一种用于6061铝合金板材的环氧树脂石墨烯复合散热涂料及制备方法与流程

本发明涉及电子元器件散热涂料技术领域，具体涉及一种用于6061铝合金板材的环氧树脂石墨烯复合散热涂料及制备方法。

背景技术：

6061铝合金是经热处理预拉伸工艺生产的高品质铝合金产品，其强度虽不能与2xxx系或7xxx系相比，但其镁、硅合金特性多，具有加工性能极佳、优良的焊接特点及电镀性、良好的抗腐蚀性、韧性高及加工后不变形、材料致密无缺陷及易于抛光、上色膜容易、氧化效果极佳等优良特点。典型用途一、板带的应用广泛应用于装饰、包装、建筑、运输、电子、航空、航天、兵器等各行各业。二、航空航天用铝材用于制作飞机蒙皮、机身框架、大梁、旋翼、螺旋桨、油箱、壁板和起落架支柱，以及火箭锻环、宇宙飞船壁板等。三、交通运输用铝材用于汽车、地铁车辆、铁路客车、高速客车的车体结构件材料，车门窗、货架、汽车发动机零件、空调器、散热器、车身板、轮毂及舰艇用材。四、包装用铝材全铝易拉罐制罐料主要以薄板与箔材的形式作为金属包装材料,制成罐、盖、瓶、桶、包装箔。广泛用于饮料、食品、化妆品、药品、香烟、工业产品等包装。五、印刷用铝材主要用于制作ps版，铝基ps版是印刷业的一种新型材料，用于自动化制版和印刷。六、建筑装饰用铝材铝合金因其良好的抗蚀性、足够的强度、优良的工艺性能和焊接性能，主要广泛用于建筑物构架、门窗、吊顶、装饰面等。如各种建筑门窗、幕墙用铝型材、铝幕墙板、压型板、花纹板、彩色涂层铝板等。七、电子家电用铝材主要用于各种母线、架线、导体、电气元件、冰箱、空调、电缆等领域。规格:圆棒、方棒代表用途包括航天固定装置、电器固定装置、通讯领域。

目前，市场上的一部分电子产品的热源通常采用6061铝合金板材与热源接触，从而达到对热源散热的目的。但是，在此类6061铝合金板材无法完全胜任散热工作的时候，本领域的技术人员通常会在6061铝合金板材的表面涂布一层散热涂料，从而增强6061铝合金板材的散热性能。目前，能够适用于增强此类6061铝合金板材的工业级散热涂料几乎很难提高6061铝合金板材的散热性能，而只有部分纳米级的散热涂料才具有一定的提高6061铝合金板材的散热性能的效果，但是，成本较高且涂布后6061铝合金板材的散热性能提高并不是特别明显，仅能提升些许6061铝合金板材的散热性能，在某些对于散热强度要求更高的场合，无法达到散热要求，因此，不得不适用价格更为高昂的其他散热器件。

因此，为克服6061铝合金板材存在的上述缺陷，本发明开发一种适用于6061铝合金板材的工业级的且散热性能优于现有纳米级填料的散热涂料。

技术实现要素：

为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种用于6061铝合金板材的环氧树脂石墨烯复合散热涂料，该散热涂料环氧树脂和固化剂交联形成机械强度较高的网络状化学结构，并以此作为基体，再以铈化合物、氮硼化合物、钛化合物三种辐射填料和氧化石墨烯粉体作为填充，得到的散热涂料具有优异的粘结性、附着性、稳定性、耐化学品性、绝缘性且具有较高的机械强度，最为重要的是该散热涂料是工业级的但是其应用于6061铝合金板材后对6061铝合金板材的散热性能的提升却优于现有的纳米级散热涂料。

