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您当前的位置： 一种环保防水涂料及其制备方法与流程
2021-02-02 19:02:30|
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起点商标网 本发明涉及涂料
技术领域：
，尤其涉及一种环保防水涂料及其制备方法。
背景技术：
：近年来，随着国内涂料行业的不断发展和细化，市场对具有特种功能性涂料的要求亦越来越突出，防水涂料就是这些特种功能性涂料中使用量和市场需求量较为大的一种，由于其优异的防水性能和易施工性能，被广泛应用于建筑行业防水工程。防水涂料涂刷在建筑物表面上，经溶剂或水分的挥发或两种组分的化学反应形成一层薄膜，使建筑物表面与水隔绝，从而起到抗渗防水的作用，同时利用涂膜自身强度和弹性阻挡外部环境和基层活动缝隙的破坏。然而，传统防水涂料在使用过程中容易引起老化、干裂、变形、折断、分层等现象，形成的漆膜防水性和耐候性有待进一步改善，导致使用寿命较短。现有防水涂料的工艺配方，一是选择的主料多为表面活性剂乳化的聚合物乳液，二是多添加增塑剂、分散剂和各类表面活性剂来满足产品的弹性、流平、粘度、稳定性、涂刷手感等“施工性能”。而这些助剂的添加对环境和人体是有一定危害的。申请公布号为cn102079918a的中国发明专利公开了一种建筑防水涂料，其组成重量百分比如下：聚醋酸乙烯30-50，乙烯-醋酸乙烯聚合物20-30，高岭土6-10，成膜助剂0.5-2.5，重钙6-10，分散剂0.1-3，消泡剂0.3-0.8，硅溶胶3-8，余量的去离子水。该发明提供的建筑防水涂料施工方便、成本低廉、防漏效果好，缺点是耐高低温及化学腐蚀性能均差，力学性能亦差。因此，开发一种环保性能佳，防水效果显著，机械力学性能、耐候性、耐腐蚀性和耐高低温性能好，与基材附着力大的环保防水涂料符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景，对促进防水材料行业的发展具有非常重要的意义。技术实现要素：有鉴于此，本发明的目的在于提供一种环保防水涂料及其制备方法，该制备方法简单、施工方便、制备成本低廉，对反应设备依赖性小，适合工业化生产；通过这种制备方法制备得到的环保防水涂料环保性能佳，防水效果显著，机械力学性能、耐候性、耐腐蚀性、阻燃性和耐高低温性能好，与基材附着力大。为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种环保防水涂料，其特征在于，是由如下重量份计的各组分制成：天然沥青改性乙烯基聚氨酯30-40份、乙烯基改性超支化聚砜胺20-30份、环氧基poss10-15份、超支化聚硼酸酯3-5份、引发剂0.5-1.5份、分散剂1-3份、成膜助剂0.5-1.5份、纳米填料5-10份。优选的，所述纳米填料为纳米二氧化钛、纳米硼纤维、纳米二氧化硅中的至少一种。优选的，所述成膜助剂为丙二醇、甲醚、丙二醇丁醚、醇酯十二、二乙二醇丁醚中的至少一种；所述分散剂为六偏磷酸钠和/或聚羧酸钠盐。优选的，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。优选的，所述超支化聚硼酸酯的制备方法，参见申请号为200710017753.3的中国发明专利实施例1。优选的，所述环氧基poss的制备方法，参见申请号为201710325757的中国发明专利实施例7。优选的，所述乙烯基改性超支化聚砜胺的制备方法，包括如下步骤：将超支化聚砜胺、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、碱性催化剂、阻聚剂加入到高沸点溶剂中，在70-80℃下搅拌反应3-5小时，后在水中沉出，并将沉出的聚合物用乙醚洗涤3-6次，后旋蒸除去残留的乙醚，得到乙烯基改性超支化聚砜胺。优选的，所述超支化聚砜胺、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、碱性催化剂、阻聚剂、高沸点溶剂的质量比为(3-5):1:(0.4-0.7):0.2:(25-35)。优选的，所述碱性催化剂为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾中的至少一种；所述阻聚剂为1,4-萘醌、四氯苯醌中的至少一种；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮中的至少一种。优选的，所述超支化聚砜胺的制备方法，参见申请公布号为cn108440958a实施例1。优选的，所述天然沥青改性乙烯基聚氨酯的制备方法，包括如下步骤：将天然沥青、乙烯基聚氨酯和催化剂加入到n-甲基吡咯烷酮中，在氮气或惰性气体氛围下以3-8℃/min的速度升温至100-130℃，并保温搅拌4-6小时得到天然沥青改性乙烯基聚氨酯。