一种基于锆鞣剂和栲胶制备生态牛皮凉席革的生产方法与流程

本发明属于制革化学与制革技术工程技术领域，具体涉及一种基于锆鞣剂和栲胶制备生态牛皮凉席革的生产方法。

背景技术：

随着生活水平提高，近几年水牛皮凉席已经由贵族产品步入到普通百姓人家，牛皮席凉革具有凉爽舒适清凉舒爽、透气吸汗、耐磨耐用、顺滑舒适、细致美观等特点，是一种传统产品。但是，凉席是与人体直接接触的，使用传统的铬鞣，是不健康的，近年来欧盟委员会宣布将钛归入第二类吸入性致癌物，据该委员会在官方公报上公布的条例，该分类将从2021年9月9日起适用，所以含有钛的配合物鞣剂也不生态了。现有的牛皮席生产也对环境造成了污染，尤其是含铬废水、含铬污泥和含铬固体废弃物等，含有重金属铬的污染物，其污染严重、处理困难、治理成本高，其中三价铬会因为加工或者储存等不利因素的影响而转化为六价铬，而六价铬是严重的致癌物质。而且原工艺生产的产品本身对人体也不够生态，所以研发生态牛皮凉席是目前当务之急。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是：针对上述问题，本发明提供一种基于锆鞣剂和栲胶制备生态牛皮凉席革的生产方法，通过所述锆鞣剂和栲胶制备生态牛皮凉席革，制作的牛皮凉席革粒面细致紧实，席身丰满柔软有弹性，坯革收缩温度高于80℃，各项理化性能均符合行业要求有良好的后续加工性能，而且无醛无重金属铬的污染；同时该生产工艺简单易实现生产，成本适当，适合大批量生产使用。

本申请解决其技术问题的解决方案是：

一种基于锆鞣剂和栲胶制备生态牛皮凉席革的生产方法，包括下列步骤：

s1、脱灰软化皮：常规方法制备脱灰软化皮，并称量脱灰软化前裸皮的重量，后续处理工艺步骤中所用试剂的重量按该重量的百分数计；

s2、浸酸、加无铬鞣制：在转鼓中计入18-20℃、80％-100％的水和7％-8％的nacl，随后转动10-20min，控制波美度be为7-8，再加入1％-1.5％的工业硫酸后转动120-180min，控制ph为1.0-1.2；排去30％-50％体积的酸液，再加入3％的zb33-n、0.1％的乙二胺四乙酸后，经90min转动后再次加入4％的zb33-n、0.1％的乙二胺四乙酸，继续转动180min；

s3、提碱、升温：向s3中加入小苏打溶液，调节ph为3.5-3.6后转动120-180min；随后加100％-150％的水控制转鼓内温在38-40℃，继续转动120-180min后静置12h；

s4、水洗：将s3转鼓内水排干，再加入180％-200％的常温水转动5-10min后出鼓、静置﹑剂水﹑削匀﹑称重，后续试剂用量按削匀后皮胚重量的百分比计算；

s5、漂洗：在转鼓内加入38-40℃﹑180％-200％的水，3％-4％的nacl，0.3％-0.5％回湿剂，0.3％-0.5％甲酸后转动120-180min，控制漂洗结束ph为1.8-2.0；再排干水加入300％的常温水转动10min再次排干；

s6、复鞣、提碱、中和、水洗：继s5向转鼓内加入30-35℃﹑80％-100％的水，3％-4％的zb33-n后转动180min，随后分批加入0.08％小苏打，调节ph为3.5-3.6后继续转动120min，再排干水；继续加入33-35℃﹑150％-200％的水，3％-4％中和单宁，0.1％的乙二胺四乙酸，0.6％-0.8％小苏打，转动120-180min，控制浴液ph为4.5-4.7；排干水后加入150％-200％的常温水，转动10-15min后再进行水排干处理；

