一种层状双金属氢氧化物复合材料及其制备方法与应用与流程

本发明属于环境治理技术领域，涉及一种吸附材料及其制备方法与应用，尤其涉及一种层状双金属氢氧化物复合材料及其制备方法与应用。

背景技术：

冶金、采矿、核能和化学制造业的发展向自然环境释放了大量有毒重金属离子，对地表和地下环境构成了严重威胁。由于重金属离子不断积累、毒性大、不可降解、渗透性强，容易在生物体内积累，即使在较低浓度下就可造成致死毒性，因此，对人类健康和整个生态系统构成严重威胁；重金属污染废水的处理和土壤修复已成为分离科学和环境修复领域的研究热点。

目前，针对重金属的处理方法主要包括化学沉淀、絮凝、反渗透、膜分离、电渗析、吸附、离子交换等。由于成本高、效率低、选择性差、去除速率慢以及可能造成潜在的二次污染等方面的局限，导致很多方法不适合大规模水处理应用。吸附法具有成本效益高、材料通用性强、操作简便、处理能力大等优点，特别是对稀溶液有较高的去除效率，被认为是最有发展前景的重金属污染修复技术之一。

cn105502445a公开了一种纳米层状复合氢氧化物的制备方法，该方法采用二价(mg、zn、ni、co、fe、cu、mn的硝酸盐或氯化物中的一种或多种)和三价(al、co、fe、cr、ga、v、rh、ir、in的硝酸盐或氯化物中的一种或多种)可溶性金属硝酸盐或氯化物为构筑层状双金属氢氧化物(ldh)的原料，以氯化钙为碱源，利用钙离子螯合剂的螯合作用抑制钙沉淀杂质的形成，从而制备高纯度纳米层状复合氢氧化物。该ldh的层间阴离子为碳酸根，可用于催化、吸附、环保与高分子熟料等领域，但该制备方法仅仅抑制了钙沉淀杂质的形成，并未对其吸附性能进行有效改进。

cn109702008a公开了一种还原剂/螯合剂强化电动修复砷铬复合污染土壤的方法，其步骤：(1)将砷铬复合污染土壤进行风干、碾碎，得砷铬复合污染土壤粉末；(2)将氯化钙和六水合氯化铝搅拌均匀，得混合溶液，在充氮气下边搅拌边将氢氧化物溶液倒入上述混合溶液，制成层状双氢氧化物溶液，然后在充氮气下洗涤，烘干，研磨，得层状双氢氧化物粉末；(3)将上述砷铬复合污染土壤粉末和上述层状双氢氧化物粉末填装到电动-可渗透反应墙修复装置的两个可渗透反应墙之间，再将抗环血酸、柠檬酸钠等还原剂或复合试剂加入污染土壤中，静置后通电，完成对土壤的修复。其中制备得到的层状双氢氧化物caal-ldh可回收再利用。

层状双金属氢氧化物由于其独特的层状结构、优异的可插层性和层间离子可交换性，能够广泛应用于催化剂、二维纳米反应器、吸附剂和清除剂等多种用途中。但单一ldh存在吸附效率低、有效官能团较少、化学性质不稳定、层间距离较小等缺陷。

对此，提供一种能够有效吸附污水以及土壤中重金属的层状双金属氢氧化物复合材料，不仅有利于层状双金属氢氧化物在环境治理领域的发展应用，也有利于改善受污染的环境，使环境、生态得到充分的保护。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种层状双金属氢氧化物复合材料及其制备方法与应用，所述层状双金属氢氧化物复合材料不仅具有层状双金属氢氧化物的高比表面积及多孔性等优点，还具有对重金属阳离子的强螯合能力，安全、环保、高效、循环性能好，可应用于对水体及土壤重金属污染的吸附与治理；处理受到铜、镉、锰、铅、镍或锌中任意一种或至少两种的重金属污染的污水或土壤时，重金属阳离子的去除率均在97％以上，具有极大的应用潜力。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供了一种层状双金属氢氧化物复合材料，所述层状双金属氢氧化物复合材料由层状双金属氢氧化物与亚氨基二琥珀酸阴离子插层反应得到。

