一种等离子石墨烯渗透粘合剂制备方法与流程

2021-02-02 18:02:55|

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技术领域本发明涉及化工技术领域，属于一种等离子石墨烯渗透粘合剂制备技术，应用于航空、海洋工程、冶金、矿山、车辆交通等领域，特别涉及一种等离子石墨烯渗透粘合剂制备方法。

背景技术：

石墨烯作为当前最薄的“二维材料”，高纯度石墨烯具备极强的材料强度和韧性。高效的热传导性和导电性。由于其绝佳的机械性能提升，其相关石墨烯胶及各种胶类涂料产品被广泛应用。然而石墨烯在环氧树脂及其它类似凝胶中融入性差，极易于沉淀，氧化快，其产品实用效果不升反降。在现有技术中传统环氧树脂及相关凝胶类产品长期被用于制备复合材料或用于粘合剂方式粘合材料。然而其粘合性能在高温、高压或复杂环境下性能损失严重。近年来，通过添加纳米材料催化剂方式制备的粘合剂，其纳米材料溶入性问题并没解决，使纳米材料在短时间内形成沉淀物，迫使这种粘合剂现做现用，储存期极短。使石墨烯的应用发展遇到瓶颈。使用本发明制备的等离子石墨烯渗透粘合剂常温状态下保存期24个月无沉淀物，剪切力测试与初始剂数据一致。石墨烯作为最强二维材料，其渗透性能远高于其他纳米材料，解决其本身与环氧树脂的融入性，稳定性，是制备石墨烯渗透粘合剂技术一大关键。

技术实现要素：

本发明克服了上述存在的缺陷，目的是为解决纳米材料在短时间内形成沉淀物，粘合剂储存期短等问题，可大幅度提高粘合剂的机械剪切性，提供一种等离子石墨烯渗透粘合剂制备方法。

本发明等离子石墨烯渗透粘合剂制备方法内容简述：

本发明等离子石墨烯渗透粘合剂制备方法，其特征在于：

制备等离子石墨烯渗透粘合剂按原料的重量比采用:粘合剂基本材料：ea9396环氧树脂；增强材料：物理方法剥离单层石墨烯纯度99.9%；催化材料：等离子态氩ar和氧元素o2；稳定材料：氢氧化钠naoh，硝酸hno3、硫酸h2so4；

原料配比：

石墨烯与环氧树脂：1:1000或2:1000；石墨烯环氧树脂与稳定材料配比为1:0.07；催化材料配比：氩ar:氧o2元素为1:1比例；稳定材料配比：按氢氧化钠naoh:硝酸hno3:硫酸h2so4为1:0.5:0.5的比例。

采用下述工艺步骤制备等离子石墨烯渗透粘合剂：

1、制备等离子涂层石墨烯，采用等离子涂层发生器，将氩ar和氧元素o2呈等离子态附着于石墨烯外表面，以增强石墨烯活性及其特有六边体原子结构稳定性；采用等离子涂层发生器，将石墨烯粉末置于等离子发生器的盛放槽内；氩ar和氧o2元素由顶部微波震荡喷口以微波形式喷出，底部托盘转动时，石墨烯粉末将以悬浮状漂浮于盛放槽内，微波以均匀方式喷涂槽内所有粉末；

按照氩ar:氧o2按1:1比例混合，等离子舱内加压1.5mbar,气体流动率设定200sccm，微波能量设定500w，操作设定时间为10分钟或1小时；

使氩ar和氧o2元素稳定于石墨烯表面，以增强石墨烯活性及其特有六边体原子结构稳定性；

2、制备等离子石墨烯与环氧树脂混合液，采用真空剪切融入法及真空剪切机，等离子石墨烯与环氧树脂按比例1:1000或2:1000将等离子石墨烯融入于环氧树脂中，采用真空高强剪切机以2000rpm剪切力高强度搅拌石墨烯溶液1小时使等离子石墨烯粉末均匀分布于环氧树脂内；

3、采用等离子介质阻挡放电方法，采用等离子介质阻挡放电装置，将氢氧化钠naoh、硝酸hno3、硫酸h2so4，按比例：1:0.5:0.5储备于通道内，按照通道编号顺序依次释放进调配好的等离子石墨烯环氧树脂混合体中，在释放过程中通电，使上述介质围绕等离子石墨烯外围氩和氧元素生成叠加态等离子层，介质通过等离子层相互连接稳定石墨烯材料在环氧树脂中的均匀分布状态，不产生堆叠式沉淀；每次放电10分钟，介质释放量峰值比例不超过环氧树脂溶液7wt%，确保等离子石墨烯结构完整；

生成等离子体剂量及能量按照公式计算：等离子释放剂量=n×p/v×w；

n:通道量，p:能量，v:释放速率，w:释放宽度1m；

等离子体剂量及能量依据每次释放获得参数如下：

次序1：通电不释放；

次序2：通电释放稳定催化材料，速率5m/min,能量3000w,通道数量1，剂量为600；

次序3：通电释放稳定催化材料，速率5m/min,能量3000w,通道数量2，剂量为1200；

次序4：通电释放稳定催化材料，速率5m/min,能量3000w,通道数量6，剂量为3600；

次序5：通电释放稳定催化材料，速率5m/min,能量3000w,通道数量9，剂量为5400；

4、采用超声波机稳定催化过的等离子石墨烯环氧树脂，将经过介质阻挡放电后的石墨烯溶液通过超声波震动方式频率40khz，震动30分钟，制成等离子石墨烯渗透粘合剂。

本发明通过等离子石墨烯渗透粘合剂制备方法，激发石墨烯原子活跃性及其特有六边体原子结构稳定性，提高物理性能，加强其物理强度及渗透性，克服其融入性差及沉淀等问题。提高石墨烯在液体中的融合性，不沉淀。提高石墨烯渗透粘合剂使用后的物理性能及渗透性能。

