一种透明隔热涂料的制作方法

本发明属隔热涂料技术领域，具体涉及一种透明隔热涂料。

背景技术：

透明隔热涂料是功能性涂料的一个重要分支，在汽车玻璃贴膜、建筑幕墙玻璃方面都有应用，主要是将太阳光中近红外线、红外线、紫外线的一部分进行吸收和反射，同时将大部分可见光透过，达到隔热和透光目的。

现有技术中，涂料的隔热功能，主要通过对近红外线、红外线尽可能多的反射，和对紫外线尽可能多的吸收实现，其中对近红外线、红外线的反射率，较难达到如70%以上；对紫外线的吸收容易达到95%以上。涂料对所有光线的吸收，一部分会转化为热能传递到涂层附着主体或气流，一部分会产生二次辐射。涂料的透光率，是指对可见光的透过率，该涂料应尽可能少地吸收和反射可见光。一般而言，适当配料和制备的涂料所形成涂层，在实现如75%以上透光率的条件下，容易达到如0.5%以下的紫外线透过率，但较难达到如50%以上的近红外线+红外线+紫外线反射率，或者需要采用价格较高的原材料而导致成本过高，较难推广应用。

技术实现要素：

为解决上述技术问题，本发明提供一种透明隔热涂料，可在实现75%以上可见光透光率的条件下，容易达到如0.5%以下的紫外线透过率和如50%以上的近红外线+红外线+紫外线反射率，所采用原材料的价格较低，成本较低，较易推广应用。

本发明的透明隔热涂料，以质量份数计，由以下原料制成：有机硅改性聚氨酯树脂100份，氮化硼纳米片分散液5-10份，紫外线吸收剂uv-p0.2-0.4份，聚醚改性硅氧烷0.5-2份；其中所述氮化硼纳米片分散液为六方氮化硼纳米片的丙二醇甲醚醋酸酯分散液，所含六方氮化硼纳米片的质量浓度3-5%、平均厚度为2-5层、外形尺寸0.2-1μm，含质量浓度0.1-0.3%的钛酸酯偶联剂和1-3%的聚乙烯醇。

所述有机硅改性聚氨酯树脂，可为枞阳县三金颜料有限责任公司产品，牌号sj-5021，树脂含量50%；固化后涂层长期耐紫外光不变色，30μm以下涂层透光率可保持在90%以上，硬度韧性俱佳，耐划伤。

所述氮化硼纳米片分散液，所含六方氮化硼纳米片，对红外线、远红外线和紫外线表现出了较好的反射作用，具有很好的隔热和防紫外线性能，同时在良好分散时对可见光的吸收率、反射率都较低；且与所述有机硅改性聚氨酯树脂体系较为匹配，在其中较易均匀分散。优选为平均厚度2-3层、外形尺寸0.3-0.5μm。

所述氮化硼纳米片分散液的制备方法包括如下步骤：以质量份数计，取显微形貌为圆片状、圆片直径3-20μm、表面积2-6m²/g的六方氮化硼粉体1份，加纯水10-30份，加氟化铵2-3份、氟化钠0.5-1.5份，打浆，在160-180℃的水热条件下处理100-500小时；水热处理后浆液通过离子交换法或电渗析法除去游离离子，加丙二醇甲醚醋酸酯20-35份，经蒸馏回流除水后降至室温，加钛酸酯偶联剂处理0.5-2小时，再加聚乙烯醇处理0.5-1小时形成分散液。所加钛酸酯偶联剂可为天长市天辰化工助剂油料厂的钛酸酯偶联剂tc-3。钛酸酯偶联剂在由本发明透明隔热涂料所形成涂层中的作用，除了促进氮化硼纳米片在有机硅改性聚氨酯树脂中的均匀分散与界面结合，还应起到了显著改善固化后涂层对红外线、远红外线和紫外线的反射作用，因为通常偶联剂在涂料中的配料量，只需要氮化硼纳米片质量的1%以下即可对实现所述均匀分散与界面结合的促进作用。所述钛酸酯偶联剂、聚乙烯醇都有助于氮化硼纳米片在氮化硼纳米片分散液中和在本发明涂料中的良好悬浮和分散。