优选的，所述天然沥青、乙烯基聚氨酯、催化剂、n-甲基吡咯烷酮的质量比为(0.5-1.5):(3-5):(0.8-1.2):(20-30)。优选的，所述催化剂选自磷酸、硼酸、对甲苯磺酸中的至少一种；所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的任意一种。优选的，所述乙烯基聚氨酯的制备方法参见：许美萱，乙烯基聚氨酯的力学性能研究[j].热固性树脂,1992,000(004):26，为其中的vpu-10。本发明的另一个目的，在于提供一种所述所述环保防水涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：首先将除引发剂以外的其他组分按重量份混合均匀后，得到混合料，然后将混合料加入双螺杆挤出机中，在130-150℃条件下挤出，后经冷却、粉碎、旋风分离，再与引发剂混合均匀，熟化2-5天即可。采用上述技术方案所产生的有益效果在于：(1)本发明提供的一种环保防水涂料的制备方法，该制备方法简单、施工方便、制备成本低廉，对反应设备依赖性小，适合工业化生产。(2)本发明提供的一种环保防水涂料，克服了传统传统防水涂料在使用过程中容易引起老化、干裂、变形、折断、分层等现象，形成的漆膜防水性和耐候性有待进一步改善，导致使用寿命较短的缺陷，也克服了现有防水涂料环保性和防水性能有待进一步提高的问题，具有环保性能佳，防水效果显著，机械力学性能、耐候性、耐腐蚀性、阻燃性和耐高低温性能好，与基材附着力大的优点。(3)本发明提供的一种环保防水涂料，添加天然沥青改性乙烯基聚氨酯，结合了天然沥青和聚氨酯优异的性能，使得防水性能更佳，综合性能更优异，通过改性使得沥青中具有毒性的多芳环结构的物质通过与乙烯基聚氨酯上的乙烯基发生酸催化下的阳离子型缩聚反应固定在涂膜层中，起到增强机械性能和耐候性的作用，使得它们不易溢出，造成对环境和人体健康的危害，在利用其廉价、防水性能佳等优异性能的同时，又降低了环境危害，具有较高的经济效益、社会效益和生态效益。(4)本发明提供的一种环保防水涂料，天然沥青改性乙烯基聚氨酯和乙烯基改性超支化聚砜胺上残留的乙烯基在引发剂的作用下发生共聚反应，而超支化聚硼酸酯上的羟基、乙烯基改性超支化聚砜胺上的氨基又可以与环氧基poss上的环氧基发生化学反应，进而形成三维网络结构，有效改善综合性能，特别是通过引入砜基、硼酸酯基这些疏水性结构的基团，能有效改善耐候性和防水性。(5)本发明提供的一种环保防水涂料，涂料为粉末涂料，没有添加溶剂或水，以空气为分散介质，减少了挥发性有机溶剂对环境的污染，降低了成本，又能避免水性涂料干燥慢，防水性等综合性能差的缺陷，同时实现了综合性能佳、干燥时间短、成本低廉、环保性优异的目标。具体实施方式为了使本
技术领域：
人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。本发明实施例原料均为商业购买；所述超支化聚硼酸酯的制备方法，参见申请号为200710017753.3的中国发明专利实施例1；所述环氧基poss的制备方法，参见申请号为201710325757的中国发明专利实施例7；所述超支化聚砜胺的制备方法，参见申请公布号为cn108440958a实施例1；所述乙烯基聚氨酯的制备方法参见：许美萱，乙烯基聚氨酯的力学性能研究[j].热固性树脂,1992,000(004):26，为其中的vpu-10。实施例1一种环保防水涂料，其特征在于，是由如下重量份计的各组分制成：天然沥青改性乙烯基聚氨酯30份、乙烯基改性超支化聚砜胺20份、环氧基poss10份、超支化聚硼酸酯3份、引发剂0.5份、分散剂1份、成膜助剂0.5份、纳米填料5份；所述纳米填料为纳米二氧化钛；所述成膜助剂为丙二醇；所述分散剂为六偏磷酸钠；所述引发剂为偶氮二异丁腈。所述乙烯基改性超支化聚砜胺的制备方法，包括如下步骤：将超支化聚砜胺、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、碱性催化剂、阻聚剂加入到高沸点溶剂中，在70℃下搅拌反应3小时，后在水中沉出，并将沉出的聚合物用乙醚洗涤3次，后旋蒸除去残留的乙醚，得到乙烯基改性超支化聚砜胺；所述超支化聚砜胺、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、碱性催化剂、阻聚剂、高沸点溶剂的质量比为3:1:0.4:0.2:25；所述碱性催化剂为氢氧化钠；所述阻聚剂为1,4-萘醌；所述高沸点溶剂为二甲亚砜。所述天然沥青改性乙烯基聚氨酯的制备方法，包括如下步骤：将天然沥青、乙烯基聚氨酯和催化剂加入到n-甲基吡咯烷酮中，在氮气氛围下以3℃/min的速度升温至100℃，并保温搅拌4小时得到天然沥青改性乙烯基聚氨酯；所述天然沥青、乙烯基聚氨酯、催化剂、n-甲基吡咯烷酮的质量比为0.5:3:0.8:20；所述催化剂选自磷酸。