径，一种是基于衍生于传统的有机溶剂中cdse纳米晶合成方法的高温生长策略，即将zn²⁺、cd²⁺、se^2-预先混合，然后进行高温加热。另一种途径是采取连续离子交换反应的方法，即预先制备znse量子点，通过cu²⁺/cu⁺、ag⁺部分取代zn离子，形成zncuse或者znagse合金量子点，然后再加入cd²⁺，取代cu²⁺/cu⁺、ag⁺获得zncdse三元合金量子点，但是这种方法会引入cu²⁺/cu⁺或者ag⁺杂质，并且杂质很难去除。本专利提出一种新的制备zncdse三元合金量子点的方法，将预先制备的znse量子点和cd²⁺进行混合并加入还原剂，并对混合溶液进行光照，从而直接获得zncdse三元合金量子点。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种基于光诱导的制备水溶性三元锌镉硒合金量子点的方法，该方法获得的合金量子点荧光特性好、光谱可调、制备方法简单，有助于水溶性合金量子点led器件和太阳能方面应用。

为了达到上述目的，本发明采用的方法是：一种基于光诱导的制备水溶性三元锌镉硒合金量子点的方法，包括如下步骤：

（1）水溶性硒化锌（znse）量子点的制备：以巯基乙酸或丙酸作为量子点的配体，通过zn(no3)2与nahse的反应制备出znse量子点。

（2）利用甲醇或异丙醇对znse量子点进行提纯，并将提纯后的znse其分散于去离子水；

（3）镉离子（cd²⁺）前驱体溶液制备：cdcl2溶液与巯基丙酸或巯基乙酸混合得到的cd²⁺前驱体溶液，并通过naoh溶液将该前驱体溶液的ph值调节至ph＞9；

（4）将上述步骤（3）中的cd²⁺前驱体溶液与步骤（2）中的量子点溶液混合。

（5）在步骤（4）中的混合溶液中加入还原剂水合肼（n2h4）或硼氢化钠（nabh4）或硼氢化理（libh4）。并通过氮气或氩气对溶液进行除氧。

（6）将步骤（5）的溶液放置于波长小于420nm的紫外光线下进行光照，得到锌镉硒（zncdse）三元合金量子点。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1、本发明提出的一种基于光诱导的制备水溶性三元锌镉硒合金量子点的方法，提出了一种新制备zncdse三元合金量子点的方法，避免了采用中间阳离子进行连续交换引入的杂质。

2.本发明提出的一种基于光诱导的制备水溶性三元锌镉硒合金量子点的方法，可以灵活的调节三元纳米晶阳离子之间的比例，从而达到调控三元纳米晶光电特性的效果。

3本发明提出的一种基于光诱导的制备水溶性三元锌镉硒合金量子点的方法，操作简单，在室温下进行，不具有危险性。原料供给方便，价格低廉。所需紫外灯光源较常见，在一般实验室都能完成，易于推广。

附图说明

图1为本发明不同cd离子投料比的吸收和荧光光谱；

图2为本发明按实例1获得不同cd离子比例的zncdse三元合金量子点的xrd衍射图谱（a）和cd离子摩尔分数与晶格参数变化的线性关系图（b）；

图3为本发明按实例1得到的不同cd离子比例的zncdse三元合金量子点透射电子显微镜照片。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明做更进一步地解释，下列实施例仅用于说明本发明，但并不用来限定本发明的实施范围。

本实施例中所使用的硝酸锌（zn(no3)2）、巯基丙酸（mpa）、硒粉（se）、氢氧化钠（naoh）、水合肼（n2h4）、硼氢化钠（nabh4）等原材料均为分析纯试剂；溶剂为高纯去离子水。实验过程中所用的玻璃仪器使用前用去离子水润洗三遍后真空干燥。

实施例1：

1.水溶性znse量子点的制备：向zn(no3)2溶液中加入巯基丙酸（mpa），充分搅拌后用1mol/lnaoh调节混合溶液ph至11.4，用n2脱氧30分钟后，用注射器取一定量nahse溶液注入混合溶液。搅拌10分钟后加热2小时得到znse量子点。最终溶液中zn的总浓度为1×10^-2mol/l。zn/mpa/nahse的摩尔比例为1/2.0/0.2。制备的znse量子点通过甲醇提纯重新分散于去离子水中，提纯后的znse量子点溶液参照zn²⁺，分散浓度为1×10^-3mol/l。

2.将140ul巯基丙酸加入10毫升0.02mol/l的cdcl2水溶液中（cd/mpa=0.1）获得cd²⁺前驱体。取1ml上述镉离子前驱体与20ml纯化后的znse量子点溶液混合（cd/zn=1）。在混合溶液中加入水合肼，水合肼浓度为1mol/l。将溶液密封于石英瓶中，并通入n2气10分钟以上进行除氧获得znse-cd混合溶液。

3.在室温下，将znse-cd混合溶液置于紫外灯下光照，紫外灯波长为365nm，功率为16w，此时混合溶液发出蓝色荧光。随光照时间的延长，溶液蓝色荧光减弱，出现橙色荧光，光照24小时，橙色荧光转变为橙红色荧光。

实施例2：

2.将140ul巯基丙酸加入10毫升0.02mol/l的cdcl2水溶液中（cd/mpa=0.1）获得cd²⁺前驱体。取5ml上述镉离子前驱体与20ml纯化后的znse量子点溶液混合（cd/zn=5）。在混合溶液中加入硼氢化钠，硼氢化钠浓度为1mol/l。将溶液密封于石英瓶中，并通入n2气10分钟以上进行除氧获得znse-cd混合溶液。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

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