所述亚氨基二琥珀酸阴离子通过与层状双金属氢氧化物进行插层反应实现了将亚氨基二琥珀酸阴离子引入层状双金属氢氧化物中的目的。本发明通过将亚氨基二琥珀酸阴离子引入ldh体系，能够大大提高ldh与hg²⁺、pb²⁺与cd²⁺等高毒性重金属阳离子的相互作用，即利用亚氨基二琥珀酸阴离子的螯合性能，使亚氨基二琥珀酸与金属阳离子形成强络合物，从而显著增强所述层状双金属氢氧化物复合材料对重金属的去除效率。

而且，层状双金属氢氧化物与亚氨基二琥珀酸阴离子插层反应得到的层状双金属氢氧化物复合材料更易与待处理对象分离，从而能够有效避免吸附的重金属重新释放到环境中，保证了重金属去除的稳定性。

优选地，所述亚氨基二琥珀酸阴离子由亚氨基二琥珀酸和/或亚氨基二琥珀酸四钠提供。

优选地，所述层状双金属氢氧化物包括mg-al层状双金属氢氧化物、ni-fe层状双金属氢氧化物、ni-al层状双金属氢氧化物或ca-al层状双金属氢氧化物中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括mg-al层状双金属氢氧化物与ni-fe层状双金属氢氧化物的组合，ni-fe层状双金属氢氧化物与ni-al层状双金属氢氧化物的组合，ni-al层状双金属氢氧化物与ca-al层状双金属氢氧化物的组合，mg-al层状双金属氢氧化物、ni-fe层状双金属氢氧化物与ni-al层状双金属氢氧化物的组合，ni-fe层状双金属氢氧化物、ni-al层状双金属氢氧化物与ca-al层状双金属氢氧化物的组合，或，mg-al层状双金属氢氧化物、ni-fe层状双金属氢氧化物、ni-al层状双金属氢氧化物与ca-al层状双金属氢氧化物的组合。

优选地，所述层状双金属氢氧化物为mg-al层状双金属氢氧化物。

优选地，其特征在于，所述层状双金属氢氧化物中的阴离子包括cl^-、no3^-或co3^2-中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括cl^-与no3^-的组合，no3^-与co3^2-的组合，cl^-与co3^2-的组合，或，cl^-、no3^-与co3^2-的组合。

第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述的层状双金属氢氧化物复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：保护气氛下混合层状双金属氢氧化物与亚氨基二琥珀酸盐，插层反应得到所述层状双金属氢氧化物复合材料。

优选地，所述保护气氛包括氮气气氛和/或惰性气体气氛。

所述惰性气体气氛包括氩气气氛和/或氦气气氛。

本发明所述插层反应在溶液体系中进行，所述溶液体系为经过保护性气体排气后的脱气去离子水，从而避免去离子水中存在的二氧化碳对层状双金属氢氧化物的影响。

所述保护性气体包括氮气和/或惰性气体。

优选地，所述层状双金属氢氧化物包括mg-al层状双金属氢氧化物、ni-fe层状双金属氢氧化物、ni-al层状双金属氢氧化物或ca-al层状双金属氢氧化物中的任意一种或至少两种的组合；典型但非限制性的组合包括mg-al层状双金属氢氧化物与ni-fe层状双金属氢氧化物的组合，ni-fe层状双金属氢氧化物与ni-al层状双金属氢氧化物的组合，ni-al层状双金属氢氧化物与ca-al层状双金属氢氧化物的组合，mg-al层状双金属氢氧化物、ni-fe层状双金属氢氧化物与ni-al层状双金属氢氧化物的组合，ni-fe层状双金属氢氧化物、ni-al层状双金属氢氧化物与ca-al层状双金属氢氧化物的组合，或，mg-al层状双金属氢氧化物、ni-fe层状双金属氢氧化物、ni-al层状双金属氢氧化物与ca-al层状双金属氢氧化物的组合；优选为mg-al层状双金属氢氧化物。

