导电油墨、超声波指纹模组和电子设备的制作方法

本发明涉及导电材料技术领域，具体而言，涉及一种导电油墨、超声波指纹模组和电子设备。

背景技术：

超声波指纹采集的原理是利用超声波穿透材料的能力，且随材料的不同产生大小不同的反射波；因此，利用超声波在指纹嵴(皮肤)与指纹峪(空气)传播时的声阻抗的差异，就可以区分指纹嵴与峪所在的位置。

相关技术中的超声波指纹采集方式使用银浆作为导电电极材料，银浆内部有大颗粒银粒子，容易造成指纹模组测试影像不良，而且银浆表面粗糙度较大，容易产生杂讯，造成指纹模组信噪比偏低。

技术实现要素：

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种导电油墨，该导电油墨具有导电性能好、表面光滑、阻抗低、附着力强、成本低等优点。

本发明还提出一种具有所述导电油墨的超声波指纹模组。

本发明还提出一种具有所述超声波指纹模组的电子设备。

为实现上述目的，根据本发明第一方面的实施例提出一种导电油墨，所述导电油墨包括石墨烯、导电炭黑、树脂填料、溶剂、偶联剂、消泡剂、触变剂、流平剂，所述石墨烯的质量为所述导电炭黑的质量的6-3倍且所述石墨烯和所述导电炭黑的质量之和占所述导电油墨的总质量的45％-55％。

根据本发明实施例的导电油墨，具有导电性能好、表面光滑、阻抗低、附着力强、成本低等优点。

另外，根据本发明上述实施例的导电油墨还可以具有如下附加的技术特征：

根据本发明的一个实施例，所述石墨烯的质量占所述导电油墨总质量的35％-45％，所述导电炭黑的质量占所述导电油墨总质量的9％-12％。这样可以进一步便于提高导电性能并降低阻抗。

根据本发明的一个实施例，所述石墨烯的质量为所述导电炭黑的质量的3.8-4.2倍。这样可以进一步提高导电性能并降低阻抗。

根据本发明的一个实施例，所述石墨烯的粒径小于等于5微米，所述导电炭黑的粒径小于等于1微米。这样可以便于控制导电填料的粒径，避免聚集，降低对超声波指纹传感器信号的影响，使导电油墨表面光滑平整，降低表面粗糙度。

根据本发明的一个实施例，所述树脂填料包括占所述导电油墨总质量的10％-15％的聚氨酯改性环氧树脂以及占所述导电油墨总质量的10％-15％的水性热固性丙烯酸树脂。这样可以避免阻抗增大，便于后续制程加工，保证油墨粘度，网印性能差，避免降低附着力。

根据本发明的一个实施例，所述溶剂为占所述导电油墨总质量的20％-25％的n-甲基吡咯烷酮。这样可以保证油墨粘度，保证良好地润湿导电填料，避免填料在油墨中分布不均，形成的导电网络不够连续、致密，因而电阻率增大，保证分散效果差，保证丝网印刷效果不佳，而且避免放置存储过程中沉降分层，导致油墨均匀一致性差；避免油墨渗透漏网，避免油墨气孔等不良

根据本发明的一个实施例，所述偶联剂为占所述导电油墨总质量的6％-8％的硅烷偶联剂。这样可以避免偶联剂对导电填料的包覆和连接不完全，使导电填料在树脂中的分散不均匀，未能形成有效的导电通路导致油墨阻抗增大；而且可以避免绝缘层厚度增加，导致油墨阻值增大。

根据本发明的一个实施例，所述消泡剂包括占所述导电油墨总质量的1％-2％的聚醚改性有机硅以及占所述导电油墨总质量的1％-2％的聚二甲基硅氧烷，所述触变剂为占所述导电油墨总质量的1％-1.5％的聚酰胺蜡，所述流平剂为占所述导电油墨总质量的0.5％-1％的有机硅丙烯酸酯。这样可以确保油墨固化后无气泡和针孔，确保油墨表面光滑平整，能使油墨在静止时有较高的稠度，可防止导电填料静置过程中下沉；同时有能确保油墨在搅拌、刮刀网印等外力作用下粘度迅速降低确保油墨具有优异的流动性。

