一种船舶散热涂料及其制备方法与流程

本发明属于纳米新材料技术领域，具体地涉及一种船舶散热涂料及其制备方法。

背景技术：

随着技术的发展，设备高频高功率性能要求越来越高，因此对器件的界面散热性能需求越来越高。

目前，界面散热主要是高辐射材料表面散热，例如纯碳化硅、碳管等。但是其辐射率已经达到了常规散热极限(红外辐射率95％)。为了进一步增强散热，热传导热对流等散热原理必须引入并良好的应用。

而在船舶工业，散热环境及其复杂，常规的散热已经不能满足要求。其在具备高散热的同时必须同时具备耐盐雾腐蚀性等，因此其对涂料的附着性、散热性以及耐腐蚀性提出了更高的要求。

技术实现要素：

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供了一种船舶散热涂料及其制备方法，通过本发明方法制备得到的散热涂料具有多级散热结构，并通过合理设计材料堆叠结构实现了单向散热，为界面材料温度的降低提供了可行的方案。

本发明的目的是通过如下技术方案实现的：一种船舶散热涂料，所述散热涂料的原料按重量份计包括：1份球形石墨烯、0.0001-0.001份界面融合剂、0.1-0.5份可石墨化高分子低聚物、0.01-0.5份聚铝硅酸盐、0.2-2份超支化碳硅烷以及0.01-0.1份过氧化物交联剂。所述散热涂料的成型结构具体为：在船舶散热金属表面以界面融合剂为活性界面层，聚铝硅酸盐层作为底层，碳化硅层作为中间层，可石墨化高分子低聚物层作为上层，球形石墨烯贯穿铝硅酸盐、碳化硅以及可石墨化高分子低聚物的三层结构。

进一步地，所述球形石墨烯是由浓度为0.1mg/ml-1mg/ml的氧化石墨烯溶液喷雾而成，并经过化学还原和热还原制备得到，所述球形石墨烯的id/ig值不小于0.5，且其尺度为0.2-5μm，壁厚小于4个原子层。所述热还原的方法具体为：在0-250℃下，升温速度小于5℃/min，控制保温0.5-2h；然后升温到500℃，升温速度小于5℃/min，控温保持1-2h；然后升温到1300-1600℃，升温速度小于5℃/min，控温保持1-2h。

进一步地，所述石墨化高分子低聚物的种类选自聚酰亚胺、沥青、聚丙烯腈等，分子量为2000-10000。

进一步地，所述超支化碳硅烷的分子量小于10000，支化度为1.1-2。

进一步地，所述过氧化物交联剂为有机过氧化物交联剂；所述有机过氧化物交联剂包括但不限于：过氧化二异丙苯、过氧化甲乙酮、过氧化苯甲酸、2,5-二甲基-2,5双(叔丁基过氧基)己烷。

进一步地，所述聚铝硅酸盐为长石(k2o·al2o3·6sio2)、云母(k2o·2al2o3·6sio2·2h2o)、高岭土(al2o3·2sio2·22h2o)、沸石(na2o·al2o3·3sio2·22h2o)、石榴石(3cao·al2o3·3sio2)。