优选地，所述层状双金属氢氧化物中的阴离子包括cl^-、no3^-或co3^2-中的任意一种或至少两种的组合；典型但非限制性的组合包括cl^-与no3^-的组合，no3^-与co3^2-的组合，cl^-与co3^2-的组合，或，cl^-、no3^-与co3^2-的组合。

本发明所述层状双金属氢氧化物为由水热法或共沉淀法制备得到的层状双金属氢氧化物。

示例性的，由水热法制备mg-al层状双金属氢氧化物的步骤为：混合镁源、铝源以及尿素，水热反应后进行固液分离，洗涤、干燥后得到mg-al层状双金属氢氧化物。

优选地，所述镁源为硝酸镁和/或氯化镁。

优选地，所述铝源为硝酸铝和/或氯化铝。

优选地，所述镁源中的mg²⁺、铝源中的al³⁺以及尿素的摩尔比为(1.8-2.2):1:(8-12)，例如可以是1.8:1:8、1.8:1:10、1.8:1:12、2:1:8、2:1:10、2:1:12、2.2:1:8、2.2:1:10或2.2:1:12，优选为2:1:10。

优选地，所述水热反应的温度为100-200℃，例如可以是100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃或200℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；水热反应的时间为至少24h。

优选地，所述干燥的温度为60-90℃，例如可以是60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃或90℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

示例性的，由共沉淀法制备mg-al层状双金属氢氧化物的步骤为：

(a)配置包含mg²⁺以及al³⁺的混合盐溶液，得到溶液a；

(b)配置碱性溶液，得到溶液b；

(c)将溶液a与溶液b同时滴加至搅拌的去离子水中，维持ph值为8-10，然后进行陈化；

(d)固液分离，洗涤、干燥后得到mg-al层状双金属氢氧化物。

优选地，所述溶液a中阳离子浓度为0.7-0.8mol/l，例如可以是0.7mol/l、0.72mol/l、0.75mol/l、0.76mol/l、0.78mol/l或0.8mol/l，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

优选地，所述溶液a中mg²⁺与al³⁺的摩尔比为(2-4):1，例如可以是2:1、2.5:1、3:1、3.5:1或4:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

优选地，溶液b中的碱性物质包括氢氧化钠和/或碳酸钠。

优选地，所述氢氧化钠的浓度为1.4-1.6mol/l，例如可以是1.4mol/l、1.45mol/l、1.5mol/l、1.55mol/l或1.6mol/l，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

优选地，所述碳酸钠的浓度为0.1-0.3mol/l，例如可以是0.1mol/l、0.15mol/l、0.2mol/l、0.25mol/l或0.3mol/l，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

优选地，所述陈化在密封的条件下进行，陈化的时间为至少24h。

优选地，步骤(d)所述干燥的温度为60-90℃，例如可以是60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃或90℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

本发明中，制备层状双金属氢氧化物时在保护气氛下进行，且所用溶液为脱气水，避免空气以及所用溶液中碳氧化物的影响。

本发明中，由水热法制备得到的mg-al层状双金属氢氧化物的晶体颗粒较大，比表面积相对较小，但具有较高的结晶度，晶形完整，便于后期与亚氨基二琥珀酸阴离子进行插层反应。由共沉淀法制备得到的mg-al层状双金属氢氧化物的颗粒粒度较小，具有较高的比表面积，但在使用时存在容易团聚的问题，从而降低应用效果。

优选地，所述亚氨基二琥珀酸盐包括亚氨基二琥珀酸和/或亚氨基二琥珀酸四钠，优选为亚氨基二琥珀酸四钠。

本发明所述亚氨基二琥珀酸盐提供的亚氨基二琥珀酸阴离子与层状双金属氢氧化物进行插层反应。

优选地，所述层状双金属氢氧化物与亚氨基二琥珀酸盐的质量比为1:(0.1-4)，例如可以是1:0.1、1:0.3、1:0.5、1:1、1:1.5、1:2、1:2.5、1:3、1:3.5或1:4，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