根据本发明的第二方面的实施例提出一种超声波指纹模组，所述超声波指纹模组包括根据本发明的第一方面的实施例所述的导电油墨。

根据本发明实施例的超声波指纹模组，通过利用根据本发明的第一方面的实施例所述的导电油墨，具有识别准确、可靠性强等优点。

根据本发明的第三方面的实施例提出一种电子设备，所述电子设备包括根据本发明的第二方面的实施例所述的超声波指纹模组。

根据本发明实施例的电子设备，通过利用根据本发明的第二方面的实施例所述的超声波指纹模组，具有指纹识别准确可靠等优点。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

下面描述根据本发明实施例的导电油墨。

根据本发明实施例的导电油墨包括石墨烯、导电炭黑、树脂填料、溶剂、偶联剂、消泡剂、触变剂、流平剂，所述石墨烯的质量为所述导电炭黑的质量的6-3倍且所述石墨烯和所述导电炭黑的质量之和占所述导电油墨的总质量的45％-55％。

根据本发明实施例的导电油墨，通过采用石墨烯作为导电填料，由于石墨烯是从石墨材料中剥离出来、由碳原子组成的只有一层或多层原子厚度的二维晶体，石墨烯中各碳原子之间的连接非常柔韧，当施加外部机械力时，碳原子面就弯曲变形，从而使碳原子不必重新排列来适应外力，也就保持了结构稳定。这种稳定的晶格结构使碳原子具有优秀的导电性，这样以石墨烯作为导电填料制备得到的导电油墨具有良好的导电性和印刷性，与相关技术中金属系导电油墨，如金系、银系、铜系等导电油墨相比，石墨烯导电油墨具有巨大的成本优势，与碳系导电油墨相比，石墨烯导电油墨在导电性能方面又具有显著的优势，此外还可以便于控制粒径大小，便于降低表面粗糙度以降低杂讯，提高信噪比。

并且，通过使石墨烯的质量为导电炭黑的质量的6-3倍且所述石墨烯和所述导电炭黑的质量之和占所述导电油墨的总质量的45％-55％，可以使所述导电油墨具有优异的导电性能，而且阻抗低、在氟化物(pvdf)具有优越的附着力，从而能够满足超声波指纹采集的性能需求。

因此，根据本发明实施例的导电油墨具有导电性能好、表面光滑、阻抗低、附着力强、成本低等优点。

下面描述根据本发明具体实施例的导电油墨。

具体地，所述石墨烯的质量占所述导电油墨总质量的35％-45％，所述导电炭黑的质量占所述导电油墨总质量的9％-12％。这样可以限定石墨烯和导电油墨的具体占比，进一步便于提高导电性能并降低阻抗。

更为具体地，所述石墨烯的质量为所述导电炭黑的质量的3.8-4.2倍。具体而言，所述石墨烯的质量为所述导电炭黑的质量的4倍。这样可以进一步限定石墨烯和导电炭黑的质量配比，进一步提高导电性能并降低阻抗。

有利地，所述石墨烯的粒径小于等于5微米，所述导电炭黑的粒径小于等于1微米。这样可以便于控制导电填料的粒径，避免聚集，降低对超声波指纹传感器信号的影响，使导电油墨表面光滑平整，降低表面粗糙度。

更为具体地，所述树脂填料包括占所述导电油墨总质量的10％-15％的聚氨酯改性环氧树脂以及占所述导电油墨总质量的10％-15％的水性热固性丙烯酸树脂。聚氨酯改性环氧树脂和热固性丙烯酸树脂作为油墨成膜载体，起到粘结导电填料的作用，而且聚氨酯改性环氧树脂在加热的情况下可以自身或和别的树脂发生交联反应，能在较低的温度下固化，可以满足超声波指纹加工温度要求；杨氏模量高，超声波信号穿透时衰减较小。热固性丙烯酸树脂成膜光泽度佳，表面光滑、附着力强、化学稳定性好，同时热固性丙烯酸树脂自带一定官能团，可以与环氧树脂发生交联反应；同时此树脂分子量低(＜3000)，粘度较低，即使添加一定比列的填充料料仍能确保油墨具有较好的流动性，有利于网印工艺加工。

