一种室温使用时间长并能低温固化导电银胶及其制备方法与流程

本发明涉及3c电子工业用胶粘剂技术领域，特指一种室温使用时间长并能低温固化导电银胶及其制备方法。

背景技术：

目前3c行业对导电胶的需求更多的倾向于能低温固化，这样更有利于保护其他组件的性能。现有的低温固化导电银胶，常温下放置，导电胶的粘度易变大，影响导电胶的使用性能，大大地缩短了导电胶的使用周期。而且现有的导电胶中潜伏性固化剂的含量大，直接间接地增加了导电胶粘度。

技术实现要素：

本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种室温使用时间长并能低温固化导电银胶及其制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

本发明所述的一种室温使用时间长并能低温固化导电银胶，所述室温使用时间长并能低温固化导电银胶由下述重量百分含量的组分组成，银粉70-75份，环氧树脂17.5-21.3份，自制二异氰酸酯改性咪唑1.5-2.2份，活性稀释剂4-5.5份，偶联剂0.18-0.26份，消泡剂0.036-0.052份，分散剂0.09-0.13份。

进一步地，所述二异氰酸酯改性咪唑先由0.5mol二-乙基-四-甲基咪唑、0.5mol二苯基甲烷二异氰酸酯和180.2g分析纯级乙酸乙酯，加入500ml三口烧瓶中在70-80℃反应2h后，冷却蒸出乙酸乙酯制备而成。

进一步地，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸脂偶联剂中的任意一种。

进一步地，所述活性稀释剂为缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚和丙二醇二缩水甘油醚中的任意一种。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：包括如下步骤：

a、将预定量的环氧树脂、二异氰酸酯改性咪唑、活性稀释剂、偶联剂、消泡剂和分散剂在常温、湿度为50%-60%的环境条件下搅拌20分钟成为均匀液体，制得基胶备用；

b、将预定量的银粉投入到步骤a中值得的基胶内搅拌分散均匀；

c、将步骤b中搅拌均匀后的银胶抽真空排气泡，再分装，在分装后利用离心机进行第二次排气泡。

进一步地，所述银粉由片状银粉和球型银粉组成；所述银粉包括有大粒粉料、中粒粉料和细粒粉料；所述大粒粉料的粒径为8-10μm；所述中粒粉料的粒径为5-8μm；所述细粒粉料的粒径为少于3μm；所述大粒粉料、中粒粉料和细粒粉料三者的质量之比为1:1:0.5；大粒粉料、中粒粉料和细粒粉料按照粒度由大到小顺序加入到基胶内，每加入一种规格的银粉后需先行搅拌均匀，然后再加入另外粒度的银粉并搅拌均匀，直到各种粒度银粉添加完毕。

本发明与现有技术相比的有益效果是：

1、本申请中采用自制的二异氰酸酯改性咪唑混合而成的基胶，能够延长粘度改变的时间，延长导电银胶的存储周期。

2、采用二异氰酸酯改性咪唑，能够降低潜伏性固化剂的使用含量，相对环氧树脂的含量得到提升，能够有效降低导电银胶粘度。

3、添加不同粒度的银粉，有助于提高导电银胶的银粉分布：可以使银粉的排布更密实紧凑，胶的导电性会更好。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细描述，下述实施例及说明仅用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。

实施例1：

配备本发明室温使用时间长并能低温固化导电银胶，由以下重量的组分配制而成：

以下成分中每一份的重量均为1kg；

70份银粉，17.5份环氧树脂，1.8份二异氰酸酯改性咪唑，5.5份活性稀释剂，0.26份偶联剂，0.052份消泡剂，分散剂0.09份。

配备本发明室温使用时间长并能低温固化导电银胶，通过以下制备方法实现，包括如下步骤：

a、将预定量的17.5份环氧树脂，1.8份二异氰酸酯改性咪唑，5.5份活性稀释剂，0.26份偶联剂，0.052份消泡剂，分散剂0.09份在常温、湿度为50%的环境条件下搅拌20分钟成为均匀液体，制得基胶备用；b、将预定量的银粉投入到步骤a中值得的基胶内搅拌分散均匀；c、将步骤b中搅拌均匀后的银胶抽真空排气泡，再分装，在分装后利用离心机进行第二次排气泡；

其中所述银粉由片状银粉和球型银粉组成；所述银粉包括有大粒粉料、中粒粉料和细粒粉料；所述大粒粉料的粒径为8-10μm；所述中粒粉料的粒径为5-8μm；所述细粒粉料的粒径为少于3μm；所述大粒粉料、中粒粉料和细粒粉料三者的质量之比为1:1:0.5；28份大粒粉料、28份中粒粉料和14份细粒粉料按照粒度由大到小顺序加入到基胶内，每加入一种规格的银粉后需先行搅拌均匀，然后再加入另外粒度的银粉并搅拌均匀，直到各种粒度银粉添加完毕；所述二异氰酸酯改性咪唑先由0.5mol二-乙基-四-甲基咪唑、0.5mol二苯基甲烷二异氰酸酯和180.2g分析纯级乙酸乙酯，加入500ml三口烧瓶中在70-80℃反应2h后，冷却蒸出乙酸乙酯制备而成。所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸脂偶联剂中的任意一种。所述活性稀释剂为缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚和丙二醇二缩水甘油醚中的任意一种。