所述显微形貌为圆片状、圆片直径3-20μm、表面积2-10m²/g的六方氮化硼粉体，若不制备成纳米片，而直接加所述的丙二醇甲醚醋酸酯、钛酸酯偶联剂、聚乙烯醇，无论采用何种配比、加料次序和处理时间，都无法获得良好悬浮和分散的分散液；相同配比的分散液即便用于本发明的涂料，所制备20-30μm厚度的涂层不透明，可见光透光率低于20%，近红外线+红外线+紫外线反射率低于28%。

所述紫外线吸收剂uv-p，主要成分为2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)苯并三氮唑，其紫外线吸收能力较高，性能稳定不衰退，且与所述有机硅改性聚氨酯树脂体系极为匹配，在其中极易均匀分散。

所述聚醚改性硅氧烷为流平助剂，如广州纵凌贸易有限公司流平剂产品fc4430，可降低涂料体系的表面张力，使涂层流平均匀，表面平滑有光泽。

本发明的透明隔热涂料，在制备或使用过程中，可加入丙二醇甲醚醋酸酯(pma)10-50份，作溶剂进行稀释或调整粘度。

本发明透明隔热涂料的制备方法，可包括如下步骤：剪切机中加入有机硅改性聚氨酯树脂，启动剪切马达，加入氮化硼纳米片分散液，处理0.5-2h至氮化硼纳米片分散液在有机硅改性聚氨酯树脂中分散混匀，加入紫外线吸收剂uv-p、聚醚改性硅氧烷等其它配料，混匀，得透明隔热涂料。

本发明的透明隔热涂料，可通过喷涂、辊刷、印刷等常规方式形成涂层，再经常温或加温至50-70℃加快固化，固化过程中所含溶剂逐渐挥发，树脂成分逐渐聚合。

固化后的涂层，在20-30μm厚度，可达到75%以上的透光率、0.5%以下的紫外线透过率和50%以上的近红外线+红外线+紫外线反射率，且为散反射或漫反射，不耀眼，同时不造成电磁屏蔽；涂层致密光滑，颜色均一，强度、硬度、韧性都较高。

本发明的透明隔热涂料，可用于制备如汽车前风挡玻璃用隔热防爆膜的隔热涂层这类需要在优先保证透光率的前提下，尽量提高涂层对红外线、远红外线和紫外线反射率的应用中。

本发明的透明隔热涂料，其一种较佳的原料配比为：有机硅改性聚氨酯树脂（sj-5021）100份，氮化硼纳米片分散液7份，紫外线吸收剂uv-p0.3份，聚醚改性硅氧烷1份，丙二醇甲醚醋酸酯20份。其固化后的涂层，在20-30μm厚度，可达到80%以上的透光率、0.3%以下的紫外线透过率和55%以上的近红外线+红外线+紫外线反射率；涂层致密光滑，颜色均一，强度、硬度、韧性都较高。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明技术方案作进一步的说明，但并不构成对本发明的限制。

实施例1

本实施例的透明隔热涂料，以质量份数计，由以下原料制成：有机硅改性聚氨酯树脂100份，氮化硼纳米片分散液7份，紫外线吸收剂uv-p0.3份，聚醚改性硅氧烷1份。制备方法包括如下步骤：剪切机中加入有机硅改性聚氨酯树脂，启动剪切马达，加入氮化硼纳米片分散液，处理1h至氮化硼纳米片在有机硅改性聚氨酯树脂中分散均匀，加入紫外线吸收剂uv-p、聚醚改性硅氧烷等配料，混匀，得透明隔热涂料。氮化硼纳米片在有机硅改性聚氨酯树脂中或涂料中分散均匀的一个判断依据，是在20ml玻璃试管装入混合液或涂料至近满，沿试管中轴线方向射入如绿色或红色激光束，能够观察到均匀、稳定的丁达尔效应，且看不到固形物，这一是本发明透明隔热涂料的一个特征。

