一种暂堵液及其应用的制作方法

本发明提供了一种暂堵液及其应用。

背景技术：

转向压裂是国内外低渗透油气田使用的主要增产增注措施之一。但是，由于储层非均质性强，常规的酸化、压裂工艺改造储层范围有限；同时，随着生产时间的延长，早期形成的人工裂缝逐渐闭合或水淹，导致油气井产量不理想。

目前，解决这类问题的主要手段之一为转向压裂，即利用暂堵剂对前期改造产生的人工裂缝进行暂堵，改变新裂缝延伸方向，达到沟通距离井筒较近储集体的目的。转向技术的关键在于应用一种新型高强度的暂堵剂实现暂堵转向技术。

专利申请号201110330609.1提供了一种酸压暂堵剂，由树脂、地蜡、碳酸钙、碳酸镁、氯化钾和氯化铵组成。具有暂堵强度大于50mpa，封堵率96％以上等优点。但不足之处在于适应地层温度在100℃以下，且树脂、碳酸钙等材料不易反排，对储层伤害较大。专利申请号201310393381.x提供了一种多组分酸压暂堵剂及其制备方法，由淀粉接枝共聚物，丙烯酸-丙烯酰胺交联共聚物，纤维状聚酯增强剂以及助剂组成，具有较高的暂堵率和高耐温性。但不足之处在于突破压力较低，不利于酸压转向。专利申请号201410392694.8提供了一种暂堵微球及其制备方法，由聚乙烯醇、明胶、琼脂、加重剂、四硼酸钠和醛类固化剂组成。微球粒径50-700nm，可有效封堵孔隙，吸水膨胀比3.5。但不足之处在于微球为固相，不易反排，难免对储层造成伤害；且微球不对裂缝、溶洞的封堵效果较差，暂堵强度达不到酸压转向的要求。专利申请号201410487961.x提供了一种具有超低界面张力的聚合物微球暂堵剂及其制备方法，由白油、丙烯酰胺单体、丙烯酸、失水山梨醇脂肪酸酯、n，n-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵、亚硫酸氢钠、亲水基表面活性剂、水等配制而成。其界面张力4.3×10^-3mn/n，耐盐5万矿化度。但不足之处在于暂堵强度达不到酸压转向的要求。专利申请号201510696920.6提供了一种酸压暂堵剂及其制备方法，由聚酯共聚物增强剂，改性淀粉共聚物和交联共聚物混合而成。具有暂堵强度高，可降解，环境友好等优点。但不足之处在于暂堵剂的制备过程较为复杂，不利于现场推广应用。专利申请号201510766840.3提供了一种酸化压裂用暂堵剂，由多元醇、邻苯二甲基酸酐，催化剂以及二甲苯组成，具有分散性好，可降解等优点。但不足之处在于需要在220℃的高温的反应釜中制备，制备过程复杂，不利于现场推广应用。专利申请号201510925153.1提供了一种高强度水解纤维压裂暂堵剂，由携带液、暂堵剂颗粒和水解纤维组成。具有溶解性好、可降解等优点。但不足之处在于封堵后突破压力低于20mpa，不利于致密性储层或深部储层暂堵转向压裂。

综上所述，在实际致密低渗透储层实施转向压裂时，目前现有暂堵剂的封堵性能、耐温性能、对储层低伤害性能等往往无法兼顾。因此，为满足致密低渗透储层转向的技术要求，尤其是对于埋深更深、温度更高、非均质性更强的储层的开发，需发明一种应用高封堵强度、低伤害性能暂堵液体，以提高非均质裂缝型储层转向压裂效果。

技术实现要素：

本发明之一提供了一种暂堵液，其原料组分包括胶凝剂、封堵剂、偶联剂和水。

在一个具体实施方式中，所述胶凝剂包括重均分子量为800至1000万的部分水解的聚丙烯酰胺。

在一个具体实施方式中，所述聚丙烯酰胺的水解度为10％至30％。

在一个具体实施方式中，所述封堵剂包括可溶性淀粉和十二烷基苯磺酸钠。

在一个具体实施方式中，所述封堵剂为所述可溶性淀粉和所述十二烷基苯磺酸钠以2:1至1:2的质量比混合的混合物。

在一个具体实施方式中，所述偶联剂包括双三乙醇胺二异丙基钛酸酯。

在一个具体实施方式中，以水的用量为100质量份，胶凝剂、封堵剂和偶联剂的质量比为(0.5至0.7)：(1.5至2)：(0.15至0.2)。

在一个具体实施方式中，以水的用量为100质量份，胶凝剂、封堵剂和偶联剂的质量比为0.5:2:0.2。

本发明之二提供了如本发明之一中任意一项所述的暂堵液在钻井、压裂、堵水中的应用。

在一个具体实施方式中，所述应用为在钻井液堵漏、转向压裂、转向酸压和堵水调剖中的至少一种中的应用。

本发明的有益效果在于：

(1)本发明的暂堵液可适用于0.1cm至0.35cm不同尺度裂缝的封堵。本发明中的封堵剂能够封堵不同宽度的裂缝，从而充分的满足裂缝体系发育的碳酸盐岩储层压裂转向技术要求。相对于现有技术，本发明的适用性更强，应用范围更广。