优选地，所述插层反应的时间为5-2880min，例如可以是5min、20min、50min、100min、200min、500min、800min、1000min、1200min、1500min、1600min、1800min、2000min、2400min、2700min或2880min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

优选地，所述插层反应的温度为10-150℃，例如可以是10℃、20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

作为本发明第二方面所述制备方法的优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：

保护气氛下混合mg-al层状双金属氢氧化物与亚氨基二琥珀酸阴离子，插层反应得到所述层状双金属氢氧化物复合材料；所述层状双金属氢氧化物与亚氨基二琥珀酸盐的质量比为1:(0.1-4)；所述插层反应的时间为5-2880min，温度为10-150℃。

第三方面，本发明提供了一种如第一方面所述的层状双金属氢氧化物复合材料用于重金属污水和/或重金属污染土壤治理的应用。

优选地，所述层状双金属氢氧化物复合材料用于重金属污水治理时，每升重金属污水中的层状双金属氢氧化物复合材料的添加量为5-10g/l，例如可以是5g/l、6g/l、7g/l、8g/l、9g/l或10g/l，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

(1)本发明通过将亚氨基二琥珀酸阴离子引入层状双金属氢氧化物纳米晶体中，得到的层状双金属氢氧化物复合材料具有高比表面积及多孔性等优点，同时，还具有对金属阳离子尤其是重金属阳离子的强螯合能力，安全、环保、高效、循环性能好，可应用于对水体及土壤重金属污染的吸附与治理；

(2)本发明提供的层状双金属氢氧化物复合材料具有极高的吸附效率，能够对受到多种重金属离子污染的水体和/或土壤进行处理，且能够达到97％以上的重金属去除率。

附图说明

图1为实施例1得到的层状双金属氢氧化物复合材料的sem图；

图2为实施例1所得层状双金属氢氧化物复合材料的xrd图谱；

图3为实施例1所得层状双金属氢氧化物复合材料的红外光谱图；

图4为实施例8得到的层状双金属氢氧化物复合材料的sem图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。

实施例1

本实施例提供了一种层状双金属氢氧化物复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

氮气气氛下将0.5gmg-al-co3^2--ldh与0.5g亚氨基二琥珀酸四钠分散在脱气去离子水中形成悬浮液，20℃条件下搅拌1440min；插层反应后固液分离，依次用脱气去离子水与丙酮进行洗涤，真空干燥后得到所述层状双金属氢氧化物复合材料。

所得层状双金属氢氧化物复合材料的sem图如图1所示。

本实施例所述mg-al-co3^2--ldh为由水热法制备得到的mg-al层状双金属氢氧化物，所述水热法具体包括如下步骤：

按照摩尔比2:1:10混合硝酸镁、硝酸铝以及尿素，得到混合液，混合液中硝酸镁的浓度为0.1mol/l；120℃条件下水热反应24h，降温后进行固液分离，洗涤，70℃干燥24h，得到所述mg-al-co3^2--ldh。

实施例2

本实施例提供了一种层状双金属氢氧化物复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

氮气气氛下将0.5gmg-al-co3^2--ldh与1g亚氨基二琥珀酸四钠分散在脱气去离子水中形成悬浮液，10℃条件下搅拌2880min；插层反应后固液分离，依次用脱气去离子水与丙酮进行洗涤，真空干燥后得到所述层状双金属氢氧化物复合材料。

本实施例所述mg-al-co3^2--ldh为由水热法制备得到的mg-al层状双金属氢氧化物，所述水热法具体包括如下步骤：

按照摩尔比1.8:1:8混合硝酸镁、硝酸铝以及尿素，得到混合液，混合液中硝酸镁的浓度为0.09mol/l；100℃条件下水热反应24h，降温后进行固液分离，洗涤，60℃干燥24h，得到所述mg-al-co3^2--ldh。

