一种树脂基碳带印刷油墨的制备方法与流程

本发明涉及油墨，尤其涉及一种树脂基碳带印刷油墨的制备方法。

背景技术：

热转印碳带主要有蜡基碳带、树脂基碳带和混合基碳带三种类型。其中树脂基碳带含有最高比例的树脂成分，由于多数的树脂比蜡硬，从而树脂基碳带具有极好的耐刮擦性和抗化学腐蚀性。树脂基碳带兼具优质的抗污性、抗溶剂性、高分辨率等优点，适用于各种材质的标签，尤其是各种聚酯和塑料标签，如合成纸、pvc、pet等。蜡基碳带由于价格优势，蜡基碳带产品在全球范围内得到广泛应用。而树脂基碳带价格较高，一般应用于耐高温、耐刮擦要求较高的打印场合以及蜡基碳带无法打印的介质，未来具有更广阔的应用前景。

油墨是树脂基碳带最重要的部分，其性质直接决定了碳带的好坏，现有的碳带产品大多数是采用石油树脂作为油墨的主要连结料，而石油树脂具有环状结构，分子结构中含有部分双键，内聚力大，且不含极性或功能性基团，没有化学活性，因此石油树脂基碳带的耐酸碱、耐化学药品性、耐水性良好，但粘接性能较差，夏天会回粘，且脆性大、耐老化性不佳、干性不好、耐高温差、耐刮擦性能差。

基于以上现状，树脂基碳带印刷油墨及其制备方法仍待进一步改善。

技术实现要素：

本发明针对现有技术中存在的树脂基碳带干性不好、耐高温差、耐刮擦性能不好等缺陷，提供了新的一种树脂基碳带印刷油墨的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案实现：

一种树脂基碳带印刷油墨的制备方法，其制备方法如下：

s1：取醋酸乙酯a、异丙醇a、丁酮a按照1:0.5:1-1:1:2的重量份比例混合，制得混合溶剂a，取热塑性固体饱和聚酯树脂加入混合溶剂a中，其中热塑性固体饱和聚酯树脂与混合溶剂a的重量份比例为3:7，加热至50-60℃，搅拌60-90分钟，将搅拌线速度设为7-10米/秒，搅拌至热塑性固体饱和聚酯树脂完全溶解，并采用300目网纱进行过滤，除去杂质，从而获得固含量为30％的溶液a；

s2：取醋酸乙酯b、丁酮b按照1:1-1:2的重量份比例混合，制得混合溶剂b，取颜料研磨树脂，在搅拌混合溶剂b的同时逐步加入颜料研磨树脂，其中颜料研磨树脂与混合溶剂b的重量份比例为2:8，搅拌线速度设为7-10米/秒，搅拌60-90分钟，搅拌至颜料研磨树脂完全溶解，并采用300目网纱进行过滤，除去杂质，从而获得固含量为20％的溶液b；

s3：取醋酸正丙酯、异丙醇b按照1:0.1-1:0.2的重量份比例混合，制得混合溶剂c，取nc树脂加入混合溶剂c中，其中nc树脂和混合溶剂c按照2:8的重量份比例投入反应容器中进行搅拌，搅拌线速度设为7-10米/秒，搅拌60-90分钟，搅拌至nc树脂完全溶解，并采用300目网纱进行过滤，除去杂质，从而获得固含量为20％的溶液c；

s4：取醋酸乙酯c、丁酮c、颜料增效剂、分散剂、炭黑、填料按照27:27:1:5:10:5-27:27:1:5:10:20的重量份比例投入搅拌机中，静置8小时，取上述溶液b继续投入搅拌机中分散30-60分钟，从而获得预分散黑浆混合物；

s5：将上述预分散黑浆混合物投入卧式涡轮式砂磨机中进行研磨，研磨温度设定为40-50℃，研磨能效设定为6l/分钟，研磨介质选用粒径为0.3-0.6mm且莫氏硬度大于9级的钇稳定型氧化锆珠，循环研磨4-6小时，研磨腔内转动线速度设为10-15米/秒，研磨至细度粒径分布为d90＝500nm，从而获得高精细的黑色浆；

s6：研磨完成后，取上述溶液a、上述黑色浆、上述溶液c按照1:1:0.2-1:2:0.5的重量份比例放入搅拌机中搅拌均匀，搅拌线速度设为7-10米/秒，搅拌时间为10-15分钟，并采用过滤精度为0.5-1μm的钛芯进行过滤，从而获得树脂基碳带印刷油墨。

