一种防水密封用单组分低温固化环氧胶黏剂及其制备方法与流程

本发明属于环氧树脂胶黏剂技术领域，具体涉及一种防水密封用单组分低温固化环氧胶黏剂及其制备方法。

背景技术：

随着科技的发展，各种环氧树脂胶得到广泛的应用。特别是在飞速发展的电子通信行业，环氧树脂胶被全方位的用于材料及元器件之间的粘接、液体的密封等。现有的单组分环氧胶黏剂固化温度较高，一般在70-80℃以上才能固化，固化后质脆，气密性不好，无法用于耐温性差的材质的粘接及密封。

技术实现要素：

本发明为了解决现有单组分环氧胶黏剂固化温度高、固化后质脆以及气密性不好，无法用于耐温性差的材质的粘接及密封的问题，提供一种固化温度较低、防水密封性好的防水密封用单组分低温固化环氧胶黏剂的制备方法。

本发明提出的一种防水密封用单组分低温固化环氧胶黏剂，其由以下质量百分比的组分组成：环氧树脂30%-36%，增韧树脂8%-14%，固化剂34%-40%，促进剂5%-10%，稳定剂3%-5%，流平剂0.1%-0.5%，消泡剂0.1%-0.4%，偶联剂0.4%-0.8%，颜料0.7%-1.1%，填料4%-10%。

优选的，所述环氧树脂为双酚a型缩水甘油醚、双酚f型缩水甘油醚或脂肪族缩水甘油醚中的至少一种。

优选的，所述增韧树脂为聚氨酯改性环氧树脂、聚丁二烯改性环氧树脂或液体丁腈橡胶中的至少一种。

优选的，所述固化剂为巯基酯、改性胺或改性咪唑中的至少一种。

优选的，所述促进剂为叔胺、改性咪唑或三氟化硼胺络合物中的至少一种。

优选的，所述稳定剂为对苯二酚，对苯醌或对叔丁基邻苯二酚中的至少一种。

优选的，所述流平剂为聚二甲基硅氧烷、聚醚聚酯改性有机硅氧烷或烷基改性有机硅氧烷的中的至少一种。

优选的，所述消泡剂为聚硅氧烷和/或硅醚接枝消泡剂。所述颜料为色浆和/或色粉。

优选的，所述偶联剂为有机硅烷和/或钛酸酯。所述填料为碳酸钙、氧化铝或气硅中的至少一种。

本发明还提出了所述防水密封用单组分低温固化环氧胶黏剂的制备方法，其步骤如下：

根据防水密封用单组分低温固化环氧胶黏剂的组分配比称取所述组分；先将所述的环氧树脂、增韧树脂和颜料，搅拌混合分散8min，得二次混合物；再向该一次混合物中加入所述的流平剂、消泡剂、偶联剂和稳定剂，拌混合分散8min，得一次混合物；然后向该二次混合物中加入所述的固化剂、促进剂和填料，于15℃恒温下混合分散20min，制得所述的防水密封用单组分低温固化环氧胶黏剂。

本发明提供的防水密封用单组分低温固化环氧胶黏剂，能低温固化，即55℃就能固化，防水密封及粘接性好。该环氧胶黏剂采用的环氧树脂具有粘附性，疏水性，使胶水的粘接性能和耐水性好；增韧树脂具有柔韧性，对基材的粘接性能好；固化剂能使胶水在较低温度下固化成型；促进剂具有促进固化反应的作用，能降低胶水的固化温度；稳定剂能阻止树脂和固化剂在常温或低温下反应，延长胶水的使用寿命；流平剂能使胶水充分填充孔隙，防止外界水或水汽的进入，使胶水有防水作用；消泡剂能排除气泡，防止胶水固化时产生气孔，有利于胶水防水功能；偶联剂能使胶水和材料更好的粘接，提高粘接性；颜料有利于染色；填料能提高浇水的粘度和触变性，防止溢胶。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明作进一步的说明。

本发明提出的一种防水密封用单组分低温固化环氧胶黏剂，其由以下质量百分比的组分组成：环氧树脂30%-36%，增韧树脂8%-14%，固化剂34%-40%，促进剂5%-10%，稳定剂3%-5%，流平剂0.1%-0.5%，消泡剂0.1%-0.4%，偶联剂0.4%-0.8%，颜料0.7%-1.1%，填料4%-10%。

根据不同实际需求，可以选择不同组分的配比来制备防水密封用单组分低温固化环氧胶黏剂。比如可以选择下表1所示不同实施例的组分质量百分配比：

表1

除了上表1给出的不同实施列的组分配比，根据需要，还可以选择其它的组分配比。

制备上述环氧胶黏剂的各组分，可以根据不同的要求选择如下，其中：

所述环氧树脂为双酚a型缩水甘油醚、双酚f型缩水甘油醚或脂肪族缩水甘油醚中的任意一种或者几种的混合物。其中双酚a型缩水甘油醚、双酚f型缩水甘油醚使胶水的粘接性能好，双酚f型缩水甘油醚、脂肪族缩水甘油醚对胶水耐湿气有帮助。优选双酚a型缩水甘油醚。