实施例3

本实施例提供了一种层状双金属氢氧化物复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

氮气气氛下将0.5gmg-al-co3^2--ldh与1.5g亚氨基二琥珀酸四钠分散在脱气去离子水中形成悬浮液，80℃条件下搅拌2100min；插层反应后固液分离，依次用脱气去离子水与丙酮进行洗涤，真空干燥后得到所述层状双金属氢氧化物复合材料。

本实施例所述mg-al-co3^2--ldh为由水热法制备得到的mg-al层状双金属氢氧化物，所述水热法具体包括如下步骤：

按照摩尔比2.2:1:12混合硝酸镁、硝酸铝以及尿素，得到混合液，混合液中硝酸镁的浓度为0.11mol/l；120℃条件下水热反应24h，降温后进行固液分离，洗涤，70℃干燥24h，得到所述mg-al-co3^2--ldh。

实施例4

本实施例提供了一种层状双金属氢氧化物复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

氮气气氛下将0.5gmg-al-co3^2--ldh与2g亚氨基二琥珀酸四钠分散在脱气去离子水中形成悬浮液，120℃条件下搅拌700min；插层反应后固液分离，依次用脱气去离子水与丙酮进行洗涤，真空干燥后得到所述层状双金属氢氧化物复合材料。

本实施例所述mg-al-co3^2--ldh为由水热法制备得到的mg-al层状双金属氢氧化物，所述水热法具体包括如下步骤：

按照摩尔比1.8:1:12混合硝酸镁、硝酸铝以及尿素，得到混合液，混合液中硝酸镁的浓度为0.1mol/l；120℃条件下水热反应24h，降温后进行固液分离，洗涤，70℃干燥24h，得到所述mg-al-co3^2--ldh。

实施例5

本实施例提供了一种层状双金属氢氧化物复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

氮气气氛下将0.5gmg-al-co3^2--ldh与0.1g亚氨基二琥珀酸四钠分散在脱气去离子水中形成悬浮液，150℃条件下搅拌20min；插层反应后固液分离，依次用脱气去离子水与丙酮进行洗涤，真空干燥后得到所述层状双金属氢氧化物复合材料。

本实施例所述mg-al-co3^2--ldh为由水热法制备得到的mg-al层状双金属氢氧化物，所述水热法具体包括如下步骤：

按照摩尔比1.8:1:8混合硝酸镁、硝酸铝以及尿素，得到混合液，混合液中硝酸镁的浓度为0.1mol/l；120℃条件下水热反应24h，降温后进行固液分离，洗涤，70℃干燥24h，得到所述mg-al-co3^2--ldh。

实施例6

本实施例提供了一种层状双金属氢氧化物复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

将0.37g亚氨基二琥珀酸和0.24gnaoh加入56ml甲酰胺，使亚氨基二琥珀酸完全脱质子得到亚氨基二琥珀酸阴离子，超声处理至完全溶解；然后，将0.5g的mg-al-co3^--ldh加入到上述溶液中，轻轻地进行间歇搅拌。ldh溶解形成半透明的胶体悬浮液，25℃静置720min后离心，使用脱气去离子水洗涤所得固体，真空干燥后得到所述层状双金属氢氧化物复合材料；上述过程在氮气气氛下进行。

本实施例所述mg-al-co3^2--ldh为由水热法制备得到的mg-al层状双金属氢氧化物，所述水热法具体包括如下步骤：

按照摩尔比2:1:10混合硝酸镁、硝酸铝以及尿素，得到混合液，混合液中硝酸镁的浓度为0.1mol/l；120℃条件下水热反应24h，降温后进行固液分离，洗涤，70℃干燥24h，得到所述mg-al-co3^2--ldh。