本发明的步骤s1中，提升反应的温度能够加速热塑性固体饱和聚酯树脂的溶解，但热塑性固体饱和聚酯树脂的粘度会随温度上升而下降，因此热塑性固体饱和聚酯树脂完全溶解后马上进行过滤，过滤的效果更佳，所制得的溶液a具有更好的操作性。

本发明的步骤s2中，在搅拌混合溶剂b的同时逐步加入颜料研磨树脂，能够使颜料研磨树脂均匀的分散在混合溶剂b中，避免颜料研磨树脂在混合溶剂b中出现团聚，所制得的溶液b具有更好的操作性。

本发明的步骤s3中，采用nc树脂制得的所得的溶液c操作性更佳，有利于批量生产制造。

本发明的步骤s4中，将颜料增效剂、分散剂、炭黑、醋酸乙酯c、丁酮c搅拌后静置8个小时，使颜料增效剂、分散剂充分的包裹炭黑并润湿炭黑表面，有助于提升研磨效率。

本发明的步骤s5中，研磨介质选用粒径为0.3-0.6mm的钇稳定型氧化锆珠，是因钇稳定型氧化锆珠的粒径越小，所研磨的色浆粒径分布越窄，色浆的性能更加稳定；研磨介质的莫氏硬度大于9级，因硬度越大，碰撞时产生的碰撞力越大，能够提升研磨效率；另外研磨时会产生大量的热量，过高的温度会加快挥发，因此合理的控制研磨温度能够减少挥发。

本发明的步骤s6中，对溶液a、黑色浆、溶液c进行复配，能够提升得到的树脂基碳带印刷油墨的稳定性，过滤并除去杂质能够显著提高树脂基碳带印刷油墨的质量。

作为优选，上述所述的一种树脂基碳带印刷油墨的制备方法，在23-27℃的环境下，所述树脂基碳带印刷油墨的粘度为13-17秒，粒径分布d90＝300nm。

若树脂基碳带印刷油墨粘度太低，则固含量、色浓度随之偏低，会影响最终树脂基碳带的打印效果，若粘度太高，则不适合高速印刷，因此，合理的粘度及较窄的粒径分布，能够提升树脂基碳带印刷油墨的稳定性，提升树脂基碳带的打印效果。

作为优选，上述所述的一种树脂基碳带印刷油墨的制备方法，步骤s1中，所述热塑性固体饱和聚酯树脂的玻璃化温度tg为35-50℃，羟值为2-5mgkoh/g，分子量为10000-50000，固含量大于99.5％。

热塑性固体饱和聚酯树脂对各种塑料基材如pet、pvc等具有很好附着力，玻璃化温度影响树脂基碳带印刷油墨的干性、耐刮擦、耐高温等性能，若玻璃化温度低于35℃容易回粘，若玻璃化温度高于50℃，碳带的打印能级越高，打印效果越差，因此合理的玻璃化温度能够提升树脂基碳带印刷油墨的稳定性，提升碳带的打印效果。

作为优选，上述所述的一种树脂基碳带印刷油墨的制备方法，步骤s2中，所述颜料研磨树脂为含有羟基的氯乙烯-醋酸乙烯-乙烯醇共聚物。

含有羟基的氯乙烯-醋酸乙烯-乙烯醇共聚物对颜料的润湿性好，能制得稳定性高且精细度高的黑色浆，且制得的黑色浆不容易出现分层、反粗等现象，并且与热塑性固体饱和聚酯树脂、nc树脂的相容性好，对基材有很好的附着力。

作为优选，上述所述的一种树脂基碳带印刷油墨的制备方法，步骤s3中，所述nc树脂为1/8秒的纤维素硝酸酯。

nc树脂的干燥速度快，能够提升树脂基碳带印刷油墨的干燥成膜性能，提升印刷速度。

作为优选，上述所述的一种树脂基碳带印刷油墨的制备方法，步骤s4中，所述炭黑为高色素炭黑，所述高色素炭黑的比表面积为95-250g/m2，吸油量为100-150g/ml。

