一种膨胀型防火涂料的制作方法

本发明涉及防火涂料技术领域，特别是一种膨胀型防火涂料。

背景技术：

防火涂料是用于可燃性基材表面、能降低被涂材料表面的可燃性、阻滞火灾的迅速蔓延，用以提高被涂材料耐火极限的一种特种涂料。近年来，随着人们消防观念的逐步提高，除了对建筑做有效的逃生空间规划外，对防火建筑材料的选择也变得尤为重要。

防火涂料主要由成膜物质、颜料、溶剂和助剂组成，水性防火涂料的成膜物质主要是聚合物乳液。对于不同类型的聚合物乳液的研究很多，例如硅丙、弹性、苯丙、氯偏聚合物乳液等。目前主要市场常见的防火涂料的成膜物质主要有醋叔聚合物乳液和丙烯酸乳液两种，其中，醋酸聚合物乳液是醋酸乙烯酯和醋酸乙烯叔碳酸酯的共聚物乳液(以下称醋聚合物乳液)，在国外涂料中应用广泛，醋叔聚合物乳液制备的防火涂料，具有很好的膨胀高度和相对致密的泡沫层，但是醋叔聚合物乳液自身吸水率高，耐碱性较差，涂层膨胀时，膨胀涂层的强度较低，容易出现局部的脱落和裂缝，从而影响耐火时间；并且，醋叔聚合物乳液大多依靠进口，价格昂贵。丙烯酸聚合物乳液制备的防火涂料，也能获得很好的膨胀高度和致密的碳层，同时也具有很好的碳层强度，但是由于不同批次的丙烯酸聚合物乳液制备的防火涂料在膨胀高度上会存在差异，导致其无法在防火涂料中得到广泛应用。

技术实现要素：

本发明需要解决的技术问题是提供一种膨胀型防火涂料，在保证防火涂料具有良好性能的基础上，降低其生产成本。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案如下。

一种膨胀型防火涂料，包括以下重量份数的组分：去离子水18-30份，丙烯酸乳液15-30份，季戊四醇8-15份，多聚磷酸铵15-25份，氯化石蜡1-4份，三聚氰胺5-10份，消泡剂0.1，钛白粉5-10份，分散剂sn-50270.5份，润湿剂to80.1份，增稠剂0.2份，成膜助剂0.5份，防腐剂0.1份；

所述丙烯酸乳液的主要组分为单体苯乙烯、聚乙烯醇、引发剂以及助剂，丙烯酸乳液采用半连续滴加方式的制备而成。

上述一种膨胀型防火涂料，所述丙烯酸乳液包括以下重量份数的组分：单体苯乙烯200-300份，丙烯酸正丁酯140-160份，丙烯酸-2-乙基己酯70-80份，甲基丙烯酸3-5份，pam1005-15份，聚乙烯醇5-20份，碳酸钠0.1份，引发剂0.5-1.5份，乳化剂ar101-3份，消泡剂0.2份，杀菌剂3份，去离子水300-500份。

优选的，所述聚乙烯醇的聚合度为1000-2000；所述引发剂为过硫酸铵，乳化剂为反应型阴离子乳化剂。

上述膨胀型防火涂料用丙烯酸乳液的制备方法，该制备方法采用半连续滴加方式制备乳液，具体包括以下步骤：

a.在预乳化釜中制备预乳化液；

b.制备引发剂水溶液；

c.在反应釜中分阶段滴加预乳化液；

d.降温，调节溶液ph值为弱碱性，过滤得到膨胀型防火涂料用丙烯酸乳液。

一种膨胀型防火涂料的优选，包括以下重量份数的组分：去离子水30份，丙烯酸乳液20份，季戊四醇10份，多聚磷酸铵20份，氯化石蜡3份，三聚氰胺8份，消泡剂0.1，钛白粉5份，分散剂sn-50270.5份，润湿剂to80.1份，增稠剂0.2份，成膜助剂0.5份，防腐剂0.1份。

由于采用了以上技术方案，本发明所取得技术进步如下。

本发明采用特制丙烯酸乳液制备，丙烯酸乳液在制备过程中通过在聚合过程中引入聚乙烯醇，并采用特殊的聚合工艺，确保粒子的表面有很好的亲水性，有效的降低了粒子与水的界面张力，粒子的水合性能得到了大大提升，提高了其在漆膜中分布的均匀性，减少了不同批次间聚合物乳液粒子与界面张力的差异，消除了采用不同批次的丙烯酸乳液制备的防火涂料之间存在差异的问题，可靠保证了防火涂料的质量；另外，丙烯酸乳液中的单体苯乙烯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯、pam100和甲基丙烯酸共同作用，可以使得制备的防火涂料具有较好的膨胀高度以及致密的泡沫层，提高了防火涂料的耐候性、耐碱性以及耐水性，从而大大降低了防火涂料的生产成本。