通过限定树脂填料的比例，可以避免阻抗增大，便于后续制程加工，保证油墨粘度，网印性能差，避免降低附着力。

更为有利地，所述溶剂为占所述导电油墨总质量的20％-25％的n-甲基吡咯烷酮。n-甲基吡咯烷酮作为油墨的溶剂，石墨烯具有疏水性会使石墨烯纳米片极易通过强烈的范德华力产生团聚，有效阻止石墨烯的团聚，从而使之成为稳定的石墨烯分散液。同时与环氧树脂、丙烯酸树脂、聚酯树脂等多种树脂有良好的相容性，可确保油墨具有较好的稳定性、流动性。

通过限定溶剂的比例，可以保证油墨粘度，保证良好地润湿导电填料，避免填料在油墨中分布不均，形成的导电网络不够连续、致密，因而电阻率增大，保证分散效果差，保证丝网印刷效果不佳，而且避免放置存储过程中沉降分层，导致油墨均匀一致性差；避免油墨渗透漏网，避免油墨气孔等不良。

进一步地，所述偶联剂为占所述导电油墨总质量的6％-8％的硅烷偶联剂。这样可以较好地连接无机填料和有机基料树脂，一端与无机物表面发生结合，一端与有机物发生化学作用或物理缠结，从而构成有机结合的整体，所以使用偶联剂和n-甲基吡咯烷酮共同作用促进导电填料分散均匀，改善浆料的流平性和润湿性；同时也可以进一步提升附着力。

通过限定偶联剂的比例，可以避免偶联剂对导电填料的包覆和连接不完全，使导电填料在树脂中的分散不均匀，未能形成有效的导电通路导致油墨阻抗增大；而且可以避免绝缘层厚度增加，导致油墨阻值增大。

具体而言，所述消泡剂包括占所述导电油墨总质量的1％-2％的聚醚改性有机硅以及占所述导电油墨总质量的1％-2％的聚二甲基硅氧烷。这样可以确保油墨固化后无气泡和针孔。

所述触变剂为占所述导电油墨总质量的1％-1.5％的聚酰胺蜡。这样能使油墨在静止时有较高的稠度，可防止导电填料静置过程中下沉；同时有能确保油墨在搅拌、刮刀网印等外力作用下粘度迅速降低确保油墨具有优异的流动性。