(2)本发明的暂堵液封堵性能好。本发明由胶凝剂、封堵剂和偶联剂三种封堵材料复配而成，胶凝剂遇水形成凝胶溶液携带封堵剂进入地层，凝胶溶液进入地层裂缝后流速降低，导致封堵剂和偶联剂沉降至裂缝内部产生协同效应进而导致堵液粘度和韧性增加，形成稳定封堵层，使后续流体无法继续进入，使转向压裂施工压力迅速升高。相对于现有技术，具有封堵效率和承压能力更高。

(3)使用本发明的暂堵液进行酸压后易返排，对储层伤害程度低。本发明采用的胶凝剂、封堵剂和偶联剂复配液体，在地层温度下遇地层水在一定时间内粘度下降至5mpas以下，并发生降解作用，残渣含量小于500mg/l，降解程度高，残渣少。

(4)本发明的暂堵液还具有耐温能力高的优点。

本发明属于油气田开采储层改造技术领域，可应用于油气田开采中钻井、压裂、堵水等工艺中。目前随着国内外油气藏勘探开发难度越来越大，储层开采面临着高温、深层、复杂、非均质等诸多问题，为该类储层的钻井采油带来了巨大困难。该发明能够解决复杂油气储层钻井漏失、压裂动用程度低、堵水效率差等问题，在提高复杂油气藏勘探效率，增加高温深层复杂非均质油气藏单井产能方面具有广阔的应用前景。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明实施例仅为示例性的说明，该实施方式无论在任何情况下均不构成对本发明的限定。