进一步地，所述界面融合剂包括锡、镍等低熔点金属以及船舶散热处所用金属对应的氧化物、氯化物盐。

本发明提供了一种船舶散热涂料的制备方法，具体包括如下步骤：

(1)首先将界面融合剂喷涂于船舶散热金属表面，厚度控制在40nm以下并在室温下干燥。

(2)随后将涂敷有界面融合剂的船舶散热金属表面在800℃下进行固化。

(3)将球形石墨烯、可石墨化高分子低聚物、聚铝硅酸盐、超支化碳硅烷以及过氧化物交联剂混合均匀，得到混合涂料。

(4)将步骤3获得的混合涂料离心喷涂于步骤(2)进行固化的界面融合剂表面，并同时经紫外固化，紫外固化的温度为60-120℃，时间为1-6h。

(5)随后进行微波或高温加热定型，得到船舶散热涂料。

进一步地，所述离心的离心力范围为2000-10000rcf。

进一步地，步骤5进行微波或高温加热定型的具体方法为：在0-250℃下，升温速度小于5℃/min，控制保温0.5-2h；然后升温到500℃，升温速度小于3℃/min，控温保持1-2h；然后升温到1100℃，升温速度3-30℃/min，控温保持1-10min。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：其一，本发明利用离心喷涂的方式，根据材料密度不同实现了涂层材料的层层定向组装，并最终实现了单向散热；其二，合理调控球形石墨烯和其他辅料的比例，实现了多级多维度散热结构的结合。其中碳化硅起到增强界面，增加辐射的作用；可碳化纳米薄膜链接球形石墨烯和碳化硅；球形石墨烯有三个作用：其一，将热从界面引导而出，到高比表面积球形石墨烯上，其二，球形石墨烯具有高辐射率，极大增强碳化硅的辐射效果，其三，球形石墨烯表面具有缺陷态结构，可以和气体具有良好的热对流作用，进一步增强材料界面散热。另外，在界面融合剂的诱发下，1100℃下的加热会让散热金属表面纳米厚度融化，进一步增散热金属和铝硅酸盐、碳化硅以及石墨烯微球的结合，并最终提高散热涂料的耐盐性。

具体实施方式

为了使本发明的目的和效果变得更加明白，下面结合具体实施例进一步详述本发明。

实施例1

本发明提供了一种船舶散热涂料的制备方法，具体包括如下步骤：

(1)首先将0.001重量份界面融合剂喷涂于船舶散热金属表面，厚度为40nm，并在室温下干燥。

(2)随后将涂敷有界面融合剂的船舶散热金属表面在800℃下进行固化。

(3)将浓度为0.01mg/ml的氧化石墨烯溶液在200℃下进行喷雾处理，并经过hi在80℃下还原8h，随后进行热还原：在0℃下，升温速度为3℃/min，控制保温0.5h；然后升温到500℃，升温速度为4.5℃/min，控温保持1h；然后升温到1300℃，升温速度为4℃/min，控温保持2h，制备得到球形石墨烯。

经扫描电镜检测证明最终获得球形石墨烯，经拉曼检测检测，该球形石墨烯的id/ig值为1.1，且其尺度为0.2μm,球形石墨烯壁厚为2个原子层。

(4)取上述1重量份球形石墨烯和0.01重量份分子量为2000的聚酰亚胺、0.1重量份长石纳米粉、0.1重量份分子量为9800、支化度为1.1的超支化碳硅烷以及0.005重量份过氧化二异丙苯混合均匀，得到混合涂料。

(5)将步骤(4)获得的混合涂料离心喷涂于步骤(2)进行固化的界面融合剂表面，设置离心的离心力为2100rcf，并同时经紫外固化，紫外固化的温度为60℃，时间为6h。

(6)随后采用微波加热定型工艺:在250℃下，升温速度为4℃/min，控制保温0.5h；然后升温到500℃，升温速度为3℃/min，控温保持1h；然后升温到1100℃，升温速度为3℃/min，控温保持1min，得到散热涂料。

上述方法制备得到的散热涂料的结构具体为：在船舶散热金属表面以界面融合剂为活性界面层，以聚铝硅酸盐层作为底层的白色反射和热量输入层，其中在界面融合剂的作用下，聚铝硅酸盐和船舶散热金属紧密结合，而界面融合剂层则和金属层完全融合进而消失；碳化硅层作为中间层的红外辐射层，是主要的辐射层，粗糙的表面积加上高辐射率(95％)，极大的提高了辐射散热效率；聚合物层作为上层用于链接碳化硅和球形石墨烯；球形石墨烯贯穿三层结构作为外层辐射层，其比表面积巨大，辐射率高达98％，极大提高了红外辐射散热，同时高比表面积缺陷态石墨烯具有极好的热传导效果，可以和外界气体形成极好的热对流界面，增强散热，最终形成船舶高效散热涂料。

经热成像仪检测，该船舶散热材料在给200℃左右发热体散热后，发热体表面温度降低了100℃，而没有涂层的散热材料，其表面温度只降低了60度。因此，该船舶散热涂料可广泛应用于炉体温度均匀化，可以用于高热界面材料极速散热。另外，将此涂敷有涂层的铜管放在海水中1年时间，拿出清洗干燥后重新组装使用，其散热效果无明显变化。