s7、栲胶复鞣：继s6后，加入28-30℃﹑50％-80％水，3％-4％丙烯酸树脂复鞣剂转动120min，随后加入10％-15％栲胶，0.8％-1.0％磺酸化合成加脂剂继续转动60-90min，再加入10％-15％栲胶，0.8％-1.0％磺酸化合成加脂剂，3％-5％低甲醛氨基树脂复鞣剂后转动180min，再以每小时转动5分钟自动空时12小时后转动60min检查皮的横切面要求栲胶全部透心；

s8、加脂：在s7中加入55-60℃﹑100％-150％的水转动10min，再加入15％-18％加脂剂后转动120-180min，再分批加入1.0％-1.5％甲酸后转动60-90min，控制浴液ph为3.7-3.8；水洗降温﹑出鼓﹑静置12h；

s9、继s8后进行伸展﹑湿绷板干燥﹑回潮﹑摔软﹑干绷板；再按照常规工艺进行整理。

进一步地，在步骤s2中工业硫酸分四次加入，每次间隔时间20min，转动120-180min后用溴甲酚绿检查皮的横切面要求全透。

进一步地，在步骤s2中zb33-n硫酸锆中zro2的含量为33％。

进一步地，在步骤s3中所述小苏打溶液的质量分数为10％，每次加入量为0.2％-0.25％体积百分数，每次间隔时间为20-25min。

进一步地，在步骤s5中所用回湿剂为朗盛化工有限公司生产的baymolan2-c。

进一步地，在步骤s6中，所述中和单宁为taniganpak-s，质量分值为95％；转动120-180min后，用溴甲酚绿检查皮的横切面要求全透。

进一步地，在步骤s7中所述丙烯酸树脂复鞣剂为香港优朋有限公司的upretr131，质量分值32％；所述栲胶为seta公司的setatun，质量分值72.5％；所述磺酸化合成加脂剂为艾德尔科技的idefatf-8，质量分值为58％；所述低甲醛氨基树脂复鞣剂为兄弟科技股份有限公司的brotancpr，质量分值为92％。

进一步地，在步骤s8中所述加脂剂为香港优朋有限公司质量分值为55％的upfatf505综合型加脂剂、香港优朋有限公司质量分值为60％的upfatf506渗透型加脂剂、艾德尔科技质量分值为58％的idefatf-8磺酸化合成加脂剂中的至少一种。

进一步地，所述三种加脂剂的用量分别为5％-6％、5％-6％、5％-6％。

进一步地，在步骤s1-s4中，所述转鼓转速为8-10rpm；在步骤s5-s8中，所述转鼓转速为12-13rpm。

本发明的有益效果：本发明所述的用锆鞣剂和栲胶制备生态牛皮凉席革的生产方法，在工艺实施过程中不使用含铬、含钛的配合物材料，从源头上消除了重金属铬对环境和人体的危害，具有清洁性和生态性，工艺简单，成本低，是一种适合产业化的制革清洁生态生产技术。通过该方法制得的牛皮凉席革粒面细致紧实，席身丰满柔软有弹性，坯革收缩温度高于80℃，各项理化性能均符合行业要求，后续加工性能良好。

具体实施方式

以下将结合实施例对本申请的构思、具体结构及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本申请的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本申请的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本申请的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本申请保护的范围。

实施例1

一种基于锆鞣剂和栲胶制备生态牛皮凉席革的生产方法，包括下列步骤：

s1、脱灰软化皮：常规方法制备脱灰软化皮，并称量脱灰软化前裸皮的重量，后续处理工艺步骤中所用试剂的重量按该重量的百分数计；

s2、浸酸、加无铬鞣制：在转鼓中计入18℃、80％的水和7％的nacl(常规工业盐)，随后转动10min，控制波美度be为7，再加入1％的工业硫酸(分四次加入，每次间隔时间20min)后转动120min，控制ph为1.0，用溴甲酚绿检查皮的横切面要求全透；排去30％体积的酸液，再加入3％的zb33-n(朗盛化工有限公司生产，其中，zro2的含量为33％)、0.1％的乙二胺四乙酸后，经90min转动后再次加入4％的zb33-n、0.1％的乙二胺四乙酸，继续转动180min；

