一种低气味UV热熔胶及其制备方法与流程

2021-02-02 18:02:32|

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本发明属于光固化涂料领域，具体涉及一种低气味uv热熔胶及其制备方法。

背景技术：

热熔胶、水性胶是辐射固化胶以外的环保型胶粘剂。热熔胶无污染、固化速率快、应用范围广，并可连续生产，缺点是受温度影响大水基胶粘剂不含有机溶剂，发展较快，但起始粘接力低,粘接过程需水分挥发，能耗高、固化速率慢，应用受到一定限制。

辐射固化胶粘剂是辐射固化材料中的一个重要分支，具有固含量高、数秒内固化及应用领域广泛等优点，是一种重要的新型胶粘剂。它无溶剂挥发、固化速率快和节省能源的特点越来越引起人们的重视，尤其在一些传统胶粘剂不能使用的场所可用辐射固化粘剂实现粘接，例如对热敏性基材粘接更具有优越性。广泛应用于化工、机械、电子、轻工、通讯等领域。辐射固化胶粘剂包括电子束固化和紫外光固化（uv光固化）。电子束是一种高能量电子流，穿透力强，无需光引发剂，不受涂层颜色的影响，可固化厚涂层，不仅可用于固化涂料，也可用于固化胶粘剂、层压材料等，对被粘基材透明性没有要求。但对氧气敏感，设备及运行成本高。uv固化虽然也有自身的缺点，难以用于形状复杂的基材，要求被粘部件至少有一种是透光的，对于带色体系固化较为困难等，但可由低能耗，涂膜的优异性能和生产效率的提高得到补偿，且价格相对便宜，推广较为容易。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服上述现有技术中的不足，提供一种低气味uv热熔胶及其制备方法，该低气味uv热熔胶，无voc排放，粘度低、流平性好、固化功率低、附着力强，热熔胶固化后兼具高硬度和良好的柔韧性。

本发明采用的技术方案如下。

本发明提供一种低气味uv热熔胶，以重量份计，原料包含：预聚体100份、单体20-30份、阻聚剂0.1-0.5、中和剂1-3份、光引发剂2-5份、流平剂2-4份、消泡剂0.5-1.5份，去离子水5-15份。

制备方法为：在带有搅拌加热的容器中加入5-15份水，开启搅拌，顺序加入0.1-0.5份阻聚剂、2-5份光引发剂、2-4份流平剂，并升温至40-50℃，设定搅拌速度200rad/min，搅拌30min直至全部溶解，调整转速为100rad/min，加入100份预聚体、20-30份水性单体，搅拌20min后加入消泡剂0.5-1.5份和1-3份中和剂，调节ph至6.5-7.5，待气泡显著减少则配制完成，加热脱水，烘干，冷却至室温，停止搅拌，移至避光容器保存。

在上述技术方案中，原料中的水性预聚体为改性环氧丙烯酸树脂，其制备方法为：

a.在三口烧瓶中加入50-80份环氧树脂、10-20份丙烯酸、10-20份丙烯酸羟乙酯、1-2份对苯二酚和1-2份三乙胺，设定搅拌速度为500rad/min，温度升至90-95℃，反应3h后取样测定酸值，若酸值小于8mgkoh/g，则停止反应，否则继续反应，并每30min测定酸值一次，直到酸值达标，冷却至室温，置于棕色瓶中保存，获得环氧丙烯酸；

b.将步骤a获得100份环氧丙烯酸和10-20份顺丁烯二酐、1-2份对苯二酚以及1-2份三乙胺加入到三口烧瓶中，安装冷凝管，接通水冷凝，设定搅拌速度为300rad/min，升温至90℃，反应2h后每30min中测定酸值一次，直到酸值降为初始酸值的一半，冷却至60℃，加入适量三乙醇胺，继续搅拌10min中，停止反应。

在上述技术方案中，原料中的阻聚剂为氯化铁、硫酸钠、硫氰酸钠中的一种或几种；光引发剂为有机硅改性2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮（hp1173）、含硅光引发剂（hisiih）和1-羟基环己基苯基甲酮（光引发剂184）中的一种或几种；消泡剂为聚醚型消泡剂和有机硅消泡剂中的一种；流平剂为羟甲基纤维素和聚丙烯酸中的一种或两种；中和剂为三乙醇胺、三乙胺、磷酸二氢铵和氨水中的一种或几种；水性单体为乙氧基乙基丙烯酸酯（eoeoea）和乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯（tmpta）中的一种。

