一种页岩气暂堵材料及其制备方法，应用与流程

本发明属于材料制备技术领域，尤其涉及一种页岩气暂堵材料及其制备方法，应用。

背景技术：

目前，页岩气是一种非常规天然气资源，在世界范围内可技术开采储量巨大。近年来，随着生产技术取得突破，已经实现了页岩气商业化开采，使页岩气的大规模利用有了广阔的前景。在页岩气压裂过程中，为了克服高应力差，改变原有液体的流向以达到产生新裂缝的目的，需要使用高强度暂堵剂目前暂堵技术已经运用于油田现场各类施工作业，包括钻井、固井、修井、洗井以及增产措施等，各大油田开始在压裂施工中采用段内多裂缝技术或是裂缝转向技术加大对低渗储层的改造力度，从而将储层产量最大化。针对油气井压裂用暂堵材料目前主要有由无机盐及水溶性组分混合制得的暂堵剂以及交联水溶性聚合物合成的暂堵剂。但无论是固体或液体的暂堵剂，由于其自身不能降解溶解于水中，都需要加入破胶剂使其破胶进而使体系顺利返排出地层，降解的过程复杂且成本较高。

通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：目前使用的暂堵剂自身不能降解溶解于水中，需要加入破胶剂使其破胶使体系顺利返排出地层，降解的过程复杂且成本较高。

技术实现要素：

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种页岩气暂堵材料及其制备方法，应用。

本发明是这样实现的，一种页岩气暂堵材料的制备方法，所述页岩气暂堵材料的制备方法包括以下步骤：

步骤一，按照质量份数进行材料的选取，将材料进行分别盛放，备用；

步骤二，在加热锅中加入聚丙烯酰胺和聚丙烯酸钠，然后倒入去离子水，搅拌得到混合物；对混合物进行加热，加热中进行充分搅拌，得到聚丙烯混合溶液；

步骤三，将步骤二制备的聚丙烯混合溶液进行静置，冷却；将冷却液置于密封容器中存储，存储温度为6-12℃，备用；

步骤四，在加热锅中加入将可降解聚酯纤维，然后倒入去离子水，加热至60℃，搅拌至完全溶解，得到可降解聚酯纤维水溶液；

步骤五，对纳米二氧化硅进行改性，得到改性纳米二氧化硅粉末；

步骤六，将支撑剂、粘结剂、助排剂进行混合，加入去离子水，加热中搅拌得到助剂；

步骤七，将分散剂加入到盛有去离子水的加热锅中，加热并进行充分搅拌；加热中依次加入聚丙烯混合溶液、可降解聚酯纤维水溶液、改性纳米二氧化硅粉末、助剂，搅拌均匀，得到液态页岩气暂堵材料；

步骤五中，所述对纳米二氧化硅进行改性，得到改性纳米二氧化硅粉末，具体为：采用改性剂对纳米二氧化硅表面改性引入氨基，得到改性二氧化硅；

所述采用改性剂对纳米二氧化硅表面改性引入氨基，得到改性二氧化硅，具体包括以下步骤：

(1)选择γ-氨丙基三乙氧基硅烷作为改性剂；

(2)将γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶于甲醇与水的混合液，配置成质量浓度为3-5％的γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶液；

(3)对γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶液进行超声溶解，超声频率为30-40khz，超声时间为4-5min；

(4)调节γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶液的ph值为4-5；

(5)向γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶液中加入纳米二氧化硅，在60-65℃下反应2h，抽滤得到改性二氧化硅；