实施例2

一种船舶散热涂料的制备方法，具体包括如下步骤：

(1)首先将0.0001重量份界面融合剂喷涂于船舶散热金属表面，厚度为38nm，并在室温下干燥。

(2)随后将涂敷有界面融合剂的船舶散热金属表面在800℃下进行固化。

(3)将浓度为1mg/ml氧化石墨烯溶液在180℃下进行喷雾处理，并经过hi在100℃下还原2h，随后进行热还原：在250℃下，升温速度为4℃/min，控制保温2h；然后升温到500℃，升温速度为3℃/min，控温保持2h；然后升温到1600℃，升温速度为4℃/min，控温保持1h，制备得到球形石墨烯。

经sem检测证明最终获得球形高褶皱石墨烯，经拉曼检测，该球形石墨烯的id/ig值为0.8，且其尺度为5μm,球形石墨烯壁厚为4个原子层。

(4)取上述1重量份球形石墨烯和0.1重量份分子量为10000的沥青、、5重量份云母纳米粉、2重量份分子量为8000、支化度为2的超支化碳硅烷以及0.01重量份过氧化苯甲酸混合均匀，得到混合涂料。

(5)将步骤(4)获得的混合涂料离心喷涂于步骤(2)进行固化的界面融合剂表面，设置离心的离心力为10000rcf，并同时经紫外固化，紫外固化的温度为120℃，时间为3h。

(6)随后采用高温加热定型工艺：在0℃下，升温速度为4℃/min，控制保温2h；然后升温到500℃，升温速度为3℃/min，控温保持2h；然后升温到1100℃，升温速度为30℃/min，控温保持10min，得到散热涂料。

经热成像仪检测，该船舶散热材料在给200℃左右发热体散热后，发热体表面温度降低了107℃，而没有涂层的散热材料，其表面温度只降低了64℃。因此，该船舶散热涂料可广泛应用于炉体温度均匀化，可以用于高热界面材料极速散热。另外，将此涂敷有涂层的铜管放在海水中1年时间，拿出清洗干燥后重新组装使用，其散热效果无明显变化。

实施例3

一种船舶散热涂料的制备方法，具体包括如下步骤：

(1)首先将0.0005重量份界面融合剂喷涂于船舶散热金属表面，厚度为38nm，并在室温下干燥。

(2)随后将涂敷有界面融合剂的船舶散热金属表面在800℃下进行固化。

(3)将浓度为0.1mg/ml的氧化石墨烯在220℃下进行喷雾处理，并经过hi在90℃下还原4h，随后进行热还原：在250℃下，升温速度为4℃/min，控制保温2h；然后升温到500℃，升温速度为4℃/min，控温保持1h；然后升温到1500℃，升温速度位4.5℃/min，控温保持1.2h，制备得到球形石墨烯。

经sem检测证明最终获得多褶皱球形石墨烯，经拉曼检测，该球形石墨烯的id/ig值为0.8，且其尺度为1μm,球形石墨烯壁厚为3个原子层。

(4)取上述1重量份球形石墨烯和0.1重量份分子量为10000的聚丙烯腈、1重量份高岭土纳米粉、1重量份分子量为8000、支化度为1.6的超支化碳硅烷以及0.01重量份2,5-二甲基-2,5双(叔丁基过氧基)己烷混合均匀，得到混合涂料。

(5)将步骤(4)获得的混合涂料离心喷涂于步骤(2)进行固化的界面融合剂表面，设置离心的离心力为4000，并同时经紫外固化，紫外固化的温度为120℃，时间为2h。

(6)随后采用高温加热定型工艺：在250℃下，升温速度为2℃/min，控制保温1h；然后升温到500℃，升温速度为4.5℃/min，控温保持2h；然后升温到1300℃，升温速度为10℃/min，控温保持5min，得到散热涂料。