s3、提碱、升温：向s3中缓慢加入质量分数为10％的小苏打(常规工业小苏打，分批次加入，每次加入量为0.2％体积百分数，每次间隔时间为20min)溶液，调节ph为3.5后转动120min；随后加100％的水控制转鼓内温在38℃，继续转动120min后静置12h；

s4、水洗：将s3转鼓内水排干，再加入180％的常温水转动5min后出鼓、静置﹑剂水﹑削匀﹑称重，后续试剂用量按削匀后皮胚重量的百分比计算；

s5、漂洗：在转鼓内加入38℃﹑180％的水，3％的nacl，0.3％回湿剂(朗盛化工有限公司生产的baymolan2-c))，0.3％甲酸(常规工业甲酸)后转动120min，控制漂洗结束ph为1.8；再排干水加入300％的常温水转动10min再次排干；

s6、复鞣、提碱、中和、水洗：继s5向转鼓内加入30℃﹑80％的水，3％的zb33-n后转动180min，随后分批加入0.08％小苏打(用常温水稀释10倍分4次加入，每次间隔时间20分钟)，调节ph为3.5后继续转动120min，再排干水；继续加入33℃﹑150％的水，3％中和单宁(朗盛化工有限公司生产的taniganpak-s，质量分值为95％)，0.1％的乙二胺四乙酸，0.6％小苏打，转动120min，控制浴液ph为4.5；排干水后加入150％的常温水，转动10min后再进行水排干处理；

s7、栲胶复鞣：继s6后，加入28℃﹑50％水，3％丙烯酸树脂复鞣剂(香港优朋有限公司upretr131，质量分值32％)转动120min，随后加入10％栲胶(seta公司的有效含量为72.5％的setatun)，0.8％磺酸化合成加脂剂(艾德尔科技的idefatf-8，质量分值为58％)继续转动60min，再加入10％栲胶，0.8％磺酸化合成加脂剂，3％低甲醛氨基树脂复鞣剂(兄弟科技股份有限公司的brotancpr，质量分值为92％)后转动180min，再以每小时转动5分钟自动空时12小时后转动60min检查皮的横切面要求栲胶全部透心；

s8、加脂：在s7中加入55℃﹑100％的水转动10min，再加入15％加脂剂(香港优朋有限公司质量分值为55％的upfatf505综合型加脂剂5％、香港优朋有限公司质量分值为60％的upfatf506渗透型加脂剂5％、艾德尔科技质量分值为58％的idefatf-8磺酸化合成加脂剂5％)后转动120-180min，再分3批次批加入1.0％甲酸(每次间隔30min)后转动60min，控制浴液ph为3.7；水洗降温﹑出鼓﹑静置12h；

s9、继s8后进行伸展﹑湿绷板干燥﹑回潮﹑摔软﹑干绷板；再按照常规工艺进行整理。

在步骤s1-s4中，所述转鼓转速为8rpm；在步骤s5-s8中，所述转鼓转速为12rpm。

实施例2

一种基于锆鞣剂和栲胶制备生态牛皮凉席革的生产方法，包括下列步骤：

s1、脱灰软化皮：常规方法制备脱灰软化皮，并称量脱灰软化前裸皮的重量，后续处理工艺步骤中所用试剂的重量按该重量的百分数计；

s2、浸酸、加无铬鞣制：在转鼓中计入19℃、90％的水和7.5％的nacl(常规工业盐)，随后转动15min，控制波美度be为7.5，再加入1.2％的工业硫酸(分四次加入，每次间隔时间20min)后转动150min，控制ph为1.1，用溴甲酚绿检查皮的横切面要求全透；排去40％体积的酸液，再加入3％的zb33-n(朗盛化工有限公司生产，其中，zro2的含量为33％)、0.1％的乙二胺四乙酸后，经90min转动后再次加入4％的zb33-n、0.1％的乙二胺四乙酸，继续转动180min；

