一种提高木制工艺品用淀粉胶粘剂抗冻性的方法与流程

本发明涉及一种木制工艺品加工技术领域，特别涉及一种提高木制工艺品用淀粉胶粘剂抗冻性的方法。

背景技术：

近年来，木制工艺品行业发展态势良好，不但国内市场景象繁荣，国际市场也很有影响力。我国的木制工艺品无论是出口数量还是出口贸易额，都是位居全球前列，这显示了木制工艺品在工艺品行业中具有举足轻重的作用。

木质工艺品在加工制备中需要使用到大量的胶黏剂，而胶黏剂的性能对于木制工艺品有极大的影响。利用廉价的生物质可再生资源开发绿色高性能环境友好型木材胶粘剂是当前绿色化工业追求的目标。淀粉胶粘剂为一种环境友好型木材胶，而现有以淀粉为主要原料的淀粉基木材胶粘剂性能上普遍存在着抗冻性差、稳定性一般、保质期较短等问题，限制了其在木材工艺品领域的应用，给木质工艺品制备带来很大的技术难题，现有的解决办法是减少淀粉的用量，通过添加高分子聚合物增强胶粘剂的性能，使得淀粉用量占总不挥发物含量降低，不符合绿色环保的发展理念。

技术实现要素：

本发明旨在提供一种提高木制工艺品用淀粉胶粘剂抗冻性的方法，通过制备得到的粘性改性剂，添加至淀粉基胶粘剂中，增强了胶粘剂分子结构，制备得到高淀粉含量的改性淀粉胶粘剂，具有很好的抗冻性以及性能稳定性。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种提高木制工艺品用淀粉胶粘剂抗冻性的方法，其具体由以下工艺步骤加以实现：

（1）称取78-88克锂基膨润土，破碎至过100-120目筛，加入去离子水，搅拌配制得到质量浓度为3.0-3.4%的均匀分散体系，向体系中滴加2.5-3.5毫升质量浓度为22-24%的双氧水溶液，持续搅拌2-3小时，在55-60℃保温下静置4-8小时；

（2）称取0.3-0.4克kh550硅烷偶联剂，加入无水乙醇配制得到质量浓度为14-18%的醇溶液，将醇溶液加入到步骤（1）混合体系中，并加入0.8-1.0克丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，以600-700转/分钟的速度搅拌10-15分钟，使用摩尔浓度为1.3-1.5摩尔/升的氢氧化钠水溶液调节体系至7.8-8.2，通入氮气，升温至74-76℃，保温反应20-25分钟，冷却后得到粘性改性剂；

称取66-70克干燥淀粉，加入110-115毫升摩尔浓度为0.45-0.48摩尔/升的盐酸溶液，搅拌10-15分钟得到淀粉乳液，转移至装有搅拌器的四口烧瓶中，升温至55-57℃，搅拌酸解25-30分钟，加入质量浓度为23-26%的碳酸氢钠水溶液调节烧瓶中物料ph为6.9-7.0，继续升温至78-80℃，糊化30-35分钟后降温至20-24℃，加入制备得到的粘性改性剂，添加量占糊化物料质量的1.0-1.2%，加完后搅拌10-20分钟，超声处理10-15分钟，超声功率为80-100瓦，再使用ph在3.5-4.0之间的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液调节反应液的ph为6.2-6.3，得到所述改性淀粉基胶粘剂。

本发明相比现有技术具有以下优点：为了解决淀粉胶粘剂抗冻性差，粘结强度下降等问题，本发明提供了一种提高木制工艺品用淀粉胶粘剂抗冻性的方法，以淀粉为主要原料，添加制备得到的粘性改性剂，锂离子经过改性后达到较高的晶层间强度，能够削弱淀粉分子之间的氢键作用力，形成交联网状结构，增强了凝胶体系强度，耐低温贮藏性能和耐水性提高，使得淀粉用量占胶粘剂总不挥发物含量达到最大化，缩短了干燥时间，提高了淀粉基胶粘剂的粘结性能以及结构稳定性，降低了胶粘剂用量，施胶量为24-28克/平方米下，干强度达到了9.0-9.3mpa，湿强度达到了3.8-4.0mpa，玻璃化转变温度达到负20-负25℃，具有无毒无异味、环保等优点，解决了现有淀粉基天然胶粘剂粘结强度不高，耐低温性差，固化速度慢，不耐水，容易腐败，耐化学侵蚀能力弱等缺点，适合批量生产，大大降低了企业的生产成本，带来了更多的经济效益和社会效益；促进了环保胶粘剂在木制品行业的应用和发展，促进了木材资源可持续发展，在木制工艺品行业具有较好的推广价值和市场前景，显著促进现代化木制品加工工艺与环保业快速发展以及资源可持续发展，符合环境友好型木材胶粘剂。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明所提供的技术方案。

实施例1

一种提高木制工艺品用淀粉胶粘剂抗冻性的方法，其具体由以下工艺步骤加以实现：

s1：称取78克锂基膨润土，破碎至过100目筛，加入去离子水，搅拌配制得到质量浓度为3.0%的均匀分散体系，向体系中滴加2.5毫升质量浓度为22%的双氧水溶液，持续搅拌2小时，在55℃保温下静置4小时；

s2：称取0.3克kh550硅烷偶联剂，加入无水乙醇配制得到质量浓度为14%的醇溶液，将醇溶液加入到步骤（1）混合体系中，并加入0.8克丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，以600转/分钟的速度搅拌10分钟，使用摩尔浓度为1.3摩尔/升的氢氧化钠水溶液调节体系至7.8，通入氮气，升温至74℃，保温反应20分钟，冷却后得到粘性改性剂；