一种所述所述环保防水涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：首先将除引发剂以外的其他组分按重量份混合均匀后，得到混合料，然后将混合料加入双螺杆挤出机中，在130℃条件下挤出，后经冷却、粉碎、旋风分离，再与引发剂混合均匀，熟化2天即可。实施例2一种环保防水涂料，其特征在于，是由如下重量份计的各组分制成：天然沥青改性乙烯基聚氨酯33份、乙烯基改性超支化聚砜胺23份、环氧基poss12份、超支化聚硼酸酯3.5份、引发剂0.9份、分散剂1.5份、成膜助剂0.8份、纳米填料6份；所述纳米填料为纳米硼纤维；所述成膜助剂为甲醚；所述分散剂为聚羧酸钠盐；所述引发剂为偶氮二异庚腈。所述乙烯基改性超支化聚砜胺的制备方法，包括如下步骤：将超支化聚砜胺、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、碱性催化剂、阻聚剂加入到高沸点溶剂中，在72℃下搅拌反应3.5小时，后在水中沉出，并将沉出的聚合物用乙醚洗涤4次，后旋蒸除去残留的乙醚，得到乙烯基改性超支化聚砜胺；所述超支化聚砜胺、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、碱性催化剂、阻聚剂、高沸点溶剂的质量比为3.5:1:0.5:0.2:27；所述碱性催化剂为碳酸钠；所述阻聚剂为1,4-萘醌；所述高沸点溶剂为n,n-二甲基甲酰胺。所述天然沥青改性乙烯基聚氨酯的制备方法，包括如下步骤：将天然沥青、乙烯基聚氨酯和催化剂加入到n-甲基吡咯烷酮中，在氦气氛围下以5℃/min的速度升温至110℃，并保温搅拌4.5小时得到天然沥青改性乙烯基聚氨酯；所述天然沥青、乙烯基聚氨酯、催化剂、n-甲基吡咯烷酮的质量比为0.8:3.5:0.9:22；所述催化剂为硼酸。一种所述所述环保防水涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：首先将除引发剂以外的其他组分按重量份混合均匀后，得到混合料，然后将混合料加入双螺杆挤出机中，在135℃条件下挤出，后经冷却、粉碎、旋风分离，再与引发剂混合均匀，熟化3天即可。实施例3一种环保防水涂料，其特征在于，是由如下重量份计的各组分制成：天然沥青改性乙烯基聚氨酯35份、乙烯基改性超支化聚砜胺25份、环氧基poss13份、超支化聚硼酸酯4份、引发剂1份、分散剂2份、成膜助剂1份、纳米填料8份；所述纳米填料为纳米二氧化硅；所述成膜助剂为丙二醇丁醚；所述分散剂为六偏磷酸钠；所述引发剂为偶氮二异丁腈。所述乙烯基改性超支化聚砜胺的制备方法，包括如下步骤：将超支化聚砜胺、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、碱性催化剂、阻聚剂加入到高沸点溶剂中，在75℃下搅拌反应4小时，后在水中沉出，并将沉出的聚合物用乙醚洗涤4次，后旋蒸除去残留的乙醚，得到乙烯基改性超支化聚砜胺；所述超支化聚砜胺、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、碱性催化剂、阻聚剂、高沸点溶剂的质量比为4:1:0.55:0.2:30；所述碱性催化剂为氢氧化钾；所述阻聚剂为四氯苯醌；所述高沸点溶剂为n,n-二甲基乙酰胺。所述天然沥青改性乙烯基聚氨酯的制备方法，包括如下步骤：将天然沥青、乙烯基聚氨酯和催化剂加入到n-甲基吡咯烷酮中，在氖气氛围下以6℃/min的速度升温至115℃，并保温搅拌5小时得到天然沥青改性乙烯基聚氨酯；所述天然沥青、乙烯基聚氨酯、催化剂、n-甲基吡咯烷酮的质量比为1:4:1:25；所述催化剂为对甲苯磺酸。一种所述所述环保防水涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：首先将除引发剂以外的其他组分按重量份混合均匀后，得到混合料，然后将混合料加入双螺杆挤出机中，在140℃条件下挤出，后经冷却、粉碎、旋风分离，再与引发剂混合均匀，熟化3.5天即可。实施例4一种环保防水涂料，其特征在于，是由如下重量份计的各组分制成：天然沥青改性乙烯基聚氨酯38份、乙烯基改性超支化聚砜胺28份、环氧基poss14份、超支化聚硼酸酯4.5份、引发剂1.4份、分散剂2.5份、成膜助剂1.4份、纳米填料9份；所述纳米填料为纳米二氧化钛、纳米硼纤维、纳米二氧化硅按质量比1:2:3混合而成；所述成膜助剂为丙二醇、甲醚、丙二醇丁醚、醇酯十二、二乙二醇丁醚按质量比1:1:2:3:2混合而成；所述分散剂为六偏磷酸钠、聚羧酸钠盐按质量比3:5混合而成；所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈按质量比2:3混合而成。