一种液态无机涂料及其制备方法与流程

本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种建筑内墙用的涂料。

背景技术：

现有的液态无机涂料以水玻璃类无机物作为主粘接材料，具有环保、透气、耐脏污等一系列优点。但是以水玻璃为粘接剂的液态无机涂料仍然存在一些缺陷，如涂膜较脆，易开裂等。为克服这些缺点，一般液态无机涂料都加入少量的有机聚合物乳液作为辅助粘接剂，后者极大地改善了液态无机涂料的涂膜性能，制备的液态无机涂料成膜性好，不易开裂，已广泛用于建筑内外墙涂料。

但是，在液态无机涂料中加入有机聚合物乳液也同时引入了可燃性有机物成分，改变了液态无机涂料本身的难燃属性。现有添加有机聚合物乳液的液态无机涂料的燃烧性能等级仅能达到b1级。

在防火安全等级要求越来越严的现代建筑工程实践中，对涂层的防火等级要求也日趋提高。显然，开发出燃烧性能等级达到a级的液态无机涂料对涂料生产企业而言既是个挑战，也是个机会。

磷酸二氢铵是一种无卤、环保、价廉的阻燃剂。磷酸二氢铵在高温时分解出不燃性的氨气和磷酸，可阻止火苗扩散和蔓延，已被广泛应用于防火剂。但是磷酸二氢铵具有水溶性，且水溶液呈现酸性，无法作为阻燃剂直接用于强碱性的液体无机涂料中。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种液态无机涂料及其制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案之一是：

一种液态无机涂料，所述液态无机涂料的原料按质量份数计包括：水20～30份，分散剂0.2～0.4份，润湿剂0.1～0.3份，消泡剂0.2～0.4份，纤维素醚0.3～0.4份，钛白粉10～15份，碳酸钙22～35份，蓖麻油酸锌0.1～0.5份，成膜助剂0.5～0.8份，乙二醇0.1～0.8份，多功能助剂0.1～0.2份，乳液8～12份，水玻璃18～25份，增稠剂0.1～0.2份，和微胶囊化磷酸二氢铵阻燃剂1～8份；

其中，所述微胶囊化磷酸二氢铵阻燃剂通过以下方法制备得到：将磷酸二氢铵的水溶液加入到含有乳化剂的硅油中，所述磷酸二氢铵的水溶液、乳化剂、硅油的质量比为60～80:0.2～0.4:10～40；所述磷酸二氢铵的水溶液的质量浓度为10％～80％；分散均匀，制得的油包水(w/o)性乳状液干燥去除水分，得到所述微胶囊化磷酸二氢铵阻燃剂。

一实施例中：所述乳化剂为吐温类表面活性剂或司盘类表面活性剂。

一实施例中：所述吐温类表面活性剂包括吐温20、吐温40、吐温60、或吐温80中的至少一种。

一实施例中：所述司盘类表面活性剂包括司盘20、司盘40、司盘60、或司盘80中的至少一种。

一实施例中：所述硅油为甲基硅油或改性硅油(例如烷基改性硅油、聚醚改性硅油、环氧改性硅油、或氨基改性硅油等)中的至少一种。

一实施例中：所述硅油为阻燃型硅油。

优选地，所述乳化剂为司盘60或吐温80。

优选地，所述硅油为阻燃型硅油l-5770。

一实施例中：所述分散采用的搅拌转速为4000～12000rpm。

一实施例中：所述干燥的温度为120～160℃。

一实施例中：所述干燥采用喷雾干燥。

一实施例中：水玻璃的可用模数范围为3.0以上。

一实施例中：所述液态无机涂料的原料按质量份数计包括：水20.5～21.5份，分散剂0.38～0.4份，润湿剂0.28～0.3份，消泡剂0.28～0.32份，纤维素醚0.38～0.4份，钛白粉10～10.5份，碳酸钙31.5～32.5份，蓖麻油酸锌0.18～0.22份，成膜助剂0.58～0.62份，乙二醇0.58～0.62份，多功能助剂0.18～0.2份，乳液9.5～10.5份，水玻璃21.5～22.5份，增稠剂0.1～0.12份，和微胶囊化磷酸二氢铵阻燃剂1.8～2.2份；其中，所述微胶囊化磷酸二氢铵阻燃剂通过以下方法制备得到：将质量浓度为10～10.5％的磷酸二氢铵的水溶液加入到含有乳化剂司盘60的硅油l-5770中，所述磷酸二氢铵的水溶液、乳化剂司盘60、硅油l-5770的质量比为60～60.5:0.2～0.22:10～10.5；搅拌转速7500～8500rpm分散均匀，制得的乳状液在120～125℃喷雾干燥，得到所述微胶囊化磷酸二氢铵阻燃剂。该液态无机涂料的燃烧性能等级可达到a2级。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案之二是：