如无特别说明，以下实施例中使用的试剂均可市售获得。

实施例1

胶凝剂为800万重均分子量，水解度为20％部分水解的聚丙烯酰胺(c3h5no)n。

封堵剂为质量比为1.0:1.0的相对分子量为342.3的可溶性淀粉(c12h22o11)和十二烷基苯磺酸钠(c18h29nao3s)的混合物。

偶联剂为双三乙醇胺二异丙基钛酸酯(c18h46n2o8ti)。

清水、胶凝剂、封堵剂和偶联剂的质量比为100:0.5:2.0:0.2。

25℃条件下，先将胶凝剂均匀加入清水中，再加入封堵剂，充分搅拌20min，最后加入偶联剂，充分搅拌10min，即得暂堵液。

实施例2

胶凝剂为800万重均分子量，水解度为20％的部分水解的聚丙烯酰胺(c3h5no)n。

封堵剂为质量比为1.0:1.0的相对分子量为342.3的可溶性淀粉(c12h22o11)和十二烷基苯磺酸钠(c18h29nao3s)的混合物。

偶联剂为双三乙醇胺二异丙基钛酸酯(c18h46n2o8ti)。

清水、胶凝剂、封堵剂和偶联剂的质量比为100:0.7:2.0:0.2。

30℃条件下，先将胶凝剂均匀加入清水中，再加入封堵剂，充分搅拌20min，最后加入偶联剂，充分搅拌10min，即得暂堵液。

实施例3

胶凝剂为800万重均分子量，水解度为20％的部分水解的聚丙烯酰胺(c3h5no)n。

封堵剂为质量比为1.0:1.0的相对分子量为342.3的可溶性淀粉(c12h22o11)和十二烷基苯磺酸钠(c18h29nao3s)的混合物。

偶联剂为双三乙醇胺二异丙基钛酸酯(c18h46n2o8ti)。

清水、胶凝剂、封堵剂和偶联剂的质量比为100:0.5:1.5:0.15。

25℃条件下，先将胶凝剂均匀加入清水中，再加入封堵剂，充分搅拌20min，最后加入偶联剂，充分搅拌10min，即得暂堵液。

实施例4

胶凝剂为800万重均分子量，水解度为20％的部分水解的聚丙烯酰胺(c3h5no)n。

封堵剂为质量比为1.0:1.0的相对分子量为342.3的可溶性淀粉(c12h22o11)和十二烷基苯磺酸钠(c18h29nao3s)的混合物。

偶联剂为异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯(c39h77alo5)。

清水、胶凝剂、封堵剂和偶联剂的质量比为100:0.5:1.5:0.15。

25℃条件下，先将胶凝剂均匀加入清水中，再加入封堵剂，充分搅拌20min，最后加入偶联剂，充分搅拌10min，即得暂堵液。

实施例5

胶凝剂为1000万重均分子量，水解度为10％的部分水解的聚丙烯酰胺(c3h5no)n。

封堵剂为质量比为1.0:2.0的相对分子量为342.3的可溶性淀粉(c12h22o11)和十二烷基苯磺酸钠(c18h29nao3s)的混合物。

偶联剂为异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯(c39h77alo5)。

清水、胶凝剂、封堵剂和偶联剂的质量比为100:0.5:1.5:0.15。

20℃条件下，先将胶凝剂均匀加入清水中，再加入封堵剂，充分搅拌20min，最后加入偶联剂，充分搅拌10min，即得暂堵液。

实施例6

胶凝剂为900万重均分子量，水解度为30％的部分水解的聚丙烯酰胺(c3h5no)n。

封堵剂为质量比为2.0:1.0的相对分子量为342.3的可溶性淀粉(c12h22o11)和十二烷基苯磺酸钠(c18h29nao3s)的混合物。

偶联剂为异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯(c39h77alo5)。

清水、胶凝剂、封堵剂和偶联剂的质量比为100:0.5:1.5:0.15。

25℃条件下，先将胶凝剂均匀加入清水中，再加入封堵剂，充分搅拌20min，最后加入偶联剂，充分搅拌10min，即得暂堵液。

对比例1

胶凝剂为800万重均分子量，水解度为20％的部分水解的聚丙烯酰胺(c3h5no)n。

封堵剂为相对分子量为342.3的可溶性淀粉(c12h22o11)。

偶联剂为双三乙醇胺二异丙基钛酸酯(c18h46n2o8ti)。

清水、胶凝剂、封堵剂和偶联剂的质量比为100:0.5:1.5:0.15。

25℃条件下，先将胶凝剂均匀加入清水中，再加入封堵剂，充分搅拌20min，最后加入偶联剂，充分搅拌10min，即得暂堵液。

对比例2

胶凝剂为900万重均分子量，水解度为30％的部分水解的聚丙烯酰胺(c3h5no)n。

封堵剂为十二烷基苯磺酸钠(c18h29nao3s)。

偶联剂为双三乙醇胺二异丙基钛酸酯(c18h46n2o8ti)。

清水、胶凝剂、封堵剂和偶联剂的质量比为100:0.5:1.5:0.15。

25℃条件下，先将胶凝剂均匀加入清水中，再加入封堵剂，充分搅拌20min，最后加入偶联剂，充分搅拌10min，即得暂堵液。

对比例3

胶凝剂为800万重均分子量，水解度为20％的部分水解聚丙烯酰胺(c3h5no)n。

封堵剂为质量比为1.0:1.0的相对分子量为342.3的可溶性淀粉(c12h22o11)和十二烷基苯磺酸钠(c18h29nao3s)的混合物。

清水、胶凝剂、封堵剂的质量比为100:0.7:2.0。

25℃条件下，先将胶凝剂均匀加入清水中，再加入封堵剂，充分搅拌20min，即可。

实施例7

降解性能测试

对实施例1至6和对比例1至3中所制备的暂堵液体进行降解性能评价。降解性能评价方法：将实施例1至6中的暂堵液分别与地层水按1:1的质量比进行混合，用brookfielddv-ii旋转式粘度计测试混合液体于120℃下在不同混合时间下的粘度变化，同时观察液体情况，最后参照sy/t5107-2005水基压裂液性能评价方法6.14在混合液体的粘度低于5mpa·s时于25℃下测定残渣含量。结果见表1。

表1

实施例8

封堵性能测试

对实施例1至6和对比例1至3中所制备的暂堵液体进行突破压力和暂堵率评价。每个实施例或对比例的暂堵液对应于6组岩心，将暂堵液体注入岩心进行流动实验。

评价方法如下：将长度为5cm的岩心沿中心轴线将岩心劈开，制造人工裂缝，模拟压裂裂缝并参照sy/t5358-2010储层敏感性流动实验评价方法测定裂缝渗透率k1；将暂堵剂样品正向驱入岩心中，在120℃下放置12h，参照sy/t5358-2010储层敏感性流动实验评价方法正向驱替测量岩心突破压力和水相渗透率k2。

暂堵率η按照以下公式进行计算：η＝(k1-k2)/k1×100％

结果见表2。

表2

由以上测量数据可以看出，本发明的实施例1至6中清洁高强度暂堵液体在120℃的高温下可在36h后降解至2mpa·s，平均突破压力20mpa，暂堵率超过95.5％，能够有效封堵地层裂缝，满足转向压裂技术的现场施工要求。对比例中由于暂堵液粘度低，平均突破压力7.55mpa，平均暂堵率70.5％，无法满足地层封堵需求。因此本发明可获得较好的暂堵效果。

虽然本发明已经参照具体实施方式进行了描述，但是本领域的技术人员应该理解在没有脱离本发明的真正的精神和范围的情况下，可以进行的各种改变。此外，可以对本发明的主体、精神和范围进行多种改变以适应特定的情形、材料、材料组合物和方法。所有的这些改变均包括在本发明的权利要求的范围内。

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