所述乙烯基改性超支化聚砜胺的制备方法，包括如下步骤：将超支化聚砜胺、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、碱性催化剂、阻聚剂加入到高沸点溶剂中，在78℃下搅拌反应4.5小时，后在水中沉出，并将沉出的聚合物用乙醚洗涤6次，后旋蒸除去残留的乙醚，得到乙烯基改性超支化聚砜胺；所述超支化聚砜胺、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、碱性催化剂、阻聚剂、高沸点溶剂的质量比为4.5:1:0.65:0.2:33；所述碱性催化剂为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾按质量比1:2:4混合而成；所述阻聚剂为1,4-萘醌、四氯苯醌按质量比3:5混合而成；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮按质量比1:3:2:3混合而成。所述天然沥青改性乙烯基聚氨酯的制备方法，包括如下步骤：将天然沥青、乙烯基聚氨酯和催化剂加入到n-甲基吡咯烷酮中，在氩气氛围下以7℃/min的速度升温至125℃，并保温搅拌5.5小时得到天然沥青改性乙烯基聚氨酯；所述天然沥青、乙烯基聚氨酯、催化剂、n-甲基吡咯烷酮的质量比为1.4:4.5:1.1:28；所述催化剂选自磷酸、硼酸、对甲苯磺酸按质量比1:3:5混合而成。一种所述所述环保防水涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：首先将除引发剂以外的其他组分按重量份混合均匀后，得到混合料，然后将混合料加入双螺杆挤出机中，在145℃条件下挤出，后经冷却、粉碎、旋风分离，再与引发剂混合均匀，熟化4.5天即可。实施例5一种环保防水涂料，其特征在于，是由如下重量份计的各组分制成：天然沥青改性乙烯基聚氨酯40份、乙烯基改性超支化聚砜胺30份、环氧基poss15份、超支化聚硼酸酯5份、引发剂1.5份、分散剂3份、成膜助剂1.5份、纳米填料10份；所述纳米填料为纳米二氧化钛；所述成膜助剂为二乙二醇丁醚；所述分散剂为六偏磷酸钠；所述引发剂为偶氮二异丁腈。所述乙烯基改性超支化聚砜胺的制备方法，包括如下步骤：将超支化聚砜胺、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、碱性催化剂、阻聚剂加入到高沸点溶剂中，在80℃下搅拌反应5小时，后在水中沉出，并将沉出的聚合物用乙醚洗涤6次，后旋蒸除去残留的乙醚，得到乙烯基改性超支化聚砜胺；所述超支化聚砜胺、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、碱性催化剂、阻聚剂、高沸点溶剂的质量比为5:1:0.7:0.2:35；所述碱性催化剂为碳酸钾；所述阻聚剂为四氯苯醌；所述高沸点溶剂为n-甲基吡咯烷酮。所述天然沥青改性乙烯基聚氨酯的制备方法，包括如下步骤：将天然沥青、乙烯基聚氨酯和催化剂加入到n-甲基吡咯烷酮中，在氮气氛围下以8℃/min的速度升温至130℃，并保温搅拌6小时得到天然沥青改性乙烯基聚氨酯；所述天然沥青、乙烯基聚氨酯、催化剂、n-甲基吡咯烷酮的质量比为1.5:5:1.2:30；所述催化剂选自磷酸。一种所述所述环保防水涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：首先将除引发剂以外的其他组分按重量份混合均匀后，得到混合料，然后将混合料加入双螺杆挤出机中，在150℃条件下挤出，后经冷却、粉碎、旋风分离，再与引发剂混合均匀，熟化5天即可。对比例1本例提供一种环保防水涂料，其配方与制备方法同实施例1，不同的是没有添加超支化聚硼酸酯。对比例2本例提供一种环保防水涂料，其配方与制备方法同实施例1，不同的是没有添加环氧基poss。对比例3本例提供一种环保防水涂料，其配方与制备方法同实施例1，不同的是用乙烯基聚氨酯代替天然沥青改性乙烯基聚氨酯。对比例4本例提供一种环保防水涂料，其配方与制备方法同实施例1，不同的是没有添加乙烯基改性超支化聚砜胺。对上述实施例1-5以及对比例1-4所得环保防水涂料进行性能测试，测试结果见表1，测试方法按照gbt21776-2008及相应国标施行。表1环保防水涂料性能测试项目附着力耐盐雾24h接触角不透水性(0.3mpa，30min)单位级—°—实施例14b无气泡无脱落123不透水实施例24b无气泡无脱落126不透水实施例35b无气泡无脱落130不透水实施例45b无气泡无脱落132不透水实施例55b无气泡无脱落133不透水对比例13b无气泡轻微脱落110不透水对比例23b无气泡轻微脱落112不透水对比例33b无气泡轻微脱落107不透水对比例43b无气泡轻微脱落115不透水从表1可以看出，本发明实施例公开的环保防水涂料，具有更加优异的机械防水性和耐腐蚀性能，且附着力更大，这是各组分协同作用的结果。以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。当前第1页1 2 3