胶粘剂的制备：称取66克干燥淀粉，加入110毫升摩尔浓度为0.45摩尔/升的盐酸溶液，搅拌10分钟得到淀粉乳液，转移至装有搅拌器的四口烧瓶中，升温至55℃，搅拌酸解25分钟，加入质量浓度为23%的碳酸氢钠水溶液调节烧瓶中物料ph为6.9，继续升温至78℃，糊化30分钟后降温至20℃，加入制备得到的粘性改性剂，添加量占糊化物料质量的1.0%，加完后搅拌10分钟，超声处理10分钟，超声功率为80瓦，再使用ph在3.5-4.0之间的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液调节反应液的ph为6.2，得到所述改性淀粉基胶粘剂。

性能测定：采用实施例1的方法制备淀粉基胶粘剂，按照hg/t2727-2010标准测定胶粘剂性能，以astm标准e1545-1995，热机械分析（tma）测定玻璃化转变温度：以含水量为10%，厚度为5毫米，密度为0.65克/立方厘米的桦木板材作为试样，胶接面积为25毫米×25毫米，施胶量为24克/平方米，施胶后以0.5mpa的压力固定36小时，粘结好后进行测定，每组试样为5个，取平均值，得到：干强度达到了9.0mpa，湿强度达到了3.8mpa，玻璃化转变温度达到负20℃。

实施例2

一种提高木制工艺品用淀粉胶粘剂抗冻性的方法，其具体由以下工艺步骤加以实现：

s1：称取83克锂基膨润土，破碎至过110目筛，加入去离子水，搅拌配制得到质量浓度为3.2%的均匀分散体系，向体系中滴加3.0毫升质量浓度为23%的双氧水溶液，持续搅拌2.5小时，在58℃保温下静置6小时；

s2：称取0.35克kh550硅烷偶联剂，加入无水乙醇配制得到质量浓度为16%的醇溶液，将醇溶液加入到步骤（1）混合体系中，并加入0.9克丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，以650转/分钟的速度搅拌12分钟，使用摩尔浓度为1.4摩尔/升的氢氧化钠水溶液调节体系至8.0，通入氮气，升温至75℃，保温反应22分钟，冷却后得到粘性改性剂；

胶粘剂的制备：称取68克干燥淀粉，加入112毫升摩尔浓度为0.46摩尔/升的盐酸溶液，搅拌12分钟得到淀粉乳液，转移至装有搅拌器的四口烧瓶中，升温至56℃，搅拌酸解28分钟，加入质量浓度为24%的碳酸氢钠水溶液调节烧瓶中物料ph为6.9，继续升温至79℃，糊化32分钟后降温至22℃，加入制备得到的粘性改性剂，添加量占糊化物料质量的1.1%，加完后搅拌15分钟，超声处理12分钟，超声功率为90瓦，再使用ph在3.5-4.0之间的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液调节反应液的ph为6.25，得到所述改性淀粉基胶粘剂。

性能测定：采用实施例1的方法制备淀粉基胶粘剂，按照hg/t2727-2010标准测定胶粘剂性能，以astm标准e1545-1995，热机械分析（tma）测定玻璃化转变温度：以含水量为10%，厚度为5毫米，密度为0.65克/立方厘米的桦木板材作为试样，胶接面积为25毫米×25毫米，施胶量为26克/平方米，施胶后以0.5mpa的压力固定36小时，粘结好后进行测定，每组试样为5个，取平均值，得到：干强度达到了9.3mpa，湿强度达到了4.0mpa，玻璃化转变温度达到负25℃。

实施例3

一种提高木制工艺品用淀粉胶粘剂抗冻性的方法，其具体由以下工艺步骤加以实现：

s1：称取88克锂基膨润土，破碎至过120目筛，加入去离子水，搅拌配制得到质量浓度为3.4%的均匀分散体系，向体系中滴加3.5毫升质量浓度为24%的双氧水溶液，持续搅拌3小时，在60℃保温下静置8小时；

s2：称取0.4克kh550硅烷偶联剂，加入无水乙醇配制得到质量浓度为18%的醇溶液，将醇溶液加入到步骤（1）混合体系中，并加入1.0克丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，以700转/分钟的速度搅拌15分钟，使用摩尔浓度为1.5摩尔/升的氢氧化钠水溶液调节体系至8.2，通入氮气，升温至76℃，保温反应20-25分钟，冷却后得到粘性改性剂；

胶粘剂的制备：称取70克干燥淀粉，加入115毫升摩尔浓度为0.48摩尔/升的盐酸溶液，搅拌15分钟得到淀粉乳液，转移至装有搅拌器的四口烧瓶中，升温至57℃，搅拌酸解30分钟，加入质量浓度为26%的碳酸氢钠水溶液调节烧瓶中物料ph为7.0，继续升温至80℃，糊化35分钟后降温至24℃，加入制备得到的粘性改性剂，添加量占糊化物料质量的1.2%，加完后搅拌20分钟，超声处理15分钟，超声功率为100瓦，再使用ph在3.5-4.0之间的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液调节反应液的ph为6.3，得到所述改性淀粉基胶粘剂。

性能测定：采用实施例3的方法制备淀粉基胶粘剂，按照hg/t2727-2010标准测定胶粘剂性能，以astm标准e1545-1995，热机械分析（tma）测定玻璃化转变温度：以含水量为10%，厚度为5毫米，密度为0.65克/立方厘米的桦木板材作为试样，胶接面积为25毫米×25毫米，施胶量为28克/平方米，施胶后以0.5mpa的压力固定36小时，粘结好后进行测定，每组试样为5个，取平均值，得到：干强度达到了9.2mpa，湿强度达到了3.9mpa，玻璃化转变温度达到负23℃。

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