本发明利用顺丁烯二酐和对苯二酚对脂肪族环氧丙烯酸树脂进行改性，在保持树脂成膜硬度的同时，显著降低其粘度，添加少量的水性溶剂即可获得很好的流平性；通过与功能性水性单体共聚，有效提高了树脂成膜后的柔韧性、光泽度和耐磨损性；目前市面上的uv热熔胶都是采用甲苯作为溶剂，加热脱除溶剂后使用，但是残留的甲苯不能完全消除，会残留大量的气味。本发明利用水作为溶剂，完全无voc排放。

本发明低气味uv热熔胶，无voc排放，粘度低、流平性好、固化功率低、附着力强，胶涂使用后，光泽度高、透明性好，兼具较高硬度和良好的柔韧性，特别适用于高档或者环保要求高的应用场合，尤其是儿童读物以及食品药品包装胶粘剂的使用，具有广泛的应用前景。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。参考以下详细说明更易于理解本发明的上述以及其他特征、方面和优点。

实施例1

在带有搅拌加热的容器中加入10份水，开启搅拌，顺序加入0.2份氯化铁、3份hp1173、3份羟甲基纤维素，并升温至45℃，设定搅拌速度200rad/min，搅拌30min直至全部溶解，调整转速为100rad/min，加入100份改性环氧丙烯酸树脂、25份eoeoea，搅拌20min后加入1份聚醚型消泡剂和1份氨水，调节ph至6.5-7.5，待气泡显著减少则配制完成，加热脱水，烘干，冷却至室温，停止搅拌，移至避光容器保存。其中改性环氧丙烯酸树脂的制备方法为：

a.在三口烧瓶中加入80份环氧树脂、10份丙烯酸、10份丙烯酸羟乙酯、1份对苯二酚和1份三乙胺，设定搅拌速度为500rad/min，温度升至90-95℃，反应3h后取样测定酸值，若酸值小于8mgkoh/g，则停止反应，否则继续反应，并每30min测定酸值一次，直到酸值达标，冷却至室温，置于棕色瓶中保存；

b.将步骤a获得100份环氧丙烯酸和10份顺丁烯二酐、1份对苯二酚以及1份三乙胺加入到三口烧瓶中，安装冷凝管，接通水冷凝，设定搅拌速度为300rad/min，升温至90℃，反应2h后每30min中测定酸值一次，直到酸值降为初始酸值的一半，冷却至60℃，加入适量三乙醇胺，继续搅拌10min中，停止反应。

实施例2

在带有搅拌加热的容器中加入5份水，开启搅拌，顺序加入0.2份氯化铁、3份hp1173、3份羟甲基纤维素，并升温至45℃，设定搅拌速度200rad/min，搅拌30min直至全部溶解，调整转速为100rad/min，加入100份改性环氧丙烯酸树脂、25份eoeoea，搅拌20min后加入1份聚醚型消泡剂和1份氨水，调节ph至6.5-7.5，待气泡显著减少则配制完成，加热脱水，烘干。冷却至室温，停止搅拌，移至避光容器保存。其中改性环氧丙烯酸树脂的制备方法为：

实施例3

在带有搅拌加热的容器中加入15份水，开启搅拌，顺序加入0.2份氯化铁、3份hp1173、3份羟甲基纤维素，并升温至45℃，设定搅拌速度200rad/min，搅拌30min直至全部溶解，调整转速为100rad/min，加入100份改性环氧丙烯酸树脂、25份eoeoea，搅拌20min后加入1份聚醚型消泡剂和1份氨水，调节ph至6.5-7.5，待气泡显著减少则配制完成，加热脱水，烘干。冷却至室温，停止搅拌，移至避光容器保存。其中改性环氧丙烯酸树脂的制备方法为：