技术领域：
，尤其涉及一种环保防水涂料及其制备方法。
背景技术：
：近年来，随着国内涂料行业的不断发展和细化，市场对具有特种功能性涂料的要求亦越来越突出，防水涂料就是这些特种功能性涂料中使用量和市场需求量较为大的一种，由于其优异的防水性能和易施工性能，被广泛应用于建筑行业防水工程。防水涂料涂刷在建筑物表面上，经溶剂或水分的挥发或两种组分的化学反应形成一层薄膜，使建筑物表面与水隔绝，从而起到抗渗防水的作用，同时利用涂膜自身强度和弹性阻挡外部环境和基层活动缝隙的破坏。然而，传统防水涂料在使用过程中容易引起老化、干裂、变形、折断、分层等现象，形成的漆膜防水性和耐候性有待进一步改善，导致使用寿命较短。现有防水涂料的工艺配方，一是选择的主料多为表面活性剂乳化的聚合物乳液，二是多添加增塑剂、分散剂和各类表面活性剂来满足产品的弹性、流平、粘度、稳定性、涂刷手感等“施工性能”。而这些助剂的添加对环境和人体是有一定危害的。申请公布号为cn102079918a的中国发明专利公开了一种建筑防水涂料，其组成重量百分比如下：聚醋酸乙烯30-50，乙烯-醋酸乙烯聚合物20-30，高岭土6-10，成膜助剂0.5-2.5，重钙6-10，分散剂0.1-3，消泡剂0.3-0.8，硅溶胶3-8，余量的去离子水。该发明提供的建筑防水涂料施工方便、成本低廉、防漏效果好，缺点是耐高低温及化学腐蚀性能均差，力学性能亦差。因此，开发一种环保性能佳，防水效果显著，机械力学性能、耐候性、耐腐蚀性和耐高低温性能好，与基材附着力大的环保防水涂料符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景，对促进防水材料行业的发展具有非常重要的意义。技术实现要素：有鉴于此，本发明的目的在于提供一种环保防水涂料及其制备方法，该制备方法简单、施工方便、制备成本低廉，对反应设备依赖性小，适合工业化生产；通过这种制备方法制备得到的环保防水涂料环保性能佳，防水效果显著，机械力学性能、耐候性、耐腐蚀性、阻燃性和耐高低温性能好，与基材附着力大。为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种环保防水涂料，其特征在于，是由如下重量份计的各组分制成：天然沥青改性乙烯基聚氨酯30-40份、乙烯基改性超支化聚砜胺20-30份、环氧基poss10-15份、超支化聚硼酸酯3-5份、引发剂0.5-1.5份、分散剂1-3份、成膜助剂0.5-1.5份、纳米填料5-10份。优选的，所述纳米填料为纳米二氧化钛、纳米硼纤维、纳米二氧化硅中的至少一种。优选的，所述成膜助剂为丙二醇、甲醚、丙二醇丁醚、醇酯十二、二乙二醇丁醚中的至少一种；所述分散剂为六偏磷酸钠和/或聚羧酸钠盐。优选的，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。优选的，所述超支化聚硼酸酯的制备方法，参见申请号为200710017753.3的中国发明专利实施例1。优选的，所述环氧基poss的制备方法，参见申请号为201710325757的中国发明专利实施例7。优选的，所述乙烯基改性超支化聚砜胺的制备方法，包括如下步骤：将超支化聚砜胺、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、碱性催化剂、阻聚剂加入到高沸点溶剂中，在70-80℃下搅拌反应3-5小时，后在水中沉出，并将沉出的聚合物用乙醚洗涤3-6次，后旋蒸除去残留的乙醚，得到乙烯基改性超支化聚砜胺。优选的，所述超支化聚砜胺、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、碱性催化剂、阻聚剂、高沸点溶剂的质量比为(3-5):1:(0.4-0.7):0.2:(25-35)。优选的，所述碱性催化剂为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾中的至少一种；所述阻聚剂为1,4-萘醌、四氯苯醌中的至少一种；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮中的至少一种。优选的，所述超支化聚砜胺的制备方法，参见申请公布号为cn108440958a实施例1。优选的，所述天然沥青改性乙烯基聚氨酯的制备方法，包括如下步骤：将天然沥青、乙烯基聚氨酯和催化剂加入到n-甲基吡咯烷酮中，在氮气或惰性气体氛围下以3-8℃/min的速度升温至100-130℃，并保温搅拌4-6小时得到天然沥青改性乙烯基聚氨酯。优选的，所述天然沥青、乙烯基聚氨酯、催化剂、n-甲基吡咯烷酮的质量比为(0.5-1.5):(3-5):(0.8-1.2):(20-30)。