具体实施方式

本发明提供一种膨胀型防火涂料，包括以下重量份数的组分：去离子水18-30份，丙烯酸乳液15-30份，季戊四醇8-15份，多聚磷酸铵15-25份，氯化石蜡1-4份，三聚氰胺5-10份，消泡剂0.1，钛白粉5-10份，分散剂sn-50270.5份，润湿剂to80.1份，增稠剂0.2份，成膜助剂0.5份，防腐剂0.1份；所述丙烯酸乳液的主要组分为单体苯乙烯、聚乙烯醇、引发剂以及助剂，丙烯酸乳液采用半连续滴加方式的制备而成。

其中，丙烯酸乳液包括以下重量份数的组分：单体苯乙烯200-300份，丙烯酸正丁酯140-160份，丙烯酸-2-乙基己酯70-80份，甲基丙烯酸3-5份，pam1005-15份，聚乙烯醇5-20份，碳酸钠0.1份，过硫酸铵0.5-1.5份，反应型阴离子乳化剂ar101-3份，消泡剂0.2份，杀菌剂3份，去离子水300-500份。丙烯酸乳液中聚乙烯醇的聚合度为1000-2000，引发剂采用过硫酸铵，引发剂采用反应型阴离子引发剂。

上述丙烯酸乳液采用半连续滴加方式制备，主要包括：制备预乳化液、制备引发剂水溶液、分阶段在反应釜中滴加预乳化液和引发剂水溶液、降温并调节溶液ph值为弱碱性、最后过滤得到膨胀型防火涂料用丙烯酸乳液的步骤。

下面将结合具体实施例对本发明进行进一步详细说明。

实施例1

一种膨胀型防火涂料，包括以下重量份数的组分：去离子水30份，丙烯酸乳液20份，季戊四醇10份，多聚磷酸铵20份，氯化石蜡3份，三聚氰胺8份，消泡剂0.1份，钛白粉5份，分散剂sn-50270.5份，润湿剂to80.1份，增稠剂0.2份，成膜助剂0.5份，防腐剂0.1份。

其中丙烯酸乳液包括以下重量份数的组分：单体苯乙烯250份，丙烯酸正丁酯150份，丙烯酸-2-乙基己酯75份，甲基丙烯酸5份，pam10010份，聚合度1000-2000的聚乙烯醇10份，碳酸钠0.1份，过硫酸铵1.5份，反应型阴离子乳化剂ar103份，消泡剂0.2份，杀菌剂3份，去离子水500份。

上述膨胀型防火涂料用丙烯酸乳液的制备方法，具体包括以下步骤。

a在预乳化釜中制备预乳化液。

向预乳化釜中加入180份去离子水，开启搅拌，加入2份乳化剂，15min后加入计量好的单体苯乙烯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸、pam100、聚乙烯醇，继续高速搅拌乳化约20min，制得预乳化液。

b.初始引发剂：在烧杯中加入10份去离子水和0.5份过硫酸铵制备初始引发剂水溶液；滴加引发剂：在烧杯中加入60份去离子水和1份过硫酸铵制备初始引发剂水溶液。

c.在反应釜中分阶段加入预乳化液和引发剂水溶液。

首先，向反应釜中加入260份去离子水，开启搅拌，加入1份乳化剂和碳酸钠，升温至85℃，加入2.5％的预乳化液和初始引发剂水溶液，待温度升至最高并稳定2min。

其次，向反应釜中继续滴加剩余的预乳化液和滴加引发剂水溶液，滴加温度控制在84℃，滴加时间180min，之后保温30min。

d.待反应釜内温度降至65℃后，用氨水调节ph至7.5，加入消泡剂及杀菌剂；过滤后得到膨胀型防火涂料用丙烯酸乳液。

制备防火涂料时，将上述去离子水、分散剂sn-5027、润湿剂to8、消泡剂、季戊四醇、多聚磷酸铵、氯化石蜡、三聚氰胺、钛白粉、丙烯酸乳液、成膜助剂和防腐剂依次放入到分散釜中，以1500r/min的转速高速分散30min，用增稠剂调节至适当粘度即得防水涂料s1。

实施例2

一种膨胀型防火涂料，包括以下重量份数的组分：去离子水25份，丙烯酸乳液30份，季戊四醇15份，多聚磷酸铵15份，氯化石蜡4份，三聚氰胺10份，消泡剂0.1份，钛白粉10份，分散剂sn-50270.5份，润湿剂to80.1份，增稠剂0.2份，成膜助剂0.5份，防腐剂0.1份。

其中丙烯酸乳液包括以下重量份数的组分：单体苯乙烯200份，丙烯酸正丁酯160份，丙烯酸-2-乙基己酯70份，甲基丙烯酸3份，pam1005份，聚合度1000-2000的聚乙烯醇20份，碳酸钠0.1份，过硫酸铵1份，反应型阴离子乳化剂ar102份，消泡剂0.2份，杀菌剂3份，去离子水300份。