一种液态无机涂料的制备方法，搅拌下向所述水中加入所述分散剂、润湿剂、消泡剂和纤维素醚，在22～28℃搅拌至溶解；继续向其中加入所述钛白粉、碳酸钙、微胶囊化磷酸二氢铵阻燃剂和蓖麻油酸锌，分散搅拌均匀；随后加入所述成膜助剂、乙二醇、多功能助剂、乳液、水玻璃、增稠剂，继续搅拌均匀，即得。

本发明所涉及的设备、试剂、工艺、参数等，除有特别说明外，均为常规设备、试剂、工艺、参数等，不再作实施例。

本发明所列举的所有范围包括该范围内的所有点值。

本发明中，除有特别说明外，％均为质量百分比，比例均为质量比。

本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：

1.本发明通过对水溶性的阻燃剂磷酸二氢铵进行微胶囊处理，将高效的环保阻燃成分牢牢地包裹在由高分子膜组成的微胶囊里，进而可以作为阻燃组分直接加入到强碱性的液态无机涂料中，得到一种建筑内墙用液态无机涂料。本发明所提供的涂料具有配方合理，成本低廉的优点，涂料成膜性能良好，燃烧性能等级可达到a级不燃材料级别。

2.本发明所提供的方法简单，工艺可操作性好，可以进行大规模工业化制备。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

图1为实施例4的液态无机涂料的样品照片。

具体实施方式

下面通过实施例具体说明本发明的内容：

实施例1

微胶囊化磷酸二氢铵阻燃剂1的制备：

1)在均质器中，搅拌下将2kg司盘60投入到400kg阻燃型硅油l-5770中；将600kg质量浓度为50％的磷酸二氢铵水溶液投入其中并搅拌分散，搅拌速度8000rpm，获得乳状液。

2)将上述乳状液通过喷雾干燥器进行干燥，干燥温度120℃，获得微胶囊化磷酸二氢铵阻燃剂1。

利用上述微胶囊化磷酸二氢铵阻燃剂1，按照表1中的配方制备液态无机涂料，按gb8624-2012《建筑材料及制品燃烧性能分级》标准方法测定燃烧性能等级。

液态无机涂料的制备方法具体为：于搅拌罐中加入去离子水，搅拌状态下向去离子水中加入分散剂、润湿剂、消泡剂和纤维素醚，在25℃搅拌至溶解；继续向其中加入钛白粉、碳酸钙、微胶囊化磷酸二氢铵阻燃剂和蓖麻油酸锌，分散搅拌30分钟；随后按顺序加入成膜助剂、乙二醇、多功能助剂、乳液、水玻璃、增稠剂，继续搅拌10分钟，出料即得液态无机涂料。

实施例2

微胶囊化磷酸二氢铵阻燃剂2的制备：

1)在均质器中，搅拌下将2kg司盘60投入到200kg阻燃型硅油l-5770中；将600kg质量浓度为50％的磷酸二氢铵水溶液投入其中并搅拌分散，搅拌速度8000rpm，获得乳状液。

2)将上述乳状液通过喷雾干燥器进行干燥，干燥温度120℃，获得微胶囊化磷酸二氢铵阻燃剂2。

利用上述微胶囊化磷酸二氢铵阻燃剂2，按照表1中的配方，参照实施例1的方法制备液态无机涂料，按gb8624-2012《建筑材料及制品燃烧性能分级》标准方法测定燃烧性能等级。

实施例3

微胶囊化磷酸二氢铵阻燃剂3的制备：

1)在均质器中，搅拌下将2kg司盘60投入到100kg阻燃型硅油l-5770中；将600kg质量浓度为50％的磷酸二氢铵水溶液投入其中并搅拌分散，搅拌速度8000rpm，获得乳状液。

2)将上述乳状液通过喷雾干燥器进行干燥，干燥温度120℃，获得微胶囊化磷酸二氢铵阻燃剂3。

利用上述微胶囊化磷酸二氢铵阻燃剂3，按照表1中的配方，参照实施例1的方法制备液态无机涂料，按gb8624-2012《建筑材料及制品燃烧性能分级》标准方法测定燃烧性能等级。