实施例4

在带有搅拌加热的容器中加入10份水，开启搅拌，顺序加入0.2份硫酸钠、3份hp1173、3份羟甲基纤维素，并升温至45℃，设定搅拌速度200rad/min，搅拌30min直至全部溶解，调整转速为100rad/min，加入100份改性环氧丙烯酸树脂、25份eoeoea，搅拌20min后加入1份聚醚型消泡剂和1份氨水，调节ph至6.5-7.5，待气泡显著减少则配制完成，加热脱水，烘干。冷却至室温，停止搅拌，移至避光容器保存。其中改性环氧丙烯酸树脂的制备方法为：

实施例5

在带有搅拌加热的容器中加入10份水，开启搅拌，顺序加入0.2份硫氰酸钠、3份hp1173、3份羟甲基纤维素，并升温至45℃，设定搅拌速度200rad/min，搅拌30min直至全部溶解，调整转速为100rad/min，加入100份改性环氧丙烯酸树脂、25份eoeoea，搅拌20min后加入1份聚醚型消泡剂和1份氨水，调节ph至6.5-7.5，待气泡显著减少则配制完成，加热脱水，烘干。冷却至室温，停止搅拌，移至避光容器保存。其中改性环氧丙烯酸树脂的制备方法为：

实施例6

在带有搅拌加热的容器中加入10份水，开启搅拌，顺序加入0.2份氯化铁、3份hisiih、3份羟甲基纤维素，并升温至45℃，设定搅拌速度200rad/min，搅拌30min直至全部溶解，调整转速为100rad/min，加入100份改性环氧丙烯酸树脂、25份eoeoea，搅拌20min后加入1份聚醚型消泡剂和1份氨水，调节ph至6.5-7.5，待气泡显著减少则配制完成，加热脱水，烘干。冷却至室温，停止搅拌，移至避光容器保存。其中改性环氧丙烯酸树脂的制备方法为：

实施例7

在带有搅拌加热的容器中加入10份水，开启搅拌，顺序加入0.2份氯化铁、3份光引发剂184、3份羟甲基纤维素，并升温至45℃，设定搅拌速度200rad/min，搅拌30min直至全部溶解，调整转速为100rad/min，加入100份改性环氧丙烯酸树脂、25份eoeoea，搅拌20min后加入1份聚醚型消泡剂和1份氨水，调节ph至6.5-7.5，待气泡显著减少则配制完成，加热脱水，烘干。冷却至室温，停止搅拌，移至避光容器保存。其中改性环氧丙烯酸树脂的制备方法为：

实施例8

在带有搅拌加热的容器中加入10份水，开启搅拌，顺序加入0.2份氯化铁、3份hp1173、3份羟甲基纤维素，并升温至45℃，设定搅拌速度200rad/min，搅拌30min直至全部溶解，调整转速为100rad/min，加入100份改性环氧丙烯酸树脂、25份eoeoea，搅拌20min后加入1份聚醚型消泡剂和1份氨水，调节ph至6.5-7.5，待气泡显著减少则配制完成，加热脱水，烘干。冷却至室温，停止搅拌，移至避光容器保存。其中改性环氧丙烯酸树脂的制备方法为：

实施例9

在带有搅拌加热的容器中加入10份水，开启搅拌，顺序加入0.2份氯化铁、3份hp1173、3份羟甲基纤维素，并升温至45℃，设定搅拌速度200rad/min，搅拌30min直至全部溶解，调整转速为100rad/min，加入100份改性环氧丙烯酸树脂、25份tmpta，搅拌20min后加入1份聚醚型消泡剂和1份氨水，调节ph至6.5-7.5，待气泡显著减少则配制完成，加热脱水，烘干。冷却至室温，停止搅拌，移至避光容器保存。其中改性环氧丙烯酸树脂的制备方法为：

实施例10

在带有搅拌加热的容器中加入10份水，开启搅拌，顺序加入0.2份氯化铁、3份hp1173、3份羟甲基纤维素，并升温至45℃，设定搅拌速度200rad/min，搅拌30min直至全部溶解，调整转速为100rad/min，加入100份改性环氧丙烯酸树脂、25份eoeoea，搅拌20min后加入1份有机硅消泡剂和1份氨水，调节ph至6.5-7.5，待气泡显著减少则配制完成，加热脱水，烘干。冷却至室温，停止搅拌，移至避光容器保存。其中改性环氧丙烯酸树脂的制备方法为：