优选的，所述催化剂选自磷酸、硼酸、对甲苯磺酸中的至少一种；所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的任意一种。优选的，所述乙烯基聚氨酯的制备方法参见：许美萱，乙烯基聚氨酯的力学性能研究[j].热固性树脂,1992,000(004):26，为其中的vpu-10。本发明的另一个目的，在于提供一种所述所述环保防水涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：首先将除引发剂以外的其他组分按重量份混合均匀后，得到混合料，然后将混合料加入双螺杆挤出机中，在130-150℃条件下挤出，后经冷却、粉碎、旋风分离，再与引发剂混合均匀，熟化2-5天即可。采用上述技术方案所产生的有益效果在于：(1)本发明提供的一种环保防水涂料的制备方法，该制备方法简单、施工方便、制备成本低廉，对反应设备依赖性小，适合工业化生产。(2)本发明提供的一种环保防水涂料，克服了传统传统防水涂料在使用过程中容易引起老化、干裂、变形、折断、分层等现象，形成的漆膜防水性和耐候性有待进一步改善，导致使用寿命较短的缺陷，也克服了现有防水涂料环保性和防水性能有待进一步提高的问题，具有环保性能佳，防水效果显著，机械力学性能、耐候性、耐腐蚀性、阻燃性和耐高低温性能好，与基材附着力大的优点。(3)本发明提供的一种环保防水涂料，添加天然沥青改性乙烯基聚氨酯，结合了天然沥青和聚氨酯优异的性能，使得防水性能更佳，综合性能更优异，通过改性使得沥青中具有毒性的多芳环结构的物质通过与乙烯基聚氨酯上的乙烯基发生酸催化下的阳离子型缩聚反应固定在涂膜层中，起到增强机械性能和耐候性的作用，使得它们不易溢出，造成对环境和人体健康的危害，在利用其廉价、防水性能佳等优异性能的同时，又降低了环境危害，具有较高的经济效益、社会效益和生态效益。(4)本发明提供的一种环保防水涂料，天然沥青改性乙烯基聚氨酯和乙烯基改性超支化聚砜胺上残留的乙烯基在引发剂的作用下发生共聚反应，而超支化聚硼酸酯上的羟基、乙烯基改性超支化聚砜胺上的氨基又可以与环氧基poss上的环氧基发生化学反应，进而形成三维网络结构，有效改善综合性能，特别是通过引入砜基、硼酸酯基这些疏水性结构的基团，能有效改善耐候性和防水性。(5)本发明提供的一种环保防水涂料，涂料为粉末涂料，没有添加溶剂或水，以空气为分散介质，减少了挥发性有机溶剂对环境的污染，降低了成本，又能避免水性涂料干燥慢，防水性等综合性能差的缺陷，同时实现了综合性能佳、干燥时间短、成本低廉、环保性优异的目标。具体实施方式为了使本
技术领域：
人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。本发明实施例原料均为商业购买；所述超支化聚硼酸酯的制备方法，参见申请号为200710017753.3的中国发明专利实施例1；所述环氧基poss的制备方法，参见申请号为201710325757的中国发明专利实施例7；所述超支化聚砜胺的制备方法，参见申请公布号为cn108440958a实施例1；所述乙烯基聚氨酯的制备方法参见：许美萱，乙烯基聚氨酯的力学性能研究[j].热固性树脂,1992,000(004):26，为其中的vpu-10。实施例1一种环保防水涂料，其特征在于，是由如下重量份计的各组分制成：天然沥青改性乙烯基聚氨酯30份、乙烯基改性超支化聚砜胺20份、环氧基poss10份、超支化聚硼酸酯3份、引发剂0.5份、分散剂1份、成膜助剂0.5份、纳米填料5份；所述纳米填料为纳米二氧化钛；所述成膜助剂为丙二醇；所述分散剂为六偏磷酸钠；所述引发剂为偶氮二异丁腈。所述乙烯基改性超支化聚砜胺的制备方法，包括如下步骤：将超支化聚砜胺、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、碱性催化剂、阻聚剂加入到高沸点溶剂中，在70℃下搅拌反应3小时，后在水中沉出，并将沉出的聚合物用乙醚洗涤3次，后旋蒸除去残留的乙醚，得到乙烯基改性超支化聚砜胺；所述超支化聚砜胺、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、碱性催化剂、阻聚剂、高沸点溶剂的质量比为3:1:0.4:0.2:25；所述碱性催化剂为氢氧化钠；所述阻聚剂为1,4-萘醌；所述高沸点溶剂为二甲亚砜。所述天然沥青改性乙烯基聚氨酯的制备方法，包括如下步骤：将天然沥青、乙烯基聚氨酯和催化剂加入到n-甲基吡咯烷酮中，在氮气氛围下以3℃/min的速度升温至100℃，并保温搅拌4小时得到天然沥青改性乙烯基聚氨酯；所述天然沥青、乙烯基聚氨酯、催化剂、n-甲基吡咯烷酮的质量比为0.5:3:0.8:20；所述催化剂选自磷酸。一种所述所述环保防水涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：首先将除引发剂以外的其他组分按重量份混合均匀后，得到混合料，然后将混合料加入双螺杆挤出机中，在130℃条件下挤出，后经冷却、粉碎、旋风分离，再与引发剂混合均匀，熟化2天即可。