本发明的目的通过下述技术方案实现：一种用于6061铝合金板材的环氧树脂石墨烯复合散热涂料，包括以下重量份的原料：

环氧树脂15-25份、

活性稀释剂4-6份、

分散剂1-2份、

固化剂3-5份、

铈化合物2-3份、

氮硼化合物1-1.5份、

钛化合物2-3份、

氧化石墨烯粉体0.0008-0.0012份。

优选的，包括以下重量份的原料：

环氧树脂15-20份、

活性稀释剂4-5份、

分散剂1-1.5份、

固化剂3-4份、

铈化合物2-2.5份、

氮硼化合物1-1.25份、

钛化合物2-2.5份、

氧化石墨烯粉体0.0008-0.001份。

优选的，包括以下重量份的原料：

环氧树脂20-25份、

活性稀释剂5-6份、

分散剂1.5-2份、

固化剂4-5份、

铈化合物2.5-3份、

氮硼化合物1-1.5份、

钛化合物2-3份、

氧化石墨烯粉体0.001-0.0012份。

最为优选的，包括以下重量份的原料：

环氧树脂20份、

活性稀释剂5份、

分散剂1.5份、

固化剂4份、

铈化合物2.5份、

氮硼化合物1份、

钛化合物2份、

氧化石墨烯粉体0.001份。

所述环氧树脂为双酚a型环氧树脂。

所述固化剂由环氧树脂与脂肪胺反应合成。固化剂由环氧树脂与脂肪胺反应合成，属于低挥发性的低温环氧树脂固化剂。

所述分散剂为聚丙烯酸铵盐中的一种，所述活性稀释剂为线型的脂肪族单环氧基稀释剂中的一种。

所述铈化合物可以为氧化铈或硝酸铈，所述氮硼化合物可以为氮化硼或氮硼酸酯，所述钛化合物可以为氧化钛或氟化钛。

如上所述的一种用于6061铝合金板材的环氧树脂石墨烯复合散热涂料及制备方法，包含以下步骤：

a、填料混合：取配方重量份的原料备用，将铈化合物、氮硼化合物、钛化合物和氧化石墨烯粉体混合至均匀得混合粉体；b、混合分散：将分散剂加入上述混合粉体中搅拌混合至均匀得到分散粉料；c、树脂稀释：将活性稀释剂与环氧树脂混合均匀，得到稀释后的环氧树脂；d、a组分制备：将稀释后的环氧树脂与步骤b中的分散粉体混合均匀，并经研磨机研磨至均匀，得到a组分；e、a组分b组分混合涂布：将a组分和固化剂混合均匀，并涂布至6061铝合金板材的表面，固化后6061铝合金板材的表面形成散热涂料层。

所述步骤e中先对6061铝合金板的表面进行清洗、钝化处理再涂布，涂布方式为：辊涂涂布，散热涂层厚度为50-100um，固化时间为65-80h。

所述氧化石墨烯粉体由化学法制备得到，所述步骤a中，在混合步骤之前还包括以下步骤：将铈化合物、氮硼化合物和钛化合物分别研磨至500目以下，备用。

在实际的储存和使用过程中，固化剂作为b组分，a组分和b组分单独储存运输，使用前a组分和b组分混匀再涂布，形成散热涂层。

本发明的有益效果在于：本发明的散热涂料环氧树脂和固化剂交联形成机械强度较高的网络状化学结构，以此作为基体，显著提高了本散热涂料固化后的机械强度，该网络状化学结构为铈化合物、氮硼化合物、钛化合物和氧化石墨烯粉体等辐射粉体材料提供了极佳的填充环境，为填充后的散热涂料的稳定性提供了一个极为重要的填充环境保障，并提高了散热涂料所能承受的填充粉体的上限，使得本申请的散热涂料单位体积能够填充更多的氧化石墨烯粉体和辐射材料，进而填充进来的更多的氧化石墨烯粉体和辐射材料协同作用，显著增强了本申请的散热涂料的散热性能，且得到的散热涂料具有优异的粘结性、附着性、稳定性、耐化学品性、绝缘性且具有较高的机械强度，最为重要的是该散热涂料是工业级的但是其应用于6061铝合金板材后对6061铝合金板材的散热性能的提升却优于现有的纳米级散热涂料。

本发明的散热涂料，在等同工作条件和等同的6061铝合金板材形态下：

相对比未涂覆散热涂层的6061铝合金板材，涂布本发明的散热涂料后的6061铝合金板材其降温效果能提升8-10℃，而现有的纳米级的散热材料对6061铝合金板材的降温效果提升只有3-5℃。