s3、提碱、升温：向s3中缓慢加入质量分数为10％的小苏打(常规工业小苏打，分批次加入，每次加入量为0.22％体积百分数，每次间隔时间为22min)溶液，调节ph为3.55后转动150min；随后加125％的水控制转鼓内温在39℃，继续转动150min后静置12h；

s4、水洗：将s3转鼓内水排干，再加入190％的常温水转动8min后出鼓、静置﹑剂水﹑削匀﹑称重，后续试剂用量按削匀后皮胚重量的百分比计算；

s5、漂洗：在转鼓内加入39℃﹑190％的水，3.5％的nacl，0.4％回湿剂(朗盛化工有限公司生产的baymolan2-c))，0.4％甲酸(常规工业甲酸)后转动150min，控制漂洗结束ph为1.9；再排干水加入300％的常温水转动10min再次排干；

s6、复鞣、提碱、中和、水洗：继s5向转鼓内加入33℃﹑90％的水，3.5％的zb33-n后转动180min，随后分批加入0.08％小苏打(用常温水稀释10倍分4次加入，每次间隔时间20分钟)，调节ph为3.55后继续转动120min，再排干水；继续加入34℃﹑180％的水，3.5％中和单宁(朗盛化工有限公司生产的taniganpak-s，质量分值为95％)，0.1％的乙二胺四乙酸，0.7％小苏打，转动150min，控制浴液ph为4.6；排干水后加入180％的常温水，转动12min后再进行水排干处理；

s7、栲胶复鞣：继s6后，加入29℃﹑65％水，3.5％丙烯酸树脂复鞣剂(香港优朋有限公司upretr131，质量分值32％)转动120min，随后加入12％栲胶(seta公司的有效含量为72.5％的setatun)，0.9％磺酸化合成加脂剂(艾德尔科技的idefatf-8，质量分值为58％)继续转动75min，再加入12％栲胶，0.9％磺酸化合成加脂剂，4％低甲醛氨基树脂复鞣剂(兄弟科技股份有限公司的brotancpr，质量分值为92％)后转动180min，再以每小时转动5分钟自动空时12小时后转动60min检查皮的横切面要求栲胶全部透心；

s8、加脂：在s7中加入58℃﹑130％的水转动10min，再加入16％加脂剂(香港优朋有限公司质量分值为55％的upfatf505综合型加脂剂5.5％、香港优朋有限公司质量分值为60％的upfatf506渗透型加脂剂5.5％、艾德尔科技质量分值为58％的idefatf-8磺酸化合成加脂剂5.5％)后转动150min，再分3批次批加入1.2％甲酸(每次间隔30min)后转动75min，控制浴液ph为3.75；水洗降温﹑出鼓﹑静置12h；

s9、继s8后进行伸展﹑湿绷板干燥﹑回潮﹑摔软﹑干绷板；再按照常规工艺进行整理。

在步骤s1-s4中，所述转鼓转速为9rpm；在步骤s5-s8中，所述转鼓转速为12.5rpm。

实施例3

一种基于锆鞣剂和栲胶制备生态牛皮凉席革的生产方法，包括下列步骤：

s1、脱灰软化皮：常规方法制备脱灰软化皮，并称量脱灰软化前裸皮的重量，后续处理工艺步骤中所用试剂的重量按该重量的百分数计；

s2、浸酸、加无铬鞣制：在转鼓中计入20℃、100％的水和8％的nacl(常规工业盐)，随后转动20min，控制波美度be为8，再加入1.5％的工业硫酸(分四次加入，每次间隔时间20min)后转动180min，控制ph为1.2，用溴甲酚绿检查皮的横切面要求全透；排去50％体积的酸液，再加入3％的zb33-n(朗盛化工有限公司生产，其中，zro2的含量为33％)、0.1％的乙二胺四乙酸后，经90min转动后再次加入4％的zb33-n、0.1％的乙二胺四乙酸，继续转动180min；