高色素炭黑的黑度好，遮盖力强，能够将基材的底色完全遮盖，避免因基材底色不同而造成打印后颜色偏差的问题。

作为优选，上述所述的一种树脂基碳带印刷油墨的制备方法，步骤s4中，所述分散剂为含碱性颜料亲和基团的高分子量嵌段共聚物。

本发明所采用的含碱性颜料亲和基团的高分子量嵌段共聚物对无机颜料有很好的润湿性，能提升研磨效率，防止树脂基碳带印刷油墨分层、沉淀。

作为优选，上述所述的一种树脂基碳带印刷油墨的制备方法，步骤s4中，所述填料为消光粉、碳酸钙、硫酸钡、滑石粉中的一种或两种以上混合物。

本发明中的填料通过对以上组分的选择来调整树脂基碳带印刷油墨的光泽，来满足实际应用需求，同时还能降低成本，提升树脂基碳带印刷油墨的固含量。

作为优选，上述所述的一种树脂基碳带印刷油墨的制备方法，步骤s4中，所述颜料增效剂为黑色苝系颜料，所述黑色苝系颜料在醇酸清漆或三聚氰胺清漆中的黑度值大于230。

黑色苝系颜料能使润湿分散剂更好地吸附在炭黑的表面上，从而提高润湿分散剂的效率。

本发明最终制得的树脂基碳带印刷油墨具有以下显著的有益效果：

1、适用于多种塑料基材，打印图案清晰，打印能级范围广，适用多种机型；

2、采用不同重量份比例的热塑性固体饱和聚酯树脂和颜料研磨树脂，能够合理的调整树脂基碳带印刷油墨的玻璃化温度，使得最终制得的树脂基碳带印刷油墨具有优异的耐高温、耐溶剂、耐刮擦等性能；

3、本发明制得的树脂基碳带印刷油墨干燥速度快，可以达到200-300米/分钟的印刷速度，显著提升碳带的生产效率。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述，但它们不是对本发明的限制：

实施例1

一种树脂基碳带印刷油墨的制备方法，其制备方法如下：

s1：取醋酸乙酯a、异丙醇a、丁酮a按照1:0.5:1的重量份比例混合，制得混合溶剂a，取热塑性固体饱和聚酯树脂加入混合溶剂a中，其中热塑性固体饱和聚酯树脂与混合溶剂a的重量份比例为3:7，加热至50℃，搅拌60分钟，将搅拌线速度设为7米/秒，搅拌至热塑性固体饱和聚酯树脂完全溶解，并采用300目网纱进行过滤，除去杂质，从而获得固含量为30％的溶液a；

s2：取醋酸乙酯b、丁酮b按照1:1的重量份比例混合，制得混合溶剂b，取颜料研磨树脂，在搅拌混合溶剂b的同时逐步加入颜料研磨树脂，其中颜料研磨树脂与混合溶剂b的重量份比例为2:8，搅拌线速度设为7米/秒，搅拌60分钟，搅拌至颜料研磨树脂完全溶解，并采用300目网纱进行过滤，除去杂质，从而获得固含量为20％的溶液b；

s3：取醋酸正丙酯、异丙醇b按照1:0.1的重量份比例混合，制得混合溶剂c，取nc树脂加入混合溶剂c中，其中nc树脂和混合溶剂c按照2:8的重量份比例投入反应容器中进行搅拌，搅拌线速度设为7米/秒，搅拌60分钟，搅拌至nc树脂完全溶解，并采用300目网纱进行过滤，除去杂质，从而获得固含量为20％的溶液c；

s4：取醋酸乙酯c、丁酮c、颜料增效剂、分散剂、炭黑、填料按照27:27:1:5:10:5的重量份比例投入搅拌机中，静置8小时，取上述溶液b继续投入搅拌机中分散30分钟，从而获得预分散黑浆混合物；

s5：将上述预分散黑浆混合物投入卧式涡轮式砂磨机中进行研磨，研磨温度设定为40℃，研磨能效设定为6l/分钟，研磨介质选用粒径为0.3mm且莫氏硬度大于9级的钇稳定型氧化锆珠，循环研磨4小时，研磨腔内转动线速度设为10米/秒，研磨至细度粒径分布为d90＝500nm，从而获得高精细的黑色浆；

s6：研磨完成后，取上述溶液a、上述黑色浆、上述溶液c按照1:1:0.2的重量份比例放入搅拌机中搅拌均匀，搅拌线速度设为7米/秒，搅拌时间为10分钟，并采用过滤精度为0.5μm的钛芯进行过滤，从而获得树脂基碳带印刷油墨。