上述膨胀型防火涂料用丙烯酸乳液的制备方法，具体包括以下步骤。

a在预乳化釜中制备预乳化液。

向预乳化釜中加入100份去离子水，开启搅拌，加入1份乳化剂，15min后加入计量好的单体苯乙烯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸、pam100、聚乙烯醇，继续高速搅拌乳化约20min，制得预乳化液。

b..初始引发剂：在烧杯中加入10份去离子水和0.3份过硫酸铵制备初始引发剂水溶液；滴加引发剂：在烧杯中加入60份去离子水和0.7份过硫酸铵制备初始引发剂水溶液。

c.在反应釜中分阶段加入预乳化液和引发剂水溶液。

首先，向反应釜中加入140份去离子水，开启搅拌，加入1份乳化剂和碳酸钠，升温至85℃，加入2.5％预乳化液和初始引发剂水溶液，待温度升至最高并稳定2min。

其次，向反应釜中继续滴加剩余的预乳化液和滴加引发剂水溶液，滴加温度控制在86℃，滴加时间180min，之后保温30min。

d.待反应釜内温度降至65℃后，用氨水调节ph至8，加入消泡剂及杀菌剂；过滤后得到膨胀型防火涂料用丙烯酸乳液。

制备防火涂料时，将上述将上述去离子水、分散剂sn-5027、润湿剂to8、消泡剂、季戊四醇、多聚磷酸铵、氯化石蜡、三聚氰胺、钛白粉、丙烯酸乳液、成膜助剂和防腐剂依次放入到分散釜中，以1500r/min的转速高速分散30min，用增稠剂调节至适当粘度即得防水涂料s2。

实施例3

一种膨胀型防火涂料，包括以下重量份数的组分：去离子水18份，丙烯酸乳液15份，季戊四醇8份，多聚磷酸铵25份，氯化石蜡1份，三聚氰胺5份，消泡剂0.1份，钛白粉8份，分散剂sn-50270.5份，润湿剂to80.1份，增稠剂0.2份，成膜助剂0.5份，防腐剂0.1份。

其中，丙烯酸乳液，包括以下重量份数的组分：单体苯乙烯300份，丙烯酸正丁酯140份，丙烯酸-2-乙基己酯80份，甲基丙烯酸4份，pam10015份，聚合度1000-2000的聚乙烯醇5份，碳酸钠0.1份，过硫酸铵0.6份，反应型阴离子乳化剂ar101份，消泡剂0.2份，杀菌剂3份，去离子水400份。

上述膨胀型防火涂料用丙烯酸乳液的制备方法，具体包括以下步骤。

a在预乳化釜中制备预乳化液。

向预乳化釜中加入150份去离子水，开启搅拌，加入0.5份乳化剂，15min后加入计量好的单体苯乙烯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸、pam100、聚乙烯醇，继续高速搅拌乳化约20min，制得预乳化液。

b..初始引发剂：在烧杯中加入10份去离子水和0.2份过硫酸铵制备初始引发剂水溶液；滴加引发剂：在烧杯中加入60份去离子水和0.4份过硫酸铵制备初始引发剂水溶液。。

c.在反应釜中分阶段加入预乳化液和引发剂水溶液。

首先，向反应釜中加入190份去离子水，开启搅拌，加入0.5份乳化剂和碳酸钠，升温至85℃，加入2.5％预乳化液和初始引发剂水溶液，待温度升至最高并稳定2min。

其次，向反应釜中继续滴加剩余的预乳化液和滴加引发剂水溶液，滴加温度控制在85℃，滴加时间180min，之后保温30min。

d.待反应釜内温度降至65℃后，用氨水调节ph至7.8，加入消泡剂及杀菌剂；过滤后得到膨胀型防火涂料用丙烯酸乳液。

制备防火涂料时，将上述将上述去离子水、分散剂sn-5027、润湿剂to8、消泡剂、季戊四醇、多聚磷酸铵、氯化石蜡、三聚氰胺、钛白粉、丙烯酸乳液、成膜助剂和防腐剂依次放入到分散釜中，以1500r/min的转速高速分散30min，用增稠剂调节至适当粘度即得防水涂料s3。

下面结合采用醋叔聚合物乳液制备的防火涂料对比例d1和实施例1至实施例3制备的防火涂料s1-s3进行耐火性能测试。对比例d1和本发明实施例s1-s3中仅成膜物质不同，对比例的成膜物质采用醋叔聚合物乳液，其他组分和比例均相同。

具体测试方法为：采用自制石油液化气燃烧喷嘴形成的火焰模拟实际火场的火焰，来评价防火涂料的膨胀性能和碳层特点。实验过程中，喷嘴距离样板的距离为10cm，这样可以获得较高的温度和火焰冲击力，用热电偶测试钢板的背面温度。测试结果如下表所示。

从上表可以看出，采用不同批次的丙烯酸乳液制作的防火涂料，其膨胀高度变化不大，稳定性良好，且发泡层在高温下无破损，涂抹防火涂料的钢板温度较由醋叔聚合物乳液制备的防火涂料温度低，说明耐候性良好。

本发明不含apeo，且低甲醛，无苯系物和其他的污染排放，产品稳定性很好，具有很好的耐候性和耐碱性，绿色环保。并且本发明采用特制的丙烯酸乳液，不存在批次不同影响防火涂料膨胀高度稳定性变化的问题，在可靠保证了防火涂料自身性能的基础上，降低了生产生产成本。

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