所述氮化硼纳米片分散液的制备方法包括如下步骤：以质量份数计，取外形为圆片状、圆片平均直径16μm（圆片状外形和平均直径由扫描电子显微镜照片判读得出）、表面积4.5m²/g的六方氮化硼粉体1份，加纯水20份，加氟化铵2.5份、氟化钠1份，打浆，在165℃的水热条件下处理400小时，降至室温，在20ml玻璃试管取料液15ml料液，沿试管中轴线方向射入绿色或红色激光束，能够观察到均匀、稳定的丁达尔效应，看不到固形物；水热处理后料液通过强酸性离子交换树脂与强碱型离子交换树脂混合床除去游离离子，加丙二醇甲醚醋酸酯30份，经蒸馏并回流除水后降至室温，加钛酸酯偶联剂0.06份搅匀、处理1小时，再加聚乙烯醇0.8份搅匀、处理1小时形成分散液。所得分散液中六方氮化硼纳米片的质量浓度3.3%、平均厚度为3层、外形尺寸0.7μm，含钛酸酯偶联剂0.2%和聚乙烯醇2.7%；在20ml玻璃试管取所述分散液1ml加丙二醇甲醚醋酸酯15ml混匀所得稀释液，沿试管中轴线射方向入绿色或红色激光束，也都能够观察到均匀、稳定的丁达尔效应，看不到固形物。由所述离子交换树脂混合床除去游离离子后的料液取样100ml，经常温真空干燥法干燥，所得粉料测表面积超过500m²/g，经扫描电子显微镜已无法看到圆片状形貌，经扫描电子显微镜图像、照片可判断为六方氮化硼纳米片，平均厚度为3层、外形尺寸为0.7μm，从而推知分散液中六方氮化硼纳米片的平均厚度为3层、外形尺寸为0.7μm。

该涂料的一种涂层室温固化24h后，厚度26μm，可达到80%的透光率、0.3%的紫外线透过率和53%的近红外线+红外线+紫外线反射率，且为散反射或漫反射，不耀眼；涂层致密光滑，颜色均一，强度、硬度、韧性都较高。该涂层经夏秋季日晒累计1000h后，测试透光率、紫外线透过率和近红外线+红外线+紫外线反射率、强度、硬度、韧性几乎没有变化，涂层致密光滑情况、颜色及均一情况无变化。

该涂层对5g手机各频率信号的透过率、对北斗、gps导航系统各频率信号的透过率都高于97%，因而不造成电磁屏蔽。

所述有机硅改性聚氨酯树脂为枞阳县三金颜料有限责任公司产品，牌号sj-5021，树脂含量50%；固化后涂层长期耐紫外光不变色，30μm以下涂层透光率可保持在90%以上，硬度韧性俱佳，耐划伤。所述紫外线吸收剂uv-p，主要成分为2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)苯并三氮唑。所述钛酸酯偶联剂为天长市天辰化工助剂油料厂的钛酸酯偶联剂tc-3。

实施例2

在实施例1透明隔热涂料配料的基础上增加丙二醇甲醚醋酸酯20份，制备方法不变。其一种涂层室温固化24h后，厚度28μm，可达到83%的透光率、0.3%的紫外线透过率和57%的近红外线+红外线+紫外线反射率，且为散反射或漫反射，不耀眼；涂层致密光滑，颜色均一，强度、硬度、韧性都较高。该涂层经夏秋季日晒累计1000h后，测试透光率、紫外线透过率和近红外线+红外线+紫外线反射率、强度、硬度、韧性几乎没有变化，涂层致密光滑情况、颜色及均一情况无变化。

本实施例所加丙二醇甲醚醋酸酯(pma)主要是用作溶剂进行稀释或调整粘度。

对比例1

基本按实施例1配料和方法制备本对比例1的涂料，区别在于末采用所述氮化硼纳米片分散液。该涂料的一种涂层室温固化24h后，厚度27μm，其透光率89%，紫外线透过率1.7%，近红外线+红外线+紫外线反射率24%。

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