作为优选，在23℃的环境下，所述树脂基碳带印刷油墨的粘度为13秒，粒径分布d90＝300nm。

作为优选，步骤s1中，所述热塑性固体饱和聚酯树脂的玻璃化温度tg为35℃，羟值为2mgkoh/g，分子量为10000，固含量大于99.5％。

作为优选，步骤s2中，所述颜料研磨树脂为含有羟基的氯乙烯-醋酸乙烯-乙烯醇共聚物。

作为优选，步骤s3中，所述nc树脂为1/8秒的纤维素硝酸酯。

作为优选，步骤s4中，所述炭黑为高色素炭黑，所述高色素炭黑的比表面积为95g/m²，吸油量为100g/ml。

作为优选，步骤s4中，所述分散剂为含碱性颜料亲和基团的高分子量嵌段共聚物。

作为优选，步骤s4中，所述填料为消光粉、碳酸钙、硫酸钡、滑石粉中的一种或两种以上混合物。

作为优选，步骤s4中，所述颜料增效剂为黑色苝系颜料，所述黑色苝系颜料在醇酸清漆或三聚氰胺清漆中的黑度值大于230。

实施例2

一种树脂基碳带印刷油墨的制备方法，其制备方法如下：

s1：取醋酸乙酯a、异丙醇a、丁酮a按照1:1:2的重量份比例混合，制得混合溶剂a，取热塑性固体饱和聚酯树脂加入混合溶剂a中，其中热塑性固体饱和聚酯树脂与混合溶剂a的重量份比例为3:7，加热至60℃，搅拌90分钟，将搅拌线速度设为10米/秒，搅拌至热塑性固体饱和聚酯树脂完全溶解，并采用300目网纱进行过滤，除去杂质，从而获得固含量为30％的溶

液a；

s2：取醋酸乙酯b、丁酮b按照1:2的重量份比例混合，制得混合溶剂b，取颜料研磨树脂，在搅拌混合溶剂b的同时逐步加入颜料研磨树脂，其中颜料研磨树脂与混合溶剂b的重量份比例为2:8，搅拌线速度设为10米/秒，搅拌90分钟，搅拌至颜料研磨树脂完全溶解，并采用300目网纱进行过滤，除去杂质，从而获得固含量为20％的溶液b；

s3：取醋酸正丙酯、异丙醇b按照1:0.2的重量份比例混合，制得混合溶剂c，取nc树脂加入混合溶剂c中，其中nc树脂和混合溶剂c按照2:8的重量份比例投入反应容器中进行搅拌，搅拌线速度设为10米/秒，搅拌90分钟，搅拌至nc树脂完全溶解，并采用300目网纱进行过滤，除去杂质，从而获得固含量为20％的溶液c；

s4：取醋酸乙酯c、丁酮c、颜料增效剂、分散剂、炭黑、填料按照27:27:1:5:10:20的重量份比例投入搅拌机中，静置8小时，取上述溶液b继续投入搅拌机中分散60分钟，从而获得预分散黑浆混合物；

s5：将上述预分散黑浆混合物投入卧式涡轮式砂磨机中进行研磨，研磨温度设定为50℃，研磨能效设定为6l/分钟，研磨介质选用粒径为0.6mm且莫氏硬度大于9级的钇稳定型氧化锆珠，循环研磨6小时，研磨腔内转动线速度设为15米/秒，研磨至细度粒径分布为d90＝500nm，从而获得高精细的黑色浆；

s6：研磨完成后，取上述溶液a、上述黑色浆、上述溶液c按照1:2:0.5的重量份比例放入搅拌机中搅拌均匀，搅拌线速度设为10米/秒，搅拌时间为15分钟，并采用过滤精度为1μm的钛芯进行过滤，从而获得树脂基碳带印刷油墨。

作为优选，在27℃的环境下，所述树脂基碳带印刷油墨的粘度为17秒，粒径分布d90＝300nm。

作为优选，步骤s1中，所述热塑性固体饱和聚酯树脂的玻璃化温度tg为50℃，羟值为5mgkoh/g，分子量为50000，固含量大于99.5％。

作为优选，步骤s2中，所述颜料研磨树脂为含有羟基的氯乙烯-醋酸乙烯-乙烯醇共聚物。

作为优选，步骤s3中，所述nc树脂为1/8秒的纤维素硝酸酯。

作为优选，步骤s4中，所述炭黑为高色素炭黑，所述高色素炭黑的比表面积为250g/m²，吸油量为150g/ml。

作为优选，步骤s4中，所述分散剂为含碱性颜料亲和基团的高分子量嵌段共聚物。

作为优选，步骤s4中，所述填料为消光粉、碳酸钙、硫酸钡、滑石粉中的一种或两种以上混合物。

作为优选，步骤s4中，所述颜料增效剂为黑色苝系颜料，所述黑色苝系颜料在醇酸清漆或三聚氰胺清漆中的黑度值大于230。

实施例3

一种树脂基碳带印刷油墨的制备方法，其制备方法如下：

s1：取醋酸乙酯a、异丙醇a、丁酮a按照1:0.75:1.5的重量份比例混合，制得混合溶剂a，取热塑性固体饱和聚酯树脂加入混合溶剂a中，其中热塑性固体饱和聚酯树脂与混合溶剂a的重量份比例为3:7，加热至55℃，搅拌75分钟，将搅拌线速度设为8.5米/秒，搅拌至热塑性固体饱和聚酯树脂完全溶解，并采用300目网纱进行过滤，除去杂质，从而获得固含量为30％的溶液a；