所述增韧树脂为聚氨酯改性环氧树脂、聚丁二烯改性环氧树脂或液体丁腈橡胶中的任意一种或者几种的混合物。该增韧树脂可使胶水的粘接性能更好。优选聚氨酯改性环氧树脂。

所述固化剂为巯基酯、改性胺或改性咪唑中的任意一种或几种的混合物，其中巯基酯和改性咪唑使胶黏剂具有低温固化的性能。优选巯基酯。

所述促进剂为叔胺、改性咪唑或三氟化硼胺络合物中的任意一种或几种的混合物。其中叔胺，改性咪唑和三氟化硼胺络合物都能降低胶黏剂的固化温度。优选改性咪唑，其对胶黏剂固化温度降低的效果更好，10%改性咪唑的添加量能将体系固化温度降低约20℃。

所述稳定剂为对苯二酚、对苯醌或对叔丁基邻苯二酚中的任意一种或几种的混合物，优选对苯醌。

所述流平剂为聚二甲基硅氧烷、聚醚聚酯改性有机硅氧烷或烷基改性有机硅氧烷中的任意一种或几种的混合物。该流平剂能让胶水渗透到孔隙间，对防水有帮助。优选聚二甲基硅氧烷。

所述消泡剂为聚硅氧烷和/或硅醚接枝消泡剂，优选硅醚接枝消泡剂。该消泡剂能防止胶水固化后气孔的产生，对防水有帮助。

所述颜料为色浆和/或色粉。

所述偶联剂为有机硅烷和/或钛酸酯，该偶联剂能使胶水的粘接性能更好。优选有机硅烷。

所述填料为碳酸钙、氧化铝或气硅中的至少一种。

本发明所述的组分均可以通过市场购买得到。

本发明采用的环氧树脂具有粘附性，疏水性，使胶水的粘接性能和耐水性好;增韧树脂具有柔韧性，对基材的粘接性能好；固化剂能使胶水在较低温度下固化成型；促进剂具有促进固化反应的作用，能降低胶水的固化温度；稳定剂能阻止树脂和固化剂在常温或低温下反应，延长胶水的使用寿命；流平剂能使胶水充分填充孔隙，防止外界水或水汽的进入，使胶水有防水作用；消泡剂能排除气泡，防止胶水固化时产生气孔，有利于胶水防水功能；偶联剂能使胶水和材料更好的粘接，提高粘接性；颜料有利于染色；填料能提高浇水的粘度和触变性，防止溢胶。

根据下面表2的实施例和对比例的组分配比，制备防水密封用单组分低温固化环氧胶黏剂，制备方法如下：

步骤1：根据防水密封用单组分低温固化环氧胶黏剂的组分配比称取所述组分；

步骤2：先将所述的环氧树脂、增韧树脂和颜料，搅拌混合分散8min，得二次混合物；步骤3：再向该一次混合物中加入所述的流平剂、消泡剂、偶联剂和稳定剂，拌混合分

散8min，得一次混合物；

步骤4：然后向该二次混合物中加入所述的固化剂、促进剂和填料，于15℃恒温下混合

分散20min，制得所述的防水密封用单组分低温固化环氧胶黏剂。

对比列与实施例的制备步骤相同。

表2

本发明防水密封用单组分低温固化环氧胶黏剂的主要测试方法:

（1）粘接测试

使用拉力测试仪进行测试，参考标准：gb7124-2008。

（2）固化硬度

用邵氏d型硬度计垂直按压在经55℃30分钟烘烤过的胶体平整面上，参考标准：gb2411-1980。

（3）防水性测试

使用防水性检测仪进行测试，参考标准：gb4208-2008。

（4）环保测试（rohs\reach）

使用色散光谱仪、气象色谱质谱联用仪、紫外可见光谱法、离子色谱法、高效液相色谱法、液相色谱质谱法、气相色谱氢火焰离子化检测器、电感耦合等离子体发射光谱法进行相关环保测试，参考标准：usepa3052：1996，usepa3050b:1996，usepa3060a:1996，usepa3550c:2007，usepa3540c:1996，iso17353：2004(e),en14582：2016。

根据以上方法测试，测得本发明提供的防水密封用单组分低温固化环氧胶黏剂的性能指标如下：

按上述实施例及测试方法可得出以上性能指标。在55℃30分钟的低温固化条件下，上述四个实施例都能达到80d以上的硬度，说明该胶黏剂在55℃低温下已完全固化。而对比例一，对比例二的硬度70d都达不到，说明对比例一，对比例二在55℃低温下不能完全固化；四个实施例的防水性都能达到ipx7及其以上，说明该胶黏剂防水密封。而对比例一，对比例二，防水性只能达到ipx5，说明对比例一，对比例二防水密封性不好；四个实施例与不锈钢的粘接强度都能达到15mpa及其以上，而对比例一，对比例二与不锈钢的粘接强度只能达到10mpa，说明四个实施例均比对比例一，对比例二的粘接性更好。

由上可知，本发明提供的防水密封用单组分低温固化环氧胶黏剂，能低温固化，即55℃就能固化，防水密封及粘接性好。

以上所述实施例主要是为了说明本发明的创作构思，应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

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