目前，已经使用具有一定年限的设备，其各方面性能很难继续满足目前的工作需求，因此，工作人员通常会对其进行一定的升级改造，进而其各散热部件的散热功率必然有所提高，而继续沿用原有的6061铝合金板材对其进行散热则很难满足散热需求，而本发明的散热涂料则能很好的解决该问题，只需要在原有的6061铝合金板材散热器件表面涂布一层散热层便能明显提高其散热性能，从而满足设备升级改装后的散热需求。可以很好地减少升级改装过程中散热器件的更换，降低升级改装成本。

本发明的制备方法的制备工艺简单，操作方便，适合于大范围的工业推广，生产得到的散热涂料是工业级的但是其应用于6061铝合金板材后对6061铝合金板材的散热性能的提升却优于现有的纳米级散热涂料，且具有优异的粘结性、附着性、稳定性、耐化学品性、绝缘性且具有较高的机械强度。

附图说明

图1是本发明的实施例1的散热涂层的检查效果图；

图2是本发明的实施例2的散热涂层的检查效果图；

图3是本发明的实施例3的散热涂层的检查效果图；

图4是本发明的实施例4的散热涂层的检查效果图；

图5是本发明的实施例5的散热涂层的检查效果图。

具体实施方式

为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例及附图1-5对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。

图1-图5中参数的检查方法：采用热管理模拟测试仪，模拟芯片等热源温度，在相同检查条件下分别将未涂涂层的6061铝合金板材、涂布有本申请的散热涂料的6061铝合金板材、以及涂布有现有纳米散热涂料的6061铝合金板材置于热源上，检测热源的降温效果。热管理模拟测试仪其工作原理为在加热片背面装有测温热偶，以测量加热片的实际温度。加热片的功率通过恒功率电压和电脑程控实现稳定（主要是补偿加热过程中优于加热片电阻变化所带来的功率变化）。在加热片上加装待测试样品（一般为粘贴方式），维持加热片功率恒定，通过热偶测量加热片的实际温度来反应样品的散热效果。

现取涂布有实施例1-5的散热涂料的散热器、未涂散热涂料的散热器、以及涂布有5中现有纳米级散热涂料产品的散热器进行检查对比。

实施例1对比例为现有纳米散热涂料a（图中对应a曲线），实施例2对比例为现有纳米散热涂料b（图中对应b曲线），实施例3对比例为现有纳米散热涂料c（图中对应c曲线），实施例4对比例为现有纳米散热涂料d（图中对应d曲线），实施例5对比例为现有纳米散热涂料e（图中对应e曲线），而未涂涂层的6061铝合金板材的检查结果对应2曲线，涂布有本申请的散热涂料的6061铝合金板材的检查结果对应1曲线。

图1-图5中，热源逐渐加热，6061铝合金板材的作用逐渐显现，且降温效果差距逐渐显露，曲线对应的温度越低，说明散热效果、降温效果越好。

实施例1

一种用于6061铝合金板材的环氧树脂石墨烯复合散热涂料，包括以下重量份的原料：

环氧树脂15份、

活性稀释剂4份、

分散剂1份、

固化剂3份、

铈化合物2份、

氮硼化合物1份、

钛化合物2份、

氧化石墨烯粉体0.0008份。

所述环氧树脂为双酚a型环氧树脂e-44。

所述固化剂由环氧树脂与脂肪胺反应合成，为固化剂593。

所述分散剂为聚丙烯酸铵盐1124，所述活性稀释剂为线型的脂肪族单环氧基稀释剂501。

所述铈化合物为氧化铈，所述氮硼化合物为氮化硼，所述钛化合物为氧化钛。

如上所述的一种用于6061铝合金板材的环氧树脂石墨烯复合散热涂料及制备方法，包含以下步骤：

a、填料混合：取配方重量份的原料备用，将铈化合物、氮硼化合物、钛化合物和氧化石墨烯粉体混合至均匀得混合粉体；b、混合分散：将分散剂加入上述混合粉体中搅拌混合至均匀得到分散粉料；c、树脂稀释：将活性稀释剂与环氧树脂混合均匀，得到稀释后的环氧树脂；d、a组分制备：将稀释后的环氧树脂与步骤b中的分散粉体混合均匀，并经研磨机研磨至均匀，得到a组分；e、a组分b组分混合涂布：将a组分和固化剂混合均匀，并涂布至6061铝合金板材的表面，固化后6061铝合金板材的表面形成散热涂料层。