实施例7

本实施例提供了一种层状双金属氢氧化物复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

将0.37g亚氨基二琥珀酸预溶于50ml脱气去离子水中，使用1mol/l的naoh溶液调节ph值至9.5，将所得溶液添加到0.5gmg-al-co3^2--ldh和脱气去离子水组成的悬浮液中，高压釜中以110℃加热反应2880min；固液分离后，依次使用脱气去离子水与无水乙醇清洗固体，真空干燥得到层状双金属氢氧化物复合材料。

本实施例所述mg-al-co3^2--ldh为由水热法制备得到的mg-al层状双金属氢氧化物，所述水热法具体包括如下步骤：

按照摩尔比2:1:10混合硝酸镁、硝酸铝以及尿素，得到混合液，混合液中硝酸镁的浓度为0.1mol/l；120℃条件下水热反应24h，降温后进行固液分离，洗涤，70℃干燥24h，得到所述mg-al-co3^2--ldh。

实施例8

本实施例提供了一种层状双金属氢氧化物复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

氮气气氛下将0.5gmg-al-co3^2--ldh与0.5g亚氨基二琥珀酸四钠分散在脱气去离子水中形成悬浮液，20℃条件下搅拌1440min；插层反应后固液分离，依次用脱气去离子水与丙酮进行洗涤，真空干燥后得到所述层状双金属氢氧化物复合材料。

所得层状双金属氢氧化物复合材料的sem图如图4所示。

本实施例所述mg-al-co3^2--ldh为由共沉淀法制备得到的mg-al层状双金属氢氧化物，所述共沉淀法具体包括如下步骤：

(a)配置包含mg²⁺以及al³⁺的混合盐溶液，得到溶液a；溶液a中阳离子浓度为0.75mol/l，溶液a中mg²⁺与al³⁺的摩尔比为3:1；

(b)配置碱性溶液，得到溶液b；溶液b中的碱性物质为氢氧化钠和碳酸钠；所述氢氧化钠的浓度为1.5mol/l；所述碳酸钠的浓度为0.2mol/l；

(c)将溶液a与溶液b同时滴加至搅拌的去离子水中，维持ph值为9，然后进行陈化24h；

(d)固液分离，洗涤，然后70℃下进行干燥，得到所述mg-al-co3^2--ldh。

实施例9

本实施例提供了一种层状双金属氢氧化物复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

氮气气氛下将0.5gmg-al-no3^--ldh与0.5g亚氨基二琥珀酸四钠分散在脱气去离子水中形成悬浮液，20℃条件下搅拌1440min；插层反应后固液分离，依次用脱气去离子水与丙酮进行洗涤，真空干燥后得到所述层状双金属氢氧化物复合材料。

本实施例所述mg-al-no3^--ldh为由水热法制备得到的mg-al层状双金属氢氧化物，所述水热法具体包括如下步骤：

按照摩尔比2:1:10混合硝酸镁、硝酸铝以及氢氧化钠，得到混合液，混合液中硝酸镁的浓度为0.1mol/l；120℃条件下水热反应24h，降温后进行固液分离，洗涤，70℃干燥24h，得到所述mg-al-no3^--ldh。

实施例10

本实施例提供了一种层状双金属氢氧化物复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

氮气气氛下将0.5gmg-al-cl^--ldh与0.5g亚氨基二琥珀酸四钠分散在脱气去离子水中形成悬浮液，20℃条件下搅拌1440min；插层反应后固液分离，依次用脱气去离子水与丙酮进行洗涤，真空干燥后得到所述层状双金属氢氧化物复合材料。

本实施例所述mg-al-cl^--ldh为由水热法制备得到的mg-al层状双金属氢氧化物，所述水热法具体包括如下步骤：

按照摩尔比2:1:10混合氯化镁、氯化铝以及氢氧化钠，得到混合液，混合液中氯化镁的浓度为0.1mol/l；120℃条件下水热反应24h，降温后进行固液分离，洗涤，70℃干燥24h，得到所述mg-al-cl^--ldh。