经热成像仪检测，该船舶散热材料在给200℃左右发热体散热后，发热体表面温度降低了90℃，而没有涂层的散热材料，其表面温度只降低了54℃。因此，该船舶散热涂料可广泛应用于炉体温度均匀化，可以用于高热界面材料极速散热。另外，将此涂敷有涂层的铜管放在海水中1年时间，拿出清洗干燥后重新组装使用，其散热效果无明显变化。

实施例4

一种船舶散热涂料的制备方法，具体包括如下步骤：

(1)首先将0.0003重量份界面融合剂喷涂于船舶散热金属表面，厚度为40nm，并在室温下干燥。

(2)随后将涂敷有界面融合剂的船舶散热金属表面在800℃下进行固化。

(3)将浓度为0.4mg/ml的氧化石墨烯在300℃下进行喷雾处理，并经过hi在90℃下还原5h，随后进行热还原：在160℃下，升温速度位4℃/min，控制保温0.5h；然后升温到500℃，升温速度为4℃/min，控温保持2h；然后升温到1400℃，升温速度位3℃/min，控温保持1.5h，制备得到球形石墨烯。

经sem检测证明最终获得多褶皱球形石墨烯，经拉曼检测，该球形石墨烯的id/ig值为0.85，且其尺度为2μm,球形石墨烯壁厚为3-4个原子层。

(4)取上述1重量份球形石墨烯和0.05重量份分子量为5000的聚丙烯腈、1重量份石榴石纳米粉、1重量份分子量为8000、支化度为1.8的超支化碳硅烷以及0.008重量份过氧化甲乙酮混合均匀，得到混合涂料。

(5)将步骤(4)获得的混合涂料离心喷涂于步骤(2)进行固化的界面融合剂表面，设置离心的离心力为6000，并同时经紫外固化，紫外固化的温度为80℃，时间为4h。

(6)随后采用高温加热定型工艺：在250℃下，升温速度为4℃/min，控制保温1h；然后升温到500℃，升温速度为3℃/min，控温保持1h；然后升温到1300℃，升温速度为20℃/min，控温保持8min，得到散热涂料。

经热成像仪检测，该船舶散热材料在给200℃左右发热体散热后，发热体表面温度降低了110℃，而没有涂层的散热材料，其表面温度只降低了67℃。因此，该船舶散热涂料可广泛应用于炉体温度均匀化，可以用于高热界面材料极速散热。另外，将此涂敷有涂层的铜管放在海水中1年时间，拿出清洗干燥后重新组装使用，其散热效果无明显变化。

对比例

(1)首先将0.0005重量份界面融合剂喷涂于船舶散热金属表面，厚度为38nm，并在室温下干燥。

(2)随后将涂敷有界面融合剂的船舶散热金属表面在800℃下进行固化。

(3)取上述0.1重量份分子量为10000的聚丙烯腈、1重量份高岭土纳米粉、1重量份分子量为8000、支化度为1.6的超支化碳硅烷以及0.01重量份2,5-二甲基-2,5双(叔丁基过氧基)己烷混合均匀，得到混合涂料。

(4)将步骤(3)获得的混合涂料离心喷涂于步骤(2)进行固化的界面融合剂表面，设置离心的离心力为4000，并同时经紫外固化，紫外固化的温度为120℃，时间为2h。

(5)随后采用高温加热定型工艺：在250℃下，升温速度为2℃/min，控制保温1h；然后升温到500℃，升温速度为4.5℃/min，控温保持2h；然后升温到1300℃，升温速度为10℃/min，控温保持5min，得到散热涂料。

上述方法制备得到的散热涂料的结构具体为：以界面融合剂和金属融合形成的界面层，和聚铝硅酸盐层形成强烈的界面粘合，聚铝硅酸盐层作为底层的白色反射和热量输入层；碳化硅层作为中间层的红外辐射层，是主要的辐射层，粗糙的表面积加上高辐射率(95％)，极大的提高了辐射散热效率；聚合物层作为上层用于链接碳化硅和气体界面；最终形成单向高效散热涂料。

经热成像仪检测，该船舶散热材料在给200℃左右发热体散热后，其表面温度只降低了80度，具有一定的散热效果，但是因为没有加入球形石墨烯的原因，减少了球形石墨烯的热传导和热对流，没有形成多级散热体系，因此其散热速度相对较差。

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