所述步骤e中先对6061铝合金板的表面进行清洗、钝化处理再涂布，涂布方式为：辊涂涂布，散热涂层厚度为50um，固化时间为65h。

所述氧化石墨烯粉体由化学法制备得到，所述步骤a中，在混合步骤之前还包括以下步骤：将铈化合物、氮硼化合物和钛化合物分别研磨至500目以下，备用。

实施例2

一种用于6061铝合金板材的环氧树脂石墨烯复合散热涂料，包括以下重量份的原料：

环氧树脂18份、

活性稀释剂4.5份、

分散剂1.3份、

固化剂3.5份、

铈化合物2.3份、

氮硼化合物1.1份、

钛化合物2.3份、

氧化石墨烯粉体0.0009份。

所述环氧树脂为双酚a型环氧树脂e-51。

所述固化剂由环氧树脂与脂肪胺反应合成，为固化剂t31。

所述分散剂为聚丙烯酸铵盐ad8058，所述活性稀释剂为线型的脂肪族单环氧基稀释剂602。

所述铈化合物为硝酸铈，所述氮硼化合物为氮硼酸酯，所述钛化合物为氟化钛。

如上所述的一种用于6061铝合金板材的环氧树脂石墨烯复合散热涂料及制备方法，包含以下步骤：

a、填料混合：取配方重量份的原料备用，将铈化合物、氮硼化合物、钛化合物和氧化石墨烯粉体混合至均匀得混合粉体；b、混合分散：将分散剂加入上述混合粉体中搅拌混合至均匀得到分散粉料；c、树脂稀释：将活性稀释剂与环氧树脂混合均匀，得到稀释后的环氧树脂；d、a组分制备：将稀释后的环氧树脂与步骤b中的分散粉体混合均匀，并经研磨机研磨至均匀，得到a组分；e、a组分b组分混合涂布：将a组分和固化剂混合均匀，并涂布至6061铝合金板材的表面，固化后6061铝合金板材的表面形成散热涂料层。

所述步骤e中先对6061铝合金板的表面进行清洗、钝化处理再涂布，涂布方式为：辊涂涂布，散热涂层厚度为60um，固化时间为68h。

所述氧化石墨烯粉体由化学法制备得到，所述步骤a中，在混合步骤之前还包括以下步骤：将铈化合物、氮硼化合物和钛化合物分别研磨至500目以下，备用。

实施例3

一种用于6061铝合金板材的环氧树脂石墨烯复合散热涂料，包括以下重量份的原料：

环氧树脂20份、

活性稀释剂5份、

分散剂1.5份、

固化剂4份、

铈化合物2.5份、

氮硼化合物1份、

钛化合物2份、

氧化石墨烯粉体0.001份。

所述环氧树脂为双酚a型环氧树脂e-44。

所述固化剂由环氧树脂与脂肪胺反应合成，为固化剂593。

所述分散剂为聚丙烯酸铵盐1124，所述活性稀释剂为线型的脂肪族单环氧基稀释剂501。

所述铈化合物为氧化铈，所述氮硼化合物为氮化硼，所述钛化合物为氧化钛。

如上所述的一种用于6061铝合金板材的环氧树脂石墨烯复合散热涂料及制备方法，包含以下步骤：

a、填料混合：取配方重量份的原料备用，将铈化合物、氮硼化合物、钛化合物和氧化石墨烯粉体混合至均匀得混合粉体；b、混合分散：将分散剂加入上述混合粉体中搅拌混合至均匀得到分散粉料；c、树脂稀释：将活性稀释剂与环氧树脂混合均匀，得到稀释后的环氧树脂；d、a组分制备：将稀释后的环氧树脂与步骤b中的分散粉体混合均匀，并经研磨机研磨至均匀，得到a组分；e、a组分b组分混合涂布：将a组分和固化剂混合均匀，并涂布至6061铝合金板材的表面，固化后6061铝合金板材的表面形成散热涂料层。