实施例2：

配备本发明室温使用时间长并能低温固化导电银胶，由以下重量的组分配制而成：

72份银粉，21.3份环氧树脂，2.2份二异氰酸酯改性咪唑，4份活性稀释剂，0.22份偶联剂，0.044份消泡剂，分散剂0.13份。

配备本发明室温使用时间长并能低温固化导电银胶，通过以下制备方法实现，包括如下步骤：

a、将预定量的21.3份环氧树脂，2.2份二异氰酸酯改性咪唑，4份活性稀释剂，0.22份偶联剂，0.044份消泡剂，分散剂0.13份在常温、湿度为60%的环境条件下搅拌20分钟成为均匀液体，制得基胶备用；b、将预定量的银粉投入到步骤a中值得的基胶内搅拌分散均匀；c、将步骤b中搅拌均匀后的银胶抽真空排气泡，再分装，在分装后利用离心机进行第二次排气泡。其中所述银粉由片状银粉和球型银粉组成；所述银粉包括有大粒粉料、中粒粉料和细粒粉料；所述大粒粉料的粒径为8-10μm；所述中粒粉料的粒径为5-8μm；所述细粒粉料的粒径为少于3μm；所述大粒粉料、中粒粉料和细粒粉料三者的质量之比为1:1:0.5；28.8份大粒粉料、28.8份中粒粉料和14.4份细粒粉料按照粒度由大到小顺序加入到基胶内，每加入一种规格的银粉后需先行搅拌均匀，然后再加入另外粒度的银粉并搅拌均匀，直到各种粒度银粉添加完毕；所述二异氰酸酯改性咪唑先由0.5mol二-乙基-四-甲基咪唑、0.5mol二苯基甲烷二异氰酸酯和180.2g分析纯级乙酸乙酯，加入500ml三口烧瓶中在70-80℃反应2h后，冷却蒸出乙酸乙酯制备而成。所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸脂偶联剂中的任意一种。所述活性稀释剂为缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚和丙二醇二缩水甘油醚中的任意一种。

实施例3：

配备本发明室温使用时间长并能低温固化导电银胶，由以下重量的组分配制而成：

以下成分中每一份的重量均为1kg；

75份银粉，20份环氧树脂，1.5份二异氰酸酯改性咪唑，4.8份活性稀释剂，0.18份偶联剂，0.036份消泡剂，分散剂0.11份。

配备本发明室温使用时间长并能低温固化导电银胶，通过以下制备方法实现，包括如下步骤：

a、将预定量的75份银粉，20份环氧树脂，1.5份二异氰酸酯改性咪唑，4.8份活性稀释剂，0.18份偶联剂，0.036份消泡剂，分散剂0.11份在常温、湿度为55%的环境条件下搅拌20分钟成为均匀液体，制得基胶备用；b、将预定量的银粉投入到步骤a中值得的基胶内搅拌分散均匀；c、将步骤b中搅拌均匀后的银胶抽真空排气泡，再分装，在分装后利用离心机进行第二次排气泡。其中所述银粉由片状银粉和球型银粉组成；所述银粉包括有大粒粉料、中粒粉料和细粒粉料；所述大粒粉料的粒径为8-10μm；所述中粒粉料的粒径为5-8μm；所述细粒粉料的粒径为少于3μm；所述大粒粉料、中粒粉料和细粒粉料三者的质量之比为1:1:0.5；30份大粒粉料、30份中粒粉料和15份细粒粉料按照粒度由大到小顺序加入到基胶内，每加入一种规格的银粉后需先行搅拌均匀，然后再加入另外粒度的银粉并搅拌均匀，直到各种粒度银粉添加完毕；所述二异氰酸酯改性咪唑先由0.5mol二-乙基-四-甲基咪唑、0.5mol二苯基甲烷二异氰酸酯和180.2g分析纯级乙酸乙酯，加入500ml三口烧瓶中在70-80℃反应2h后，冷却蒸出乙酸乙酯制备而成。所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸脂偶联剂中的任意一种。所述活性稀释剂为缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚和丙二醇二缩水甘油醚中的任意一种。

发明与现有技术相比的有益效果是：

1、本申请中采用二异氰酸酯改性咪唑混合而成的基胶，能够能够延长粘度改变粘度改变的时间，延长导电银胶的存储周期。

2、采用二异氰酸酯改性咪唑，能够降低潜伏性固化剂的使用含量，相对环氧树脂的含量得到提升，能够提升导电银胶粘度。

3、添加不同粒度的银粉，有助于提高导电银胶的银粉分布：可以使银粉的排布更密实紧凑，胶的导电性会更好。

以上所述仅用以方便说明本发明，在不脱离本发明创作的精神范畴内，熟悉此技术的本领域的技术人员所做的各种简单的变相与修饰应当属于本发明的保护范围。

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