附图说明

图1是等离子涂层发生器结构示意图；

图2是等离子介质阻挡放电装置结构示意图；

图中：1是等离子涂层发生器、2是等离子微波震荡喷口、3是氩ar和氧o2等离子微波、4是盛放槽、5是石墨烯粉末、6是旋转托盘、7是高频交流电源、8是电极、9是等离子石墨烯环氧树脂混合体、10是介质释放通道。

具体实施方式

本发明等离子石墨烯渗透粘合剂制备方法是这样实现的，下面结合实施例做具体说明。

实施例

本发明等离子石墨烯渗透粘合剂制备方法，制备等离子石墨烯渗透粘合剂按原料的重量比采用:粘合剂基本材料：ea9396环氧树脂；增强材料：物理方法剥离单层石墨烯纯度99.9%；催化材料：等离子态氩ar和氧元素o2；稳定材料：氢氧化钠naoh，硝酸hno3、硫酸h2so4；

原料配比：

采用下述工艺步骤：

采用下述工艺步骤制备等离子石墨烯渗透粘合剂：

按照氩ar:氧o2按1:1比例混合，等离子舱内加压1.5mbar,气体流动率设定200sccm，微波能量设定500w，操作设定时间为10分钟或1小时；

使氩ar和氧o2元素稳定于石墨烯表面，以增强石墨烯活性及其特有六边体原子结构稳定性；

生成等离子体剂量及能量按照公式计算：等离子释放剂量=n×p/v×w；

n:通道量，p:能量，v:释放速率，w:释放宽度1m；

等离子体剂量及能量依据每次释放获得参数如下：

次序1：通电不释放；

次序2：通电释放稳定催化材料，速率5m/min,能量3000w,通道数量1，剂量为600；

次序3：通电释放稳定催化材料，速率5m/min,能量3000w,通道数量2，剂量为1200；

次序4：通电释放稳定催化材料，速率5m/min,能量3000w,通道数量6，剂量为3600；

次序5：通电释放稳定催化材料，速率5m/min,能量3000w,通道数量9，剂量为5400；

等离子石墨烯渗透粘合剂使用方法：

按照环氧树脂的标准使用方法。可将本发明均匀涂抹于被粘结物体表面，厚度不超过0.76mm,此厚度为标准粘合剂厚度，粘结物为复合材料、金属材料。

本发明等离子石墨烯渗透粘合剂制备方法，通过生产实验证明：

增强石墨烯水溶性：将经过等离子喷涂过后的石墨烯粉末倒入水瓶中放置30天观察水溶性效果。经观察，等离子喷涂后石墨烯在水中溶解性大幅度增强，不产生堆叠性沉淀。

增强石墨烯结构稳定性：此测试为测量等离子石墨烯环氧树脂在经过每次等离子介质阻挡放电之后，测量每次放电后极性能，测量结果显示其结构稳定性大幅度增强。

经测试：第一次介质阻挡放电后，极性能为0.3mj/m²;

第二次极性能为58.89mj/m²;

第三次极性能为109.20mj/m²;

第四次极性能为114.91mj/m²;

第五次极性能为119.95mj/m²。

增强石墨烯融合度：经显微镜观测发现等离子石墨烯均匀分布于环氧树脂中，石墨烯形成波纹式连接，该连接机制保持石墨烯溶解性同时且不发生沉淀现象。

增强石墨烯渗透性：将等离子石墨烯渗透粘合剂均匀涂在粘合物复合材料板表面，该复合材料板为碳纤维8层真空压制板，厚度为2mm，可以真实反映本发明渗透性能。

经试验检测等离子石墨烯渗透粘合剂粘合的复合材料板断裂时，其一侧的板料发生材料断裂。断裂处为其材料4~5层处，可见渗透粘合剂已强力渗入复合材料板之表层与内层，其拉伸断裂强度为该复合材料本身强度。原始环氧树脂无法渗入复合材料，断裂方式为粘合剂断裂，其粘合材料整齐脱落，表面未粘上复合材料基材。在电子显微镜下，原始环氧树脂断裂面粘合剂发生断裂及大面积脱落，脱落处下方为复合材料基板。使用石墨烯渗透粘合剂粘合的复合板材断裂表面其断裂处为复合材料4~5层处，石墨烯渗透粘合剂渗入其复合材料碳纤维之间，渗透性显著增强。

将等离子石墨烯渗透粘合剂均匀涂在粘合物铝合金材料板表面。经试验检测，得到相同结果。其涂抹等离子石墨烯渗透粘合剂后的测试材料板中间粘合部分没有发生断裂，断裂处为测试材料本身发生断裂。涂抹原始环氧树脂的测试材料板断裂处为粘结处发生断裂。

增强石墨烯机械性能：等离子石墨烯渗透粘合剂力学性能远高于普通环氧树脂粘合剂。增强材料石墨烯采用10分钟等离子处理及1小时等离子处理试验，最高剪切力性能提升为99.8%。

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