所述步骤e中先对6061铝合金板的表面进行清洗、钝化处理再涂布，涂布方式为：辊涂涂布，散热涂层厚度为70um，固化时间为72h。

所述氧化石墨烯粉体由化学法制备得到，所述步骤a中，在混合步骤之前还包括以下步骤：将铈化合物、氮硼化合物和钛化合物分别研磨至500目以下，备用。

实施例4

一种用于6061铝合金板材的环氧树脂石墨烯复合散热涂料，包括以下重量份的原料：

包括以下重量份的原料：

环氧树脂23份、

活性稀释剂5.5份、

分散剂1.8份、

固化剂4.5份、

铈化合物2.8份、

氮硼化合物1.3份、

钛化合物2.5份、

氧化石墨烯粉体0.0011份。

所述环氧树脂为双酚a型环氧树脂e-44。

所述固化剂由环氧树脂与脂肪胺反应合成，为固化剂593。

所述分散剂为聚丙烯酸铵盐1124，所述活性稀释剂为线型的脂肪族单环氧基稀释剂501。

所述铈化合物为硝酸铈，所述氮硼化合物为氮化硼，所述钛化合物为氟化钛。

如上所述的一种用于6061铝合金板材的环氧树脂石墨烯复合散热涂料及制备方法，包含以下步骤：

a、填料混合：取配方重量份的原料备用，将铈化合物、氮硼化合物、钛化合物和氧化石墨烯粉体混合至均匀得混合粉体；b、混合分散：将分散剂加入上述混合粉体中搅拌混合至均匀得到分散粉料；c、树脂稀释：将活性稀释剂与环氧树脂混合均匀，得到稀释后的环氧树脂；d、a组分制备：将稀释后的环氧树脂与步骤b中的分散粉体混合均匀，并经研磨机研磨至均匀，得到a组分；e、a组分b组分混合涂布：将a组分和固化剂混合均匀，并涂布至6061铝合金板材的表面，固化后6061铝合金板材的表面形成散热涂料层。

所述步骤e中先对6061铝合金板的表面进行清洗、钝化处理再涂布，涂布方式为：辊涂涂布，散热涂层厚度为90um，固化时间为75h。

所述氧化石墨烯粉体由化学法制备得到，所述步骤a中，在混合步骤之前还包括以下步骤：将铈化合物、氮硼化合物和钛化合物分别研磨至500目以下，备用。

实施例5

一种用于6061铝合金板材的环氧树脂石墨烯复合散热涂料，包括以下重量份的原料：

环氧树脂25份、

活性稀释剂6份、

分散剂2份、

固化剂5份、

铈化合物3份、

氮硼化合物1.5份、

钛化合物3份、

氧化石墨烯粉体0.0012份。

所述环氧树脂为双酚a型环氧树脂e-51。

所述固化剂由环氧树脂与脂肪胺反应合成，为固化剂t31。

所述分散剂为聚丙烯酸铵盐ad8058，所述活性稀释剂为线型的脂肪族单环氧基稀释剂602。

所述铈化合物为氧化铈，所述氮硼化合物为氮硼酸酯，所述钛化合物为氧化钛。

如上所述的一种用于6061铝合金板材的环氧树脂石墨烯复合散热涂料及制备方法，包含以下步骤：

a、填料混合：取配方重量份的原料备用，将铈化合物、氮硼化合物、钛化合物和氧化石墨烯粉体混合至均匀得混合粉体；b、混合分散：将分散剂加入上述混合粉体中搅拌混合至均匀得到分散粉料；c、树脂稀释：将活性稀释剂与环氧树脂混合均匀，得到稀释后的环氧树脂；d、a组分制备：将稀释后的环氧树脂与步骤b中的分散粉体混合均匀，并经研磨机研磨至均匀，得到a组分；e、a组分b组分混合涂布：将a组分和固化剂混合均匀，并涂布至6061铝合金板材的表面，固化后6061铝合金板材的表面形成散热涂料层。

所述步骤e中先对6061铝合金板的表面进行清洗、钝化处理再涂布，涂布方式为：辊涂涂布，散热涂层厚度为100um，固化时间为80h。

所述氧化石墨烯粉体由化学法制备得到，所述步骤a中，在混合步骤之前还包括以下步骤：将铈化合物、氮硼化合物和钛化合物分别研磨至500目以下，备用。

上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

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