实施例2一种环保防水涂料，其特征在于，是由如下重量份计的各组分制成：天然沥青改性乙烯基聚氨酯33份、乙烯基改性超支化聚砜胺23份、环氧基poss12份、超支化聚硼酸酯3.5份、引发剂0.9份、分散剂1.5份、成膜助剂0.8份、纳米填料6份；所述纳米填料为纳米硼纤维；所述成膜助剂为甲醚；所述分散剂为聚羧酸钠盐；所述引发剂为偶氮二异庚腈。所述乙烯基改性超支化聚砜胺的制备方法，包括如下步骤：将超支化聚砜胺、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、碱性催化剂、阻聚剂加入到高沸点溶剂中，在72℃下搅拌反应3.5小时，后在水中沉出，并将沉出的聚合物用乙醚洗涤4次，后旋蒸除去残留的乙醚，得到乙烯基改性超支化聚砜胺；所述超支化聚砜胺、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、碱性催化剂、阻聚剂、高沸点溶剂的质量比为3.5:1:0.5:0.2:27；所述碱性催化剂为碳酸钠；所述阻聚剂为1,4-萘醌；所述高沸点溶剂为n,n-二甲基甲酰胺。所述天然沥青改性乙烯基聚氨酯的制备方法，包括如下步骤：将天然沥青、乙烯基聚氨酯和催化剂加入到n-甲基吡咯烷酮中，在氦气氛围下以5℃/min的速度升温至110℃，并保温搅拌4.5小时得到天然沥青改性乙烯基聚氨酯；所述天然沥青、乙烯基聚氨酯、催化剂、n-甲基吡咯烷酮的质量比为0.8:3.5:0.9:22；所述催化剂为硼酸。一种所述所述环保防水涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：首先将除引发剂以外的其他组分按重量份混合均匀后，得到混合料，然后将混合料加入双螺杆挤出机中，在135℃条件下挤出，后经冷却、粉碎、旋风分离，再与引发剂混合均匀，熟化3天即可。实施例3一种环保防水涂料，其特征在于，是由如下重量份计的各组分制成：天然沥青改性乙烯基聚氨酯35份、乙烯基改性超支化聚砜胺25份、环氧基poss13份、超支化聚硼酸酯4份、引发剂1份、分散剂2份、成膜助剂1份、纳米填料8份；所述纳米填料为纳米二氧化硅；所述成膜助剂为丙二醇丁醚；所述分散剂为六偏磷酸钠；所述引发剂为偶氮二异丁腈。所述乙烯基改性超支化聚砜胺的制备方法，包括如下步骤：将超支化聚砜胺、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、碱性催化剂、阻聚剂加入到高沸点溶剂中，在75℃下搅拌反应4小时，后在水中沉出，并将沉出的聚合物用乙醚洗涤4次，后旋蒸除去残留的乙醚，得到乙烯基改性超支化聚砜胺；所述超支化聚砜胺、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、碱性催化剂、阻聚剂、高沸点溶剂的质量比为4:1:0.55:0.2:30；所述碱性催化剂为氢氧化钾；所述阻聚剂为四氯苯醌；所述高沸点溶剂为n,n-二甲基乙酰胺。所述天然沥青改性乙烯基聚氨酯的制备方法，包括如下步骤：将天然沥青、乙烯基聚氨酯和催化剂加入到n-甲基吡咯烷酮中，在氖气氛围下以6℃/min的速度升温至115℃，并保温搅拌5小时得到天然沥青改性乙烯基聚氨酯；所述天然沥青、乙烯基聚氨酯、催化剂、n-甲基吡咯烷酮的质量比为1:4:1:25；所述催化剂为对甲苯磺酸。一种所述所述环保防水涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：首先将除引发剂以外的其他组分按重量份混合均匀后，得到混合料，然后将混合料加入双螺杆挤出机中，在140℃条件下挤出，后经冷却、粉碎、旋风分离，再与引发剂混合均匀，熟化3.5天即可。实施例4一种环保防水涂料，其特征在于，是由如下重量份计的各组分制成：天然沥青改性乙烯基聚氨酯38份、乙烯基改性超支化聚砜胺28份、环氧基poss14份、超支化聚硼酸酯4.5份、引发剂1.4份、分散剂2.5份、成膜助剂1.4份、纳米填料9份；所述纳米填料为纳米二氧化钛、纳米硼纤维、纳米二氧化硅按质量比1:2:3混合而成；所述成膜助剂为丙二醇、甲醚、丙二醇丁醚、醇酯十二、二乙二醇丁醚按质量比1:1:2:3:2混合而成；所述分散剂为六偏磷酸钠、聚羧酸钠盐按质量比3:5混合而成；所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈按质量比2:3混合而成。