(6)对改性二氧化硅进行烘干，研磨，得到改性二氧化硅粉末；

所述(6)中，将烘干完成的二氧化硅颗粒放入到研磨器中，同时将配置好的研磨球一起放入球磨罐中；

盖上盖子，在研磨器上的控制面板上设置相应的研磨速度和时间；

研磨器中的罐体在电动机的带动下，对二氧化硅颗粒进行研磨；

所述去离子水制备过程为：

将自来水通过滤网进行过滤，除去颗粒较粗的物质；

颗粒较粗的物质去除后，利用活性炭过滤箱对自来水进行第二次过滤；

第二次过滤完成后，高压通过反渗透膜，得到去离子水；

将得到的去离子水放入到紫外线消毒箱中，利用紫外线对离子中的微生物进行消除；

消除完成后，对去离子水中的电阻率进行测定。

进一步，所述页岩气暂堵材料的制备方法还包括：

步骤a，将液态页岩气暂堵材料置于模具中，并将模具进行晃动，使液态页岩气暂堵材料与模具充分接触；

步骤b，将模具置于烘干箱内，设定温度为50-60℃，进行10-15min烘干；

步骤c，将模具从烘干箱中取出，进行脱模，取出颗粒；

步骤d，将页岩气暂堵颗粒进行两次过筛，得到粒径为6-8mm的颗粒，即页岩气暂堵颗粒。

进一步，步骤二中，所述对混合物进行加热，具体为：加热温度为100-120℃，加热时间7-12min。

进一步，步骤二中，所述加热中进行充分搅拌，具体为：搅拌转速为70-90r/min，搅拌时间为4-8min，每搅拌1min进行一次停歇。

进一步，将烘干完成的二氧化硅颗粒放入到研磨器研磨过程中，研磨球为玛瑙球，电动机的转速为3100rpm，研磨罐自转转速为1000rpm，研磨时间为2-3小时。

进一步，对γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶液进行超声溶解具体过程为；

将γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶液放入到高温高压器中，设定相应的温度和压力，通过超声波发生器，发出超声频率为30-40khz，实现γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶液超声溶解，超声时间为4-5min。

进一步，步骤六中，所述将支撑剂、粘结剂、助排剂进行混合，加入去离子水，加热中搅拌得到助剂，具体为：

1)选择砂、玻璃珠、陶瓷颗粒或空心玻璃球中的一种或多种作为支撑剂；

2)选择热熔型粘结剂作为粘结剂；

3)选择发泡助排剂作为助排剂；

4)将支撑剂、粘结剂、助排剂进行混合，加入去离子水，加热至90-100℃进行搅拌，加热6-12min后，得到助剂。

进一步，步骤七中，所述将分散剂加入到盛有去离子水的加热锅中，加热并进行充分搅拌，具体为：加热温度为60-80℃，加热时间为2-3min。

本发明另一目的在于提供一种利用所述的页岩气暂堵材料的制备方法的页岩气暂堵材料，所述页岩气暂堵材料按照质量分数由聚丙烯酰胺8-10份、聚丙烯酸钠7-8份、可降解聚酯纤维6-9份、纳米二氧化硅5-6份、支撑剂2-3份、粘结剂1-3份、分散剂1-2份、助排剂1-2份、去离子水6-12份组成。

本发明另一目的在于提供一种应用所述页岩气暂堵材料的页岩气暂堵材料的应用方法，所述页岩气暂堵材料的应用方法为：

步骤ⅰ，将页岩气暂堵颗粒使用酸性介质进行溶解，得到页岩气暂堵溶液；

步骤ⅱ，将页岩气暂堵溶液倒入喷射器中；

步骤ⅲ，将页岩层段压裂裂缝进行暂时封堵；

步骤ⅳ，使用喷射器对暂时封堵的区域进行放喷。

结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：本发明的暂堵材料中加入可降解聚酯纤维等物质，能够实现在不同温度压裂液环境中完全溶解，无残留固体，降解率100％；并且暂堵材料不仅具有良好降解性，其暂堵转向效果也很好，能够实现对页岩气暂堵；通过抗压实验，暂堵材料的抗压强度达到80mpa以上。本发明的制备方法简单，材料组分简单且易得，能够有效降低制备成本，进而实现暂堵材料成本的降低。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例提供的页岩气暂堵材料的制备方法的流程图。

图2是本发明实施例提供的页岩气暂堵材料的制备方法的流程图。

图3是本发明实施例提供的采用改性剂对纳米二氧化硅表面改性引入氨基，得到改性二氧化硅的流程图。

图4是本发明实施例提供的将支撑剂、粘结剂、助排剂进行混合，加入去离子水，加热中搅拌得到助剂的流程图。

图5是本发明实施例提供的页岩气暂堵材料的应用方法的流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种页岩气暂堵材料及其制备方法，应用，下面结合附图对本发明作详细的描述。

本发明实施例提供的页岩气暂堵材料按照质量分数由聚丙烯酰胺8-10份、聚丙烯酸钠7-8份、可降解聚酯纤维6-9份、纳米二氧化硅5-6份、支撑剂2-3份、粘结剂1-3份、分散剂1-2份、助排剂1-2份、去离子水6-12份组成。

如图1所示，本发明实施例提供的页岩气暂堵材料的制备方法包括以下步骤：

s101，按照质量份数进行材料的选取，将材料进行分别盛放，备用；

s102，在加热锅中加入聚丙烯酰胺和聚丙烯酸钠，然后倒入去离子水，搅拌得到混合物；对混合物进行加热，加热中进行充分搅拌，得到聚丙烯混合溶液；

s103，将步骤s102制备的聚丙烯混合溶液进行静置，冷却；将冷却液置于密封容器中存储，存储温度为6-12℃，备用；

s104，在加热锅中加入将可降解聚酯纤维，然后倒入去离子水，加热至60℃，搅拌至完全溶解，得到可降解聚酯纤维水溶液；

s105，对纳米二氧化硅进行改性，得到改性纳米二氧化硅粉末；

s106，将支撑剂、粘结剂、助排剂进行混合，加入去离子水，加热中搅拌得到助剂；

s107，将分散剂加入到盛有去离子水的加热锅中，加热并进行充分搅拌；加热中依次加入聚丙烯混合溶液、可降解聚酯纤维水溶液、改性纳米二氧化硅粉末、助剂，搅拌均匀，得到液态页岩气暂堵材料。