实施例4

微胶囊化磷酸二氢铵阻燃剂4的制备：

1)在均质器中，搅拌下将2kg司盘60投入到100kg阻燃型硅油l-5770中；将600kg质量浓度为10％的磷酸二氢铵水溶液投入其中并搅拌分散，搅拌速度8000rpm，获得乳状液。

2)将上述乳状液通过喷雾干燥器进行干燥，干燥温度120℃，获得微胶囊化磷酸二氢铵阻燃剂4。

利用上述微胶囊化磷酸二氢铵阻燃剂4，按照表1中的配方，参照实施例1的方法制备液态无机涂料，按gb8624-2012《建筑材料及制品燃烧性能分级》标准方法测定燃烧性能等级。

实施例5

微胶囊化磷酸二氢铵阻燃剂5的制备：

1)在均质器中，搅拌下将2kg司盘60投入到100kg阻燃型硅油l-5770中；将600kg质量浓度为80％的磷酸二氢铵水溶液投入其中并搅拌分散，搅拌速度8000rpm，获得乳状液。

2)将上述乳状液通过喷雾干燥器进行干燥，干燥温度120℃，获得微胶囊化磷酸二氢铵阻燃剂5。

利用上述微胶囊化磷酸二氢铵阻燃剂5，按照表1中的配方，参照实施例1的方法制备液态无机涂料，按gb8624-2012《建筑材料及制品燃烧性能分级》标准方法测定燃烧性能等级。

实施例6

微胶囊化磷酸二氢铵阻燃剂6的制备：

1)在均质器中，搅拌下将4kg吐温80投入到200kg201甲基硅油中；将800kg质量浓度为40％的磷酸二氢铵水溶液投入其中并搅拌分散，搅拌速度12000rpm，获得乳状液。

2)将上述乳状液通过喷雾干燥器进行干燥，干燥温度160℃，获得微胶囊化磷酸二氢铵阻燃剂6。

利用上述微胶囊化磷酸二氢铵阻燃剂6，按照表1中的配方，参照实施例1的方法制备液态无机涂料，按gb8624-2012《建筑材料及制品燃烧性能分级》标准方法测定燃烧性能等级。

实施例7

微胶囊化磷酸二氢铵阻燃剂7的制备：

1)在均质器中，搅拌下将4kg吐温80投入到100kg甲基硅油中；将800kg质量浓度为40％的磷酸二氢铵水溶液投入其中并搅拌分散，搅拌速度12000rpm，获得乳状液。

2)将上述乳状液通过喷雾干燥器进行干燥，干燥温度160℃，获得微胶囊化磷酸二氢铵阻燃剂7。

利用上述微胶囊化磷酸二氢铵阻燃剂7，按照表1中的配方，参照实施例1的方法制备液态无机涂料，按gb8624-2012《建筑材料及制品燃烧性能分级》标准方法测定燃烧性能等级。

对比例

采用未经微胶囊化处理的磷酸二氢铵作为阻燃剂，替换微胶囊化磷酸二氢铵阻燃剂，参照实施例1的方法配制液态无机涂料，按gb8624-2012《建筑材料及制品燃烧性能分级》标准方法测定燃烧性能等级作为对比。

表1各实施例及对比例的液态无机涂料配方及燃烧性能等级

结合实施例3～5可看出，当磷酸二氢铵水溶液的质量浓度从10％上升到50％，燃烧性能等级反而由a2下降至b1；而当磷酸二氢铵水溶液的质量浓度继续上升至80％时，燃烧性能等级上升恢复到a2。可见在磷酸二氢铵的水溶液、乳化剂司盘60、硅油l-5770的质量比为60:0.2:10的情况下时，当磷酸二氢铵水溶液的质量浓度为10％或80％时效果较好，而当磷酸二氢铵水溶液的质量浓度处于中间范围(例如20％～70％，或50％)时效果反而较差。

结合实施例1～4可看出，当磷酸二氢铵浓度从10％上升到50％，燃烧性能等级由a2下降至b1，在此基础上若适当增加硅油l-5770用量可使燃烧性能等级上升恢复到a2。但若继续增加硅油用量，燃烧性能等级并无进一步提升。

结合上述分析可知，实施例4的液态无机涂料中，通过各组分的协同增效，在较低的硅油用量和磷酸二氢铵浓度情况下即可达到燃烧性能等级a2级的水平，取得了性能与成本的平衡。

实施例4的液态无机涂料按gb8624-2012《建筑材料及制品燃烧性能分级》标准方法测定燃烧性能等级，具体如表2及图1：

表2实施例4的液态无机涂料的燃烧性能等级测试结果

以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

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