实施例11

在带有搅拌加热的容器中加入10份水，开启搅拌，顺序加入0.2份氯化铁、3份hp1173、3份羟甲基纤维素，并升温至45℃，设定搅拌速度200rad/min，搅拌30min直至全部溶解，调整转速为100rad/min，加入100份改性环氧丙烯酸树脂、25份eoeoea，搅拌20min后加入1份聚醚型消泡剂和1份三乙醇胺，调节ph至6.5-7.5，待气泡显著减少则配制完成，加热脱水，烘干。冷却至室温，停止搅拌，移至避光容器保存。其中改性环氧丙烯酸树脂的制备方法为：

实施例12

在带有搅拌加热的容器中加入10份水，开启搅拌，顺序加入0.2份氯化铁、3份hp1173、3份羟甲基纤维素，并升温至45℃，设定搅拌速度200rad/min，搅拌30min直至全部溶解，调整转速为100rad/min，加入100份改性环氧丙烯酸树脂、25份eoeoea，搅拌20min后加入1份聚醚型消泡剂和1份三乙胺，调节ph至6.5-7.5，待气泡显著减少则配制完成，加热脱水，烘干。冷却至室温，停止搅拌，移至避光容器保存。其中改性环氧丙烯酸树脂的制备方法为：

对比例1

在带有搅拌加热的容器中加入10份水，开启搅拌，顺序加入0.2份氯化铁、3份hp1173、3份羟甲基纤维素，并升温至45℃，设定搅拌速度200rad/min，搅拌30min直至全部溶解，调整转速为100rad/min，加入100份改性环氧丙烯酸树脂，搅拌20min后加入1份聚醚型消泡剂和1份氨水，调节ph至6.5-7.5，待气泡显著减少则配制完成，加热脱水，烘干。冷却至室温，停止搅拌，移至避光容器保存。其中改性环氧丙烯酸树脂的制备方法为：

对比例2

在带有搅拌加热的容器中加入5份水，开启搅拌，顺序加入0.2份氯化铁、3份hp1173、3份羟甲基纤维素，并升温至45℃，设定搅拌速度200rad/min，搅拌30min直至全部溶解，调整转速为100rad/min，加入100份环氧丙烯酸树脂、25份eoeoea，搅拌20min后加入1份聚醚型消泡剂和1份氨水，调节ph至6.5-7.5，待气泡显著减少则配制完成，加热脱水，烘干。冷却至室温，停止搅拌，移至避光容器保存。其中环氧丙烯酸树脂的制备方法为：

在三口烧瓶中加入80份环氧树脂、10份丙烯酸、10份丙烯酸羟乙酯、1份对苯二酚和1份三乙胺，设定搅拌速度为500rad/min，温度升至90-95℃，反应3h后取样测定酸值，若酸值小于8mgkoh/g，则停止反应，否则继续反应，并每30min测定酸值一次，直到酸值达标，冷却至室温，置于棕色瓶中保存。

性能检测

1.液态热熔胶性能

使用ndj-79型旋转粘度计测定以上实施例制得的uv热熔胶的粘度，结果列于表1；以上制得的水性uv热熔胶置于室温避光环境下保存，根据分层现象判断其稳定性，结果列于表1；以上具体实施例制得的水性uv热熔胶的外观结果列于表1。

表1

2.uv热熔胶固化膜性能

将以上实施例制得的水性uv热熔胶涂于标准打印a4纸张上，uv光固化机固化成膜，利用wgg-60光泽度测定计测定uv光膜的60°光泽，结果列于表2；根据gb9286-1998方法测定uv光膜的附着力，结果列于表2；根据gb/t6739-1996方法测定uv光膜的硬度，结果列于表2；将制备的uv热熔胶固化膜按iso527/2-1993(e)的5b样条标准制成标准样条，在wdw3020型微控电子万能试验机上以2mm/min中的速率拉伸，测定膜层柔韧性，以断裂伸长率表示。

表2

根据表1和表2的测试结果可以看出，在该体系中合成的uv热熔胶，机械强度优异，并且附着力强，能满足纸张的粘接，是一种新型环保的uv热熔胶。

本说明书未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

以上所述仅为本发明较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、等比例缩放、改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。

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