所述乙烯基改性超支化聚砜胺的制备方法，包括如下步骤：将超支化聚砜胺、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、碱性催化剂、阻聚剂加入到高沸点溶剂中，在78℃下搅拌反应4.5小时，后在水中沉出，并将沉出的聚合物用乙醚洗涤6次，后旋蒸除去残留的乙醚，得到乙烯基改性超支化聚砜胺；所述超支化聚砜胺、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、碱性催化剂、阻聚剂、高沸点溶剂的质量比为4.5:1:0.65:0.2:33；所述碱性催化剂为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾按质量比1:2:4混合而成；所述阻聚剂为1,4-萘醌、四氯苯醌按质量比3:5混合而成；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮按质量比1:3:2:3混合而成。所述天然沥青改性乙烯基聚氨酯的制备方法，包括如下步骤：将天然沥青、乙烯基聚氨酯和催化剂加入到n-甲基吡咯烷酮中，在氩气氛围下以7℃/min的速度升温至125℃，并保温搅拌5.5小时得到天然沥青改性乙烯基聚氨酯；所述天然沥青、乙烯基聚氨酯、催化剂、n-甲基吡咯烷酮的质量比为1.4:4.5:1.1:28；所述催化剂选自磷酸、硼酸、对甲苯磺酸按质量比1:3:5混合而成。一种所述所述环保防水涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：首先将除引发剂以外的其他组分按重量份混合均匀后，得到混合料，然后将混合料加入双螺杆挤出机中，在145℃条件下挤出，后经冷却、粉碎、旋风分离，再与引发剂混合均匀，熟化4.5天即可。实施例5一种环保防水涂料，其特征在于，是由如下重量份计的各组分制成：天然沥青改性乙烯基聚氨酯40份、乙烯基改性超支化聚砜胺30份、环氧基poss15份、超支化聚硼酸酯5份、引发剂1.5份、分散剂3份、成膜助剂1.5份、纳米填料10份；所述纳米填料为纳米二氧化钛；所述成膜助剂为二乙二醇丁醚；所述分散剂为六偏磷酸钠；所述引发剂为偶氮二异丁腈。所述乙烯基改性超支化聚砜胺的制备方法，包括如下步骤：将超支化聚砜胺、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、碱性催化剂、阻聚剂加入到高沸点溶剂中，在80℃下搅拌反应5小时，后在水中沉出，并将沉出的聚合物用乙醚洗涤6次，后旋蒸除去残留的乙醚，得到乙烯基改性超支化聚砜胺；所述超支化聚砜胺、3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、碱性催化剂、阻聚剂、高沸点溶剂的质量比为5:1:0.7:0.2:35；所述碱性催化剂为碳酸钾；所述阻聚剂为四氯苯醌；所述高沸点溶剂为n-甲基吡咯烷酮。所述天然沥青改性乙烯基聚氨酯的制备方法，包括如下步骤：将天然沥青、乙烯基聚氨酯和催化剂加入到n-甲基吡咯烷酮中，在氮气氛围下以8℃/min的速度升温至130℃，并保温搅拌6小时得到天然沥青改性乙烯基聚氨酯；所述天然沥青、乙烯基聚氨酯、催化剂、n-甲基吡咯烷酮的质量比为1.5:5:1.2:30；所述催化剂选自磷酸。一种所述所述环保防水涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：首先将除引发剂以外的其他组分按重量份混合均匀后，得到混合料，然后将混合料加入双螺杆挤出机中，在150℃条件下挤出，后经冷却、粉碎、旋风分离，再与引发剂混合均匀，熟化5天即可。对比例1本例提供一种环保防水涂料，其配方与制备方法同实施例1，不同的是没有添加超支化聚硼酸酯。对比例2本例提供一种环保防水涂料，其配方与制备方法同实施例1，不同的是没有添加环氧基poss。对比例3本例提供一种环保防水涂料，其配方与制备方法同实施例1，不同的是用乙烯基聚氨酯代替天然沥青改性乙烯基聚氨酯。对比例4本例提供一种环保防水涂料，其配方与制备方法同实施例1，不同的是没有添加乙烯基改性超支化聚砜胺。对上述实施例1-5以及对比例1-4所得环保防水涂料进行性能测试，测试结果见表1，测试方法按照gbt21776-2008及相应国标施行。表1环保防水涂料性能测试项目附着力耐盐雾24h接触角不透水性(0.3mpa，30min)单位级—°—实施例14b无气泡无脱落123不透水实施例24b无气泡无脱落126不透水实施例35b无气泡无脱落130不透水实施例45b无气泡无脱落132不透水实施例55b无气泡无脱落133不透水对比例13b无气泡轻微脱落110不透水对比例23b无气泡轻微脱落112不透水对比例33b无气泡轻微脱落107不透水对比例43b无气泡轻微脱落115不透水从表1可以看出，本发明实施例公开的环保防水涂料，具有更加优异的机械防水性和耐腐蚀性能，且附着力更大，这是各组分协同作用的结果。以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。当前第1页1 2 3
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