所述去离子水制备过程为：

将自来水通过滤网进行过滤，除去颗粒较粗的物质；

颗粒较粗的物质去除后，利用活性炭过滤箱对自来水进行第二次过滤；

第二次过滤完成后，高压通过反渗透膜，得到去离子水；

将得到的去离子水放入到紫外线消毒箱中，利用紫外线对离子中的微生物进行消除；

消除完成后，对去离子水中的电阻率进行测定。

如图2所示，本发明实施例提供的页岩气暂堵材料的制备方法还包括：

s201，将液态页岩气暂堵材料置于模具中，并将模具进行晃动，使液态页岩气暂堵材料与模具充分接触；

s202，将模具置于烘干箱内，设定温度为50-60℃，进行10-15min烘干；

s203，将模具从烘干箱中取出，进行脱模，取出颗粒；

s204，将页岩气暂堵颗粒进行两次过筛，得到粒径为6-8mm的颗粒，即页岩气暂堵颗粒。

步骤s102中，本发明实施例提供的对混合物进行加热，具体为：加热温度为100-120℃，加热时间7-12min。

步骤s102中，本发明实施例提供的加热中进行充分搅拌，具体为：搅拌转速为70-90r/min，搅拌时间为4-8min，每搅拌1min进行一次停歇。

步骤s105中，本发明实施例提供的对纳米二氧化硅进行改性，得到改性纳米二氧化硅粉末，具体为：采用改性剂对纳米二氧化硅表面改性引入氨基，得到改性二氧化硅。

如图3所示，本发明实施例提供的采用改性剂对纳米二氧化硅表面改性引入氨基，得到改性二氧化硅，具体包括以下步骤：

s301，选择γ-氨丙基三乙氧基硅烷作为改性剂；

s302，将γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶于甲醇与水的混合液，配置成质量浓度为3-5％的γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶液；

s303，对γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶液进行超声溶解，超声频率为30-40khz，超声时间为4-5min；

s304，调节γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶液的ph值为4-5；

s305，向γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶液中加入纳米二氧化硅，在60-65℃下反应2h，抽滤得到改性二氧化硅；

s306，对改性二氧化硅进行烘干，研磨，得到改性二氧化硅粉末。

本发明实施例提供的s303中，对γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶液进行超声溶解具体过程为；

将γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶液放入到高温高压器中，设定相应的温度和压力，通过超声波发生器，发出超声频率为30-40khz，实现γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶液超声溶解，超声时间为4-5min。

本发明实施例提供的306中，将烘干完成的二氧化硅颗粒放入到研磨器中，同时将配置好的研磨球一起放入球磨罐中；

盖上盖子，在研磨器上的控制面板上设置相应的研磨速度和时间；

研磨器中的罐体在电动机的带动下，对二氧化硅颗粒进行研磨。

所示将烘干完成的二氧化硅颗粒放入到研磨器研磨过程中，研磨球为玛瑙球，电动机的转速为3100rpm，研磨罐自转转速为1000rpm，研磨时间为2-3小时。

如图4所示，步骤s106中，本发明实施例提供的将支撑剂、粘结剂、助排剂进行混合，加入去离子水，加热中搅拌得到助剂，具体为：

s401，选择砂、玻璃珠、陶瓷颗粒或空心玻璃球中的一种或多种作为支撑剂；

s402，选择热熔型粘结剂作为粘结剂；

s403，选择发泡助排剂作为助排剂；

s404，将支撑剂、粘结剂、助排剂进行混合，加入去离子水，加热至90-100℃进行搅拌，加热6-12min后，得到助剂。

步骤s107中，本发明实施例提供的将分散剂加入到盛有去离子水的加热锅中，加热并进行充分搅拌，具体为：加热温度为60-80℃，加热时间为2-3min。

如图5所示，本发明实施例提供的页岩气暂堵材料的应用方法为：

s501，将页岩气暂堵颗粒使用酸性介质进行溶解，得到页岩气暂堵溶液；

s502，将页岩气暂堵溶液倒入喷射器中；

s503，将页岩层段压裂裂缝进行暂时封堵；

s504，使用喷射器对暂时封堵的区域进行放喷。

以上所述，仅为本发明较优的具体的实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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