实施例11

本实施例提供了一种层状双金属氢氧化物复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

氮气气氛下将0.5gni-fe层状双金属氢氧化物与0.5g亚氨基二琥珀酸四钠分散在脱气去离子水中形成悬浮液，20℃条件下搅拌1440min；插层反应后固液分离，依次用脱气去离子水与丙酮进行洗涤，真空干燥后得到所述层状双金属氢氧化物复合材料。

本实施例所述ni-fe层状双金属氢氧化物的制备方法包括如下步骤：

按照摩尔比2:1:10混合硝酸镍、硝酸铁以及尿素，得到混合液，混合液中硝酸镍的浓度为0.1mol/l；120℃条件下水热反应24h，降温后进行固液分离，洗涤，70℃干燥24h，得到所述ni-fe层状双金属氢氧化物。

实施例12

本实施例提供了一种层状双金属氢氧化物复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

氮气气氛下将0.5gni-al层状双金属氢氧化物与0.5g亚氨基二琥珀酸四钠分散在脱气去离子水中形成悬浮液，20℃条件下搅拌1440min；插层反应后固液分离，依次用脱气去离子水与丙酮进行洗涤，真空干燥后得到所述层状双金属氢氧化物复合材料。

本实施例所述ni-al层状双金属氢氧化物的制备方法包括如下步骤：

按照摩尔比2:1:10混合硝酸镍、硝酸铝以及尿素，得到混合液，混合液中硝酸镍的浓度为0.1mol/l；120℃条件下水热反应24h，降温后进行固液分离，洗涤，70℃干燥24h，得到所述ni-al层状双金属氢氧化物。

实施例13

本实施例提供了一种层状双金属氢氧化物复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

氮气气氛下将0.5gca-al层状双金属氢氧化物与0.5g亚氨基二琥珀酸四钠分散在脱气去离子水中形成悬浮液，20℃条件下搅拌1440min；插层反应后固液分离，依次用脱气去离子水与丙酮进行洗涤，真空干燥后得到所述层状双金属氢氧化物复合材料。

本实施例所述ca-al层状双金属氢氧化物的制备方法包括如下步骤：

按照摩尔比2:1:10混合硝酸钙、硝酸铝以及尿素，得到混合液，混合液中硝酸钙的浓度为0.1mol/l；120℃条件下水热反应24h，降温后进行固液分离，洗涤，70℃干燥24h，得到所述ca-al层状双金属氢氧化物。

使用含有10mmcu²⁺的模拟污水进行重金属吸附实验，以实施例1制备得到的mg-al层状双金属氢氧化物为空白对照组。取等量的14组模拟污水，第1-13组模拟污水中的层状双金属氢氧化物复合材料的添加量为10g/l，第14组为空白对照组，模拟污水中mg-al层状双金属氢氧化物的添加量为10g/l；吸附平衡时间、cu²⁺的去除率以及焙烧再生5次后对cu²⁺的去除率如表1所示。

表1

使用含有20mmcd²⁺的模拟污水进行重金属吸附实验，以实施例1制备得到的mg-al层状双金属氢氧化物为空白对照组。取等量的14组模拟污水，第1-13组模拟污水中的层状双金属氢氧化物复合材料的添加量为5g/l，第14组为空白对照组，模拟污水中mg-al层状双金属氢氧化物的添加量为10g/l；吸附平衡时间、cd²⁺的去除率以及焙烧再生5次后对cd²⁺的去除率如表2所示。

表2

使用含有1mmpb²⁺的模拟污水进行重金属吸附实验，以实施例1制备得到的mg-al层状双金属氢氧化物为空白对照组。取等量的14组模拟污水，第1-13组模拟污水中的层状双金属氢氧化物复合材料的添加量为8g/l，第14组为空白对照组，模拟污水中mg-al层状双金属氢氧化物的添加量为10g/l；吸附平衡时间、pb²⁺的去除率以及焙烧再生5次后对pb²⁺的去除率如表3所示。

表3

申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

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