所述流平剂为占所述导电油墨总质量的0.5％-1％的有机硅丙烯酸酯。这样可以确保油墨表面光滑平整。

具体而言，根据本发明的导电油墨为用于超声波指纹采集的导电油墨。

下面描述根据本发明实施例的导电油墨的性能验证过程。

首先测试石墨烯尺寸大小对粗糙度的影响，确认导电油墨中石墨烯尺寸大小。

1)按照下面doe(试验设计)条件石墨烯、高分子成膜树脂、溶剂及其他助剂等按一定比例通过高速搅拌混合均匀，研磨分散后得到石墨烯导电油墨；

2)清洗并网印tft(薄膜晶体管)，然后在一定温度下固化，得到均匀而致密的导电油墨，控制油墨厚度在7微米左右；

3)固化后测量油墨的面电阻、表面粗糙度；

测试结果对比分析：从doe#2-doe#4的结果可知，石墨烯尺寸越小，粗糙度越小，表面越平整，网格纹越轻微。

d50指粒子累计粒度分布百分数达到50％时所对应的粒径；d90就是粒子累计粒度分布为90％时对应的粒径尺寸。

之后确认导电油墨中使用不同类型导电填料以及最佳搭配比例：

在实际情况中，填充型导电油墨的导电情况分为3种：导电填料相互接触形成导电通路；导电填料不连续接触，间距很小但未直接接触的填料间由于隧道效应形成电流通路；导电填料完全不接触，填料间绝缘层较厚，无法形成导电通路。石墨烯为片状结构，制作成导电油墨时片状石墨烯均匀分布在树脂内部，形成类似石墨烯片状组成的网状结构，但是片状石墨烯之间大部分为点接触，接触密度小；如果在石墨烯中添加超细的导电填料，导电填料将填充在石墨烯与石墨烯片状材料之间，大幅度提升石墨烯之间的接触密度，从而有效降低石墨烯导电油墨的阻抗，为进一步降低石墨烯导电油墨阻抗可掺杂银粉、铜粉、导电炭黑等导电填料，上述几种导电填料中其中以导电炭黑价格最低廉，为降低材料成本，下面开发石墨烯导电油墨中掺杂超细导电炭黑来降低油墨阻抗。

1)按照下面doe条件导电填料、高分子成膜树脂、溶剂及其他助剂等按一定比例通过高速搅拌混合均匀，研磨分散后得到石墨烯导电油墨；

2)清洗并网印tft(薄膜晶体管)，然后在一定温度下固化，得到均匀而致密的导电油墨，控制油墨厚度在7微米左右；

3)固化后测量油墨的面电阻、表面粗糙度；

测试结果对比分析：从下述doe#5-doe#9验证结果可知，1)石墨烯导电油墨中添加超细导电炭黑后油墨阻抗迅速降低，初期随导电炭黑添加比例越高，阻抗越小，但导电油墨添加到一定比例时，阻抗降低速度减缓甚至无明显变化；2)doe#5-doe#8随导电炭黑增加，粗糙度缓慢增加，当导电炭黑填料比例为15％时，油墨网印时出现堵网，表面不平整等异常，因导电炭黑本身对聚合物粘结剂、液态和聚合物电解质的吸附能力比较强，分散性较差，如果炭黑比例过高容易出现团聚等现象，出现大颗粒物质导致堵网、粗糙度变大等异常。3)综上所述：石墨烯和超细导电炭黑两者按照40:6-40:12之间均可满足阻抗和粗糙度要求。

下面进行油墨配比doe验证：

1)下面doe验证中固定石墨烯与超细导电炭黑按照4:1最佳配比添加导电填料，按照下面表格添加导电填料、树脂、溶剂及其他助剂等通过高速搅拌混合均匀，研磨分散后得到导电油墨；

2)清洗并网印tft(薄膜晶体管)，然后在一定温度下固化，得到均匀而致密的导电油墨，控制油墨厚度在7微米左右

3)评估对比油墨网印性能、时效性，以及固化后测量油墨的面电阻、表面粗糙度、附着力等；

测试结果对比分析：如下述表格分析，doe#11、doe#12油墨配比最佳

通过上述验证能够证实，本发明上述实施例的导电油墨，具有优异的网印性能，油墨固化后表面光滑平整，粗糙度小，且超声波指纹性能测试时背景干净，不影响超声波信号传输；具有优异的导电性能，面阻抗＜10ω/sq，可满足超声波指纹性能需求，同时此款油墨采用价格低廉的导电填料，较传统的银浆成本降低70％左右；导电填料粒径小，且不聚集，对超声波指纹传感器信号无明显影响；具有优异流平性能和网印性能，银浆固化后表面光滑，无网格纹，不会造成超声波指纹传感器背景不均匀等现象；能够在氟化物(pvdf)上附着力5b。

下面描述根据本发明实施例的超声波指纹模组。根据本发明实施例的超声波指纹模组包括根据本发明上述实施例的导电油墨。

根据本发明实施例的超声波指纹模组，通过利用根据本发明上述实施例的导电油墨，具有识别准确、可靠性强等优点。

下面描述根据本发明实施例的电子设备。根据本发明实施例的电子设备包括根据本发明上述实施例的超声波指纹模组。

根据本发明实施例的电子设备，通过利用根据本发明上述实施例的超声波指纹模组，具有指纹识别准确可靠等优点。

根据本发明实施例的导电油墨的其他构成以及操作对于本领域普通技术人员而言都是已知的，这里不再详细描述。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

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