s2：取醋酸乙酯b、丁酮b按照1:1.5的重量份比例混合，制得混合溶剂b，取颜料研磨树脂，在搅拌混合溶剂b的同时逐步加入颜料研磨树脂，其中颜料研磨树脂与混合溶剂b的重量份比例为2:8，搅拌线速度设为8.5米/秒，搅拌75分钟，搅拌至颜料研磨树脂完全溶解，并采用300目网纱进行过滤，除去杂质，从而获得固含量为20％的溶液b；

s3：取醋酸正丙酯、异丙醇b按照1:0.15的重量份比例混合，制得混合溶剂c，取nc树脂加入混合溶剂c中，其中nc树脂和混合溶剂c按照2:8的重量份比例投入反应容器中进行搅拌，搅拌线速度设为8.5米/秒，搅拌75分钟，搅拌至nc树脂完全溶解，并采用300目网纱进行过滤，除去杂质，从而获得固含量为20％的溶液c；

s4：取醋酸乙酯c、丁酮c、颜料增效剂、分散剂、炭黑、填料按照27:27:1:5:10:13的重量份比例投入搅拌机中，静置8小时，取上述溶液b继续投入搅拌机中分散45分钟，从而获得预分散黑浆混合物；

s5：将上述预分散黑浆混合物投入卧式涡轮式砂磨机中进行研磨，研磨温度设定为45℃，研磨能效设定为6l/分钟，研磨介质选用粒径为0.4mm且莫氏硬度大于9级的钇稳定型氧化锆珠，循环研磨5小时，研磨腔内转动线速度设为12.5米/秒，研磨至细度粒径分布为d90＝500nm，从而获得高精细的黑色浆；

s6：研磨完成后，取上述溶液a、上述黑色浆、上述溶液c按照1:1.5:0.35的重量份比例放入搅拌机中搅拌均匀，搅拌线速度设为8.5米/秒，搅拌时间为13分钟，并采用过滤精度为0.75μm的钛芯进行过滤，从而获得树脂基碳带印刷油墨。

作为优选，在25℃的环境下，所述树脂基碳带印刷油墨的粘度为15秒，粒径分布d90＝300nm。

作为优选，步骤s1中，所述热塑性固体饱和聚酯树脂的玻璃化温度tg为42℃，羟值为3mgkoh/g，分子量为30000，固含量大于99.5％。

作为优选，步骤s2中，所述颜料研磨树脂为含有羟基的氯乙烯-醋酸乙烯-乙烯醇共聚物。

作为优选，步骤s3中，所述nc树脂为1/8秒的纤维素硝酸酯。

作为优选，步骤s4中，所述炭黑为高色素炭黑，所述高色素炭黑的比表面积为170g/m²，吸油量为125g/ml。

作为优选，步骤s4中，所述分散剂为含碱性颜料亲和基团的高分子量嵌段共聚物。

作为优选，步骤s4中，所述填料为消光粉、碳酸钙、硫酸钡、滑石粉中的一种或两种以上混合物。

作为优选，步骤s4中，所述颜料增效剂为黑色苝系颜料，所述黑色苝系颜料在醇酸清漆或三聚氰胺清漆中的黑度值大于230。

实施例4

取上述各实施例得到的树脂基碳带印刷油墨，取现有的ht-301型号印刷油墨同条件下制成碳带作为对比例，对印迹进行耐刮性、耐高温性，测试方法如下：

一、耐刮性测试：采用重量为200g、直径为3mm的钢珠，在印迹上反复摩擦，直至穿透涂层露出底材，记录摩擦的次数；

二、耐高温性测试：将各碳带试样放入不同温度烘箱中烘烤30min，检测碳带试样开始发粘的温度，并记录温度；

本发明各实施例得到的树脂基碳带印刷油墨和对比例性能参见表1：

表1

总之，以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利的范围所作的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

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