s3、提碱、升温：向s3中缓慢加入质量分数为10％的小苏打(常规工业小苏打，分批次加入，每次加入量为0.25％体积百分数，每次间隔时间为25min)溶液，调节ph为3.6后转动180min；随后加150％的水控制转鼓内温在40℃，继续转动180min后静置12h；

s4、水洗：将s3转鼓内水排干，再加入200％的常温水转动10min后出鼓、静置﹑剂水﹑削匀﹑称重，后续试剂用量按削匀后皮胚重量的百分比计算；

s5、漂洗：在转鼓内加入40℃﹑200％的水，4％的nacl，0.5％回湿剂(朗盛化工有限公司生产的baymolan2-c))，0.5％甲酸(常规工业甲酸)后转动180min，控制漂洗结束ph为2.0；再排干水加入300％的常温水转动10min再次排干；

s6、复鞣、提碱、中和、水洗：继s5向转鼓内加入35℃﹑100％的水，4％的zb33-n后转动180min，随后分批加入0.08％小苏打(用常温水稀释10倍分4次加入，每次间隔时间20分钟)，调节ph为3.6后继续转动120min，再排干水；继续加入35℃﹑200％的水，4％中和单宁(朗盛化工有限公司生产的taniganpak-s，质量分值为95％)，0.1％的乙二胺四乙酸，0.8％小苏打，转动180min，控制浴液ph为4.7；排干水后加入200％的常温水，转动15min后再进行水排干处理；

s7、栲胶复鞣：继s6后，加入30℃﹑80％水，4％丙烯酸树脂复鞣剂(香港优朋有限公司upretr131，质量分值32％)转动120min，随后加入15％栲胶(seta公司的有效含量为72.5％的setatun)，1.0％磺酸化合成加脂剂(艾德尔科技的idefatf-8，质量分值为58％)继续转动90min，再加入15％栲胶，1.0％磺酸化合成加脂剂，5％低甲醛氨基树脂复鞣剂(兄弟科技股份有限公司的brotancpr，质量分值为92％)后转动180min，再以每小时转动5分钟自动空时12小时后转动60min检查皮的横切面要求栲胶全部透心；

s8、加脂：在s7中加入60℃﹑150％的水转动10min，再加入18％加脂剂(香港优朋有限公司质量分值为55％的upfatf505综合型加脂剂6％、香港优朋有限公司质量分值为60％的upfatf506渗透型加脂剂6％、艾德尔科技质量分值为58％的idefatf-8磺酸化合成加脂剂6％)后转动180min，再分3批次批加入1.5％甲酸(每次间隔30min)后转动90min，控制浴液ph为3.8；水洗降温﹑出鼓﹑静置12h；

s9、继s8后进行伸展﹑湿绷板干燥﹑回潮﹑摔软﹑干绷板；再按照常规工艺进行整理。

在步骤s1-s4中，所述转鼓转速为10rpm；在步骤s5-s8中，所述转鼓转速为13rpm。

将市售样和实施例所得产品进行检测，遵循gb20400-2006《皮革和毛皮有害物质限量》和qb/t4204-2011《皮凉席》，具体测试结果如下表1和表2所示。

表1实施例1-3和市售样产品性能表

表2金属元素含量测试结果

通过上述锆鞣剂和栲胶制备生态牛皮凉席革的生产方法，所得牛皮凉席革粒面细致紧实，席身丰满柔软有弹性，坯革收缩温度高于80℃，透气性、吸汗性都比传统铬鞣凉席有很大提高，符合t/scla001-2020标准，且有良好的后续加工性能。

以上对本申请的较佳实施方式进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本申请精神的前提下还可作出种种的等同变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

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